確定采取的樣品數(shù)單元物料-工業(yè)分析課程課件

工業(yè)分析工業(yè)分析學(xué)習(xí)情境二試樣的采取與制備學(xué)習(xí)情境二試樣的采取與制備在學(xué)習(xí)情境一我們學(xué)過了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請大家回顧一下：工業(yè)分析是分析化學(xué)在工業(yè)生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。是研究物料組成的分析方法和相關(guān)理論的集合體。工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實驗的特點。代表性、分解方法、除干擾、分析速度課程的導(dǎo)入工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。在學(xué)習(xí)情境一我們學(xué)過了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請大家回顧一下：工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過程中的廢物等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，被譽為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”，起到“把關(guān)”的作用。工業(yè)分析測定步驟：采樣制樣分解樣品消除干擾方法的選擇結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)的評價本情境的重點：樣品的采取與處理試樣的制備與分解工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間一、采樣的基本術(shù)語采樣單元份樣（子樣)樣品原始平均試樣分析化驗單位實驗室樣品備考樣品一、采樣的基本術(shù)語采樣單元份樣（子樣)樣品原始平均試樣分析化二、采樣的目的1.技術(shù)方面①確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量。②控制生產(chǎn)工藝過程。③鑒定未知物。④確定污染的性質(zhì)、程度和來源。⑤驗證物料的特性或特性值。⑥測定物料隨時間，環(huán)境的變化。⑦鑒定物料的來源等。二、采樣的目的2.商業(yè)方面①確定銷售價格。②驗證是否符合合同的規(guī)定。③保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量，滿足用戶的要求等。3.法律方面①為了檢查物料是否符合法令要求。②為了檢查生產(chǎn)過程中泄露的有害物質(zhì)是否超過允許極限。③為了法庭調(diào)查，確定法律責(zé)任，進(jìn)行仲裁等。4.安全方面①確定物料是否安全及其危險程度。②分析發(fā)生事故的原因。③按危險性進(jìn)行物料的分類等。2.商業(yè)方面三、采樣技術(shù)1.采樣原則

均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行，但要注意在采樣過程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)，且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。

不均勻物料一般采取隨機采樣。對所得樣品分別進(jìn)行測定，再匯總所有樣品的檢測結(jié)果，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計量。三、采樣技術(shù)2.確定樣品數(shù)和樣品量(1)樣品數(shù)

對多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對每個單元按物料特性值的變異性類型進(jìn)行采樣。(2)樣品量樣品量應(yīng)至少滿足以下要求：①至少滿足三次重復(fù)檢測的需要；②當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r，必須滿足備考樣品的需要；③對采得的樣品如需要作制樣處理時，必須滿足加工處理的需要。三、采樣技術(shù)2.確定樣品數(shù)和樣品量三、采樣技術(shù)3.采樣誤差在采樣的過程中，采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。其中偶然誤差是由一些無法控制的偶然因素所引起的，這雖無法避免，但可以通過增加采樣的重復(fù)次數(shù)來縮小這個誤差。而系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏差是定向的，必須盡力避免。三、采樣技術(shù)3.采樣誤差三、采樣技術(shù)四、采樣記錄和采樣報告

采樣時應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時可填寫詳細(xì)的采樣報告。四、采樣記錄和采樣報告五、液體樣品的采集五、液體樣品的采集液體樣品的采集步驟液體樣品的采集步驟1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.中間取樣管5.低液位取樣管6.罐壁

7.取樣泵8.支座HFCY油罐自動采樣器原理圖1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.ZSC-II智能恒溫水樣采樣器ZSC-II智能恒溫水樣采樣器六、固體樣品的采取和制備

六、固體樣品的采取和制備1、采樣工具

1、采樣工具

取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30

角錐的不銹鋼管或銅管取樣時，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180

后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。取樣鉆自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣2、采樣程序（1）確定采取的樣品數(shù)①單元物料（車廂、袋）：

