安捷倫1200標準操作規(guī)程

Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程設(shè)備組成：G1311A（四元泵）、G1329A（標準型自動進樣器）、G1316A（柱溫箱）、G1314B（VWD檢測器）、

G1315D（DAD檢測器）?；静僮鞑襟E：（一）、開機：1、打開計算機，進入WindowsXP畫面。（IP地址由BootpService程序?qū)懭耄?、打開1200LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后，雙擊儀器1聯(lián)機”圖標，或（點擊屏幕左下角的開始”選擇程序”選擇“AgilentChemstation,選擇儀器1聯(lián)機”化學(xué)工作站自動與1200LC4、從視圖”菜單中選擇方法和運行控制”畫面，點擊系統(tǒng)視圖”樣品視圖”使其命令前有V”標志，來調(diào)用所需的界面。頁眉內(nèi)容5、把流動相放入溶劑瓶中。6、手動旋開沖洗閥。7、點擊泵”圖標，點擊設(shè)置泵”選項，進入泵編輯畫面。8設(shè)流速：3-5ml/min，點擊確定”9、 點擊泵”圖標，點擊控制”選項，選中啟動”點擊確定”則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止 ，切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。若使用緩沖鹽，要加入泵頭沖洗（seal-wash，點擊泵”圖標，點擊控制”選項，選擇“用于泵密封墊清洗的泵”，開啟清洗泵前要配制 90%水+10%異丙醇，溶劑不能干涸。n//10、 點擊泵”圖標，點擊控制”選項，選中關(guān)閉”點擊確定”關(guān)泵，手動旋緊沖洗閥。I.2『II11、點擊泵”圖標，點擊設(shè)置泵選項”設(shè)流速：1.0ml/min。12、點擊泵下面的瓶圖標，選擇溶劑瓶添充量”如下圖所示（以四元泵為例），輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點擊 確定”（二）數(shù)據(jù)米集方法編輯：1、開始編輯完整方法：從方法”菜單中選擇編輯完整方法”項，如下圖所示選中除數(shù)據(jù)分析”外的三項，點^\\II擊確定”進入下一畫面。2、方法信息：在方法注釋”中加入方法的信息（如：Thisisfortest!）。點擊確定”進入下一畫面。3、泵參數(shù)設(shè)定：（以四元泵為例）在流速”處輸入流量，如1.5ml/min，停止時間：10min。在溶劑B”處輸入70.0,（A=100-B-C-D），也可插入”一行時間表”，編輯梯度。在壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護柱子。點擊 確定”，進入下一畫面。-|g|x|LJ方建：BFFJLCM-|g|x|LJ方建：BFFJLCMDEF_LE.S時間 XBSB vKiE ?疋力|jBJuOJ|#rtrionB1KI1換認）1品示E）：|時可恵 TB|7[JD1J而示二忑~CEftffl?JI0-:d*dI'll英』筒畠吒少土M越&￡G＞書”|喬牧…B]12....JBJ12...|±3）C：...|丸酵OH?n旦甘魘二22:174、自動進樣器參數(shù)設(shè)定：（以標準型G1329A為例）選擇合適的進樣方式，如圖所示，進樣體積1.0ul，洗瓶位置為6號。標準進樣”----只能輸入進樣體積，此方式無洗針功能。洗針進樣”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在

洗瓶中洗針。使用進樣器程序”---可以點擊編輯”按鈕進行進樣程序編輯。點擊確定”，進入下一畫面。5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定：在溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度。并選中它，點擊更多信息＞＞”鍵，如圖所示，選中與左側(cè)相同”，使柱溫箱的溫度左右一致。點擊確定”，進入下一畫面。6、 VWD檢測器參數(shù)設(shè)定：在波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm,在峰寬（響應(yīng)時間）'下方點擊下拉式箭頭，選擇合適的響應(yīng)時間，如＞0.1min（2s）°G1314B:最快采樣速率13.74HZ。在時間表”中可以插入”一行，輸入隨時間切換的波長，如1min，波長=300nm。點擊確定”，進入下一畫面。 |〔一'■7、 DAD檢測器參數(shù)設(shè)定：n卩'J//檢測波長:254nm，帶寬=4nm，參比波長=360nm，帶寬=100nm;檢測波長：一般選擇最大吸收處的波長。iJ樣品帶寬：一般選擇最大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用 100nm作為缺省值。I、、x；,峰寬（響應(yīng)時間）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。10、在運行時選項表”中，選中數(shù)據(jù)采集”，點擊確定”。11、從方法”菜單，選中方法另存為”，輸入一方法名，如測試”，點擊確定”。12、從視圖”菜單中，選中在線信號”，選中信號窗口1”，然后點擊改變”鈕，將所要繪圖的信號移到右邊的框中，點擊確定”。（如同時檢測二個信號，則重復(fù)10，選中信號窗口2”。）13、 從運行控制”菜單中，選擇樣品信息”選項，如下圖所示，輸入操作者名稱，如安裝工程師”；在數(shù)據(jù)文件”中選擇手動”或前綴/計數(shù)器”精心整理區(qū)別:手動--每次做樣之前必須給出新名字，否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。前綴/計數(shù)器----前綴”框中輸入前綴，在計數(shù)器”框中輸入計數(shù)器的起始位，儀器會自動命名，如vwd數(shù)據(jù)0001,vwd數(shù)據(jù)0002。14、點擊確定”從儀器”菜單選擇啟動系統(tǒng)”15、等儀器準備好，基線平穩(wěn)，從運行控制”菜單中選擇運行方法”進樣。（若無自動進樣器，則基線平穩(wěn)后，進樣并搬動手動進樣閥，啟動運行。 ）（三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯：:. I1、從視圖”菜單中，點擊數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。2、從文件”菜單選擇調(diào)用信號”選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點擊 確定”n//則數(shù)據(jù)被調(diào)出。3、做譜圖優(yōu)化：?|2從圖形”菜單中選擇信號選項”如下圖所示。從范圍”中選擇滿量程”或自動量程”及合適的時間范圍或選擇自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進行，直到圖的比例合適為止。點擊確定”4、積分:從積分”菜單中選擇積分事件”選項，如下圖所示。選擇合適的斜率靈敏度”峰寬”最小峰面積”最小峰高”從積分”菜單中選擇積分”選項，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的^\\II積分參數(shù)，直到滿意為止。點擊左邊V”圖標，將積分參數(shù)存入方法。5、打印報告:從報告”菜單中選擇設(shè)定報告”選項。點擊定量結(jié)果”框右側(cè)的黑三角，選中面積百分比”其它選項不變。點擊確定”從報告”菜單中選擇打印報告”則報告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，

則點擊報告”底部的打印”鈕。（五）、關(guān)機：1、關(guān)機前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。2、退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計算機（用shutdown關(guān)）。3、關(guān)閉Agilent1200各模塊電源開關(guān)。（六）、Agilent1200LC維護保養(yǎng)：1、色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