DBJ∕T 13-227-2016 福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程_第1頁
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文檔簡介

福建省工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)

DB工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):DBJ/T

13-227-2016住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部備案號(hào):J13414-2016福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程

for

wastewater

and

wastewater

plant

Fujian

發(fā)布 2016-06-01

實(shí)施福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳

福建省工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程Technical

for

wastewater

and

wastewater

plant

FujianDBJ/T13-227-2016主編單位:廈門市排水監(jiān)測(cè)站福建省城市建設(shè)協(xié)會(huì)批準(zhǔn)部門:福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳實(shí)施日期:2016

6

1

日福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳關(guān)于批準(zhǔn)發(fā)布省工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)《福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程》的通知

[2016]

單位:省工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn),編號(hào)為

,自

2016

6

月1

與科技處。該標(biāo)準(zhǔn)由省廳城市建設(shè)處負(fù)責(zé)組織宣貫,由省廳負(fù)責(zé)管理。福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳二〇一六年一月二十五日關(guān)于同意福建省《福建省混凝土結(jié)構(gòu)加固修復(fù)用聚合物水泥砂漿施工及驗(yàn)收規(guī)程》等地方標(biāo)準(zhǔn)備案的函建標(biāo)標(biāo)備

[2016]

88

號(hào)福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳:固修復(fù)用聚合物水泥砂漿施工及驗(yàn)收規(guī)程〉備案的函》(閩建科函[2016]30

[2016]31

[2016]32

4

項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)作為“中華人民共和國工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)”備案,其備案號(hào)為:福建省混凝土結(jié)構(gòu)加固修復(fù)用聚合物水泥砂漿施工及驗(yàn)收規(guī)程J13412-2016福建省預(yù)拌砂漿生產(chǎn)與應(yīng)用技術(shù)規(guī)程 J10756-2016福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 J13414-2016福建省城市公共自行車規(guī)劃建設(shè)與管理技術(shù)規(guī)程 J13423-2016該

4

期出版的《工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)化》刊物上。住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額司2016

4

27

日前 言城鄉(xiāng)建設(shè)系統(tǒng)

2014

年第二批科學(xué)技術(shù)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(閩建科[2014]21

號(hào))的要求,編制組認(rèn)真總結(jié)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),參考國內(nèi)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),并在廣泛征求意見的基礎(chǔ)上,制定本規(guī)程。本規(guī)程共

9

2

1

總則;2

術(shù)語;3

采樣;4

樣品保存;5

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目;6

污水水質(zhì)檢測(cè);7

污泥檢測(cè);8

整理與處理;9

質(zhì)量控制和附錄等。(地址:福州市北大路

號(hào),郵編:350001)和廈門市排水監(jiān)測(cè)站(地址:廈門市湖濱西路

89

號(hào),郵編:361000)以供今后修訂時(shí)參考。本規(guī)程主編單位:廈門市排水監(jiān)測(cè)站福建省城市建設(shè)協(xié)會(huì)本規(guī)程參編單位:廈門水務(wù)集團(tuán)有限公司廈門水務(wù)中環(huán)污水處理有限公司本規(guī)程主要完成人:戴蘭華

蘭邵華

黃珍藝

林 靜

彭育蓉張啟珍

張 洪

黃玉龍

劉美齡

陳向強(qiáng)余淑蓉

廖素芬

高穎杰

謝小青本規(guī)程主要審查人:王 嵐

賈松濤

徐心沛

孫向英胡岱平

陳曉妹

黃秀菊目 次1

總 則...................................................................................................12

術(shù) 語...................................................................................................23

采 樣...................................................................................................43.1

一般要求..................................................................................... 43.2

............................................................................................. 43.3

............................................................................................. 54

樣品保存............................................................................................... 64.1

一般要求..................................................................................... 64.2

............................................................................................. 64.3

............................................................................................. 85

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目............................................................................................... 95.1

............................................................................................. 95.2

........................................................................................... 106

污水水質(zhì)檢測(cè).....................................................................................6.1

一般要求................................................................................... 6.2

化學(xué)需氧量............................................................................... 6.3

五日生化需氧量

....................................................................... 136.4

......................................................................................... 166.5

........................................................................................... 186.6

........................................................................................... 206.7

........................................................................................... 216.8

........................................................................................... 236.9

懸浮物....................................................................................... 246.10

糞大腸菌群............................................................................. 267

污泥檢測(cè)............................................................................................. 327.1

一般要求................................................................................... 327.2

混合液懸浮固體()..................................................... 327.3

)...................................... 337.4

污泥沉降比(SV%)............................................................... 347.5

污泥指數(shù)(SVI)..................................................................... 347.6

微生物鏡檢............................................................................... 357.7

值................................................................................ 367.8

含水率....................................................................................... 377.9

有機(jī)物含量............................................................................... 388

數(shù)據(jù)整理與處理................................................................................. 408.1

原始記錄................................................................................... 408.2

檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及運(yùn)用規(guī)則........................................... 419

質(zhì)量控制............................................................................................. 469.1

監(jiān)測(cè)人員要求

........................................................................... 469.2

儀器管理與定期檢查............................................................... 469.3

分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件和配置............................................... 479.4

標(biāo)準(zhǔn)溶液、工作溶液的配制及使用規(guī)定............................... 499.5

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制............................................................... 519.6

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制................................................................... 52附錄

A

分析方法匯總表....................................................................... 53附錄

B

記錄表....................................................................................... 54本規(guī)程用詞說明..................................................................................... 68引用標(biāo)準(zhǔn)名錄......................................................................................... 69附:條文說明......................................................................................... 71CONTENTS1

General

........................................................................... 12

................................................................................................23

Sampling...........................................................................................43.1

General

Requirements............................................................ 43.2

..............................................................................43.3

Sludge..................................................................................... 54

........................................................................ 64.1

General

Requirements............................................................ 64.2

.............................................................................. 64.3

Sludge..................................................................................... 85

Monitoring

............................................................................. 95.1

..............................................................................95.2

Sludge...................................................................................106

Sewage

Quality

.................................................. 6.1

General

Requirements.......................................................... 6.2

Demand

................................................... 6.3

Days'

Biochemical

Demand............................ 136.4

......................................................................................... 166.5

Phosphorus..................................................................186.6

Nitrogen....................................................................... 206.7

Nitrogen............................................................... 216.8

.................................................................................236.9

