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文檔簡介

食品平安快速檢測

主講人:王林

國家食品平安風險評估中心

(原中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品平安所〕

前言民以食為天、食以安為先。隨著群眾生活水平的提高,人們對食品平安的要求在提高,各級政府在食品平安保障領域里的投入在加大,應運而生的食品平安快速檢測的理念逐漸形成、行為愈來愈廣泛、實施的程度愈來愈深入。但凡有人群的地方,都會有這樣或那樣的食品平安問題。食品污染,添加劑的濫用,不法分子惟利是圖的摻雜、造假以及極端分子的投毒作案等等,都有可能致使局部或區(qū)域性的食品平安事件發(fā)生。如何控制或減少食品平安事件的發(fā)生呢?除了法律、法規(guī)、標準、管理等需要不斷強化之外,開展快速檢測那么是較好的措施之一。它可以使現(xiàn)場監(jiān)管人員提高監(jiān)督技術含量,及時發(fā)現(xiàn)問題,迅速采取措施,使食品平安隱患解決在萌芽之中或事件發(fā)生之前?,F(xiàn)場快速檢測,可以使實驗室不容易監(jiān)測到的生產(chǎn)環(huán)境、加工條件、以及流通環(huán)節(jié)不便于檢測的即食食品得到有效監(jiān)測,尤其是欠興旺地區(qū)和廣闊農(nóng)村地區(qū);它不但是實驗室效應的延伸,更可擴大食品平安監(jiān)測范圍、加大發(fā)現(xiàn)問題食品的概率、使食品平安風險預警向前推移。除此之外,快速檢測可以在大型活動衛(wèi)生保障中加以利用,用以預防群發(fā)性食物中毒;還可在應急事件處理中加以發(fā)揮,快速篩查食物中毒可疑因子,防止其進一步的擴散以及贏取搶救患者的時間等。本課件針對快速檢測的方方面面做一歸納,與大家交流,共同探討。目錄第一局部概述一、快速檢測的定義二、快速檢測的意義三、快速檢測的時間概念四、快速檢測方法的主要形式五、現(xiàn)場快速檢測方法準確度的考量六、快速檢測結(jié)果的表述及本卷須知七、國外食品平安現(xiàn)場快速檢測概況八、國內(nèi)食品平安現(xiàn)場快速檢測概況九、食品平安現(xiàn)場快速檢測工程分類第二局部常見化學性急性食物中毒工程的快速監(jiān)測與篩查一、有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測二、毒鼠強的快速檢測三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測四、敵鼠鈉鹽的快速檢測五、鼠藥磷化鋅的快速篩查六、砷的快速檢測七、汞的快速檢測八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測九、鋇鹽的快速檢測十、亞硝酸鹽的快速檢測十一、氰化物的快速檢測十二、真菌毒素的快速檢測十三、甲醇的快速檢測十四、油脂酸價和過氧化值的快速檢測十五、食用植物油極性組份的快速檢測十六、桐油的快速檢測十七、大麻油的快速檢測十八、巴豆油的快速檢測十九、礦物油的快速檢測二十、生熟豆?jié){的快速檢測二十一、有毒豆角的快速檢測二十二、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測二十三、變質(zhì)肉類的快速檢測二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測二十五、理化快速檢測樣品前處理參考方案第三局部非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測一、油溶性非食用色素的快速檢測二、水溶性非食用色素的快速檢測三、二氧化硫的快速檢測四、硼砂和硼酸的快速檢測五、硝酸鹽的快速檢測六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速檢測七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速檢測九、注水肉的快速檢測十、瘦肉精的快速檢測十一、牛乳密度的快速檢測及摻水量計算十二、牛乳中尿素的快速檢測十三、乳品中三聚氰胺的快速檢測十四、牛乳中硫氰酸鈉的快速檢測十五、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測十六、乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測十七、蜂蜜水分的快速檢測十八、蜂蜜酸度的快速檢測十九、蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測二十、醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速檢測二十一、味精谷氨酸鈉的快速檢測二十二、味精中硫化鈉的快速檢測二十三、食醋感官和游離礦酸的快速檢測二十四、食醋總酸的快速檢測二十五、碘鹽含碘量的快速檢測二十六、大米及米制品新鮮度的快速檢測二十七、大米中石蠟、礦物油的快速檢測二十八、米面粉中吊白塊的快速檢測二十九、摻雜木耳的快速檢測第四局部食品生產(chǎn)、加工和儲運控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場檢測一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測定二、餐飲具與食物加工器具潔凈度快速檢測三、消毒間紫外線輔照強度的快速測定四、消毒液有效氯的快速測定第五局部食品加工用水〔飲用水〕平安的快速檢測一、色度二、濁度三、無機污染物-電導率四、有機污染物-耗氧量五、氨氮六、鉛、砷、鎘、鉻十、氰化物十一、亞硝酸鹽、農(nóng)藥及鼠藥十二、余氯和二氧化氯第六局部微生物的快速檢測第七局部快速檢測輔助設備的選擇利用第八局部食品平安應急保障風險監(jiān)測快速篩查軟件介紹第一局部概述一、快速檢測的定義快速檢測沒有經(jīng)典的定義,而是一種約定俗成的概念。即在短時間內(nèi),如幾分鐘、十幾分鐘,采用不同方式方法檢測出被檢物質(zhì)是否處于正常狀態(tài),檢測得到的結(jié)果是否符合標準規(guī)定值,被檢物質(zhì)本身是不是有毒有害物質(zhì),由此而發(fā)生的操作行為稱之為快速檢測。二、快速檢測的意義1.快速檢測是食品平安監(jiān)管人員的有利工具:在日常衛(wèi)生監(jiān)督過程中,除感官檢測外,采用現(xiàn)場快速檢測方法,及時發(fā)現(xiàn)可疑問題,迅速采取相應措施,這對提高監(jiān)督工作效率和力度,保障食品平安有著重要的意義。2.快速檢測是實驗室常規(guī)檢測的有益補充:為了保障食品平安,需要檢測的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多,一一采集樣品送實驗室檢測是不現(xiàn)實的。采用快速檢測,可使食品平安預警前移,可以擴大食品平安控制范圍。對有問題的樣品必要時送實驗室進一步檢測,既提高了監(jiān)督監(jiān)測效率,又能提出有針對性的檢測工程,到達現(xiàn)場檢測與實驗室檢測的有益互補。3.快速檢測是大型活動衛(wèi)生保障與應急事件處理的有效措施:在大型活動衛(wèi)生保障中,為了防止發(fā)生群發(fā)性食物中毒;在應急事件處理中,快速篩查食物中毒可疑因子,快速檢測方法有其特殊的作用可以發(fā)揮。4.快速檢測是國情的一種需要:但凡有人群的地方,都會出現(xiàn)這樣或那樣的食品平安問題,尤其是在一個開展中國家轉(zhuǎn)型期更容易出現(xiàn)問題。中國近30年來經(jīng)濟快速開展,社會處于轉(zhuǎn)型時期,而且還會持續(xù)相當長的一段時期。在這種迅猛的商品經(jīng)濟運行中,食品平安也出現(xiàn)了一些問題,中國在提高食品平安整體水平方面仍有很長的路要走,快速檢測將會在其中起到積極有效的作用。三、快速檢測的時間概念快速檢測沒有明確的時間限制,但根本上有一種共識,即:理化快速檢測:包括樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時以內(nèi)出具檢測結(jié)果,即可視為實驗室快速檢測方法。如果方法能夠應用于現(xiàn)場,在30分鐘內(nèi)出具檢測結(jié)果,即可視為現(xiàn)場快速檢測方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測結(jié)果,可視其為比較理想的現(xiàn)場快速檢測方法。微生物快速檢測:與傳統(tǒng)檢驗方法相比,能夠大幅度縮短檢測時間,其檢測結(jié)果根本相同或相近的方法,可視為快速檢測方法。四、現(xiàn)場快速檢測方法的主要形式

1試紙法1.1用試紙顯色或不顯色來判定被檢物資是否存在或是否超標:如農(nóng)藥、鼠藥等。1.2用試紙層析顯色或?qū)游龊竽z體金顯色來定性或作為限量指示:如蘇丹紅、瘦肉精等。1.3用試紙顯色的深淺來半定量:如食用油酸價、過氧化值等。2試管法2.1用速測管顯色來定性:如毒鼠強、生豆?jié){等。2.2用速測管顯色的深淺半定量:如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目視,也可以用便攜式光度計。3.滴瓶法:將標準溶液放在滴瓶中,根據(jù)消耗的滴數(shù)來判定被檢物質(zhì)的含量。如食醋中乙酸、醬油中氨基酸態(tài)氮等。4.便攜式儀器法4.1多參數(shù)光度儀法:本方法是將實驗室中的光度儀微型化,將可以用比色進行定量的檢測工程的線性斜率和截距輸入儀器,現(xiàn)場檢測時不用再做標準曲線,直接得出樣品結(jié)果。有單一工程檢測儀,也有多工程檢測儀等。4.2現(xiàn)場檢測專用儀器:消毒間紫外線輻照度計食用油極性組份測定儀農(nóng)藥殘留速測儀甲醇速測儀物體外表潔凈度ATP熒光度儀環(huán)境溫度瞬間測定儀食品中心溫度計酸度計電導儀肉類水份測定儀5.其它一些形式的快速檢測方法:如砷斑法、砷管法、氰化物發(fā)生器法等等。五、現(xiàn)場快速檢測方法準確度的考量

