色譜分析試題

色譜剖析試題一、填空題1、在色譜法的分類中，按兩相狀態(tài)分類，可分為氣相色譜和液相色譜。2、分別度是一個反應(yīng)總分別效能的指標(biāo)，其計(jì)算公式為R=2×（TR2-TR1）/（W2+W1），其值≥1時，相鄰兩峰基本上分開了。3、一臺完好的氣相色譜儀，是由剖析單元、顯示記錄單元和數(shù)據(jù)辦理單元構(gòu)成的。4、固定液是涂在擔(dān)體表面上起分別作用的一種液體。5、不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到峰極大值時所需的時間稱為死時間。6、色譜檢測器依據(jù)信號記錄方式的不一樣，可分為微分型和積分型兩種。7、熱導(dǎo)池的熱敏元件采用電阻值大，電阻溫度系數(shù)高的金屬或熱敏電阻。8、對汽化室的要求是熱容量大，死體積小，無催化作用。9、要求固定液的化學(xué)穩(wěn)固性好，是指固定液一定不可以與載體、載氣及被測組份發(fā)生化學(xué)反響。10、在固定液的分類中，按極性分能夠分為六級，此中非極性以–1表示，弱極性以+1+2表示。11、在進(jìn)行微量剖析時，若是載氣不純，則在譜圖上有可能會出現(xiàn)反峰。12、辦理載體的目的主若是為了改良峰形。13、紅色載體和白色載體均屬于硅藻土型載體。14、在氣相色譜的分別過程中，組分與固定液分子之間的作使勁起著特別的作用。二、選擇題1、氣液色譜的分別主若是依據(jù)各組分在固定液上的（1）不一樣。（1）溶解度；（2）吸附能力；（3）熱導(dǎo)系數(shù)。2、熱導(dǎo)檢測器的熱絲溫度與池體溫度的差值與熱導(dǎo)池敏捷度之間的關(guān)系為2）。1）差值大，敏捷度低；（2）差值大，敏捷度大；（3）基本上沒相關(guān)系。3、檢測器的溫度一定保證樣品不出現(xiàn)（2）。（1）升華；（2）冷凝；（3）汽化。4、氣相色譜剖析中，對載氣的凈化要求是依據(jù)（4）而決定的。1）檢測器種類；（2）固定相性質(zhì)；（3）剖析要求；（4）以上三項(xiàng)都是。5、選擇固定相的基來源則是（1）原則。（1）相像相溶；（2）極性同樣；（3）官能團(tuán)同樣。6、能產(chǎn)生二倍信號的物質(zhì)量叫（3）。（1）敏捷度；（2）響應(yīng)值；（3）最小檢丈量。7、定量剖析法中，（3）法要求操作條件要嚴(yán)格穩(wěn)固。（1）內(nèi)標(biāo)；（2）面積歸一；（3）外標(biāo)；（4）內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)。8、角鯊?fù)楹鸵后w石臘都屬于（3）型固定液。（1）強(qiáng)極性；（2）中等極性；（3）非極性。9、在剖析操作中，發(fā)現(xiàn)兩相鄰峰的分別狀況變壞，則第一應(yīng)試慮檢查的是（1）。（1）柱溫及載氣流量；（2）進(jìn)樣口密封狀況；（3）檢測器能否被污染。10、熱導(dǎo)檢測器的檢測原理是依據(jù)載氣與被測物質(zhì)間的（2）的不一樣。2）（1）相對極性；（2）熱導(dǎo)率；（3）比重。11、進(jìn)樣量大小常常會影響保存值，故在正確測定保存值時，進(jìn)樣量應(yīng)當(dāng)（2）。（1）適合大一些；（2）盡量小一點(diǎn)；（3）依據(jù)峰形確立。12、下邊幾種色譜柱中，柱效最高的是（2），但廣泛使用的是（3）。（1）U型；（2）直型；（3）螺旋型。13、下邊幾組固定液中，（2）屬于硅氧烷類固定液。（1）PEG-20MOV-101（2）SE-30OV-101（3）OV-1角鯊?fù)?4、混淆固定液的目的是為了以下說法中的那一種（4）（1）調(diào)整固定液的極性到需要的范圍；（2）分別難分別物質(zhì)對；（3）提升色譜柱的選擇性；（4）以上三種說法都對。15、所謂的死體積指的是以下那一條（2）（1）在柱管內(nèi)固定相顆粒間所節(jié)余的空間與檢測器空間之和；2）在柱管內(nèi)固定相顆粒間所節(jié)余的空間、檢測器空間以及從進(jìn)樣口到檢測器之間的管路和連結(jié)接頭間的空間的總和；3）在柱管內(nèi)固定相顆粒間所節(jié)余的空間、檢測器空間以及從儀器入口到檢測器出口之間的管路和連結(jié)接頭間的空間的總和；三、判斷題1、氣相色譜法所能剖析的樣品一定是氣體及易揮發(fā)或可能轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的液體，不可以剖析固體。（錯）2、液相色譜中，液-液色譜指的是流動相是液體，固定相也是液體。（對）3、進(jìn)樣口被污染，會出現(xiàn)記憶峰，也簡單惹起峰的拖尾。（對）4、儀器及積分儀的衰減選摘要適合，不然它們均會影響剖析結(jié)果。（錯）5、無論液體仍是固體固定相，柱溫選摘要適合，柱溫過高，會惹起柱流失。（錯）6、載體預(yù)辦理的目的主若是為了延伸固定液的使用壽命。（錯）7、熱導(dǎo)檢測器是屬于濃度型積分檢測器。（錯）8、泵抽法填補(bǔ)色譜柱時，必定要邊加固定相邊使勁敲打色譜柱，不然固定相在柱內(nèi)不行能密切且平均。（錯）9、幾種常用的定量剖析方法中，外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法需要有嚴(yán)格的操作條件及正確的進(jìn)樣量，而歸一化法對這些沒有十分嚴(yán)格的要求。（錯）10、在等溫剖析時，若熱導(dǎo)檢測器池體被污染，會惹起基線單方向漂移。