Solids.................................................................. 246.10

Coliform.................................................................... 267

Sludge

Detection............................................................................ 327.1

General

Requirements.......................................................... 327.2

Mixed

Suspended

Solids

............................. 327.3

Mixed

Suspended

Solids

.............337.4

(SV%)........................................................347.5

Switch

.............................................. 347.6

Microscopic

of

the

Microbial.......................... 357.7

pH........................................................................... 367.8

Moisture

Content.................................................................. 377.9

Content.................................................................... 388

Data

....................................................408.1

Original

Record.................................................................... 408.2

Significant

Digits

and

of

Monitoring

.................419

Quality

.............................................................................. 469.1

of

Monitoring

Personnel................................ 469.2

and

Checking

of

............. 469.3

Conditions

and

Configuration

ofLaboratory............................................................................... 479.4

Preparation

and

Regulations

of

Solution

and

............................................... 499.5

Quality

Control

Laboratory................................. 519.6

Quality

Control

between

.................................. 52AppendixA:

ofAnalysis

Method........................ 53Appendix

B

:

Record

Form.............................................................. 54Explanation

in

this

....................................... 68Normative

standard.......................................................................... 69Addition:

Explanation

................................................. 711

總則1.0.1

為了規(guī)范福建省城鎮(zhèn)污水處理廠化驗(yàn)室的設(shè)置和污水污泥檢測(cè),確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性,制定本技術(shù)規(guī)程。1.0.2

理設(shè)施的污染源污水的基本控制項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)及質(zhì)量控制。12

術(shù) 語2.0.1

污水

wastewater分組成。在合流制排水系統(tǒng)中,還包括被截留的雨水。2.0.2

污泥

廠在污水凈化處理過程中產(chǎn)生的初沉污泥、剩余污泥及其混合污泥,不包括柵渣、浮渣和沉砂池砂礫。2.0.3

瞬時(shí)水樣

water

一般在一定的時(shí)間和地點(diǎn)隨機(jī)采取。2.0.4

連續(xù)水樣

continuous

water

歇的或連續(xù)的)混合在一起的樣品,污水處理廠一般以

為周期,等時(shí)、等體積混合樣品。2.0.5

活性污泥微生物鏡檢

examination

ofactivated

微生物的數(shù)量、活性和狀態(tài)。2.0.6

全程序空白試驗(yàn)

test

of

whole

它所加的試劑和操作步驟與樣品測(cè)定相同。22.0.7

校準(zhǔn)曲線

calibration

curve校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量儀器的2.0.8

有效數(shù)字

digit效數(shù)字的位數(shù)反映了計(jì)量器具(或儀器)的精密度和準(zhǔn)確度。2.0.9

準(zhǔn)確度

accuracy定值或重復(fù)測(cè)定值的均值)與假定的或公認(rèn)的真值之間的符合程度。2.0.10

精密度

精密度是使用特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品機(jī)誤差的大小。

質(zhì)量控制

測(cè)過程的控制方法,是質(zhì)量保證的一部分。33

采 樣

一般要求3.1.1

污水污泥的采樣宜滿足現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》HJ495

的相關(guān)規(guī)定。3.1.2

等漂浮物。3.1.3

并應(yīng)采用塑料勺,不可使用金屬勺。3.1.4

采樣時(shí)應(yīng)保持采樣桶和盛水器的清潔。3.1.5

采樣量應(yīng)滿足分析需要。3.1.6

污水3.2.1

采樣方式1m

1/4

1m

1/2

處采樣。3.2.2

采樣頻次4

采樣

1

檢測(cè)糞大腸菌群的水樣,只取瞬時(shí)水樣。

污泥3.3.1

采樣方式1

初沉池污泥和剩余污泥取樣時(shí)宜先測(cè)量泥水分界面的深度再根據(jù)需要取分界面以下適當(dāng)深度的泥樣,并標(biāo)明取樣深度;2

活性污泥取樣應(yīng)選取充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆虻膮^(qū)域;3

對(duì)于脫水后污泥則應(yīng)選取新鮮制取的泥樣或泥堆表層以下靠近樣品應(yīng)具有代表性。3.3.2

采樣頻次污泥的采樣頻次為每天一次。54

樣品保存

一般要求4.1.1

定》HJ493

的相關(guān)規(guī)定。4.1.2

保存的樣品宜貼上標(biāo)識(shí)以表明其測(cè)試狀態(tài)。4.1.3

有效。

污水4.2.1

冷藏法:水樣應(yīng)在

左右避光保存。4.2.2

采樣后立即投加化學(xué)試劑。4.2.3

污水常規(guī)項(xiàng)目的樣品保存及容器材質(zhì)要求和洗滌方法應(yīng)符合表4.2.3

的要求6

pH

12

250

12

250

1~5°C14

500

SOpH

5001~5°C12

1000

SO

pH24

250II

SO

pH24

250

SO

pH1~2

2501~5°C注:1)P

G

為硬質(zhì)玻璃瓶。2)

I

、表示兩種洗滌方法如下:I:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次。去離子水清洗的步驟。3)

經(jīng)

干熱滅菌

的糞大腸菌群采樣容器或經(jīng)

121°C

高壓蒸汽滅菌

15min

的干燥采樣容器,必須在兩周內(nèi)使用,否則應(yīng)重新滅菌。糞大腸菌群監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣時(shí)不能用樣品沖洗采樣容器,不能采混合樣品,應(yīng)單獨(dú)采樣后

4.2.3表

4.2.3

常規(guī)項(xiàng)目樣品保存及容器材質(zhì)要求和洗滌方法

污泥1~5°C

左右避光保存。8pH

5

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

污水(5.1.1

為保證污水處理廠出水水質(zhì)達(dá)標(biāo),污水處理廠廠級(jí)化驗(yàn)室(對(duì)污水廠進(jìn)出水水質(zhì)應(yīng)檢測(cè)以下主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,詳見表

5.1.1?!冻擎?zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》

GB18918有資質(zhì)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)。表

5.1.1

污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目SV%SVIpH

污泥5.2.1

廠廠級(jí)化驗(yàn)室對(duì)污水廠活性污泥及脫水污泥應(yīng)檢測(cè)以下主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)

5.2.1GB18918要求的其它指標(biāo)建議委托有資質(zhì)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)。表

5.2.1

活性污泥及脫水污泥的主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目6

污水水質(zhì)檢測(cè)