檢測方法的檢測結(jié)果是否準確,一般以加標回收率%進行考量。被測物的含量越大,越容易檢測,回收率的要求也越高;被測物的含量越少,越難檢測,回收率的要求也隨之降低。一般情況如表所示:當檢測某種物資,沒有更好的方法之前,可以這一方法能夠到達的回收率為要求。六、快速檢測結(jié)果的表述形式及本卷須知食品平安現(xiàn)場快速檢測,主要表達在定性和限量檢測上。有些方法可以到達半定量或定量的效果那么更加有利于結(jié)果的分析與判斷。1檢測方法與表述形式1.1定性檢測:即快速地得出被檢樣品中是否含有有毒有害物質(zhì),或其本身就是有毒有害物質(zhì)。通常以陰性或陽性表述。陰性表示用本方法未檢出要檢測的物質(zhì)。陽性表示檢出了有毒有害物質(zhì)。1.2限量檢測:即快速地得出被檢樣品中有毒有害物質(zhì)是否超出標準規(guī)定值或有效物質(zhì)是否到達標準規(guī)定值。通常以合格或不合格表述。1.3半定量檢測:能夠快速地得出所測物質(zhì)的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可標示出具體數(shù)值。1.4定量檢測:如溫度、濕度、消毒間紫外線輔照強度、純潔水電導率等物理指標的檢測。通常以具體數(shù)值表述。2檢測本卷須知2.1對于陽性結(jié)果以及不合格結(jié)果的樣品:應重復測試,排除偶然誤差。重要樣品,如含急性中毒物質(zhì)或可能會對后期處理帶來較大社會影響或較大經(jīng)濟損失的樣品,應注意留樣,并將樣品送實驗室進一步確證。2.2對于陰性與陽性、合格與不合格之間不易判定的樣品:應重復測試,以屢次重復相同的結(jié)果報告之。3采樣本卷須知3.1為了監(jiān)測總體樣品的平安衛(wèi)生狀況,應注意采樣的代表性原那么。均衡地,不加選擇地從全部批次的各局部隨機性采樣。3.2為了檢驗樣品摻假、投毒或疑心中毒的食物等,應注意采樣的典型性原那么。根據(jù)已掌握的情況有針對性地采樣。如疑心某種食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出該食品存在衛(wèi)生質(zhì)量問題,而進行有針對性的選擇采樣。3.3當檢出陽性樣品或不合格樣品時,應考慮采樣方法是否正確。必要時應送實驗室進一步檢測。七、國外食品平安現(xiàn)場快速檢測概況就食品平安現(xiàn)場快速檢測而言,各國依其國情的不同其狀況不盡相同。有些問題是世界上各個國家共同關注的,如農(nóng)藥殘留、金屬毒物污染、突發(fā)性食物中毒、劣質(zhì)食品等。有些那么是依其國內(nèi)易發(fā)生的食品平安問題而開展的研究工程。以往,中國從國外引進的快速檢測方法的形式,有試劑盒、速測卡等試材,隨著中國綜合國力的增強,根本上已能自己生產(chǎn)。這幾年,從國外引進的、主要以便攜式現(xiàn)場檢測儀器為主,如食用油極性組分測定儀、ATP熒光檢測儀、車載氣-質(zhì)聯(lián)儀、車載液-質(zhì)聯(lián)儀等。有些單位還引進了紅外分析儀,實踐證明,紅外分析儀用于純度很高的藥物分析可行,而用于食品分析的可行性有限。八、國內(nèi)食品平安現(xiàn)場快速檢測概況2002年以來,中國許多單位陸續(xù)裝備了食品平安快速檢測箱、檢測儀等現(xiàn)場檢測設備,許多單位還裝備了快速檢測車輛,無論是日常監(jiān)督監(jiān)測,還是大型活動食品平安保障,以及突發(fā)事件應急處理等都起到了積極有效的作用。為我國食品平安形勢的改善發(fā)揮了作用,目前,中國有不少單位都在研究開發(fā)快速檢測方法與設備,其中有很多好的方法與產(chǎn)品,但也不排除有些方法有待完善,產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進一步提高。經(jīng)過多年努力,由國家食品平安風險評估中心〔原中國疾病預防控制中心食品平安所〕牽頭、多單位參與研發(fā)的100多項食品平安快速檢測方法與設備逐漸在國內(nèi)多部門多系統(tǒng)裝備起來,為中國開展此領域的工作奠定了根底,獲得了國家和省部級科技進步獎,有些工程已在國際間交流。九、現(xiàn)場快速檢測工程分類1.常見化學性急性食物中毒工程類:主要是針對引發(fā)急性中毒物質(zhì)的檢測,如農(nóng)藥、鼠藥、金屬毒物、氰化物、亞硝酸鹽和甲醇等的快速檢測;這些中毒物質(zhì)的毒性較強,即使人體少量攝入,在幾分鐘或數(shù)小時內(nèi)即可出現(xiàn)中毒病癥。此外,常見食物中毒檢測工程中,還包括一些曾經(jīng)引發(fā)過中毒死亡事件的物資如蛋白質(zhì)和三聚氰胺等。2.非法食品添加物與劣質(zhì)食品類:為了改變食物的色、香、味、重量或體積,不法分子昧著良心的摻雜造假,以及食品可能存在的質(zhì)量問題等。3.食品生產(chǎn)、加工和儲運環(huán)節(jié)控制工程類:如溫度、潔凈度、消毒效果等。4.食品加工用水〔飲用水〕平安重點工程類:如色度、濁度、電導率及耗氧量等。5.生物性污染工程類:如細菌總數(shù)、大腸菌群、致病菌等。第二局部常見食物中毒與應急保障工程的快速檢測一、有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測檢測意義:在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,會在很長的一段時間內(nèi)使用化學性農(nóng)藥,如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或平安間隔期施藥,或施用了不該使用的農(nóng)藥,就會引起農(nóng)藥超標或農(nóng)藥中毒。食物中毒發(fā)生后,快速篩查出是否是由有機磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥或鼠藥所致,對于及時搶救傷者具有重要意義。在以往發(fā)生的農(nóng)藥中毒案例中,由有機磷或氨基甲酸酯類引起的占95%以上。因此是農(nóng)藥檢測的重點。鼠藥中也包含有機磷或氨基甲酸酯類,檢測中應加以注意。方法編號:CDC-1011外表測定法〔粗篩法〕:擦去蔬菜外表泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜外表,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進行預反響,將速測卡對折后,用手捏3min時,翻開與空白對照實驗卡比較判定。整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去外表泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,參加10mL浸提液,震搖50次,靜置2min以上。取2~3滴浸提液滴在速測卡上,以下操作與外表測定法相同。飲用水的檢測:直接取2~3滴加到速測卡上進行操作。中毒殘留物的檢測:取樣品適量于容器中,參加2倍量的浸提液充分震搖后靜置或過濾,取澄清液2~3滴于速測卡上進行檢測,出現(xiàn)陽性結(jié)果時,再用2倍量的有機溶劑重新提取樣品,揮干有機溶劑后用少量水溶解殘渣,取2~3滴于速測卡上進行檢測。本卷須知:1蔥、姜、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測定韭菜或大蒜時,可整根或整粒放入容器中,參加提取液后振搖提取測定。測定番茄時,可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測定。2樣品檢測卡與空白對照卡檢測放置的時間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反響的時間控制在3min,翻開觀察結(jié)果的時間應以1min內(nèi)為準。有條件時,將速測卡插入儀器進行檢測效果會更好。二、毒鼠強的快速檢測檢測意義:2004年起,我國政府已明令禁止生產(chǎn)與銷售毒鼠強產(chǎn)品。但毒鼠強中毒事件還是時有發(fā)生。方法一、速測管測定法適用于飲用水、無色液體樣品中毒鼠強的快速檢測:取5滴樣品到速測管中,參加1滴毒鼠強顯色劑,小心參加15滴強酸,幾分鐘內(nèi)試管底部出現(xiàn)淡紫色為陽性,含量越高,紫色越深。方法二、試劑盒測定法水或無色液體可省去提取步驟,其它樣品按以下操作:取2mL或2g樣品放入比色管中,參加5mL乙酸乙酯,充分振搖,靜置,取上清液2mL于試管中或外表皿上,在85℃左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時,提高水浴溫度揮干余液,放至室溫后,參加1mL的純潔水充分溶解殘渣,參加3滴毒鼠強顯色劑,輕輕搖勻,參加5mL〔約115滴〕毒鼠強試液,輕輕搖動后,將試管放入90℃以上水浴中,加熱5min后取出,觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強陽性反響,隨著毒鼠強濃度的增加,紫色加深。本卷須知:對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽性對照試驗。如果毒鼠強對照液的溶劑是乙酸乙酯,使用時應將乙酸乙酯揮干用純潔水定容后使用。三、鼠藥氟乙酰胺的快速檢測檢測意義:氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080,也稱“一掃光〞,對人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。我國政府早已禁止生產(chǎn)、銷售和使用氟乙酰胺這一農(nóng)藥,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒還是占有一定的比例,是中毒監(jiān)測與中毒物篩選的主要工程之一。方法一、速測管測定法適用于飲用水、無色液體樣品中氟乙酰胺的快速檢測:取樣品參加到小試管0.5mL處,參加6滴定性液,如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁,可疑心樣品中含有氟乙酰胺,20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀,可進一步判定樣品中含有氟乙酰胺。方法二、鹽酸羥胺顯色測定法水或無色液體可省去提取步驟,其它樣品按以下操作:取2g~5g搗碎后的樣品,加3倍于樣品重的純潔水,充分振搖,靜置或過濾得到1mL左右的澄清液。測定:取待檢液1mL左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加鹽酸溶液調(diào)pH值3~5后,加三氯化鐵溶液3~10滴,陽性結(jié)果為粉紅或紫紅色,陰性結(jié)果為淺黃或黃色。飲用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺振搖后的狀況四、敵鼠鈉鹽的快速檢測檢測意義:

敵鼠鈉鹽又名敵鼠。在我國廣為使用。是一種抗凝血的高效殺鼠劑,可使內(nèi)臟出血不止而死亡。市售的是1%敵鼠粉劑和1%敵鼠鈉鹽。對人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06g~0.25g可引起中毒,0.5g~2.5g可致死。方法編號:CDC-1032樣品測定:黃色或微黃色液體樣品,直接取液體測定。固體或半固體樣品:取1g~5g樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等量或兩倍量的乙酸乙酯振搖取上清液待測。取待測樣品溶液1滴于試紙上,等試紙上的溶液稍干后,在原點上加1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點為強陽性反響,如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反響。五、鼠藥磷化鋅的快速篩查日常見到的帶有色彩的鼠藥常常是磷化鋅類鼠藥。常規(guī)檢測大約需要1~2天的時間,要先經(jīng)硝酸銀法預試為陽性后,再進行磷和鋅的測試,均呈陽性時,可判斷為磷化鋅的存在?,F(xiàn)場快速檢測時,可取約1g研磨后的樣品,參加5mL水,混勻后,參加2mL測試液,如果釋放出蒜臭味時,即可考慮可能含有磷化鋅的存在??蓪悠匪蛯嶒炇易鲞M一步的驗證。方法編號:CDC-1055六、砷的快速檢測檢測意義:最常見的砷化物為三氧化二砷,俗稱砒霜、白砒等,農(nóng)業(yè)上用的粗制品呈微紅色,俗稱紅砒,其它的砷化物有砷酸鹽和亞砷酸鹽等。但凡可溶于水或稀酸的砷化物皆系劇毒物質(zhì),混入食品中可對人體造成危害。在食品污染物監(jiān)測中,砷被列為重要檢測工程之一,也是食物中毒中重要檢測工程之一。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測。2方法原理:氯化金與砷相遇產(chǎn)生反響,可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長度成正比,以此可到達半定量的目的。3檢測試材:檢砷管速測盒〔內(nèi)含檢砷管、反響瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等〕。方法編號:CDC-11024操作方法:取粉碎后的固體樣品1g〔油樣取2g,水樣取20mL〕于反響瓶中,參加20mL蒸餾水或純潔水〔水樣不再稀釋〕,固體樣品需要振搖后浸泡10min,參加兩平勺〔約0.2g〕酒石酸,搖勻,加10滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長的一端頭朝下,在臺面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長的這頭插入帶孔的膠塞中。向反響瓶中參加一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢砷管的膠塞插入反響瓶口中〔此反響最好在25℃~30℃下進行,天冷可用手溫或溫水加熱〕,待產(chǎn)氣停止,觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度。5結(jié)果計算:根據(jù)變色長度,查表求出樣品含砷量,對照表是以取樣量為1g時的結(jié)果值,假設為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以20。對于限砷量較低的食物,可適當加大取樣量,在計算結(jié)果時除以加大取樣量的倍數(shù),如對于衛(wèi)生標準要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品〔如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品〕,取樣量可為2g,變色范圍長度在1.4mm以下時可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長度情況,可做陽性對照實驗,即在樣品中滴加一定量的砷標液,比照操作。6本卷須知6.1操作應在20℃以上溫度中進行,必要時可用手握住反響瓶助溫。6.2參加產(chǎn)氣片后應立即將帶有檢砷管的膠塞插入反響瓶口中。七、汞的快速檢測檢測意義:國家衛(wèi)生標準規(guī)定,鮮乳含汞量應≤0.01mg/Kg,汞的檢測通常需要在實驗室中采用氫化物原子熒光光度法來檢測。采用汞管法簡單易行,可在現(xiàn)場使用,當發(fā)現(xiàn)可疑樣品〔超標或投毒劑量〕時,可及時送往實驗室精確定量。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中汞的快速檢測。2方法原理:汞與載有碘化亞銅的試紙產(chǎn)生反響,使試紙變?yōu)殚偌t色。3檢測試材:檢汞管速測盒〔內(nèi)含:測汞試紙、檢汞管、反響瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等〕方法編號:CDC-11044操作步驟:取樣品5g于反響瓶中,參加20mL蒸餾水或純潔水,固體樣品需浸泡5min〔富含蛋白質(zhì)的樣品需參加5~10滴消泡劑〕,搖勻后參加一平勺〔約0.1g〕酒石酸,搖勻,取檢汞管一支,在下端〔細端〕松松塞入試劑棉少許,插入一條測汞試紙,在檢汞管上端再塞入少許試劑棉,將檢汞管的下端插入帶孔的膠塞中。向反響瓶中參加一片產(chǎn)氣片,立即將帶有檢汞管的膠塞插入反響瓶口中,待產(chǎn)氣停止,觀察測汞試紙變化情況。5結(jié)果判定:試紙不變色為陰性,橘紅色為陽性,檢出限0.2μg,按取樣量5g計,最低檢出量為0.04mg/kg。當國家衛(wèi)生標準規(guī)定某種食品中汞含量≤0.01mg/kg時,可將樣品取樣量設為20g,不得出現(xiàn)陽性反響;規(guī)定汞含量≤0.02mg/kg時,取樣量可設為10g;規(guī)定汞含量≤0.05mg/kg時,取樣量可設為4g;規(guī)定汞含量≤0.1mg/kg時,取樣量可設為2g;規(guī)定汞含量≤0.2mg/kg時,取樣量可設為1g不得出現(xiàn)陽性反響方可認為符合限量標準。當檢測中毒殘留物或日常監(jiān)測發(fā)現(xiàn)檢測1g樣品即出現(xiàn)強陽性結(jié)果時,可用純潔水將樣品10倍或更高倍數(shù)稀釋,稀釋到取1mL稀釋液檢測能夠得到初顯陽性反響,用0.2μg的檢出限乘以樣品稀釋倍數(shù)后可計算出樣品中大概含汞量。八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測

本方法源于“雷因須氏〞,又稱“雷因須氏法〞??勺鳛槭澄镏卸净蝾A防中毒的快速篩查方法,發(fā)現(xiàn)問題時采取相應措施,條件許可時進一步加以確證。1適用范圍:本方法適用于食物中毒殘留物中砷、銻、鉍、汞、銀、硫化物的快速檢測,以及保障性監(jiān)測。2方法原理:在酸性條件下,某些無機化合物可與金屬銅作用產(chǎn)生顏色變化,由此推測可能存在的某些有害化合物。3操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶中,加人25mL蒸餾水或純潔水,參加5mL鹽酸,參加約0.5g氯化亞錫混合試劑,將三角燒瓶放在加熱裝置上,使樣液微沸約10min〔目的是驅(qū)除可能存在的硫化物或亞硫化物〕,參加2片銅片,保持樣液微沸約20min。如果液體蒸發(fā)較快,注意補加一些熱的蒸餾水或純潔水。方法編號:CDC-1101

