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文檔簡介
生活飲用水氟化物的測定GB/T5750.5-2006離子選擇電極法方法驗證報告1、 目的通過對實驗人員、設(shè)備、物料、方法,環(huán)境的能力確認(rèn),驗證實驗室均已達到各種要求,具備開展此實驗的能力。2、 方法簡介氟化鑭單晶對氟化物離子有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差,這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負(fù)對數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度3、 儀器設(shè)備及藥品驗證情況3.1使用儀器設(shè)備:PXSJ-216F離子計、容量瓶50ml、磁力攪拌器、移液管0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、聚乙烯燒杯50ml、電子天平。3.2設(shè)備驗證情況設(shè)備驗收合格。4、 環(huán)境條件驗證情況4.1本方法對環(huán)境無特殊要求。4.2目前對環(huán)境的設(shè)施和監(jiān)控情況天平室環(huán)境指標(biāo):溫度:22.8?c;濕度50%。序號驗收項目儀器對環(huán)境要求方法對環(huán)境要求環(huán)境控制設(shè)備情況驗收結(jié)果備注1溫度-10-55°C—配備空調(diào)合格/2濕度小于85%—/合格/4.3環(huán)境驗證條件符合要要求5、人員能力驗證5.1該項目人員配備情況有二名以上符合條件的實驗人員。5.2人員培訓(xùn)及考核情況通過培訓(xùn),考核合格,相關(guān)記錄見人員技術(shù)檔案。6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑驗證情況6.1方法所需標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))溶液及試劑情況6.1表試劑名稱試劑純度要求備注純水//氟化物標(biāo)準(zhǔn)樣品國家有證標(biāo)物/氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液國家有證標(biāo)物1000ug/mL氫氧化鈉分析純/鹽酸優(yōu)級純/檸檬酸三鈉分析純/氯化鈉分析純/冰乙酸分析純/6.2配備情況
6.2表試劑名稱生產(chǎn)廠家、規(guī)格批號/編號是否達到要求氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司GBW(E)082682 20mlB1805073是氟化物標(biāo)準(zhǔn)樣品環(huán)保保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所BY400021-20mlB180753是冰乙酸天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500ml20180408是氯化鈉天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500g20180411是氫氧化鈉天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500g20180604是鹽酸天津科密歐化學(xué)試劑有限公/500ml20181208是檸檬酸三鈉國藥集團化學(xué)試劑有限公司20180119是7、方法驗證情況7.1方法要求7.11檢出限:方法檢出限0.2mg/l。精密度:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.9%。準(zhǔn)確度:測定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氟化物含量為1.74±0.09mg/L。7.2目前該項目本實驗的精密度、檢出限、準(zhǔn)確度的實際水平。7.21精密度表7.21樣品1234567測定結(jié)果(mg/l)0.6030.6080.6050.6000.5980.5960.608平均值(mg/l)0.603標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/l)0.0048相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.79驗證情況合格本實驗室測得精密度0.79%。7.22準(zhǔn)確度取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。編號為BY400021-B1807053,準(zhǔn)確值為1.74±0.091mg/L。7.22標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果表質(zhì)控樣編號檢測濃度濃度范圍檢測結(jié)果BY400021-B1807531.821.74±0.091mg/L合格7.23檢出限7.23空白測定結(jié)果表樣品1234567測定濃度(mg/l)0.00770.00770.00780.00780.00770.00780.0077平均值(mg/l)0.0077標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/l)0.0000539實驗室檢出限(mg/l)0.0002驗證情況合格得出檢測限為0.0002mg/l,小于0.2mg/l,驗證合格。8、結(jié)論儀器設(shè)備驗證合格、環(huán)境條件驗證合格、
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