一般要求6.1.1

除非另有說明,本規(guī)程所用的試劑為分析純?cè)噭?.1.2

除非另有說明,本規(guī)程所用的實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。6.1.3

規(guī)程中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)樣品建議購買國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究中心或國家標(biāo)物中心提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.1.4

檢測(cè)過程需做的空白實(shí)驗(yàn)就是用蒸餾水或無氨水代替試樣,并加入與樣品測(cè)定時(shí)相同體積的試劑,按樣品分析的步驟進(jìn)行測(cè)定。6.1.5

一般檢測(cè)工作宜按下列流程進(jìn)行:配制試劑

儀器配置及自校

樣品預(yù)處理

樣品檢測(cè)

結(jié)果處理

化學(xué)需氧量6.2.1

試劑1

硫酸銀(AgSO);2

硫酸汞);3

硫酸),;4

硫酸銀-硫酸試劑;5

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液;6

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;7

化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)樣品;8

試亞鐵靈指示劑溶液;9

玻璃珠或沸石。6.2.2

儀器1

帶有

24

號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的

mL

錐形瓶的全玻璃回流裝置,回流冷凝管長度為

球形冷凝管;2

加熱裝置:

消解器或電爐;3

25

50

mL

酸式滴定管。6.2.3

分析步驟1

混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至

20.00mL)于

先把

硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加

20.00mL

確加入

10.00mL

30mL

硫酸銀-硫酸溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,迅速連接冷凝管,加熱回流

水從冷凝

,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯;2

溶液再度冷卻后,加

3

滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量

V();3

空白試驗(yàn):記錄下空白滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)

V(mL);4

驗(yàn)證試驗(yàn):按測(cè)定樣品提供的步驟分析標(biāo)準(zhǔn)樣品,測(cè)定結(jié)果12尋找失敗的原因,重復(fù)實(shí)驗(yàn),使之達(dá)到要求。6.2.4

結(jié)果計(jì)算以

mg/L

計(jì)的化學(xué)需氧量,計(jì)算公式如下:

C(V)×8000V

(6.2.4)式中:C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度();VmL);VmL);V水樣的取樣體積(8000

1

O的摩爾質(zhì)量以

mg/L

為單位的換算值。4對(duì)

值小的水樣,當(dāng)計(jì)算出

COD

值小于

時(shí),應(yīng)表示為。

五日生化需氧量6.3.1

試劑1

接種液;2

磷酸鹽緩沖溶液;3

硫酸鎂溶液;4

氯化鈣溶液;5

氯化鐵溶液;6

稀釋水;137

接種稀釋水;8

鹽酸溶液,C=0.5mol/L;9

氫氧化鈉溶液,C=0.5mol/L;10

ρ(CHNS)=

1.0g/L;11

生化需氧量標(biāo)準(zhǔn)樣品。6.3.2

儀器1

溶解氧瓶:帶水封裝置,容積250~300mL;2

稀釋容器:500~1000

的量筒;3

虹吸管;4

溶解氧測(cè)定儀;5

20±1);6

曝氣裝置:多通道空氣泵或其他曝氣裝置。6.3.3

樣品預(yù)處理如果水樣的6~8之間,先做單獨(dú)實(shí)驗(yàn),確定中和樣品所需要用的0.5mol/L鹽酸溶液或0.5mol/L氫氧化鈉溶液的量,再中和樣品,不管有無沉淀形成。6.3.4

非稀釋法1

若樣品中的有機(jī)物含量較多,BOD的質(zhì)量濃度不大于,且樣品中有足夠的微生物,可直接取樣測(cè)定;2

若樣品中的有機(jī)物含量較少,BOD的質(zhì)量濃度不大于,2mL的丙烯基硫脲硝化抑制劑;143

非稀釋接種法,每升稀釋水中加入與試樣中相同量的接種液中也應(yīng)加入相同體積的抑制劑。6.3.5

稀釋與接種法1

若樣品中的有機(jī)物含量較多,BOD的質(zhì)量濃度大于6mg/L時(shí),樣品必須適當(dāng)稀釋后測(cè)定,樣品中有足夠多的微生物,采用稀釋法;無足夠的微生物,則采用稀釋接種法;2

將已知體積樣品置于稀釋容器中,用稀釋水或接種水稀釋,樣品中加入2mL的丙烯基硫脲硝化抑制劑;3

稀釋法測(cè)定,空白試樣為稀釋水;稀釋接種法測(cè)定,空白試樣中也應(yīng)加入相同體積的抑制劑;4

按確定的稀釋倍數(shù),將一定體積的水樣用虹吸管加入已加部分稀釋水或接種稀釋水的量筒中,再加稀釋水或接種稀釋水至刻度,

培養(yǎng)后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度。6.3.6

驗(yàn)證試驗(yàn)15規(guī)定稀釋,并且按照樣品的測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定,得到的

值應(yīng)在誤差范圍內(nèi)。6.3.7

結(jié)果計(jì)算1

被測(cè)定樣品若滿足以下條件,則能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果;培養(yǎng)

5

天后:剩余

DO≥

且消耗

DO≥;若不能滿足以上條件,一般應(yīng)舍掉該組結(jié)果。2

五日生化需氧量(BOD)以每升消耗氧的毫克數(shù)表示,計(jì)算公式如下:BOD=(C)×f

-(C)×() ()式中:C稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度();C——

5

天后稀釋水樣的溶解氧濃度(mg/L);C——空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);C——

5

天后空白樣的溶解氧濃度();f

——樣品所確定的稀釋倍數(shù)。

pH

6.4.1

試劑1

時(shí)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

A;2

時(shí)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

B;3

時(shí)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

C;6.4.2

儀器161

計(jì):刻度為

單位,并具有溫度補(bǔ)償裝置。2

復(fù)合電極。6.4.3

分析步驟1

計(jì)及電極的使用按說明書進(jìn)行;2

計(jì)校準(zhǔn):1

中浸泡

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液前,先用去離子水沖洗。2)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(所選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的

pH

值應(yīng)與實(shí)際水樣的

2

個(gè)