銅片變色情況可能存在的金屬毒物灰色或黑色砷化物灰紫色銻化物灰黑色鉍化物銀白色汞化物灰白色銀化物黑色氯化物、亞硫酸鹽5結(jié)果判定:假設加熱30min后銅片外表變色,可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并保存樣品,有條件時分別加以確證九、鋇鹽的快速檢測1適用范圍:本方法適用于食鹽等食物、以及中毒殘留物中鋇離子的快速檢測。2方法原理:鋇離子與硫酸根反響生成硫酸鋇白色沉淀,利用比濁作限量測定和中毒物鑒別。3檢測試材:試劑盒〔A、B、C試液〕,天平和比色管等。4操作步驟:取10.0g樣品,加純潔水溶解到50mL,放置后,量取10mL上清液或濾液于10mL比色管中,另取一只比色管,滴入6滴A試液加純潔水至10mL刻度處,混勻作為對照管。于兩管中各滴入6滴B試液后搖勻,10min后觀察兩管的濁度情況。5結(jié)果判定:如果食鹽樣品溶液中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管,說明鋇離子超標。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管時,說明樣品中鋇離子濃度大于15mg/kg。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時,白色混濁十清楚顯。十、亞硝酸鹽的快速檢測2.適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測。3.方法原理:按照國標GB/T5009.33顯色原理做成的速測管,與標準色卡比對定量。1.檢測意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鉀,為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強的毒性,食入0.3~0.5g的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用,以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒〔包括癌變〕原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水,以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此,測定亞硝酸鹽的含量是食品平安檢測中非常重要的工程之一。方法編號:CDC-10624操作方法與結(jié)果判斷4.1食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:取食鹽1平勺〔約0.1g〕,參加到檢測管中,加純潔水至1mL刻度處,搖溶,10min后與標準色板比照,該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/kg。當樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時,可判定亞硝酸鹽含量相當高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。4.3固體或半固體樣品的檢測:取均勻的樣品〔如香腸〕1.0g至10mL比色管中,加純潔水至10mL,充分震搖后放置,取上清液或濾液1mL參加到檢測管中(乳粉溶解后不用過濾,直接取乳濁液參加到檢測管中),將試劑搖溶,10min后與標準色板比照,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值,可將樣品再稀釋10倍,測試結(jié)果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。4.2液體樣品的檢測:取1mL液體樣品參加到檢測管中,操作方法與上相同,與標準色板比照,該色板上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。液態(tài)奶屬于乳濁液,具有將近1倍的折色特性,所得結(jié)果乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。5本卷須知5.1亞硝酸鹽含量較高時,試劑顯紅色后不久會變?yōu)辄S色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色,由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。5.2當樣品反響后的顏色大于標準色板2.00mg/L色階時,應將樣品稀釋后再測,計算結(jié)果時乘上稀釋倍數(shù)。5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。案例:某加工點

在往鹵味食制品

中參加亞硝酸鈉十一、氰化物的快速檢測檢測意義:氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來源有污染和人為投毒等,是食物中毒后重點篩查工程。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200~300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。我國政府對蒸餾酒中氰化物的限量標準:以木薯為原料者≤5mg/L;以代用品為原料者≤2mg/L。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測。方法原理:氫化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與加載在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。方法編號:CDC-1122操作步驟:1取1支檢氰玻璃管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加1~2滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤,將檢氰管插入帶孔膠塞中。2稱取5mL〔g〕樣品于反響瓶中,參加20mL純潔水,參加約1g酒石酸,立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞,將反響瓶放入40℃~50℃水浴中加熱30min,觀察管內(nèi)試紙變色情況。結(jié)果判定:如試紙尖端變?yōu)殚偌t色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,試紙變色范圍越大,顏色越深。在5g樣品中,試紙對氰化物的檢出限為0.025mg,相當于5mg/kg。如果將樣品擴大到12.5g進行檢測,可使檢出限到達2mg/kg,L。十二、真菌毒素的快速檢測真菌毒素有很多種類。有一些可引起食物中毒。目前能夠采用膠體金進行檢測、在30分鐘之內(nèi)出結(jié)果的有黃曲霉毒素B1和嘔吐毒素等??焖贆z測的原理:試紙基于競爭法膠體金免疫層析技術,將檢測液參加試紙卡上的樣品孔,檢測液中的毒素與金標墊上的金標抗體結(jié)合形成復合物,假設濃度高于檢出限,金標抗體全部形成復合物,在試紙上不會形成可見T線,為陽性結(jié)果。假設毒素在檢測液中濃度低于檢出限,那么凝集成一條可見的T線,為陰性結(jié)果。黃曲霉毒素B1的檢出限為5ng/ml。嘔吐毒素的檢出限為100ng/mL十三、甲醇的快速檢測檢測意義:甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時可引起人體急性中毒。我國發(fā)生的屢次酒類中毒,都是因為飲用了含有高劑量甲醇的工業(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國家衛(wèi)生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。〞如果按某一酒樣甲醇含量5%計算,一次飲入100ml〔約二兩酒〕,即可引起人體急性中毒。。我國發(fā)生的屢次大范圍酒類中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。方法一、酒醇儀測定法適用范圍:適用于蒸餾酒〔又稱白酒或燒酒〕中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場快速測定。既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過1%〔0%~60%范圍內(nèi)〕或2%〔60%~80%范圍內(nèi)〕時的快速測定。方法原理:在20℃時,不同濃度的乙醇具有固有的折光率,當甲醇存在時,折光率會隨著甲醇濃度的增加而降低,下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設計制造的酒醇含量速測儀,可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當這一含量與玻璃浮計〔酒精度計〕測定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時,其差值即為甲醇的含量。在20℃時,可直接定量;在非20℃時,采用與樣品相當濃度的乙醇對照液進行比照定量。檢測試材:酒醇速測儀。玻璃浮計。乙醇對照液。在環(huán)境溫度20℃時的操作方法:用玻璃浮計測定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測定樣品的酒精度,二者的差值即為甲醇濃度。方法編號:CDC-1071在環(huán)境溫度非20℃時操作方法:

1.首先用玻璃浮計測試樣品的酒精度數(shù)后,可以根據(jù)換算表找到一個在20℃時配制成的與其相等的乙醇對照液,用玻璃浮計測試這一對照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi),如果超出±1度,改用臨近度數(shù)的對照液再測,直至找到一個與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對照溶液。2.用酒醇儀分別測試樣品和選中的對照液的醇含量,如果樣品讀數(shù)低于對照液讀數(shù),其差值即為甲醇的百分含量。方法二、速測盒測定法適用范圍:本方法適用于蒸餾酒中微量即0.02%以上甲醇含量的現(xiàn)場快速測定。方法編號:CDC-1081操作方法:用滴管取酒樣6滴于離心管中,參加5滴A試劑氧化劑,放置5min,參加4滴B試劑復原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,翻開蓋子,等溶液完全退色,參加2滴C試劑顯色劑后,再參加15滴D試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對照圖譜比照判斷酒樣中甲醇含量。0.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml

十四、油脂酸價和過氧化值的快速檢測檢測意義:過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標。需要注意的是,當油脂酸敗〔酸價升高〕到一定程度時,過氧化物會形成醛和酮,過氧化值由此開始降低。食用過氧化值升高的油脂或酸敗的油脂會發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒病癥。國家標準規(guī)定:食用植物油和植物原油的過氧化值必須≤0.25g/100g〔相當于19.7meq/Kg〕。在國家其他標準中實行質(zhì)量分級管理。酸價是指植物油中游離脂肪酸的含量。酸價可反映油脂是否酸敗及酸敗的程度。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒病癥。國家標準對食用植物油酸價有一個統(tǒng)一的最高限量標準,即食用植物油成品油的酸價≤3mgKOH/g,植物原油的酸價≤4mgKOH/g。在國家其他標準中實行質(zhì)量分級管理,方法編號:CDC-1131操作方法:直接取植物油適量〔約5ml〕于清潔、枯燥容器中,將油樣溫度調(diào)整至25±5℃,將試紙端插入油樣中并開始計時,試紙插入油樣1~2秒立即取出,將試紙塊面朝上平放,過氧化值測試紙的反響計時視環(huán)境溫度而定,在規(guī)定的時間內(nèi)比色有效。酸價測試紙的最正確反響時間為5分鐘,3~8分鐘內(nèi)比色有效。結(jié)果判定:試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標示值報告結(jié)果。如試紙顏色在兩色卡之間,那么取兩者的中間值。酸價速測卡過氧化值速測卡十五、食用植物油極性組份的快速檢測檢測意義:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復使用后可發(fā)生一系列化學反響。在營養(yǎng)價值下降的同時還會產(chǎn)生某些毒性物質(zhì),如丙稀酰胺、多環(huán)芳烴、醛基和羰基物質(zhì)等。油的不飽和度越高、油溫越高、反復煎炸的次數(shù)越多、極性物質(zhì)產(chǎn)生和增加的也就越多??涩F(xiàn)場時時監(jiān)測,也可對抽檢樣品進行檢測。另外,但凡由于油脂引起的食物中毒,其極性組分往往較高。方法原理:食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復使用后所產(chǎn)生的極性物質(zhì)可使植物油原本的物理性能改變,采用電化學原理,可以測定出油品極性改變的程度,由此來判斷油品的品質(zhì)。方法特點:以往檢測食用油極性組份的方法為傳統(tǒng)的有機溶劑稀釋提?。鶎游觯Q量法,操作繁瑣,費時。采用極性組份測定儀,方法簡單、易于操作、準確性好、重現(xiàn)性高,除去油溫加熱時間,測定僅需約10秒鐘,大大簡化了傳統(tǒng)方法,縮短了檢測時間。方法編號:CDC-265

