鐵礦石中二氧化硅的測定

鐵礦石中二氧化硅的測定

鐵礦石中二氧化硅的測定-鹽酸蒸干重量法1范圍本推舉方法采納鹽酸蒸干重量法測定鐵礦石中二氧化硅的含量。

本方法適用于鐵礦石中二氧化硅的測定。

2原理試樣用碳酸鈉熔劑熔融,鹽酸浸取,在水浴上蒸干脫水,以鹽酸溶解鹽類,過濾并灼燒成二氧化硅。

,,1+1,3+***酸,,1+,95%。

:不應(yīng)低于四級,:帶蓋,容量15~30。

:隔焰加熱爐,在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。

應(yīng)使用溫度掌握器,精確?????掌握爐溫,并定期進(jìn)行校驗。

5試樣制備試樣必需有代表性和勻稱性。

大樣縮分后的試樣不得少于100,%。

再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25,,裝入試樣瓶中供分析用,其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?/p>

,。

,加4無水碳酸鈉,混勻,再用1無水碳酸鈉鋪在表面。

蓋上坩堝蓋并留有縫隙,先于低溫加熱,漸漸上升溫度至950~1000℃,熔融呈透亮?????熔體,旋轉(zhuǎn)坩堝使熔融物勻稱地附著在坩堝壁上。

冷卻,將試樣用熱水溶出,移入瓷蒸發(fā)皿中。

蓋上表面皿,自皿口加入10鹽酸及2~3滴***,待反應(yīng)停止后取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全,用熱鹽酸1+1清洗坩堝數(shù)次,洗液合并于蒸發(fā)皿中。

將蒸發(fā)皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再蓋上表面皿,蒸發(fā)至干。

取下蒸發(fā)皿,加入10~20鹽酸3+97,攪拌使可溶性鹽類溶解。

用中速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸3+97擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,并洗滌沉淀3~4次,然后用水充分洗滌,直至用***銀溶液檢驗無***離子為止。

在沉淀上滴加6滴硫酸1+4。

濾液及洗液保存在300燒杯中。

將燒杯中的濾液移到原蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸發(fā)至干后,取下放入烘箱中,于110℃左右的溫度下烘60,取出放冷。

加入10~20熱鹽酸3+97,攪拌使可溶性鹽類溶解。

用中速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸3+97擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,并洗滌沉淀3~4次,然后用水充分洗滌,直至用***銀溶液檢驗無***離子為止。

濾液及洗液保存在250容量瓶中。

在沉淀上滴加3滴硫酸1+4,然后將二次所得二氧化硅沉淀連同濾紙一并移入鉑柑蝸中,烘干,灰化,然后放入1200℃的高溫下灼燒20~40。

取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復(fù)灼燒,直至恒量。

將沉淀用數(shù)滴水潤濕,加6硫酸1+4和10氫***酸,放入通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上緩慢蒸發(fā)至干,上升溫度連續(xù)加熱揮發(fā)至三氧化硫白煙完全逸盡。

將坩堝置于1100~1150℃溫度下灼燒10,取出坩堝置在干燥器中冷卻至室溫,稱量。

反復(fù)灼燒,直至恒量。

往經(jīng)過氫***,熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸1+1溶解,溶液并入分別二氧化硅后得到的濾液和洗液中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

此溶液供濾液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。

7結(jié)果計算按下式計算二氧化硅的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:式中:——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;21——灼燒后未經(jīng)氫***酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量,;2——殘渣和坩堝