半導(dǎo)體納米粉體的制備及氣敏性能研究

半導(dǎo)體納米粉體的制備及氣敏性能研究實驗?zāi)康闹苽銼nO2半導(dǎo)體超細(xì)粉末，并進(jìn)行其氣敏性能的研究實驗要求查閱文獻(xiàn)，盡可能全面的了解有關(guān)半導(dǎo)體的知識，諸如半導(dǎo)體的概念、特性及特性機理、用途、半導(dǎo)體特性的研究方法；查閱文獻(xiàn)，盡可能全面的了解有關(guān)超細(xì)粉體的知識，包括超細(xì)粉體的概念、特性、制備方法、表征方法等；查閱文獻(xiàn)，全面了解SnO2超細(xì)粉體的結(jié)構(gòu)、特性、用途、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀等；采用液相沉淀法制備SnO2半導(dǎo)體超細(xì)粉末，探索制備條件（反應(yīng)pH值、分散劑、熱處理溫度）對超細(xì)粉體粒徑及粒徑分布的影響；掌握氣敏元件固有阻值、靈敏度及選擇性等的測試與計算；探索工作溫度、氣體種類、氣體濃度、顆粒粒徑等的氣敏元件靈敏度的影響；寫出SnO2超細(xì)粉體制備及氣敏性能的詳細(xì)的實驗報告（包括相關(guān)知識總述、實驗原理、實驗過程、結(jié)果與討論、結(jié)論）。實驗提要本實驗包括超細(xì)粉體的制備和超細(xì)粉體氣敏性能測試兩大部分。氣敏性能測試包括氣敏元件的制備和氣敏元件的敏感特性。本實驗中要求制備出納米氧化錫,將所制備納米SnO2制備成旁熱式氣敏元件，并測試氣敏元件的氣敏性能。半導(dǎo)體氣敏元件的工作機理比較復(fù)雜，雖然已采用各種物理手段進(jìn)行研究，但理論工作仍處在探索之中，很多問題尚不清楚。但是各種半導(dǎo)體氣敏元件都是利用所吸附的氣體分子與元件表面或體內(nèi)的作用而使半導(dǎo)體的電導(dǎo)率發(fā)生變化這一機制是公認(rèn)的。對SnO2來說，其晶格為氧離子缺位。當(dāng)與空氣接觸時，它首先吸附空氣中大量存在的氧，這些氧從半導(dǎo)體捕獲電子而形成O2-、O-、O2-,這時半導(dǎo)體表面形成耗盡層，表面電導(dǎo)下降，這時通過氣敏元件的工作電流很小。當(dāng)處于這種狀態(tài)的氣敏元件遇到還原性氣體時，吸附氧就把所捕獲的電子重新給予半導(dǎo)體，耗盡層逐步消失而表面電導(dǎo)增加。根據(jù)工作電流增加的量，可以確定待測氣體的濃度，從而達(dá)到檢測的目的。四、實驗原理（一）超細(xì)粉體制備原理超細(xì)粉體制備采用液相沉淀法，以SnCl4為原料，制備過程主要分為兩個階段—水解反應(yīng)和熱處理過程，其原理如下：SnCl4+3H2O→Sn(OH)4↓+3HClSn(OH)4→SnO2+2H2O（二）旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件的制備原理圖1元件管芯涂敷情況 負(fù)載氣敏材料的物質(zhì)為氧化鋁陶瓷管。為了實現(xiàn)半導(dǎo)體材料的電阻測試，事先用金漿在瓷管的兩側(cè)燒上金電極，再用金漿將測量用的鉑點焊在金電極上。半導(dǎo)體氧化物用水或粘合物調(diào)成漿料，涂到瓷管的電極間，經(jīng)600℃~800圖1元件管芯涂敷情況圖2氣敏元件結(jié)構(gòu)圖1-加熱絲；2-管芯；3-防爆網(wǎng)圖2氣敏元件結(jié)構(gòu)圖1-加熱絲；2-管芯；3-防爆網(wǎng) 將圖1的鉑電極和電阻絲焊接到圖2所示的管座上，封上網(wǎng)罩，即形成旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件。（三）旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件的敏感特性原理2.在研磨好的氣敏氣敏材料中滴入幾滴甲基纖維素松油醇粘合劑，濕磨至松針狀出現(xiàn)且漿料不自動下滑或團聚為宜，得到氣敏漿料。