操作方法:如果測量正在煎炸的油品,從油中取出油炸食物,等待1分鐘,5分鐘較好。如果測量的是常溫環(huán)境中的油品,將油品放入樣品杯中,置水浴中加熱至+40℃以上。將儀器傳感器浸入油中,到傳感器標示最高~最低刻度之間,等待大約10秒鐘。當溫度顯示沒有明顯改變時,測量完成。讀取儀器顯示屏上顯示的油品溫度和極性組份讀數(shù)。本卷須知測量時傳感器離金屬部件〔如:油炸籃子、鍋壁〕最小距離為5cm。如果烹飪油中有水,讀數(shù)將會較高。連續(xù)測量不同油樣時,測量前需用干凈濾紙輕輕擦拭傳感器探頭。測量前,詳細閱讀儀器使用說明書。十六、桐油的快速檢測檢測意義:桐油是從桐樹果實中提出來的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。操作步驟:取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心參加“桐油鑒別試劑A〞1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于35~45℃溫水中〔溫度不宜過高〕,加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時間延長,顏色會加深,更易觀察,檢出限0.5%。左側(cè)陰性,右側(cè)陽性方法編號:CDC-1151十七、大麻油的快速檢測檢測意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當?shù)拇舐橛停瑫鹬卸?。方?:取油樣1ml置試管中,參加濃鹽酸3~5ml,參加一次量的“大麻油鑒別試劑A〞,振搖1分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,假設酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。方法2:取油樣1ml置于試管中,參加2ml“大麻油鑒別試劑B〞,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。方法1結(jié)果圖方法2結(jié)果圖方法編號:CDC-1161十八、巴豆油的快速檢測檢測意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會產(chǎn)生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的工程之一。操作方法:取一支試管,參加3ml“巴豆油鑒別試液〞。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,參加無水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液〞的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在??勺鲫栃詫φ諏嶒灱右源_正。注意:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也會產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。左管含10%巴豆油右管為純豆油方法編號:CDC-1171十九、礦物油的快速檢測檢測意義:礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級的直鏈烷烴,對人體有害。食入較多時可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見于機器潤滑油溢入,盛裝過礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會引起人體急性中毒,而確發(fā)生過在食用油中參加大量液體石蠟食用后中毒的事件。操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無水乙醇,不加蓋,放入盛有開水的燒杯中,加熱10分鐘后,參加5ml蒸餾水或純潔水,假設發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。依次為機油、煤油和葵花子油

方法編號:CDC-1181二十、生熟豆?jié){的快速檢測

操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測管中,參加2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再參加2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑?。意義:大豆中含有皂苷毒素對人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短那么30分鐘,長那么1小時即會引起急性中毒〔胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會有生命危險〕。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測。由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動后的狀態(tài)。方法編號:CDC-1201二十一、有毒豆角的快速檢測1.檢測意義:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì),對人體消化道有強烈刺激作用,可引起出血性炎癥,并對紅細胞有溶解作用,100℃加熱10分鐘以上,或更高溫度時炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。有毒扁豆快速檢測試劑盒,可在10分鐘左右判別扁豆〔豆角〕是否煮熟、炒透。2.操作方法:將豆角剪成1mm左右的細絲,稱取約2.5g放入10mL比色管中,加C試液到10mL,用力振搖50次左右,取1ml濾液于1.5ml透明離心管中,參加2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再參加2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角為溶劑本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛液谏z測時可將一份豆角將其于沸水中煮上5分鐘左右,取此豆角做為陰性對照樣比照檢測更加有利于結(jié)果判斷。方法編號:CDC-1202豆角煮制0、1、2、3、4分鐘時的結(jié)果參加B試液后的情況二十二、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速鑒別

