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文檔簡介

理化項目的檢測及注意事項水質(zhì)中心于洋理化項目的檢測及注意事項水質(zhì)中心于洋檢測的水體類型磨盤山原水松花江原水出廠水一期二期二廠七廠高壓低壓檢測的水體類型磨盤山原水松花江原水出廠水一二二七高低總硬度水溫濁度色度嗅和味肉眼可見物pH電導(dǎo)率感官性狀及物理指標(biāo)

主要的理化檢測項目氨氮堿度亞硝酸鹽無機(jī)非金屬指標(biāo)耗氧量有機(jī)物綜合指標(biāo)余氯消毒劑指標(biāo)總硬度水溫濁度色度嗅和味肉眼可見物pH電導(dǎo)率感官性狀及物理指一、臭和味概念:是嗅覺和味覺對化學(xué)物質(zhì)的一種感覺或體驗。

一、臭和味概念:臭

飲用水中的臭(嗅)定義為由于存在具有一定蒸氣壓的物質(zhì)刺激了在鼻腔和鼻竇中的感覺器官而引起的感覺。一般引起嗅覺產(chǎn)生反應(yīng)的濃度(每升小于幾個微克)比味覺(每升大于幾個毫克)要低得多。臭飲用水中的臭(嗅)定義為由于存在具有一定蒸氣壓的物味

味是人舌表面味蕾中味細(xì)胞接觸水的一種化學(xué)感受。除有酸、甜、苦、咸四種基本味覺外,還有辣味、澀味等。味味是人舌表面味蕾中味細(xì)胞接觸水的一種化學(xué)感受。水中臭氣的主要來源水中動、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐敗;溶解氣體:如硫化氫、沼氣等;工業(yè)廢水:如含有酚、煤焦油等的工業(yè)廢水;氯:飲用水進(jìn)行氯消毒時,如用氯過多,亦會產(chǎn)生不愉快的氣味,尤其當(dāng)水中含有酚時,產(chǎn)生的氯酚臭氣更甚。水中臭氣的主要來源水中動、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐敗

臭和味的測定:

(1)嗅氣嘗味法(定性描述法)-國標(biāo)要點:取100mL水樣于250mL錐形瓶中,檢驗人員依靠自己的嗅覺,分別在20℃(冷法)和煮沸稍冷后(熱法)聞其臭,嘗其味。臭和味的測定:(1)嗅氣嘗味法(定性描述法)-國標(biāo)

嗅和味強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無無任何氣味1微弱一般人難以察覺,嗅、味覺靈敏者可以察覺2弱一般人剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強(qiáng)有顯著的嗅味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡嗅或異味必要時可用無嗅水作對照嗅和味強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無無任何氣(2)嗅(味)閾法(稀釋倍數(shù)法)

用無臭水稀釋水樣,至分析人員剛剛嗅到氣味時的濃度,稱為閾濃度。水樣稀釋到嗅閾濃度時的稀釋倍數(shù),稱為臭閾值。(2)嗅(味)閾法(稀釋倍數(shù)法)用無臭水稀操作要點:用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列(稀釋倍數(shù)不要讓檢驗人員知道),在水浴上加熱至60±1℃;檢驗人員取出錐形瓶,振蕩2-3次,去塞,聞其臭氣,與無臭水比較,確定剛好聞出臭氣的稀釋樣,計算臭閾值。

操作要點:用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣二、肉眼可見物

將水樣搖勻,在光線明亮處迎光直接觀察,記錄所觀察到的肉眼可見物。報告表達(dá):渾濁,黃濁,黑色顆粒,白色小蟲等。二、肉眼可見物三、pH值

pH值為氫離子活度的負(fù)對數(shù),在離子強(qiáng)度極小的溶液中,活度系數(shù)接近于1,此時pH值可簡單表示為氫離子活度的負(fù)對數(shù):

pH=-lgaH+三、pH值pH值為氫離子

pH值檢測的重要性

pH值對水質(zhì)的變化、生物繁殖的消長、腐蝕性、水處理的效果均有影響。所以,pH值的測定是水分析中最重要和最經(jīng)常進(jìn)行的分析項目之一,是評價水質(zhì)的一個重要參數(shù)。pH值檢測的重要性pH值對水質(zhì)的變化、pH值變化對水質(zhì)的影響pH值為5.5~8.2時最適合鐵細(xì)菌的生長pH值低于7時生成硫化氫,氯化作用因趨向三氯化氮。pH值提高,水會產(chǎn)生苦味,色度會增加。pH值變化對水質(zhì)的影響pH值為5.5~8.2時最適合鐵細(xì)菌的飲用水中限值的確定我國絕大多數(shù)天然水中pH值范圍在6.5~8.5之間,故我國《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定:pH值范圍在6.5~8.5之間。某些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.0-8.5間,以防止金屬設(shè)備和管道被腐蝕。飲用水中限值的確定我國絕大多數(shù)天然水中pH值范圍在6.5~測定方法(一)電位法(玻璃電極法)以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化。