3.用鑷子將帶金電極的瓷管四角向外拉伸成45°角，放入方瓷舟中備用。4.用鑷子夾住瓷管的兩側(cè)，用毛筆或竹簽蘸取少量氣敏漿料，涂到瓷管中央，注意要涂覆均勻，至無空白瓷管為止，放入方瓷舟中，在紅外烘箱中干燥5min，然后用酒精棉將研缽清洗干凈。5.將干燥后的瓷管放入馬弗爐中，設(shè)定燒成溫度為600℃6.將馬弗爐冷卻后，取出瓷舟。用鑷子、電烙鐵將瓷管的四個角焊接到六角底座的外側(cè)；將電阻絲穿入瓷管中，并焊接到六座的中央兩極。用萬用表各極間的電阻，并判斷是否焊接好。7.將焊接好的氣敏元件貼上標(biāo)簽，插到氣敏元件老化臺上?？刂评匣_的電壓為5.5V左右，記下時間，老化5天后備用。老化期間注意用萬用表測量電阻絲兩端的電壓是否保持在5.5V左右，以驗證是否出現(xiàn)脫焊現(xiàn)象。8.5天后取下氣敏元件，用萬用表檢驗各角連接是否完好后，在封裝機上加蓋網(wǎng)罩后就制成了商品化的氣體傳感器探頭。可用于測試氣敏性能。（三）旁熱式半導(dǎo)體氣敏元件的敏感特性1．將自制的半導(dǎo)體氣敏元件，按順序插入氣敏測試儀的底座上，記下樣品的位置。2．將測試儀的回路Vc壓調(diào)節(jié)為10V，加熱電壓Vh調(diào)節(jié)為5V，觀察輸出電壓的變化，每隔10秒記錄一次輸出電壓值Va，記錄到Va不再變化為止，計算對應(yīng)的空氣阻值Ra，繪制Ra-t曲線。3．將加熱電壓調(diào)至3V，穩(wěn)定1min，記錄輸出電壓Va；依次測試氣敏元件在3.5V、4.0V、5.0V、5.5V的輸出電壓Va值，計算對應(yīng)的空氣阻值Ra，繪制Ra-Vh曲線。4.將氣敏元件的加熱電壓調(diào)至5V，根據(jù)測試箱的體積，事先計算好注入氣體的體積或質(zhì)量。用注射器注入50ppm的酒精，記錄輸出電壓Vg的變化；依次測試50ppm汽油、500ppm酒精的Vg，計算響應(yīng)的檢測氣氛中的電阻值Rg，并計算氣敏元件的靈敏度，氣體選擇性系數(shù)。繪制靈敏度-氣體種類圖。5.改變酒精蒸汽的濃度為10ppm、25ppm、100ppm，記錄輸出電壓的變化，計算對應(yīng)的Rg和氣體靈敏度，繪制靈敏度-濃度圖。6.將氣敏元件的加熱電壓調(diào)至5V，根據(jù)測試箱的體積，事先計算好注入氣體的體積或質(zhì)量。用注射器注入50ppm的酒精，記錄輸出電壓Vg的變化；依次測試不同焙燒溫度下的顆粒的Vg，計算響應(yīng)的檢測氣氛中的電阻值Rg，并計算氣敏元件的靈敏度，繪制靈敏度-焙燒溫度圖。實驗報告要求報告格式題目文獻(xiàn)綜述題目文獻(xiàn)綜述半導(dǎo)體納米粉體概念、特性、用途、半導(dǎo)體特性的研究方法；納米氧化錫的結(jié)構(gòu)、特性、制備原料及方法、表征、應(yīng)用、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀等；氧化錫納米粉體制備過程中制備條件對粉體粒徑及形貌的影響。實驗要求及目的實驗原理實驗過程要求詳細(xì)寫出實驗過程實驗結(jié)果及討論將得到的實驗數(shù)據(jù)盡量用圖或表格的形式表示出來，結(jié)合已有的知識、實驗現(xiàn)象及文獻(xiàn)資料對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。結(jié)論思考題2．報告字?jǐn)?shù)25000字以上（不包括表格和圖）思考題1.影響水解的因素有哪些？如何影響？2.水解器皿在使用前為什么要清洗干凈，若清洗不凈會帶來什么后果？3.如何精密控制水解液的pH值？為什么可用分光光度計監(jiān)控水解程度？4.氧化錫溶膠的分離方法有哪些？本次實驗中加入(NH4)2SO4的作用是什么？5.參考氧化錫的恒溫水解設(shè)計氧化鐵、氧化鋅等納米材料的合成。6.半導(dǎo)體氣敏材料為什么一般選用納米材料？7.