3

其位于該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在測(cè)量溫度的

6.4.3。每次測(cè)量應(yīng)使被測(cè)溶液的溫度和室溫相同。3

樣品測(cè)定水樣中,小心攪拌或搖動(dòng)以加速電極平衡,待讀數(shù)穩(wěn)定

后,讀出

值并記錄。17°C

4.006.989.464.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07表

6.4.3

溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液表

6.4.3

溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液

值的影響以測(cè)定溫度下的

值表示,報(bào)出結(jié)果表示至一位小數(shù)。

總磷6.5.1

試劑1

硫酸(H

1.84g/mL;2

硫酸(H),1+13

過硫酸鉀溶液,;4

抗壞血酸溶液,100g/L;5

鉬酸鹽溶液;6

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液7

磷標(biāo)準(zhǔn)使用液,,使用當(dāng)天配制。6.5.2

儀器181

醫(yī)用手提蒸汽消毒器(1.1~1.4kg/cm);2

磨口具塞比色管;3

分光光度計(jì)。6.5.3

分析步驟1

25mL),加入

4mL氣消毒器中加熱,待壓力達(dá)

1.1kg/cm

(相應(yīng)溫度為

120°C)時(shí),保持

餾水稀釋至標(biāo)線;2

在消解液中加入

抗壞血酸溶液混勻,

鉬酸鹽溶液充分混勻;3

室溫放置

后,使用光程為

比色皿,在

700nm

波工作曲線上查得磷的含量;4

空白試驗(yàn);5

7

支具塞比色管分別加入

,,,,5.00,,15.0mL

,然后按水樣的測(cè)定步驟進(jìn)行處理,以蒸餾水作參比,測(cè)定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,以校正吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的磷的含量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。6.5.4

結(jié)果計(jì)算總磷的含量

C(mg/L)按下式計(jì)算19C=

mv

(6.5.4)式中:m——通過吸光度由工作曲線查得的試液的含磷量(μg);v——測(cè)定時(shí)所用的水樣體積(mL)。

總氮6.6.1

試劑1

無氨水;2

堿性過硫酸鉀溶液;3

鹽酸溶液,1+94

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液;5

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,10.00mg/L,使用當(dāng)天配制。6.6.2

儀器1

紫外分光光度計(jì)及

石英比色皿。2

醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器(壓力為

1.1~1.4kg/cm)。3

具塞磨口玻璃比色管。6.6.3

分析步驟1

將水樣仔細(xì)搖勻,量取

10.00mL

水樣于比色管中(如果氮的含量超過100μg)。加入5mL

1.1kg/cm(相應(yīng)溫度為

后停止加熱,待壓力表讀數(shù)降至零后,取出冷卻至室溫;2

在消解液中加(1+9

1mL,用無氨水稀釋至

20

無氨水作參比,分別在波長為

220nm

275nm

處測(cè)定吸光度,并用A=

A計(jì)算出校正吸光度

A??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,從工作曲線上查得氮的含量;3

空白試驗(yàn);4

8

0,,0.50,,,7.00mL

曲線。6.6.4

結(jié)果計(jì)算總氮含量

C()按下式計(jì)算:C

=

mv

(6.6.4)式中:m——通過吸光度由工作曲線查得的試液的含氮量(μg);v——測(cè)定用水樣體積()。

氨氮6.7.1

試劑1

無氨水;2

納氏試劑一:二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl);3

納氏試劑二:碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI-KI-NaOH);4

酒石酸鉀鈉溶液;5

氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液;216

氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,10.00mg/L,使用當(dāng)天配制;7

硫酸鋅溶液,100g/L;8

氫氧化鈉溶液,250g/L。6.7.2

儀器1

分光光度計(jì);2

磨口具塞比色管。6.7.3

分析步驟1

水樣中加入

1mL

硫酸鋅溶液和

氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)

約為

,攪拌混合,放置使之沉淀。取上清液分析,必要時(shí)用經(jīng)無氨水沖洗過的中速定性濾紙過濾,棄去初濾液

。也可對(duì)絮凝后的樣品離心處理;2

取適量經(jīng)過預(yù)處理的水樣于

標(biāo)

1mL

-碘化鉀-氫氧化鉀)

或納氏試劑二(碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉)1.0mL

搖勻;3

放置

后進(jìn)行比色。在波長

420nm

下,用光程長

10mm

的比色皿;4

空白試驗(yàn);5

8

具塞比色管分別加入

0,0.50,1.00,2.00,,6.00,8.00,

22曲線。6.7.4

結(jié)果計(jì)算氨氮含量

C()按下式計(jì)算:C=

mv

(6.7.4)式中:m——通過吸光度由工作曲線查得的試液的氨氮含量(μg);v——測(cè)定用水樣體積()。

色度6.8.1

試劑:

0.2μm

濾膜在

蒸餾水或去離子水中浸泡

,用它過濾

250mL

,以后用這種水作為稀釋水。6.8.2

儀器:50mL

具塞比色管,其標(biāo)線高度要一致。6.8.3

分析步驟1

分別取水樣和光學(xué)純水于

具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應(yīng)呈適合的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,,如果可能包括透明度;2

將水樣用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù),分別至于具塞比色23下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。6.8.4

結(jié)果表示度。

懸浮物6.9.1試劑:蒸餾水。6.9.2儀器1

濾膜過濾器;2

0.45μm

的濾膜或玻璃砂芯坩堝;3

真空泵、吸濾瓶;4

干燥箱;5

分析天平:感量

。6.9.3濾膜法1

烘箱中于

質(zhì)量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的質(zhì)量差≤。將斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;2

用量筒量取

充分混合均勻的水樣,抽吸過濾,使水樣

24放在已恒重的稱量瓶里,移入烘箱中,在

下干燥

1h

直至兩次稱量的質(zhì)量差≤

為止。6.9.4

G3

玻璃砂芯坩堝法1

120°C

烘箱中干燥

2h水沖洗潔凈;2

洗凈的玻璃砂芯坩堝在

105°C

干燥

1h

后,于干燥器內(nèi)冷卻

兩次稱量的質(zhì)量差≤)。3

用量筒量取

充分混合均勻的水樣,靜置沉淀,將稱量烘箱中,在

下干燥

1h

以上,質(zhì)量差≤)。6.9.5結(jié)果計(jì)算懸浮固體的濃度

C(mg/L)按下式計(jì)算:C=

m-mV

×

(6.9.5)式中:25m——濾膜+稱量瓶質(zhì)量或玻璃砂芯坩堝質(zhì)量(g);m——懸浮物+濾膜+稱量瓶質(zhì)量或玻璃砂芯坩堝+懸浮物質(zhì)量(g);V水樣體積();所得的結(jié)果表示至整數(shù)。

糞大腸菌群6.10.1

多管發(fā)酵法1

培養(yǎng)基1)單倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液;2)三倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液;3)培養(yǎng)液。2