測定方法(一)電位法(玻璃電極法)水廠檢測項目培訓(xùn)課件

pH玻璃電極使用注意事項pH玻璃電極的測定范圍是使用前,用去離子水淋洗電極數(shù)次使用前在飽和氯化鉀溶液中浸泡活化pH=0~14pH玻璃電極使用注意事項pH玻璃電極的測定范圍是pH=0(二)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法不同的酸堿指示劑在一定的pH范圍內(nèi)顯示出不同顏色。在一系列已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及水樣中加入相同的指示劑,顯色后即可測得水樣的pH值。(二)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法目視比色①②③④⑤⑥水樣水樣純水標(biāo)準(zhǔn)加指示劑標(biāo)準(zhǔn)加指示劑水樣加指示劑目視比色①②③水樣水樣純水標(biāo)準(zhǔn)加指示劑標(biāo)準(zhǔn)加指示劑水2222四、氨氮

氨氮(NH3-N)

以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中的物質(zhì)。

NH3-N=NH3+NH4+

四、氨氮氨氮(NH3-N)NH3-N=NH3+NH4++OH-=NH3·H2ONH4++OH-NH3·H2O+T兩者的組成取決于水的pH和水溫,當(dāng)pH偏高時,游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例較高,水溫則相反。NH4++OH-=NH3·H2O來源生活污水中含氮有機(jī)物工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水,以及農(nóng)田排水。水中存在的亞硝酸鹽和硝酸鹽。來源生活污水中含氮有機(jī)物測定方法納氏試劑比色法酚鹽比色法(無色澄清)水楊酸鹽比色法具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。納氏試劑比色法酚鹽比色法(無色澄清)水楊酸鹽比色法具有操作簡

樣品的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,必要時可加H2SO4,使pH<2,于2-5℃下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。樣品的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,必要時樣品前處理①調(diào)pH值至堿性;②將樣品預(yù)先蒸餾處理(色度、渾濁)③絮凝沉淀(較清潔水樣)樣品前處理①調(diào)pH值至堿性;納氏試劑分光光度法原理:水樣中的氨氮在堿性條件下與納氏試劑作

用生成黃棕色絡(luò)合物。2K2(HgI4)+3KOH+NH3=[ONH2]I+7KI+2H2OHgHg納氏試劑分光光度法2K2(HgI4)+3KOH+NH3測量波長:420nmpH:10.5除去Ca,Mg,Fe影響除去余氯的影響除去懸浮物的影響除去有色物質(zhì)的影響顯色條件測量波長:420nmpH:10.5除去Ca,Mg,Fe影響除實驗步驟蒸餾預(yù)處理混凝沉淀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制比色從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氨氮的量實驗步驟蒸餾預(yù)處理實驗過程中需注意的問題1>納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大的影響。2>使用無氨水3>酒石酸鉀納空白值較高時,需將此溶液過濾以后,加納氏試劑5ml,于有色瓶中放置2~3d,取其上清夜。4>納氏試劑配制不當(dāng),隨著放置時間的延長,會影響顯色的靈敏度,線性變差。5>納氏試劑毒性很強(qiáng),使用過程中應(yīng)注意。實驗過程中需注意的問題1>納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,酚鹽比色法原理氨在堿性溶液中與次氯酸鹽生成一氯氨,在亞硝基鐵氰催化劑下與酚生成吲哚酚藍(lán)染料,顏色與氨含量成正比,比色定量。酚鹽比色法原理水樣儲存:每升水加入0.5ml濃硫酸,并低溫保存。水樣分析:水樣加氯緩沖溶液加入催化劑靜置比色水樣儲存:水樣分析:注意事項水樣需澄清水樣的pH控制在10.5~11.5加入檸檬酸防止鈣鎂離子生成沉淀注意事項原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍(lán)色化合物,其色度與氨氮的含量成正比。水楊酸鹽比色法原理水楊酸鹽比色法五、亞硝酸鹽氮危害血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白喪失功能導(dǎo)致組織細(xì)胞的缺氧致癌、致畸、致突變五、亞硝酸鹽氮危害原理

亞硝酸鹽在酸性條件下,與對氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽,此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng),生成紫紅色偶氮化合物。其顏色深淺與亞硝酸含量成正比,故可比色測定。原理

亞硝酸鹽在酸性條件下,與對氨基苯磺酰胺操作步驟:調(diào)節(jié)水樣pH至中性加入磺胺溶液,搖勻放置加入鹽酸萘乙二胺,混勻比色在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對應(yīng)的量值操作步驟:4040NH3-NNO2--NNO3--N三氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義

