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文檔簡介

釷的測定1、重量法2、滴定分析法3、分光光度法4、銅鐵試劑催化極譜法（一）重量法（1）草酸-苯甲酸法在鹽酸濃度為0.1mol/l的試液中加入飽和草酸沉淀釷及稀土元素，將沉淀物用硝酸-高氯酸加熱破壞草酸根后，在PH=2-2.8鹽酸中加入苯甲酸沉淀釷而與稀土元素分離，將苯甲酸在800攝氏度灼燒成ThO2稱重。也可二草酰丙酮代替草酸使用，這樣與其他雜質分離效果更好。（2）氫氟酸-吡啶或六亞甲基四胺法在聚四氟乙烯或聚氯乙烯燒杯中，將試液調至0.5mol/lHCl酸度，加氫氟酸充分攪拌，使釷和稀土形成氟化物沉淀，過濾，沉淀物加高氯酸加熱蒸干，用20%HNO3和少許H2O2提取，調至微酸性加PH=4-4.2吡啶-HNO3或六亞甲基四胺溶液沉淀，將沉淀灰化后在850℃灼燒成ThO2稱重。（3）菲葶酸法在含釷的6mol/l硝酸溶液中加入約12g草酸掩蔽其他元素，然后用4%菲葶酸溶液5ml沉淀，過濾，用4mol/l硝酸溶液洗滌，降沉淀灰化后于1100℃灼燒至恒重，沉淀的稱量形式為Th（NO3）4。此法準確度高且分析時間較碘酸鹽法短。（二）滴定分析法滴定法在釷的分析技術中比較簡便快速。由于釷是非變價元素，不能用氧化還原滴定法滴定。滴定法測定釷有碘量法、鉬酸鹽法、高錳酸鉀法、溴水法或螯合滴定法。其中氨基多羥基的螯合滴定較常用，適用于含量大于0.1%的釷。1、碘酸鹽沉淀-硫代硫酸鈉滴定法礦樣經分解后預先用草酸鹽沉淀分離釷，草酸釷經灼燒后再制成溶液，用碘酸鉀沉淀。沉淀溶于鹽酸-碘化鉀溶液中，析出相當于釷的點，用標準硫代硫酸鈉滴定。主要反應如下：4Th(NO3)4+17KIO3=[Th(IO3)4].KIO3+16KNO3[Th(IO3)4].KIO3+85KI+102HCl=51I2+4ThCl4+86KCl+51H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可以看出，一個Th與KI反應可析出51個I2，這種化學放大作用，大大提高了方法的靈敏度，該方法可測定礦樣中0.1%的釷。2、氨基多羥酸的螯合滴定法幾乎所有的氨基多羥酸都可做Th4+的滴定劑，其中EDTA是最常用的試劑。 DTPA、TTHAS 適用于Th4+、RE3+的連續(xù)滴定。因此也是釷的重要螯合劑。 DTPA、TTHAS的結構式如下：選擇和控制滴定的適宜PH值是螯合滴定的關鍵。滴定釷有關數據和條件如下：螯合物及其組成（1:1）穩(wěn)定常數lgKPH=3時酸效應系數的指數lgαPH=3時酸度條件常數指數lgK，滴定PH值指示劑Th-EDTA23.213.44,10.609.76、12.62-3.5二甲酚橙Th-DTPA27.018.8、14.908.

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