【實(shí)用資料】乙酰苯胺重結(jié)晶PPT

乙酰苯胺重結(jié)晶中學(xué)常用分離提純方法有哪些？溶解法（銅和氧化銅）、吸收法（一氧化碳和二氧化碳）、化氣法（氯化鈉和碳酸鈉）、沉淀法（硝酸中混有硫酸）……【基本概念和原理】重結(jié)晶定義：重結(jié)晶是將晶體溶于溶劑以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程，又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶目的：使不純凈的物質(zhì)獲得純化，即有開始的粗晶體變成比較純的晶體。

重結(jié)晶的原理：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系，一般隨溫度的升高溶解度增大，若把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑之中使之飽和，冷卻時由于溫度降低，溶液變成過飽和而又重新析出晶體——利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，讓雜質(zhì)盡可能留在溶液中，從而達(dá)到提純目的。如果固體有機(jī)物含雜質(zhì)較多時或要求更高的純度，可多次重復(fù)操作。

一般重結(jié)晶只能純化5%以下的雜質(zhì)，若雜質(zhì)含量較多，可先用其他方法提純，再用重結(jié)晶方法提純。選擇合適的溶劑（最重要的一步)制熱過飽和溶液趁熱過濾冷卻析出晶體晶體的洗滌和干燥【重結(jié)晶的一般步驟】溶劑的選擇

在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)“相似相溶”一般原理進(jìn)行選擇，對于已知化合物可先從手冊中查出其在各種溶劑中的溶解度，并了解在不同溫度下的溶解度。表2-1重結(jié)晶法常用溶劑性質(zhì)常數(shù)溶劑名稱及結(jié)構(gòu)沸點(diǎn)介電常數(shù)溶解度(20~25℃)溶劑在水中水在溶劑中正己烷C6H1430~65℃

1.80不溶不溶石油醚69℃

1.580.00095%0.0111%環(huán)己烷81℃

2.020.010%0.0055%二氧六環(huán)101℃

2.21任意混溶四氯化碳CCL477℃

2.240.077%0.010%苯80℃

2.290.1780%0.063%甲苯111℃

2.370.1515%0.0334%間二甲苯137℃2.380.0176%0.5402%二硫化碳CS246℃2.640.294%<0.005%乙醚C2H50C2H535℃4.346.04%1.468%醋酸戊酯CH3COOC5H11149℃4.750.17%1.15%氯仿CHCL361℃4.810.815%0.072%醋酸乙酯CH3COOC2H577℃6.028.08%2.94%醋酸CH3COOH118℃6.15任意混溶苯胺184℃6.893.38%4.76%四氫呋喃66℃7.58任意混溶苯酚180℃9.78(60℃)8.66%28.72%選擇合適溶劑的一般原則不與被提純化合物發(fā)生反應(yīng)；在降低或升高溫度時，被提純化合物溶解度有顯著

差別；冷卻時被提純化合物溶解度越小，被提純物

回收率越高；3.溶劑對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小。前一種情況雜

質(zhì)留在母液，后中過濾時被濾除；4.能生成較好的晶體；5.溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜太高。過低溫差差別小

，固體物質(zhì)溶解度改變不大，影響回收率；過高時溶

劑依附在晶體表面不易除去。制熱飽和溶液水溶劑將待重結(jié)晶的固體放入錐形瓶或燒杯中

加入比需要量稍少的適量水，加熱至沸騰，如未

溶解完全，可再分次加水至剛好溶解完全，并記

下水的量。有機(jī)溶劑使用有機(jī)溶劑做重結(jié)晶時，由于有機(jī)溶

劑的揮發(fā)性，需要用錐形瓶或圓底燒瓶，上加冷凝

管，安裝成回流裝置。

當(dāng)重結(jié)晶產(chǎn)品含有有色雜質(zhì)時，可加入適量的活性炭脫色。注意：①加活性炭的時機(jī)是已沸稍冷；②加活性炭的量為固體化合物的1%~5%.趁熱過濾減壓熱過濾裝置常壓熱過濾裝置制備好的熱溶液必須趁熱過濾，以除去不溶性雜質(zhì)，避免過濾過程中有晶體析出。常壓熱過濾常用短頸或無頸的玻璃漏斗，以免溶液