分析步驟1)水樣接種量未受污染的水樣接種量為、1mL、0.1mL。受污染水樣接種量根據(jù)污染程度接種1mL、、0.01mL或0.1mL、0.01mL、0.001mL等。如果接種體積為10mL,則試管內(nèi)應(yīng)裝有三倍濃度乳糖蛋白胨培養(yǎng)液5mL;如接種量為1mL或少于,則可接種于普通濃度的乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中;2)初發(fā)酵試驗(yàn)將水樣分別接種到盛有乳糖蛋白胨培養(yǎng)液的發(fā)酵管中。在37°C±下培養(yǎng)24h±2h26產(chǎn)氣不明顯,可輕拍試管,有小氣泡升起的為陽性;3)復(fù)發(fā)酵試驗(yàn)接種環(huán)或滅菌棒將培養(yǎng)物轉(zhuǎn)接到44.5°C±0.5°C溫度下培養(yǎng)24h±2h(水浴箱的水面應(yīng)高于試管中培養(yǎng)基液面)。接種后所有發(fā)酵管必須在內(nèi)放進(jìn)水浴中。培養(yǎng)后立即觀察,發(fā)酵管產(chǎn)氣則證實(shí)為糞大腸菌群陽性;3

結(jié)果表示根據(jù)不同接種量的發(fā)酵管所出現(xiàn)陽性結(jié)果的數(shù)目,從表或表5.3.9-2中查得每升水樣中的糞大腸菌群。接種水樣為100mL

2份、10mL

10份,總量時(shí),從表5.3.9-1查得每升水中的糞大腸菌群;其他稀釋比則從表中查得相應(yīng)的指數(shù),MPN值再乘10為每升水中糞大腸菌群的MPN值。MPN值

=

指數(shù)×

10(mL)

()2710mL

水量的陽性管數(shù)100

mL

水量的陽性瓶數(shù)0121L

水樣中糞大腸菌群數(shù)1L

水樣中糞大腸菌群數(shù)1L

水樣中糞大腸菌群數(shù)0<341381827132731838414245251830706223692727431208315116193660230104069>230表6.10.1

糞大腸菌群檢數(shù)表(接種水樣為(接種水樣為份、份,總量)95%

95%1mL1mL26780.527800.53311930.5113412930.523700.5113411890.51143151100.5153311930.51546161200.513632115017491713017702317021942822021792519012281103125019140373101125180445001125130353001434170431901434220577001746280908501746350120100013312406875017463501201000174654018014002163920300320026781600640580022672400表

6.10.2

最可能數(shù)()表10mL1mL0.1mL水樣時(shí),不同陽性100mL100mL95%6.10.2

濾膜法1

培養(yǎng)基

培養(yǎng)基。2

儀器:1)恒溫培養(yǎng)箱;2)不銹鋼抽濾裝置。3

分析步驟1這個(gè)體積的1/10和10倍,分別過濾。理想的水樣體積是以一片濾膜上生長

個(gè)糞大腸菌群菌落,總菌落數(shù)不得超過個(gè)為標(biāo)準(zhǔn);2121°C下滅菌,裝置裝好;3在已滅菌的濾床上,穩(wěn)妥地固定好濾器。將適量的水樣注入濾器中,加蓋,開動(dòng)真空泵即可抽濾除菌;4的恒溫培養(yǎng)箱中,經(jīng)24h±2h平皿,將培養(yǎng)皿成疊封入防水塑料袋或容器內(nèi),浸沒在3044.5°C±0.5°C用重物墜于水面之下,以保持培養(yǎng)溫度為。4

結(jié)果的計(jì)算糞大腸菌群菌落在培養(yǎng)基上呈藍(lán)色或藍(lán)綠色,其他非糞大培養(yǎng)基上很少見到非糞大腸菌群菌落。必要時(shí)可將可疑菌落接種于培養(yǎng)液,24h±2h1L水樣中的糞大腸菌群數(shù)。

/L=1000(6.10.2)

317

污泥檢測(cè)

一般要求7.1.1

除非另有說明,本規(guī)程所用的試劑為分析純?cè)噭?.1.2

除非另有說明,本規(guī)程所用的實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。7.1.3

配置感量為

0.001g

的電子天平。

混合液懸浮固體(MLSS7.2.1

儀器1

布氏漏斗;2

真空泵;3

烘箱;4

電子天平。7.2.2

測(cè)定步驟用量筒量取

的烘箱中烘

2h卻

后稱重,重復(fù)烘干,直至恒重(兩次稱量質(zhì)量之差不大于0.001g)。7.2.3

結(jié)果計(jì)算32

=

(w)×1000×1000V

(7.2.3)式中:W——濾紙+蒸發(fā)皿重(g);W——濾紙++蒸發(fā)皿重(g);V混合液體積(mL)。

混合液揮發(fā)性懸浮固體(7.3.1

儀器1

電爐;2

馬弗爐;3

電子天平。7.3.2

測(cè)定步驟將

樣品及濾紙放在已恒重的蒸發(fā)皿中,置于電爐上碳化,燒至不冒煙止,再放入(550±50)

馬弗爐中灼燒

1h,關(guān)掉電源,待爐內(nèi)溫度降至

200°C

左右取出,放入干燥器,冷卻稱重,記錄質(zhì)量

W。7.3.3

結(jié)果計(jì)算=

[(w)-(w

×1000×1000V

(7.3.3)式中:W濾紙重(g)W濾紙加殘?jiān)兀╣)33

SV(%)

錯(cuò)誤!未找到引用源?!?00% (7.4.3)(W-W

SV(%)

錯(cuò)誤!未找到引用源?!?00% (7.4.3)W

——灼燒后殘?jiān)诱舭l(fā)皿重(g)W——蒸發(fā)皿重(g)(W-W)干泥中的無機(jī)物重(g)V混合液體積(mL)

污泥沉降比(7.4.1

儀器100mL

量筒和計(jì)時(shí)器7.4.2

分析步驟取搖勻的曝氣池混合液

30min

泥的體積。7.4.3

結(jié)果計(jì)算V1V式中:V混合液體積(mL);V——污泥體積(mL)。

污泥指數(shù)(SVI7.5.1

分析步驟1

測(cè)定混合均勻的懸浮液樣品的不可濾殘?jiān)?,?/p>

;2

測(cè)定混合液

污泥沉降體積,即

SV%。7.5.2

結(jié)果表示34SVI

(

)