1.方法原理:由于酶和細菌的作用,魚死后在腐敗變質(zhì)的過程中使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性物質(zhì),統(tǒng)稱為揮發(fā)性鹽基氮,這類物質(zhì)的增加,可使魚的肉體酸堿度發(fā)生改變,一般活魚肉的pH值為7.2~7.4,魚死后僵硬期,pH值會暫時的下降到大約5.6~6.4,進入自溶階段pH值上升接近于中性7.0,當死亡后儲藏了一段時間的魚體pH值大于7.0時,其肉體中的揮發(fā)性鹽基氮一般都處于超標狀態(tài),此時可將樣品送實驗室進行蒸餾、用標準酸液滴定揮發(fā)性鹽基氮的具體含量。國家標準規(guī)定:海水魚、蝦的揮發(fā)性鹽基氮應≤30mg/100g;淡水魚、蝦的揮發(fā)性鹽基氮應≤20mg/100g。2.樣品處理:取5g魚肉剪碎,用50mL生活飲用水浸泡15min,期間振搖3~4次,取上清液測定。3.測定與換算3.1假設生活飲用水的pH值為7.0,首先用酸度計測試并記錄其pH值,再測試并記錄樣品浸泡上清液的pH值。3.2假設測得飲用水的pH值大于7.0時,按下式換算魚體酸堿度:魚體酸堿度=浸泡液pH值-(飲用水pH測定值-7.0)3.3假設測得自來水的pH值小于7.0時,按下式換算魚體酸堿度:魚體酸堿度=浸泡液pH值+(7.0-飲用水測定pH值)方法編號:CDC-2090二十三、變質(zhì)肉類的快速鑒別1.方法原理:由于酶和細菌的作用,畜肉在腐敗變質(zhì)的過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性物質(zhì),統(tǒng)稱為揮發(fā)性鹽基氮,這類物質(zhì)的增加,可使肉體的酸堿度發(fā)生改變。pH值在5.8以下時常為未經(jīng)過排酸〔迅速冷卻〕處理的肉;5.8~6.4之間為鮮肉;6.5~6.7之間為次鮮肉;6.7以上時為有問題的肉,當pH值大于6.7時,其肉體中的揮發(fā)性鹽基氮一般都處于超標狀態(tài),對于pH值大于6.7的樣品,可送實驗室進行蒸餾、用標準酸液滴定揮發(fā)性鹽基氮的具體含量。國家標準規(guī)定:鮮〔凍〕豬肉、牛肉、羊肉、兔肉中揮發(fā)性鹽基氮應≤20mg/100g。2.樣品處理:取5g無脂肪、無筋腱的肉樣剪碎,用50ml自來水浸泡15分鐘,期間振搖3~4次,取上清液測定。3.測定與計算:3.1假設生活飲用水的pH值為7.0,首先用酸度計測試并記錄其pH值,再測試并記錄樣品浸泡上清液的pH值。3.2假設測得飲用水的pH值大于7.0時,按下式換算樣品酸堿度:樣品酸堿度=浸泡液pH值-(飲用水pH測定值-7.0)3.3假設測得自來水的pH值小于7.0時,按下式換算樣品酸堿度:樣品酸堿度=浸泡液pH值+(7.0-飲用水測定pH值)二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測定酸度可判斷微生物的生長繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。酸度低于160T時,可疑心乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產(chǎn)的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、簡易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,參加1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動后觀察,如果出現(xiàn)絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉〔B試液〕直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色,并在30秒內(nèi)不裉色為止〔見圖〕。B試液消耗26滴~30滴以內(nèi)者為合格新鮮牛乳。并可根據(jù)B試液消耗的滴數(shù)換算出具體酸度值。方法一結(jié)果圖方法二結(jié)果圖方法編號:CDC-21721<<二十五、理化快速檢測樣品前處理參考方案食物中毒發(fā)生后的快速篩查或大型活動食品平安保障中的預防性監(jiān)測,視不同物質(zhì)采取不同的樣品處理方式,測定一系列的工程。這樣可以免去重復操作,降低工作量,提高工作效率。步驟如下:1.無色液體樣品包括飲用水和水源水:直接采用試劑盒、測試卡或?qū)S迷嚥倪M行毒物檢測。2.有色或渾濁液體樣品:采用活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脫色,過濾或離心后采用試劑盒、測試卡或?qū)S迷嚥倪M行毒物檢測。3.固體或半固體樣品:取10g均勻樣品,平分為兩份,一份樣品用2~5倍量的純潔水盡量使樣品溶解,過濾、或離心、或放置后取上清液,采用試劑盒、測試卡或?qū)S迷嚥倪M行毒物檢測。另一份樣品用乙酸乙酯溶解提取,并將別離出來的乙酸乙酯揮干,殘渣用純潔水溶解后采用試劑盒、測試卡或?qū)S迷嚥倪M行毒物檢測。4.油樣:首先鑒別樣品是植物油還是礦物油。如果是植物油,先測定酸價是否超標,再做桐油、大麻油、巴豆油等的鑒別。5.酒樣:采用酒醇速測儀或甲醇速測盒直接測定甲醇。6.特殊樣品:特殊樣品是指特異性檢測而言,如生豆?jié){采用特異性試劑直接檢測。砷、汞和氰化物的檢測,直接將樣品參加到反響瓶中進行檢測等等。7.本卷須知:必須作空白試驗,有條件時做陽性對照試驗。發(fā)現(xiàn)陽性樣品時,要重復進行檢測,排除偶然誤差的出現(xiàn)。條件許可時,將樣品送實驗室進一步檢測。各種試劑應定期試驗觀察、鑒定,一旦失效應立即更換。第三局部非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測一、油溶性非食用色素的快速檢測檢測意義:色素大體可分為油溶性與水溶性兩大類,其毒性各不相同。本方法適用于蘇丹紅〔1、2、3、4號〕等油溶性非食用色素的現(xiàn)場快速檢測。樣品處理:取約1克樣品于容器中,參加2~4ml乙酸乙酯,充分混勻,提取1分鐘,靜置3分鐘以上。樣品點樣:在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm,分別用毛細管沾取樣品點出5個直徑在0.5cm左右的圓點,用毛細管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號對照液少許點在1、2、3、4號樣品點上。方法編號:CDC-2041圖像依次為:鴨蛋黃樣品,蘇丹紅1、2、3、4號樣品展開:取一個250ml以上的燒杯,參加約5ml展開劑,將層析紙〔樣品端朝下〕插入展開劑中靠在杯壁上,待展開劑延層析紙向上平行展開至層析紙頂端約1厘米處時取出層析紙,觀察結(jié)果。結(jié)果判斷:如果樣品在展開軌跡中出現(xiàn)斑點,其斑點展開〔向上跑〕的距離與某一對照液展開后的斑點距離相等、顏色相同或顏色雖淺卻相近時,即可判斷樣品中含有這一色素。二、水溶性非食用色素的快速檢測1.檢測意義與原理:色素〔著色劑〕分為水溶性色素和油溶性色素。我國允許使用的人工合成色素有9種,全部為水溶性色素;允許使用的天然色素有40余種,其中有水溶性的也有油溶性的。的非食用色素有3000多種,作為盲樣,要想鑒別含有哪種色素是很困難的。而現(xiàn)實生活中,將非食用色素用于食品中的現(xiàn)象屢屢發(fā)生,對人體健康構成隱患。本方法利用食用色素對試棉不吸附,非食用色素難洗脫的原理,快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。2樣品處理2.1液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。2.2固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,那么采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測試劑盒〞進行檢測。方法編號:CDC-20421.紅牛飲料2.俾士麥棕;3.莧菜紅;4.羅丹明B;5.亮藍;6.孔雀石綠3.樣品測定:取40ml左右的燒杯,參加處理后的樣液20ml,加A試劑數(shù)滴調(diào)PH到8~9之間,加B試棉少許,將燒杯放在90~100℃的水浴中1分鐘左右,攪拌試棉后將其取出,用清水漂洗試棉,試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷,可取B試棉少許,用水浸濕后比照觀察。三、二氧化硫的快速檢測檢測意義:二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計量形式,亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉〔又名保險粉)和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強復原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導致胃腸道反響,影響鈣磷吸收,免疫力低下,有著潛在的危害性。國家禁止在食品中參加的甲醛次硫酸氫鈉〔俗稱吊白塊〕,在食物中也能分解出亞硫酸和二氧化硫。當檢測結(jié)果顯示二氧化硫含量較高、甲醛檢測的結(jié)果又為陽性時,可根本確定樣品中含有吊白塊成份。檢測方法:現(xiàn)場快速檢測有兩種方法,速測盒滴定法和速測管比色法。方法一、滴瓶快速測定法適用范圍:適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測。方法原理:與國標法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液進行滴定,到達終點時,過量的碘與指示劑作用生成藍色復合物,根據(jù)碘標準溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。無色水溶性固體樣品〔如白砂糖等〕的處理:準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,參加20mL純潔水,參加5滴1號試液,蓋塞振搖溶解后待測。水不溶性固體樣品〔如粉絲、干果、蘑菇罐頭等〕的處理:取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,參加50mL純潔水,參加10滴1號試液,蓋塞后振搖2分鐘,浸泡20分鐘以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一個三角瓶中待測。方法編號:CDC-2022測定方法:參加5滴2號試液,蓋塞輕輕搖動50次,參加3~5滴3號指示液,用4號碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴試液后搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍紫色并30秒不褪色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計算出樣品中二氧化硫的含量。本卷須知:在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液相當于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號滴定液滴定某些食品時不應超出的滴數(shù),如標準規(guī)定殘留限量≤0.1g/kg的食品不應多于12滴,≤0.05g/kg的食品不應多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應多于4滴。當取樣量改變時,應按公式計算出二氧化硫的含量。方法二、速測管比色法

