維生素C藥片中Vc含量的測(cè)定

維生素C藥片中含量的測(cè)定（碘量法）一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握直接碘量法測(cè)定的原理及其操作。2、 掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。3、 掌握維生素C的測(cè)定方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理（一）碘量法碘量法是以I2的氧化性和I-的還原性為基礎(chǔ)的滴定分析方法。在一定條件下，用碘離子來還原，定量的析出碘單質(zhì)，然后用2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的12。這種方法叫做間接碘量法。本實(shí)驗(yàn)采用間接碘量法測(cè)碘的濃度。以淀粉為指示劑,2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的I2,以藍(lán)色消失為終點(diǎn)，即可算出碘的濃度。維生素C又稱抗壞血酸，分子式C6H8O6。具有還原性，可被I2定量氧化，因而可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定。其滴定反應(yīng)式：-OH OH。菅r*_CH2OH+I2rCf y~H—CH2OH+2HIHOOH OO（二）碘溶液的配制與標(biāo)定I2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液時(shí)不能過早加水稀釋，應(yīng)先將I2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀釋。I溶液的標(biāo)定可以用O或SO標(biāo)定，因?yàn)镺是劇毒物2 23 223 23質(zhì)，我們用2S2O3來標(biāo)定。硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定2S2O3一般含有少量雜質(zhì)，在9-10間穩(wěn)定，所以在2S2O3溶液中加入少量的23,2S2O3見光易分解可用棕色瓶?jī)?chǔ)于暗處，經(jīng)一周后，用KCO做基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定SO溶液的濃227 223度。根據(jù)K2C2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度和滴定消耗的體積，就可計(jì)算出溶液中2S2O3的濃度。其過程為：K2C2O7與先反應(yīng)析出I2：析出的I2再用標(biāo)準(zhǔn)的SO溶液滴定：從而求得SO的濃度。這個(gè)標(biāo)定SO的方223 223 223法為間接碘量法。碘量法的基本反應(yīng)式：2S2O32-+I24O62-+2I-標(biāo)定2S2O3溶液時(shí)有：6I-+O2-+14H+=23++3I+7HO 2SO2-+27 2 2 23I24O62-+2I-SO標(biāo)定時(shí)有(KCO):n(SO)=1:6223 227 223三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器實(shí)驗(yàn)藥品和試劑：I分析純?nèi)芤?00g-iSO-5HO溶液0.01702 223 21K2C2O7溶液 淀粉指示劑5g?i 23固體溶液61冰醋酸維生素C藥片主要儀器：分析天平、天平、量筒、燒杯、酸式堿式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、錐形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常規(guī)分析儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟（一） 、2S2O3溶液的配制及標(biāo)定1、 配制0.10SO溶液500稱取13SO-5HO，溶于223 223 2500新煮沸的蒸餾水中，加入0.123,保存于棕色瓶中，放置一周后進(jìn)行標(biāo)定。2、 2S2O3溶液的標(biāo)定。移取25.00標(biāo)準(zhǔn)K22O7溶液于250錐形瓶，加36的，5,蓋上表面皿，以防止％因揮發(fā)而損失，搖勻后置于暗處5分鐘，使反應(yīng)完全，加50蒸餾水稀釋，用2S2O3溶液（堿氏）滴定到溶液呈淺綠黃色時(shí)，加2淀粉溶液。繼續(xù)滴入SO溶液，直至藍(lán)色剛剛消失而溶液呈亮綠色（3+）出現(xiàn)為止。223記下消耗SO溶液的體積，平行滴定三次。計(jì)算SO溶液的223 223濃度。（二） 、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的配制及標(biāo)定1、配制0.050I2溶液300稱取4.02放入小燒杯中，放入8,加水少許，用玻璃棒攪拌至I2全部溶解后，轉(zhuǎn)入500燒杯，加水稀釋至300。搖勻，貯存于棕色瓶。2、I2溶液的標(biāo)定用移液管取25.00I2溶液置于250錐形瓶中，加50水，用2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入2淀粉指示劑，繼續(xù)用2S2O標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。平行滴定三次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。（三）、含量的測(cè)定1、 配制2醋酸溶液。量取6冰醋酸稀釋至502、 維生素C的提取。取10片藥劑，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量。研成細(xì)粉末并混均勻，準(zhǔn)確稱取粉末約0.6g（三份）。置于錐形瓶中，操作一定要快，加50蒸餾水稀釋，馬上進(jìn)行下一步滴定。（若顏色太深可加蒸餾水稀釋）3、 維生素C的測(cè)定。向錐形瓶中加入102溶液，2淀粉溶液，立即用標(biāo)準(zhǔn)碘液（酸式滴定管）進(jìn)行滴定至溶液剛好呈現(xiàn)藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn).記下體積，平行滴定三次，，計(jì)算的含量。五、原始數(shù)據(jù)記錄表一2S2O3溶液的配制及標(biāo)定項(xiàng)'序號(hào) 數(shù)抿_123雙俯V(K22O7)V(2S2O3)初讀數(shù)/V(SO)終2233S3Zz(I)00.LOZX(OsoxlnoJ'DQ00CMLroqDS jtjrz.*—‘AS jtdrz蕊'—‘AcoooqsoqAsfozszoxoolntNxfo罰MoHfo^:)o簌弊cooQQseq、'A序號(hào) 數(shù)據(jù)123m（藥片）/gV(I2)初讀數(shù)V(I2)終讀數(shù)V（I2）/CxMxi2-里g1碩x100W

藥片M（藥片）=176.13六、注意事項(xiàng)L實(shí)驗(yàn)中所用指示劑為淀粉溶液。七與淀粉形成藍(lán)色的加合物,靈敏度很高。溫度升高，靈敏度反而下降。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。2、用心煮沸并冷卻的蒸餾水：否則2S2O3因氧氣和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定時(shí)消耗2s2o3溶液的體積偏大。七、思考題1、測(cè)定維生素C的溶液中為什么要加稀?2、溶樣時(shí)為什么要用新煮過的并冷卻