實驗十：乙酸正丁酯的制備報告模版

實驗十：乙酸正丁酯的制備一、實驗?zāi)康?．學(xué)習(xí)羧酸與醇反應(yīng)制備酯的原理和方法。2．學(xué)習(xí)利用恒沸去水以提高酯化反應(yīng)收率的方法。3．學(xué)習(xí)使用分水器回流去水的原理和使用方法。二、實驗原理主反應(yīng)式：副反應(yīng)式：三、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）名稱分子量性狀折光率n20D比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100mL溶劑水醇醚冰醋酸無色液體正丁醇無色液體乙酸正丁酯無色液體1-丁烯無色氣體正丁醚無色液體乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的組成及沸點沸點（℃）組成（%）丁醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.7四、實驗裝置圖五、操作流程六、思考題1）酯化反應(yīng)有哪些特點？本實驗是根據(jù)什么原理來提高乙酸正丁酯產(chǎn)率？？又如何加快反應(yīng)速度？答：該反應(yīng)為可逆的，增加某一反應(yīng)物的量（采用丁醇過量），并使用分水器通過恒沸原理將水除去，破壞反應(yīng)平衡，提高乙酸丁酯的產(chǎn)率。2）在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用氫氧化鈉溶液是否可以？為什么？實驗步驟1)50mL圓底燒瓶中，加11.5mL(0.125mol)n-BuOH,7.2mLCH3COOH(0.125mol)和3－4d濃H2SO4（催化反應(yīng)）,混勻，加2顆沸石。2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口（約為1～2cm）,目的是使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，用筆作記號并加熱至回流，不需要控制溫度，控制回流速度1～2d/s。3)反應(yīng)一段時間后，把水分出并保持分水器中水層液面在原來的高度。4)大約40min后，不再有水生成(即液面不再上升)，即表示完成反應(yīng)。5)停止加熱，記錄分出的水量。6)將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起到入分液漏斗中，用10mL水洗滌，并除去下層水層（除去乙酸及少量的正丁醇）；有機相繼續(xù)用10mL混合物10mLH2O有機相(上層)10mL1有機相(上層)10mL10%Na2CO3洗滌至中性（除去硫酸）；上層有機相再用10mL的水洗滌除去溶于酯中的少量無機鹽，最后將有機層到入小錐形瓶中，用無水可硫酸鎂干燥。7)蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入50mL燒瓶中，常壓蒸餾，收集124-126℃8）計算產(chǎn)率，測折光率。實驗關(guān)鍵及注意事項1）在加入反應(yīng)物之前，儀器必須干燥。（為什么？）2）高濃度醋酸在低溫時凝結(jié)成冰狀固體（熔點16.6℃2）濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。也可用固體超強酸作催化劑。3）本實驗體系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸點93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸點90.7℃;乙酸正丁酯－正丁醇，共沸點117.6℃4）洗滌操作（分液漏斗的使用）：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴密性。(2)洗滌時要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時間過長，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。5）回流速度的控制及反應(yīng)終點的判斷：反應(yīng)終點的判斷可觀察下面兩種現(xiàn)象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是從