準確取樣品1g或1ml,用純潔水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測管中,參加3滴A試液,參加3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對照,確定樣品中二氧化硫含量。本方法采用國家標準?鹽酸副玫瑰苯胺定量方法?改進后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法,操作相對簡單。最低檢出限為50mg/kg。方法編號:CDC-2021四、硼砂和硼酸的快速檢測1.檢測意義:硼砂和硼酸對腎臟有損害,國家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。2.檢測方法:取約10g樣品于容器中,參加20ml純潔水,充分振蕩混勻,滴加10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分鐘,用試紙尖端沾取樣品上清液,同時做一份空白實驗〔用另一片試紙沾取純潔水〕,用電吹風吹干或待試紙晾干后與硼酸鹽比色板比對,得出樣品中硼酸鹽的大概含量范圍mg/kg。3.說明:本方法選自中國藥典,藥典方法中未說明最低檢出量。經(jīng)實驗說明:按取樣量兩倍稀釋后,最低檢出濃度為200mg/kg。為慎重起見,待試紙晾干后,可將陽性試紙尖端放在氨水瓶口處薰一薰,橘橙色變?yōu)榫G色時可作最終判斷。02004008001200五、硝酸鹽的快速檢測檢測意義:常見的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨和農(nóng)業(yè)氮素化肥轉(zhuǎn)化的硝酸鹽等。某些地區(qū),由于常年施用氮素化肥,致使蔬菜瓜果以及牲畜飼料中硝酸鹽的含量較高。資料顯示,硝酸鹽本身的毒性并不大,但進入人體后,會因腸道細菌的作用轉(zhuǎn)化生成一些亞硝酸鹽或胺類物質(zhì)對人體構成危害。1適用范圍:本方法適用于乳品、飲用水、蔬菜等食物中硝酸鹽的快速檢測。2方法原理:按照國標GB/T5009.33鹽酸萘乙二胺顯色原理,將其做成速測管,速測管中的試劑可與硝酸鹽發(fā)生反響,生成紅色偶氮化合物,其顏色深淺與硝酸鹽含量成正比,與標準色卡比對確定硝酸鹽含量。3檢測試材:含有格林試劑與硝酸鹽轉(zhuǎn)化劑的速測管。天平與采樣處理設備。方法編號:CDC-21814樣品處理4.1液態(tài)乳或飲用水:不需樣品稀釋,直接取1mL~1.5mL樣品參加速測管中進行檢測。4.2固態(tài)乳品類:取1.0g樣品,用純潔水將樣品溶解后定量稀釋至10mL,從中取1mL~1.5mL參加速測管中進行檢測。4.3蔬菜瓜果類:準確稱取1.0g樣品,放入10mL比色管中,參加5mL左右的沸水,充分振搖50次以上,放至室溫后用純潔水或蒸餾水稀釋到10mL,搖勻〔如果樣品溶液顏色較深,可參加適量活性炭振搖脫色〕,用濾紙過濾,濾液用于測定。5樣品測定:將樣品或樣品稀釋液1mL~1.5mL參加速測管中,振搖50次以上,靜置10min后,與色卡比照,找出與色卡相同或相近的色階后進行結(jié)果計算。6結(jié)果計算6.1如果樣品未經(jīng)稀釋,色階上標識的含量即為樣品硝酸鹽的含量。6.2如果測定的是樣品稀釋液,乘以稀釋倍數(shù)后即為樣品中硝酸鹽的含量。6.3蔬菜中硝酸鹽的限量指標是以NO3-計,與色卡標示計量單位相同。生活飲用水中硝酸鹽的限量指標以N計,測定結(jié)果除以4.43后即為飲用水中以N計的硝酸鹽含量。乳品中硝酸鹽的限量指標以NaNO3計,測定結(jié)果乘以1.355后即為乳品中以NaNO3計的硝酸鹽含量。6.4色卡上的讀數(shù)是以澄清液體中硝酸鹽的含量標示的。由于乳濁液具有將近1倍的折色性,所得結(jié)果再乘以2即為乳品中硝酸鹽的含量。7本卷須知7.1色卡最正確定量區(qū)域為2.5mg/kg~20mg/kg,也就是用純潔水將樣品中的硝酸鹽含量稀釋到這一區(qū)域進行測定效果較好。7.2普通水中含有硝酸鹽,不宜作為測定用稀釋液。六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速檢測方法一、間笨三酚顯色法檢測意義:由于甲醛可以改變一些食品的色感并有防腐作用,在無知或金錢利益的驅(qū)使下,一些不法分子在其中參加了甲醛。方法原理:在堿性條件下,甲醛與間笨三酚反響后使溶液出現(xiàn)橙紅色。由于此方法的靈敏度較低,水產(chǎn)品本底存在的甲醛很難參與反響。當人為參加甲醛時,本方法可迅速檢測出來。檢測方法:將水發(fā)水產(chǎn)品的浸泡液或水產(chǎn)品上殘存的浸泡液滴加到檢測管中,參加2滴試劑。結(jié)果判定:當甲醛含量10mg/L時,在試劑與樣品接觸的局部會出現(xiàn)橙紅色,并很快退色。40mg/L時,整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色,顯色的時間可達30min。甲醛含量越高,顏色越深,顯色的時間較長??瞻讓φ展転樵噭┍旧虻仙?。方法編號:CDC-2021方法二、AHMT試劑顯色法1.方法原理:甲醛與AHMT試劑反響生成紫色化合物與比色板比對得出甲醛含量。此方法的靈敏度較高,檢出限可達0.25mg/kg。2.操作測定:2.1取1ml澄清液體至試管中,參加4滴1號試劑,再參加4滴2號試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號試劑,搖勻,5~10分鐘內(nèi)與標準色板比對,找出相同或相近的色階,色階上標示的含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg,七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測檢測意義:關于雙氧水〔過氧化氫〕在食品中的使用有許多爭議,對于沒有允許使用的工程而使用時,那么被視為違規(guī)。在牛百葉、牛肚、海蜇、海參、魚皮、鴨掌、魷魚等水發(fā)產(chǎn)品中使用雙氧水,其對人體的平安性受到質(zhì)疑。本方法適用于以上產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測,可在數(shù)分鐘內(nèi)檢測出來。050100150300ppm雙氧水含量檢測方法:在試紙盒的楔狀齒上割斷一小段試紙,浸入樣品后立即取出,與標準色版進行比色。找出與試紙顏色相近的色階,色階上標示的含量即為樣品中雙氧水的含量。方法編號:CDC-3052八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速檢測1.檢測意義:工業(yè)堿是指工業(yè)上使用的氫氧化鈉或氫氧化鉀,又稱火堿或燒堿,對蛋白質(zhì)有溶解作用,可以使海參、魷魚、墨魚、干貝、魚翅等水發(fā)產(chǎn)品膨脹。由于工業(yè)堿中雜質(zhì)和重金屬較多,對人體構成危害,國家法規(guī)禁止將工業(yè)堿用于水發(fā)水產(chǎn)品。我國農(nóng)業(yè)部無公害食品-水發(fā)水產(chǎn)品標準中規(guī)定:水發(fā)的水產(chǎn)品其酸堿度pH應≤8。2.操作方法與結(jié)果判斷2.1取pH試紙一條,浸入水發(fā)產(chǎn)品溶液中,半秒鐘后取出與色板比較,pH值≤8時為合格,無需進行第二步操作。2.2取不合格〔pH值>8〕的樣品浸泡液1mL于試管中,參加5滴工業(yè)堿測試液,如果溶液沒有出現(xiàn)氣泡〔管壁上也沒有〕,意味著含有工業(yè)堿。有氣泡者為含有小蘇大或大蘇大。方法編號:CDC-20213.說明:如取不到浸泡液,可將酸堿度試紙貼于濕潤的樣品外表,假設pH值>8時也屬于不合格樣品,可用少量純潔水浸泡樣品3分鐘后,取浸泡液測試是否含有工業(yè)堿。九、注水肉的快速檢測市場上注水肉的存在是食品平安的一個隱患。如果注入的是清潔水,消費者只是經(jīng)濟上的損失,如果注入了不潔的水,將會對消費者身體健康帶來危害。方法一、試紙法:在被檢肉的肌肉〔瘦肉〕橫斷面上切一小口,將檢測紙片插入約1厘米深處,將兩側(cè)肉體與試紙輕輕靠攏,2分鐘時觀察,肉面上試紙被水分〔包括肉汁〕浸潤越過0.5厘米以上時,可初步判定為注水肉。方法二、感應式水分測定儀法:各種肉類的自然含水量可用國標法事先測定出來,如北京地區(qū)的幾種肉類的基準含水量:豬肉62.1%,牛肉63.3%,羊肉63.1%,雞肉60.9%。采用肉類水分快速分析儀時,可將這些基準值輸入到儀器中,即可快速測定出樣品的含水量。按照國家規(guī)定的畜禽肉水分限量標準,如果豬肉、牛肉、雞肉的含水量>76.5%,羊肉含水量>77.5%,鴨肉含水量>80%,既可判為注水肉,或含水量超標。方法編號:CDC-2081十、瘦肉精的快速檢測意義:目前,多見到的瘦肉精有三種物資,鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇。它們都屬于同類興奮劑,豬食入后影響睡眠,長時間奔跑而變瘦。當人食入含有這樣的豬肉或內(nèi)臟后,會對人體產(chǎn)生毒害作用。原理:基于競爭法膠體金免疫層析技術,將檢測液參加速測卡上的樣品孔,檢測液中如果含有被檢物資,其濃度又高于檢測試紙的靈敏度,那么會與試紙卡上的抗體結(jié)合形成復合物,使應該在試紙上出現(xiàn)的紅色T線不顯色,結(jié)果判為陽性。反之為陰性。方法:將瘦肉或內(nèi)臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點滴到展開版中進行展開。方法編號:CDC-2083十一、牛乳密度的快速檢測及摻水量計算意義:正常牛乳的密度為1.028~1.032。低于1.028的牛乳可能摻有水,高于1.032的牛乳有可能摻有雜物。采用乳稠計、量筒、溫度計和乳稠計讀數(shù)溫度換算表,可不受環(huán)境限制,快速進行檢測,并可用公式換算出大約摻水量。操作:取溫度為10~25℃混勻的樣品200ml,沿筒壁倒入量筒內(nèi),將乳稠計沉入樣品中,讓其自然浮動,靜置2~3min,讀取乳稠計讀數(shù)。當溫度在20℃時,將乳稠計的讀數(shù)÷1000+1即得出牛乳密度,在非20℃時,根據(jù)樣品的溫度和乳稠計讀數(shù)查表換算成20℃時的度數(shù)。換算出的度數(shù)÷1000+1即得到牛乳實際密度。摻水量計算:牛乳密度的降低與參加的水量成正比,每參加10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式計算出來。方法編號:CDC-2171十二、牛乳中尿素的快速檢測意義:摻假乳品的蛋白質(zhì)含量會降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白質(zhì)到達掩蔽違法行為。摻假味精中含有尿素時,會使味精主含量增高到達以次充好的違法目的。用尿素快速檢測試劑盒可以快速鑒別出來,檢出限為0.05%。樣品處理:固體樣品取1g,用10ml溫水溶解,從中取1ml〔如果是牛乳,直接取1ml〕于試管中,加9滴A試液,加3~5滴B試液,放置5分鐘,期間輕輕搖動幾次。測定與判斷:將樣品處理液輕輕倒入C試劑試管中,蓋蓋后搖勻,顯紫色為陰性結(jié)果,黃色為陽性結(jié)果。上管為陰性結(jié)果下管為陽性結(jié)果方法編號:CDC-2175十三、乳品中三聚氰胺的快速檢測方法編號:CDC-2179免疫層析膠體金競爭法:是將樣品參加到速測卡的加樣孔中,假設樣品中三聚氰胺的濃度高于0.2mg/L,樣液流到T區(qū)時,金標抗體全部形成無色復合物,不會出現(xiàn)可見紅紫色T線〔陽性結(jié)果〕。假設樣品中三聚氰胺的濃度低于1mg/L,樣液流到T區(qū)時,會逐漸凝集成一條可見的紅紫色T線〔陰性結(jié)果〕;當只有紅紫色T線或T線C線都不出現(xiàn)時,說明速測卡失效。特點:樣品不用提取,直接加樣檢測。十四、牛乳中硫氰酸鈉的快速檢測

