污水樣品中砷As的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)二污水樣品中砷（As）的測(cè)定

（4學(xué)時(shí)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈿浠铮訜晒夥y(cè)砷的原理掌握氫化物－原子熒光法測(cè)砷的分析方法二、方法原理樣品在一定酸度下，硼氫化鉀將砷轉(zhuǎn)化為砷化氫，以氬氣作載氣將其導(dǎo)入原子化器。以砷特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷原子產(chǎn)生熒光，熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與砷的含量成正比。三、儀器與試劑1、儀器（1）AF-610A原子熒光光譜儀；（2）恒溫振蕩水浴箱；（3）25ml比色管8支、5ml刻度移液管1支、10ml刻度移液管1支、100ml燒杯1個(gè)、50ml燒杯1個(gè)、10ml量杯1個(gè)、玻棒1支。2、試劑

1）

鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；

2）硝酸（優(yōu)級(jí)純）；

3）氫氧化鉀（固體，優(yōu)級(jí)純）

4）硫脲溶液10%：稱取硫脲[（NH2）2CS]（分析純）10g，加入約50ml去離子水，低溫加熱溶解，用去離子水稀釋至100ml，搖勻。

5）硼氫化鉀溶液2%：稱取2.0g氫氧化鉀溶于約200ml去離子水中，加入20g.硼氫化鉀并使其溶解，用去離子水稀釋至1000ml，搖勻（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

6）砷標(biāo)準(zhǔn)工作液

[ρ（As）=1.0μg/ml]。

四、分析步驟１、標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ（As）=1μg/ml]0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml于一系列25ml比色管中。加入5ml鹽酸，2.5ml10％硫脲，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置20min。以2％硼氫化鉀＋0.2％氫氧化鉀溶液為還原劑，10%（V/V）鹽酸為載流，按測(cè)定程序和下表工作條件對(duì)所配標(biāo)準(zhǔn)溶液由低～高分別上機(jī)測(cè)定。項(xiàng)目條件PMT電壓HCL主陰極電流載氣流量原子化器高度原子化器溫度分析信號(hào)讀數(shù)時(shí)間延時(shí)時(shí)間采樣泵速采樣時(shí)間停泵時(shí)間注入泵速停泵時(shí)間230V35mA800ml/min7mm中溫（點(diǎn)火）峰面積17s2s100r/min10s5s22s5s２、樣品分析

取搖勻的污水樣品溶液10ml于25ml比色管中（做2份平行樣），加入1+1逆王水5ml，在水浴鍋中（100℃）加熱1小時(shí)，冷卻后加入2.5ml10％硫脲，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置20min，待測(cè)，同時(shí)作樣品空白。樣品同標(biāo)準(zhǔn)曲線在相同條件下進(jìn)行測(cè)定。３、實(shí)驗(yàn)記錄

按下表格式進(jìn)行記錄。檢測(cè)項(xiàng)目天平號(hào)儀器型號(hào)設(shè)備編號(hào)測(cè)量方式載氣流量ml/min負(fù)高壓V燈電流mA試液體積ml載流還原劑室溫℃標(biāo)準(zhǔn)系列：計(jì)算公式：序號(hào)檢測(cè)編號(hào)取樣量濃度稀釋濃度結(jié)果備注原子熒光原始記錄

4．分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算As的含量：As（μg/g）=ρ×V÷m式中：ρ——上機(jī)測(cè)得的試液中銅的濃度，單位μg/ml；

V——試樣溶液體積，單位ml；

m——試樣量，單位g。五、思考題1.原子熒光光譜與原子吸收光譜儀器異同點(diǎn)；2.原子熒光法主要適用于哪些元素的測(cè)定？

六、注意事項(xiàng)１、硼氫化鉀一定要現(xiàn)用現(xiàn)配；