在漏斗下部管徑處析出，影響過濾。熱過濾所用的玻

理漏斗必須事先加熱。減壓熱過濾特點(diǎn)是過濾快，但遇到較低溶液時，會

因減壓使溶液沸騰、蒸發(fā)導(dǎo)致溶液濃度改變，使晶體

過早析出。晶體的析出將濾液置室溫下冷卻，使其慢慢析出晶體。注意：不要將濾液置于冷水中迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，因?yàn)檫@樣形成顆粒很小，表面積大，吸附在表面積上的雜質(zhì)和母液很。雜質(zhì)的存在將影響化合物晶核的形成和結(jié)晶體的生長，常見的化合物溶液雖已達(dá)到飽和狀態(tài)，但仍不析出晶體，而是成油狀物存在。冷卻時被提純化合物溶解度越小，被提純物在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。此法大約需要一周時間；理漏斗必須事先加熱。在過飽和溶液中加入難溶解該物質(zhì)的少量溶劑，的純度，可多次重復(fù)操作。減壓熱過濾特點(diǎn)是過濾快，但遇到較低溶液時，會重結(jié)晶的原理：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系，一般隨溫度的升高溶解度增大減壓熱過濾特點(diǎn)是過濾快，但遇到較低溶液時，會溶解法（銅和氧化銅）、吸收法（一氧化碳和二氧醋酸乙酯CH3COOC2H5，若把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑之中使之飽和注意：①加活性炭的時機(jī)是已沸稍冷；【乙酰苯胺重結(jié)晶示例】加入少量晶體促使晶體析出，稱為“種晶”；加入比需要量稍少的適量水，加熱至沸騰，如未

為促進(jìn)化合物晶體的析出，通常采取以下措施：用玻璃棒攪拌錐形瓶內(nèi)壁，以形成粗糙面或玻璃小

點(diǎn)作為晶核，使溶質(zhì)分子定向定向排列形成晶體；加入少量晶體促使晶體析出，稱為“種晶”；在過飽和溶液中加入難溶解該物質(zhì)的少量溶劑，用玻璃棒摩擦內(nèi)壁，令其固化；4.加入少量溶劑再冷凍過飽和溶液。結(jié)晶的干燥經(jīng)抽濾洗滌后的結(jié)晶體，表面還有一定量的溶劑，因此應(yīng)選擇適當(dāng)方法進(jìn)行干燥。固體物質(zhì)干燥方法有很多，可根據(jù)晶體的性質(zhì)和所用的溶劑來選擇。常用干燥方法：自然晾干若產(chǎn)品不吸水，且溶劑沸點(diǎn)不是

很高，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā)，

此法大約需要一周時間；紅外等燈下烘干對于不易揮發(fā)的溶劑，可

采用紅外線烘干，此法溫度不宜太高；用減壓加熱真空恒溫干燥器干燥此法一般應(yīng)用

于易吸水樣品的干燥或制備標(biāo)準(zhǔn)樣品?！疽阴１桨分亟Y(jié)晶示例】一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作；2.通過乙酰苯胺重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)，理解固體有機(jī)物重

結(jié)晶提純的原理及意義。二、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離（相似相溶）。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：循環(huán)水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架臺、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。藥品：乙酰苯胺、沸石、活性炭。四、實(shí)驗(yàn)步驟稱取5g乙酰苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌并熱至接近沸騰，使乙酰苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質(zhì)。稍冷后，加入適量（約）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，并記錄為m1濾液放置冷卻后，有乙酰苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干后連同濾紙放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥樣品。

五、稱量、計算回收率從烘干箱取出晶體，稱量，記錄質(zhì)量為m2。計算回收率(m1-m2)/5*100%六、操作要點(diǎn)1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然后開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上，然后緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。

，冷卻時由于溫度降低，溶液變成過飽和而又重新析出晶體——利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，讓雜質(zhì)盡可能留在溶液中，從而達(dá)到提純目的。加入比需要量稍少的適量水，加熱至沸騰，如未干燥方法有很多，可根據(jù)晶體的性質(zhì)和所用的溶，若把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑之中使之飽和計算回收率(m1-m2)/5*100%在各種溶劑中的溶解度，并了解在不同溫度下的的純度，可多次重復(fù)操作。注意：①加活性炭的時機(jī)是已沸稍冷；從烘干箱取出晶體，稱量，記錄質(zhì)量為m2。劑的揮發(fā)性，需要用錐形瓶或圓底燒瓶，上加冷凝，固體物質(zhì)溶解度改變不大，影響回收率；溶解法（銅和氧化銅）、吸收法（一氧化碳和二氧醋酸戊酯CH3COOC5H11溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜太高。加入少量溶劑再冷凍過飽和溶液。2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應(yīng)液顏色而定不必準(zhǔn)確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。

3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預(yù)熱，盡量減少產(chǎn)物在濾紙上