SV%×

(7.5.2)

微生物鏡檢7.6.1

觀察生氣泡,影響對(duì)生物的觀察,然后換用高倍鏡頭觀察。7.6.2

微型動(dòng)物的簡易計(jì)算法用一計(jì)數(shù)吸管,吸一滴污泥混合液于載玻片上,進(jìn)行顯微計(jì)數(shù),求出

水樣中的蟲體個(gè)數(shù),具體作法如下:1

蒸餾水到

水之滴數(shù)。即為每

之蟲體數(shù);2

計(jì)數(shù):將曝氣池混合液搖勻后,立即用上述所標(biāo)定的計(jì)數(shù)吸載玻片,視野即可隨之從上而下,從右到左通過。如一個(gè)視野數(shù)完,35野重疊或遺漏,以免產(chǎn)生誤差;3

若用

20

滴為

物和輪蟲依次為

100

5

曝氣池混合液中的原生動(dòng)物和輪蟲應(yīng)有

個(gè)和

7.6.3

微型動(dòng)物的鑒別:

污泥

pH

7.7.1

試劑1

時(shí)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

A;2

時(shí)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

B;3

時(shí)

的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

C。7.7.2

儀器1

pH

酸度計(jì);2

復(fù)合電極;3

往復(fù)式振蕩器;4

離心機(jī)。7.7.3

分析步驟1

稱取脫水后的污泥樣品5.00g置于具塞磨口錐形瓶中,加入

50mL

無二氧化碳水浸泡,密封。置于往復(fù)式振蕩器上,于室溫下振搖

后,進(jìn)行離心分離,

值測(cè)定;對(duì)于含水率大于

至少要保持恒定

30s;對(duì)于不溶解性粘稠狀污泥,則將樣品進(jìn)行離心36

測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定;2

儀器預(yù)熱。使處理后的樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到同一溫度,記錄用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的

pH

值應(yīng)與實(shí)際樣品的

值接近,一般不超過

2個(gè)

3

待讀數(shù)穩(wěn)定

pH

測(cè)量溫度的

6.4.3)。3

用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極,再用處理后的樣品沖洗,然后將電

后,讀出

值。

含水率7.8.1

儀器1

瓷蒸發(fā)皿:100mL;2

烘箱;3

電子天平;4

干燥器。7.8.2

分析步驟1

稱取約

(準(zhǔn)確稱至

重(m)的蒸發(fā)皿中;2

對(duì)于含水較高的污泥樣品,應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水

烘箱中干燥

37

ω

= ×100%(7.8.3)恒重,記為

ω

= ×100%(7.8.3)7.8.3

結(jié)果計(jì)算污泥中的含水率

ω

的數(shù)值,以%表示,按下式計(jì)算:m-(m-m)m式中:m——稱取污泥樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m——

恒重空蒸發(fā)皿的質(zhì)量,單位為克(g);m——

g)。

有機(jī)物含量7.9.1

儀器1

瓷蒸發(fā)皿:100mL;2

電熱板;3

烘箱;4

馬弗爐;5

電子天平。7.9.2

分析步驟1

稱取約

樣品于瓷坩堝中,瓷坩堝已恒重(兩次稱量質(zhì)量之差不大于

0.001g);2

將盛有樣品的瓷蒸發(fā)皿放在水浴鍋上蒸,待其中水分蒸發(fā)近

的烘箱內(nèi)烘

2h器內(nèi),冷卻約

0.5h

后稱重,反復(fù)幾次,直到恒重,記為

m(兩次稱量質(zhì)量之差不大于

0.001g);3

將烘干后的樣品和瓷蒸發(fā)皿放入馬弗爐中()灼燒381h

200°C

卻至室溫后稱重,記為

m。7.9.3

結(jié)果計(jì)算污泥中有機(jī)物含量

ω

的數(shù)值,以%表示,按下式計(jì)算:ω

=

m-mm-m

×100%

()式中:m——

恒重瓷蒸發(fā)皿的質(zhì)量,單位為克(g);m——

恒重瓷蒸發(fā)皿加烘干后樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m——

恒重瓷蒸發(fā)皿加灼燒后樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。398

數(shù)據(jù)整理與處理

原始記錄8.1.1

錄,不得謄抄,不得弄虛作假。8.1.2

原始記錄的記錄格式統(tǒng)一編制,記錄的內(nèi)容應(yīng)包括監(jiān)測(cè)流程中有檢測(cè)人員、校核人員的簽名。8.1.3

原始記錄應(yīng)用鋼筆或簽字筆填寫,做到字跡端正清晰,不得任記錄下方不需填寫的空白部分應(yīng)劃“/”或注明“以下空白”。8.1.4

記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)必須采用法定計(jì)量單位和使用有效數(shù)字。8.1.5

監(jiān)測(cè)工作完畢應(yīng)及時(shí)處理異常數(shù)據(jù)以決定是否重測(cè)。監(jiān)測(cè)過程中出現(xiàn)的異常情況需做詳細(xì)記錄以備復(fù)查。8.1.6

原始記錄整理完畢后移交檔案室統(tǒng)一整理歸檔,并采取保密措施。8.1.7

本單位人員因工作需要借閱原始記錄應(yīng)進(jìn)行登記,復(fù)制記錄需須經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。40

檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及運(yùn)用規(guī)則8.2.1

檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字記錄規(guī)則1

記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),只保留一位可疑數(shù)字;2

一個(gè)分析結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù),主要取決于原始數(shù)據(jù)的正確精密度和準(zhǔn)確度,以及測(cè)量儀器本身的誤差;1

記錄到小數(shù)點(diǎn)后第四位;28.2.1-1

和表

8.2.1-2。用

,100~500mL

。50mL

比色管,記為

,25mL

比色管,記為

;41±0.0071.00±0.0102.00±0.0153.00±0.0155.0010±0.02010.0015±0.02515.0020±0.03020.0025±0.03025.005050.00100100.010±0.02010.002525.005050.00100100.0200200.0250250.0500500.010001000.020002000.0表

8.2.1-1

8.2.1-1

一等分度單標(biāo)記移液管準(zhǔn)確體積的表示表

8.2.1-2

一等量入式容量瓶準(zhǔn)確容積的表示3)分光光度計(jì)最小分度為

0.005,因此,吸光度一般可記到小數(shù)點(diǎn)后第三位,有效數(shù)字位數(shù)最多只有三位;4可讀的有效位數(shù);5一種計(jì)量儀器的位數(shù)表示;3

