材料的熱失重分析TGA

材料的熱失重分析TGA材料的熱失重分析(TGA)1、了解熱重分析實驗原理、儀器結(jié)構(gòu)及基本特點；2、了解同步熱分析儀的應(yīng)用；3、選用五水硫酸銅為樣品，運用同步熱分析儀對樣品進行熱失重分析熱重分析法（ThermogravimetryAnalysis，簡稱TG或TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升／降／恒溫）控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。利用熱重分析法，可以測定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析（包括利用TG測試結(jié)果進一步作表觀反應(yīng)動力學研究），可對物質(zhì)進行成分的定量計算，測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。熱重分析儀的基本原理示意如下：可通以不同的動態(tài)氣氛（如N2、Ar、He等保護性氣氛，O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態(tài)氣氛下進行測試。在測試進程中樣品支架下算機畫出樣品重量對溫度／時間的曲線（TG曲線）。當樣品發(fā)生重量變化（其失／增重比例。若對TG曲線進行一次微分計算，得到熱重微分曲線（DTG曲線），可以進一步得到重量變化速率等更多信息。三、實驗儀器和材料實驗材料：五水硫酸銅1.檢查氮氣鋼瓶內(nèi)剩余壓力是否大于2MPa，如果總壓力小于2MPa時建議更換新的氮氣鋼瓶以防止殘余氣體中水分等雜質(zhì)氣體對實驗結(jié)果產(chǎn)生負面影響；2.打開氮氣鋼瓶總壓力閥，并調(diào)節(jié)減壓閥壓力小于等于2.0bar；3.打開STA8000的制冷設(shè)備，如自來水或者水浴制冷機；4.打開STA8000主機電源，等待20分鐘以便儀器穩(wěn)定；5.打開電腦主機，雙擊打開Pyris控制軟件進入主控界面；6.設(shè)置STA樣品溫度至室溫，如25度（具體為：在GoToTemp按鈕下的輸入框內(nèi)鍵入目標溫度值，然后單擊GoToTemp按鈕7.放入左右兩個空陶瓷樣品皿，點擊ZeroWeight按鈕扣除皮重；8.將樣品放入扣除皮重后的陶瓷樣品皿中，重新放入STA8000樣品支架左邊樣品端，點擊SampleWeight按鈕稱取樣品重量；9.在Pyris軟件的方法編輯窗口設(shè)置好測試方法；10.點擊開始測試按鈕，并切換軟件界面至監(jiān)視窗口，等待實驗結(jié)束；12.將陶瓷樣品皿從爐膛中取出并丟棄至指定位置（取樣品皿時請確認樣品溫度已降至50度以下，陶瓷樣品統(tǒng)一回收并采用高溫灼燒方法清洗）；13.檢查STA8000爐膛的污染情況，如污染較為嚴重，請適時灼燒爐體或做相16.關(guān)閉STA制冷設(shè)備，如自來水或者水浴制冷機；17.關(guān)閉氮氣鋼瓶總壓力閥，減壓閥可保持常開狀態(tài)（如果預(yù)見長時間不用STA儀器，請同時關(guān)閉總壓力閥和減壓閥）；18