1.適用范圍:本方法適用于原料乳和純?nèi)橹腥藶閾饺肓蚯杷徕c的現(xiàn)場快速檢測。2.檢測意義:硫氰酸鈉具有防腐保鮮作用,但對人體有害,是國家明文規(guī)定的乳品中違法添加物質(zhì)之一。3.操作步驟:取5ml純潔水參加到試劑瓶中,將試劑瓶中的固體試劑溶解后成為硫氰酸鈉速測液。取約0.5ml牛乳于速測管中,參加約1ml純潔水,混勻,滴加4滴硫氰酸鈉速測液,混勻,3~10分鐘內(nèi)觀察顏色變化情況。操作中,最好做一份不含硫氰酸鈉的乳液作為陰性空白實驗加以比對。4.結(jié)果判定:桔黃色為陰性〔未檢出〕,桔紅色為陽性,檢出限為20mg/L,隨著硫氰酸鈉含量的增加紅色會逐漸加深〔重〕。方法編號:CDC-2176十五、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測檢測意義:假冒偽劣的奶粉中,蛋白質(zhì)含量往往不能達標。長期食用這種奶粉,會造成嬰幼兒營養(yǎng)不良,生長發(fā)育緩慢,干瘦水腫,頭大體小,免疫力降低,器官受損甚至危及生命。因此,測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是食品平安檢測中重要的工程之一。方法編號:CDC-2178檢測方法:取奶粉2g〔液體奶取4mL〕放置于比色管或取樣瓶中,加純潔水或蒸餾水至100mL,充分搖勻;然后從中取1mL溶解奶液至另一比色管或取樣瓶中,加純潔水或蒸餾水至40mL,充分混勻制備成樣品待測液;取一支蛋白質(zhì)檢測管,參加0.5mL樣品待測液,蓋上蓋子搖勻,反響2min,觀察顏色變化,根據(jù)標準比色板進行半定量判定。十六、乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測檢測意義:不法分子為了降低生產(chǎn)本錢,在牛乳或奶粉中摻入淀粉或麥芽糊精而導致產(chǎn)品中營養(yǎng)成份如蛋白質(zhì)等含量的降低,給嬰幼兒的身體健康帶來危害。在檢測蛋白質(zhì)含量不合格的樣品中,往往摻入了淀粉或麥芽糊精。牛乳檢測:取5mL牛乳注入試管中〔有條件時稍稍煮沸,待冷卻后〕,參加5滴檢測試液。奶粉檢測:取1g奶粉至試管中,參加5mL〔90℃左右的〕熱水溶解,待冷卻后,參加5滴測試液。結(jié)果判定:如有淀粉和麥芽糊精存在時,那么有藍色或青藍色沉淀物出現(xiàn)。參加試劑后的現(xiàn)象搖動后的現(xiàn)象方法編號:CDC-2174十七、蜂蜜水分的快速檢測蜂蜜所含水量高時容易引起發(fā)酵變質(zhì)國家標準規(guī)定:一極品蜂蜜的含水量應≤20%二極品蜂蜜的含水量應≤24%檢測方法:將蜂蜜輕輕混勻,再輕輕倒入250ml量筒中,將潔凈枯燥的蜂蜜比重計輕輕插入其中,任其自然下沉〔下沉時間不少于15分鐘〕至不再下沉為止,水平觀察,按蜂蜜彎月面的上緣取讀數(shù),用換算表計算出蜂蜜含水量。方法編號:CDC-2141十八、蜂蜜酸度的快速檢測

檢測方法:取樣品2.0克于50ml三角瓶中,參加20ml純潔水將其混勻,另取20ml純潔水放入另一三角瓶中,兩瓶各參加3滴顯色劑,用酸度測定液滴瓶直立式滴定至出現(xiàn)粉紅色,樣品消耗酸度測定液的滴數(shù)減去純潔水消耗測定液的滴數(shù)后,消耗測定液的滴數(shù)不得多于14滴。具體酸度值可按公式計算得出。蜂蜜酸度測定液檢測意義:國家行業(yè)標準GH/T1001-1998規(guī)定:蜂蜜酸度不得大于4,大于4的蜂蜜已發(fā)酵變質(zhì)或有摻假。含水量大的蜂蜜和摻假蜂蜜都容易發(fā)酵使蜂蜜酸度增高。方法編號:CDC-2142十九、蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測檢測意義:最常見的蜂蜜摻假是參加蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。摻假蜂蜜不單是經(jīng)濟利益的問題,而且會帶來一些食用平安方面的危害。如易易變質(zhì)酸敗等。本方法對蜂蜜中摻入的糊精或淀粉非常敏感,可快速加以鑒別。操作方法:取一支試管,參加約1mL蜂蜜樣品,參加約3mL的純潔水,振搖混溶,滴入3滴糊精測試液,搖勻,5分鐘后觀察試管溶液顏色變化。結(jié)果判斷:如果試管溶液變?yōu)樽厣蜃仙蜃刈仙?,可確定樣品中含有糊精;試液變?yōu)樗{色或藍黑色可確定樣品中含有淀粉及糊精。其顏色隨其含量的加大而加深。檢出限為0.2%。正常蜂蜜測試管的顏色為黃色。注:目前蜂蜜造假出現(xiàn)參加“多糖〞現(xiàn)象,多糖可以檢測,但與國家標準有待銜接。方法編號:CDC-2143二十、醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速檢測意義醬油中總酸〔以乳酸計〕含量每100ml中應≦2.5g,過高預示有酸敗現(xiàn)象。醬油中的氨基酸態(tài)氮是氨基酸含量的特征指標,含量越高醬油的鮮味越強,質(zhì)量越好。國家標準對各類醬油應該含有的氨基酸態(tài)氮有一定的規(guī)定,達不到時按不合格品處理。方法:滴瓶法總酸檢測:消耗滴定液不應超過5滴。氨基酸態(tài)氮檢測:按每滴測定液相當于0.085%克的氨基酸態(tài)氮計算,乘以滴數(shù)即為樣品中氨基酸態(tài)氮的百分含量。醬油總酸滴定終點醬油氨基酸態(tài)氮滴定終點方法編號:CDC-2121二十一、味精中谷氨酸鈉的快速檢測意義:味精系指以糧食及制品為原料經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉。具有很強的類似肉類的鮮味,市場上銷售的味精按谷氨酸鈉含量可分為99%、98%、95%、90%和80%等,如果測定出的含量不夠其標示量,大局部的情況是參加了過多的食鹽。本方法適用于現(xiàn)場對假冒偽劣味精的快速檢測。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當于2.85%克的谷氨酸鈉,滴數(shù)乘以每滴相當谷氨酸鈉的克數(shù)即可計算出其百分含量。滴定終點滴定前滴瓶方法編號:CDC-2131二十二、味精中硫化鈉的快速檢測1.適用范圍:本方法適用于味精中人為的非法參加漂白劑硫化鈉的快速檢測。檢出限10mg/kg。2.樣品檢測:取1g味精樣品,溶解到10ml純潔水中,從中取出2ml到10ml比色管中,參加純潔水到10ml刻度處,混勻,另取一只比色管,參加10ml純潔水作為空白對照,分別向?qū)φ展芎蜆悠饭苤幸来螀⒓覣試劑5滴,B試劑5滴,C試劑1片,蓋蓋后搖溶,10~30分鐘內(nèi)將樣品管與對照管比對。3.結(jié)果判斷:樣品管的淺粉色色度大于對照管時為硫化鈉陰性結(jié)果〔用本方法未檢出〕,樣品管中含有藍綠色色澤時為硫化鈉陽性結(jié)果,檢出限10mg/kg方法編號:CDC-2132二十三、食醋中游離礦酸的快速檢測國家衛(wèi)生標準規(guī)定,以糧食為原料釀造的食醋,不得有游離礦酸〔硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等無機酸及有機酸草酸〕存在。以非實用酸配制的食用醋中可檢出游離礦酸,或在被污染了的食用醋中也常能檢出游離礦酸。方法一:百里

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