表示精密度通常只取一位有效數(shù)字。測(cè)定次數(shù)很多時(shí),方可取兩位有效數(shù)字,且最多只取兩位;4

以一元線性回歸方程計(jì)算時(shí),校準(zhǔn)曲線斜率

b

的有效位數(shù),應(yīng)與自變量

x的有效數(shù)字位數(shù)相等,或最多比

x

a

y

y

多保留一位;5

測(cè)量結(jié)果的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法檢出限的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù);6

在數(shù)值計(jì)算中,當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定后,其余數(shù)字應(yīng)按修約規(guī)則一律舍去;7

在數(shù)值計(jì)算中,某些倍數(shù)、分?jǐn)?shù)、不連續(xù)物理量的數(shù)目以及可視為無限。這類數(shù)值在計(jì)算中需要幾位就可以寫幾位。8.2.2

數(shù)值修約規(guī)則和有效數(shù)字的運(yùn)算的修約。431

進(jìn)舍規(guī)則:四舍六入五留雙;1)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于

5,則舍去,保留其余各位數(shù)字不變;2)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于

5,則進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加

1;3)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為

5

0

數(shù)字時(shí)進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加

1;4

5

0

時(shí),若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)(1,3,5,7,9)則進(jìn)一,即保留數(shù)字的末位數(shù)字加一;若所保留的末位數(shù)字為偶數(shù)(0,2,4,6,8),則舍去;2

不允許連續(xù)修約,擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約數(shù)位后一次修約獲得結(jié)果,不得多次按規(guī)則連續(xù)修約;3

當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行修約時(shí),無論所保留的位數(shù)后的數(shù)值是多少,均要往前進(jìn)位,使標(biāo)準(zhǔn)偏差的結(jié)果變差,從而提高可信度;4

加法減法近似計(jì)算規(guī)則,如在小數(shù)的加減計(jì)算中,各近似值的位數(shù)則和小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同;5

乘法和除法的計(jì)算規(guī)則,計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)要與各近似值最少者多保留一位有效數(shù)字,再將計(jì)算結(jié)果按上述規(guī)則處理。8.2.3

監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示方法所使用的計(jì)量單位應(yīng)采用中華人民共和國法定計(jì)量單位。441

濃度含量的表示,污水分析結(jié)果用

mg/L

表示,濃度較小時(shí),則以

表示;污泥分析結(jié)果用

μg/kg)表示;水樣濃度超過

1000mg/L

或泥樣濃度超過

1000mg/kg

時(shí)采用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示,亦可用百分?jǐn)?shù)(%)表示(注明

);2

3

當(dāng)測(cè)定結(jié)果在檢出限(或最小檢出濃度)以上時(shí),報(bào)實(shí)際測(cè)得結(jié)果值,當(dāng)?shù)陀诜椒z出限,報(bào)使用方法的檢出限,可加標(biāo)志

L。459

質(zhì)量控制

監(jiān)測(cè)人員要求9.1.1

準(zhǔn)和規(guī)定。9.1.2

責(zé)。

儀器管理與定期檢查9.2.1

術(shù)檔案。9.2.2

定,合格后方可使用。常見儀器設(shè)備的檢定周期見表

9.2.2。9.2.3

所有儀器設(shè)備(包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))都應(yīng)有明顯的標(biāo)志表明其狀態(tài)。9.2.4

計(jì)量器具在日常使用過程中應(yīng)參照有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程定期校驗(yàn)。9.2.5

新購置的玻璃量器,在使用前,應(yīng)對(duì)其的密合性、容量允許差、流出時(shí)間等指標(biāo)進(jìn)行檢定,合格后方可使用。46pH

10表

9.2.2

常用儀器設(shè)備的檢定周期一覽表表

9.2.2

常用儀器設(shè)備的檢定周期一覽表

分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件和配置防止無關(guān)人員進(jìn)入和使用檢測(cè)區(qū)域。9.3.2

互干擾的項(xiàng)目不在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)區(qū)間內(nèi)操作。9.3.3

得到合理的處置。9.3.4

應(yīng)定期清洗,保持容器的清潔。一般分析實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率應(yīng)小于47-NBODSSBODpH

pHSSSS10SS12COD131415

pH16

pH5.0μs/cm。9.3.5

實(shí)驗(yàn)器具使用后應(yīng)及時(shí)清洗,晾干,防止灰塵等沾污。9.3.6

化學(xué)試劑應(yīng)采用分析方法規(guī)定的等級(jí)試劑。9.3.7

9.3.7。表

9.3.7

污水處理廠常用分析設(shè)備17 9.3.8

實(shí)驗(yàn)室必須配置必要的消防設(shè)備。

標(biāo)準(zhǔn)溶液、工作溶液的配制及使用規(guī)定9.4.1

期校正或檢定。9.4.2

各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和保存。9.4.3

盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液和工作溶液容器上的標(biāo)簽信息必須完整。9.4.4

一般標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期保存,在常溫下()下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月。9.4.5

比較穩(wěn)定的有效期為

6

效期為

3

個(gè)月,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的有效期為

3

個(gè)月。9.4.6

高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的貯備標(biāo)液溶液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理規(guī)定執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放置。9.4.7“標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),平行實(shí)驗(yàn)不得少于三次,平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于

0.2%。9.4.8

一些常見標(biāo)準(zhǔn)溶液、工作溶液的保存期見表

。490~4°C若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生10pH

1-2

渾濁或沉淀12131415161714

9.4.8表

9.4.8

常見標(biāo)準(zhǔn)溶液、工作溶液的保存期

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制9.5.1

驗(yàn)。9.5.2

檢測(cè)過程的質(zhì)量控制1

全程序空白試驗(yàn),通常用蒸餾水或去離子水代替樣品,其他個(gè)全程序空白試驗(yàn),兩空白值相對(duì)偏差<50%;2

校準(zhǔn)曲線16

2同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)按方法規(guī)定的執(zhí)行;3度點(diǎn);4)校準(zhǔn)曲線回歸的相關(guān)系數(shù)一般要求∣r。9.5.3