---清潔水+--水體受到新近污染++-水體受到污染不久,且正在分解中-+-污染物已正在分解,但未完全自凈-++污染物已基本分解完全,但未自凈--+污染物已無機(jī)化,水體已基本自凈+-+有新的污染,在此前的污染已基本自凈+++以前受到污染,正在自凈過程,且又有新污染NH3-NNO2--NNO3--N三氮檢出的環(huán)境化學(xué)意六、堿度堿度:水樣接受質(zhì)子能力。H+自然水體堿度通常是由于碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧離子造成的六、堿度堿度:水樣接受質(zhì)子能力。H+自然水體堿度通常是由于碳OH-+H+=H2O

HCO3-

+

H+=H2O+CO2

CO32-

+

H+=HCO3-

H2O+CO2

+H+氫氧化物堿度重碳酸鹽堿度碳酸鹽堿度OH-+H+=H2OHCO3-+H+=H操作方法操作方法T=P+MT=P+M堿度和pH的關(guān)系pH>10水體中存在OH-pH>8.3水體中存在CO32-pH>4.5水體中存在HCO3-堿度和pH的關(guān)系堿度存在形式P和M的關(guān)系碳酸鹽堿度重碳酸鹽堿度氫氧化物堿度OH-P>0M=000MOH-CO32-P>M2M0P-MCO32-P=M2P(2M)00CO32-HCO3-P<M2PM-P0HCO3-M>0P=00M0堿度存在形式P和M的關(guān)系碳酸鹽堿度重碳酸鹽堿度氫氧化物堿度滴定法酸堿滴定絡(luò)和滴定氧化還原滴定沉淀滴定重量法根據(jù)重量的改變計算濃度光度法濃度與吸光度成正比物理檢驗pH,水溫,肉眼可見物,臭味、色度、濁度等分析方法原理及總結(jié)滴定法酸堿滴定絡(luò)和滴定氧化還原滴定沉淀滴定重量法根據(jù)重量的改1、實驗室安全七、實驗室人員操作事項藥品的管理防火劇毒物專人管理、揮發(fā)性物質(zhì)放在通風(fēng)櫥內(nèi),稀釋強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液時注意防濺等等人走電滅、使用電爐子時注意周邊的可燃物、實驗室備有滅火器、可燃?xì)怏w的保存、滅火切斷電源、拔掉儀器電源、切斷氣路閥門、必要時用滅火器但要兼顧可燃物的性質(zhì)1、實驗室安全七、實驗室人員操作事項藥品的管理防火劇毒物專人2、分析方法常用基本指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度檢測限多次測定的平均值與真值相符合的程度重復(fù)測定同一樣品所得結(jié)果之間的接近程度樣品中能被檢測出來的物質(zhì)的最低量單點較正加標(biāo)回收2、分析方法常用基本指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度檢測限多次測定的平均值與3、操作要求及注意事項天平托盤天平電子天平左物右碼,粗稱精稱,小數(shù)點后四位3、操作要求及注意事項天平托盤天平電子天平左物右碼,粗稱精稱移液管潤洗終點貼壁,不吹凹液面讀數(shù)精確至最小分度的后一位自動滴定瓶酸式滴定瓶和堿式滴定管移液管潤洗終點貼壁,不吹凹液面讀數(shù)精確至最小分度的后一位自動4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(GB601-2002)鹽酸標(biāo)液硫酸標(biāo)液氫氧化鈉標(biāo)液飽和溶液鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定無水碳酸鈉標(biāo)定4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(GB601-2002)鹽酸標(biāo)液硫酸5、分光光度計分光光度法:分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度,對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。5、分光光度計分光光度法:什么是吸光度?I0I

T=I/I0A=-lgTA=lgI0-lgIA=abc什么是I0IT=I/I0A=-lgTA=lgI0-色度透射光散射光濁度分光光度法的影響條件色度透射光散射光濁度分光光度法的影響條件色度對吸光度的影響濁度和色度的吸收曲線色度吸光度(420nm2cm)色度對吸光度的影響濁度和色度的吸收曲線色度吸光度(420nm濁度對吸光度的影響濁度吸光度(420nm2cm)濁度對吸光度的影響濁度吸光度(420nm2cm)水樣的要求:去色、去濁濁度<0.5色度<10水樣的要求:去色、去濁標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作曲線范圍單點最小濃度曲線斜率曲線截距標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗證加標(biāo)回收率單點校正標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作曲線范圍單點最小濃度曲線斜率曲線截距標(biāo)準(zhǔn)曲線的6、有效數(shù)字最后一位不是準(zhǔn)確數(shù)字,其它數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字“0”的意義數(shù)字定位有效數(shù)字0.0120.012010.01803.1086、有效數(shù)字最后一位不是準(zhǔn)確數(shù)字,其它數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字“0”數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五成雙尾數(shù)≦4時舍去尾數(shù)≧6時進(jìn)位尾數(shù)=5時,看保留的末位數(shù),5前為偶數(shù)舍去,5前為奇數(shù)進(jìn)位18.87318.87618.8

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