對(duì)甲酚與間甲酚的分離方案

對(duì)甲酚與間甲酚的分離方案對(duì)、間甲酚沸點(diǎn)物化性質(zhì)很接近，其分離一直是工業(yè)上的難題。本實(shí)驗(yàn)擬采用下列兩種不同的方法進(jìn)行分離，希望能夠分別得到高純度的對(duì)甲酚、間甲酚。即對(duì)甲酚和間甲酚熔點(diǎn)相差20°C，可以通過(guò)冷卻結(jié)晶法分離，但間甲酚與對(duì)甲酚有兩個(gè)組成不同熔點(diǎn)接近的低共融物，故采用冷卻結(jié)晶法對(duì)混合酚的組成有一定的限制，如對(duì)甲酚含量超過(guò)58%時(shí)，可以通過(guò)冷卻結(jié)晶析出對(duì)甲酚。因此，本方法采用先絡(luò)合分離得到低含量的產(chǎn)品，再通過(guò)冷卻結(jié)晶法得到高含量的產(chǎn)品。一、尿素絡(luò)合一冷卻結(jié)晶法1、尿素絡(luò)合將一定量的混合對(duì)間甲酚加入燒瓶中，攪拌下升溫至熔化(50-60C)，緩慢加入粉末狀尿素(以間甲酚為主計(jì)算，間甲酚：尿素為1：1~1.05,即尿素略過(guò)量為宜)，保溫至尿素全部溶解(90-95C)，恒溫下不斷攪拌反應(yīng)4h。然后緩慢冷卻結(jié)晶(0-5C)，有白色糊狀物析出時(shí)，恒溫1h，結(jié)晶溫度下過(guò)濾，用乙醇洗滌(要預(yù)先冷卻到結(jié)晶溫度)，得到白色的間甲酚一尿素絡(luò)合物。加入一定量的水于70-80C下熱解，冷卻結(jié)晶，得到的間甲酚蒸餾，收集195-203C下的餾分，是淡黃色至淡紅色透明液體，即間甲酚產(chǎn)品。蒸出的水和渣合并，回收的尿素重復(fù)使用。絡(luò)合離心母液經(jīng)熱水洗滌、脫水后，蒸餾得到對(duì)甲酚。其分離工藝流程為:餾出物（間甲酚）間對(duì)甲酚分離工藝流程2、冷卻結(jié)晶將上述得到的的低含量對(duì)甲酚和間甲酚，利用它們的熔點(diǎn)差異將其再次純化。即將對(duì)甲酚（熔點(diǎn)，36.5°C）冷卻結(jié)晶對(duì)甲酚先析出，間甲酚則遲后，反復(fù)冷卻結(jié)晶可得到高純對(duì)甲酚。同理，將間甲酚（熔點(diǎn)，10.8C）冷卻結(jié)晶也是對(duì)甲酚先析出，間甲酚則遲后，反復(fù)冷卻結(jié)晶可得到高純間甲酚。二、重結(jié)晶——冷卻結(jié)晶法1、重結(jié)晶在雙酚入的存在下，以甲苯為溶劑，通過(guò)重結(jié)晶使間甲酚、對(duì)甲酚分離，析出的晶體經(jīng)過(guò)濾、洗滌，濾餅中包含所有的雙酚入及組分重新分配的混合甲酚（如對(duì)甲酚96-97%、間甲酚4-3%），濾液可以循環(huán)使用，以完全分離出對(duì)甲酚，同時(shí)也可以從中分離出間甲酚。例如，稱取10g對(duì)間甲酚置于250mL燒瓶中，加入12.5g雙酚入、175mL甲苯，加熱、攪拌使其形成均相溶液。于室溫下靜S24h，析出的結(jié)晶經(jīng)過(guò)濾后，用75mL甲苯洗滌，干燥后約為12.5g混合酚，其中雙酚A5.03g，對(duì)間甲酚（對(duì)甲酚增加、間甲酚減少）1.2g。2、冷卻結(jié)晶將上述得到的含有雙酚A、對(duì)甲酚、間甲酚的混合物，利用它們的熔點(diǎn)差異將其分開，得到的雙酚入循環(huán)使用，間甲酚并入原料，高純度對(duì)甲酚作為成品。例如，干燥后的12.5g混合酚，升溫到150-160°C使其全部熔化，降溫至50C左右分出雙酚入，再降溫至2