（錯）11、使用FID時，若三種氣體的流速比率失調(diào)，則會惹起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生噪聲，但對敏捷度沒有影響。（錯）12、氣相色譜剖析中，拖尾峰的保存值跟著進(jìn)樣量的增添而減小。（對）13、在積分儀操作參數(shù)中，“半峰寬”、“門檻”及“最小面積”的值的設(shè)置，會影響積分結(jié)果，而“衰減”、“紙速”及“零點(diǎn)”只改變譜圖的形狀及地點(diǎn)，不影響剖析結(jié)果。（對）14、氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的，管路密封的系統(tǒng)。（對）15、氣相色譜檢測器其實(shí)是一種對載氣中不一樣組份及其濃度變化的一種敏感器。（對）16、固定液極性越強(qiáng)，非極性組份越先流優(yōu)秀譜柱，極性組份越晚流優(yōu)秀譜柱。（對）17、在氣相色譜剖析中，色譜柱理論塔板數(shù)的高低能直接反應(yīng)出其分別效能的的利害。（錯）四、闡述題1、簡述氣相色譜法的分別原理。答：利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相之間的分派系數(shù)的不一樣，當(dāng)試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)轉(zhuǎn)時，組分就在此中的二相間進(jìn)行頻頻多次103-106次）的分派（溶解-分析或吸附-脫附），因?yàn)楣潭ㄏ鄬Ω鹘M分的溶解或吸附能力不一樣，所以，各組分在色譜柱中的運(yùn)轉(zhuǎn)速度就不一樣，經(jīng)過必定的柱長后，便相互達(dá)到了完好的分別。2、應(yīng)用面積歸一法作定量計(jì)算要切合什么條件答：樣品中的全部組分一定都流優(yōu)秀譜柱，且在所用檢測器上都能產(chǎn)生信號。3、簡述熱導(dǎo)檢測器的工作原理。答：被剖析樣品中各組分和載氣且有不一樣的導(dǎo)熱系數(shù)，當(dāng)經(jīng)過熱導(dǎo)池的氣體構(gòu)成及濃度發(fā)生變化時，就會從熱敏元件上帶走不一樣的熱量，使熱敏元件的阻值發(fā)生變化，進(jìn)而改變了電橋的輸出信號，該信號的大小與載氣中組分的濃度成正比。4、使用相對校訂因子應(yīng)注意什么答：（1）分清檢測器的種類；（2）使用熱導(dǎo)池檢測器時，注意載氣種類；（3）注意校訂因子的種類；（4）弄清丈量校訂因子所用的標(biāo)準(zhǔn)物。5、試述色譜柱在使用行進(jìn)行老化的目的。答：（1）完全除掉殘留的溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)；（2）促使固定液堅(jiān)固而均勻地散布在載體表面。6、簡述色譜法對內(nèi)標(biāo)物有什么要求。答：（1）內(nèi)標(biāo)物一定是樣品中不存在的組分；（2）能和樣品互溶又不起化學(xué)反響；（3）其出峰地點(diǎn)要湊近被測組分，又能與原有峰完好分別；（4）已知其校訂因子；（5）純度要高，其加入量要湊近被測組分。7、試述用外標(biāo)法作多點(diǎn)校訂曲線的步驟。答：（1）選擇好適合的色譜操作條件；（2）準(zhǔn)備一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品；（3）分別進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣，量取其峰高或面積；（4）在曲線紙上作峰高（面積）--濃度曲線并記錄儀器操作條件及制作日期。五、計(jì)算題1、在必定條件下，剖析含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基鉛的樣品，相關(guān)數(shù)據(jù)以下：組分二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛峰面積Fˊ計(jì)算各組分的相對百分含量。解:二氯乙烷%=×/×+×+××100%=%同理,二溴乙烷%=%四乙基鉛%=%2、為了測定一根3米長的填補(bǔ)柱的柱效，我們在必定的操作條件下進(jìn)入空氣與甲烷的混淆樣品，剖析結(jié)束后，測得空氣峰的保存距離為，甲烷峰的保存距離為，并測得甲烷的峰寬為，請計(jì)算該柱的有效塔板高度。解：先求有效塔板數(shù):neff=16×[（tr-tm）/y]2=16×[（–）/]2=16×=529則有效塔板高度為:Heff=L/neff=3000/529=mm3、某相鄰兩峰的保存時間分別為tr1=min，tr2=min，測得該二峰的峰寬分別為y1=，y2=；在測試過程中，積分儀的紙速為每分鐘8毫米，請通過計(jì)算說明該二峰能否獲得了完好分別。解:先把峰寬以時間的形式表示,即:y1=miny2=min按分別度的計(jì)算公式:R=2×(tr2–tr1)/(y1+y2)2×–/+因?yàn)榉謩e度值為大于兩峰完好分別的權(quán)衡指標(biāo)R=,故以為該二峰已獲得了完好的分別。4、我們在實(shí)驗(yàn)室中做了以下一個實(shí)驗(yàn)：色譜條件：色譜柱

-

不銹鋼柱，柱長

3米，內(nèi)徑

4毫米，5%有機(jī)皂土+5%鄰苯二甲酸二壬酯，

60-80

目

6201

載體；柱溫

68℃；載氣

H2，流速68ml/min

；橋電流