10%51平行)。9.5.4

準(zhǔn)確度控制1

加標(biāo)回收:能做加標(biāo)回收的樣品,隨機(jī)抽取

10%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),以檢驗(yàn)準(zhǔn)確度;2

檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。9.5.5

比對(duì)實(shí)驗(yàn)法之間的比對(duì)分析,檢查分析結(jié)果的一致性。

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制9.6.1

上級(jí)主管部門對(duì)下屬污水廠化驗(yàn)室的質(zhì)量保證工作應(yīng)定期進(jìn)行檢查指導(dǎo)。9.6.2

上級(jí)主管部門組織一定數(shù)量的實(shí)驗(yàn)室參加同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或采用存在顯著性差異并對(duì)其作出相應(yīng)的評(píng)價(jià)。52序號(hào)項(xiàng)目方法來源有效數(shù)字可能最多位數(shù)1化學(xué)需氧量)32五日生化需氧量《水質(zhì)五日生化需氧量((HJ505-2009)33pH

值《水質(zhì)

pH

)24總磷)35總氮《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》()36氨氮)37色度《水質(zhì)色度的測(cè)定稀釋倍數(shù)法/()/8懸浮物)39糞大腸菌群《水質(zhì)糞大腸菌群的測(cè)定多管發(fā)酵法和濾膜法》(HJ/T347-2007)310混合液懸浮固體CJ/T221-2005)3

城市污泥混合液懸浮固體的測(cè)定-重量法3揮發(fā)性懸浮固體同污泥有機(jī)份312污泥沉降比

213B313污泥容積指數(shù)

213C污泥體積指數(shù)314微生物鏡檢一、浮游生物的測(cè)定(B)顯微鏡的校準(zhǔn)和計(jì)數(shù)/15污泥

pH

值CJ/T221-2005)4

城市污泥

pH

值的測(cè)定-電極法216污泥含水率CJ/T221-2005)2

城市污泥含水率的測(cè)定-重量法417污泥有機(jī)份CJ/T221-2005)1

城市污泥有機(jī)物含量-4附錄

A

分析方法匯總表污染物監(jiān)測(cè)分析方法匯總53污染物監(jiān)測(cè)分析方法匯總

附錄

B

記錄表表

B.0.1現(xiàn)場采樣記錄

54

(SVI)表

B.0.2活性污泥微生物鏡檢記錄表

室溫:

室溫:

55CODDOBOD

……質(zhì)控樣BODmg/Lmg/L表

B.0.3BOD

測(cè)定原始記錄

56

計(jì)校正記錄

pH

pH

B.0.4pH

測(cè)定原始記錄

校核人員:

57吸光度(已扣空白)計(jì)算結(jié)果(mg/L

B.0.5分光光度測(cè)定原始記錄

58標(biāo)準(zhǔn)曲線校核吸光度校核值)A

1

A

2

A

實(shí)測(cè)值)相對(duì)誤差(%)質(zhì)控樣原樣品名稱加標(biāo)量(或標(biāo)準(zhǔn)值))吸光度

加標(biāo)試樣測(cè)定值)樣品測(cè)定值)加標(biāo)回收(相對(duì)誤差)(%)A

1A

2A備注nm標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定

59Fe(SO·6H

COD

C×(V

空白

耗)×8×1000表

B.0.6化學(xué)需氧量分析原始記錄

60C(1/6K

耗V

標(biāo)

C

標(biāo)V

耗C

質(zhì)控樣原樣品(名稱)加標(biāo)量(或準(zhǔn)確值)滴定記錄(mL)加標(biāo)試樣測(cè)定值(1)(μg)試樣測(cè)定值(2)(μg)(1)-(2)(μg)加標(biāo)回收(相對(duì)誤差)(%)

耗標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定記錄

61

不同稀釋度的反應(yīng)發(fā)酵管數(shù)(MPN

10101010101010101010101010101010101010101010101037°C±0.5°C24h±2h44.5°C±0.5°C24h±2h

糞大腸菌群(多管發(fā)酵法)分析記錄表

62

101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010101010

糞大腸菌群(濾膜法)分析記錄表

63

色度分析原始記錄編號(hào):

室溫:編號(hào):

室溫:

分析日期:64

)(m(m2m1)%

100%%

mm2m3

100%m2m1

污泥含水率及有機(jī)物質(zhì)含量測(cè)定原始記錄

65

-M

重量法測(cè)定原始記錄

66

mlvss

mg/L

SV%SVI

活性污泥

、、、SVI

原始記錄

671、為便于在執(zhí)行本規(guī)程條文時(shí)區(qū)別對(duì)待,對(duì)于要求嚴(yán)格程度不同的用詞說明如下:1)表示很嚴(yán)格,非這樣做不可的:正面采用“”“嚴(yán)禁”。2)表示很嚴(yán)格,在正常情況下應(yīng)這樣做的:正面采用“應(yīng)”“”

“”。3)表示稍有選擇,在條件許可時(shí),首先應(yīng)這樣做的:正面采用“宜”或“可”;反面采用“”。2、條文中指明必須按其他有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行的寫法為“應(yīng)符合....的規(guī)定”或“應(yīng)按....執(zhí)行”。681

《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》2

《水質(zhì)

pH

值的測(cè)定玻璃電極法》GB/T69203

《水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》4

《水質(zhì)色度的測(cè)定稀釋倍數(shù)法/鉑鈷比色法》5

《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法》6

《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB189187

《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》8

9

《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ63610

《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》

HJ/T34712

《水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》HJ49513

《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》14

《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》15

15

版)16

《城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》CJ/T5117

《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》18

CJJ6019

《福建省城鎮(zhèn)污水處理廠運(yùn)行管理標(biāo)準(zhǔn)》6970福建省工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程Technical

specifications

for

wastewater

and

wastewater

plant

DBJ/T

J13414-2016條文說明71制定說明《福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程》DBJ/T

2016

1

25

日以閩建科[2016]1

2016

4

27

日以第J13414

號(hào)備案。處理、檢測(cè)過程的質(zhì)量控制等內(nèi)容。為了廣大城鎮(zhèn)污水處理廠化驗(yàn)關(guān)人員在使用本規(guī)程時(shí)能理解和用者作為理解和把握規(guī)程規(guī)定的參考。72目 次1

總 則..................................................................................................752

術(shù) 語..................................................................................................763

采 樣..................................................................................................774

樣品保存.............................................................................................. 785

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目.............................................................................................. 796

污水水質(zhì)檢測(cè)...................................................................................... 806.2

化學(xué)需氧量............................................................................... 806.3

五日生化需氧量

....................................................................... 826.4

......................................................................................... 856.5

........................................................................................... 866.6

........................................................................................... 886.7

........

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