總體物料的單元數(shù)小于500時，采取的樣品單元數(shù)按照下表1-1的規(guī)定確定:當(dāng)總體物料的單元數(shù)大于500時，可按總體單元數(shù)立方根的3倍數(shù)確定：

n--采取的樣品單元數(shù)N--總單元數(shù)2、采樣程序表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

1～10全部單元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181

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表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料的單元數(shù)選取的最②松散物料（堆）a.小于2.5噸7個采樣單元元（點）b．2.5～80噸個采樣單元（整數(shù)）c．大于80噸40個采樣單元（2）確定樣品的量①至少滿足三次重復(fù)測定的樣品量②必須滿足備考樣品所需量③如需預(yù)處理，應(yīng)滿足所需量②松散物料（堆）（3）確定采樣方法：①從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時間間隔采樣。在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點，然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。（3）確定采樣方法：1～2mh=0.3mm=5kg0.5m

料堆上采樣點的分布

②從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。1～2mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采樣點的分布

30t以下40t-50t50t以上③從運輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點、四點或五點法，當(dāng)車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當(dāng)車皮容量為40t或50t時，采用四點采樣；當(dāng)車皮容、量為50t以上時，采用五點采樣。30t以下40t-50t④不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集

如對于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內(nèi)，每增100件，加取2件；1001～5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進(jìn)行采集。④不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集如對于袋裝化肥，通常規(guī)3、樣品的制備與保存（1）樣品的制備基本操作①破碎：手工破碎機械破碎②篩分：全部試樣通過適當(dāng)?shù)暮Y子③混勻：手工混勻（堆堆法）機械混勻④縮分：手工縮分（堆堆四分法）

機械縮分（機械分樣器）

3、樣品的制備與保存

對于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，只要搖勻后分取一部分試液，即可進(jìn)行分析；氣體試樣若直接連接氣體分析儀，量取一定體積后也可進(jìn)行分析。但是，固態(tài)不均勻物料，采樣量又大，不能直接采用。必須把大量的原始平均試樣，進(jìn)行一系列的烘干、破碎、過篩、混勻、縮分等手續(xù)，制成20-30g重的實驗室分析試樣，并保證實驗分析試樣能代表大堆物料的平均組成。對于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，

如遇試樣過于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過篩時，就會發(fā)生沾粘或堵塞現(xiàn)象而使制備工作發(fā)生困難，遇到這種情況，必須先將試樣烘干。①用烘箱烘干：試樣量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的樣品，則烘干的溫度應(yīng)低至60-65℃。②用外線燈烘干：當(dāng)無烘箱時，亦可用紅外線燈烘干，或用其他辦法代替。如遇試樣過于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過篩時，就會發(fā)生沾

破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。

粗碎：將最大顆粒直徑碎至25毫米中碎：將25毫米碎至5毫米細(xì)碎：將5毫米碎至0.14毫米粉碎：將0.14毫米粉磨至0.074毫米以下破碎工具:鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品的

物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機械混勻器進(jìn)行混勻?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法?？s分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對兩等份。

四分法示意圖

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成

將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或

分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于10個且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過篩和縮分。

分樣器示意圖

分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽，槽低并排

對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終全部通過170目(0.088mm)或200目(0.074mm)篩。

對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式：mQ≥kda式中d—實驗室樣品中最大顆粒的直徑，mmmQ—采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk、a—經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得一般k值在0.02~1之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻0.1~0.3，物料不太均勻0.4~0.6，物料極不均勻0.7~1.0；a=1.8~2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2。對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式：結(jié)論物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。因此，對塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。結(jié)論例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，2.試樣的保存試樣保存于適當(dāng)材質(zhì)的容器內(nèi)，標(biāo)簽寫明名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位………。樣品保存期限一般為六個月。

保存試樣容器包裝情況來樣編號送樣日期試樣名稱存放環(huán)境試樣來源采樣部位試樣數(shù)量備注2.試樣的保存保存試樣容器包裝情況來樣編號送樣日期試樣名稱四、試樣的分解（一）試樣分解應(yīng)遵循的原則：1.試樣分解必須完全2.待測組分不應(yīng)損失3.不應(yīng)引入與待測組分相同