《食品分析》教案-第一章 食品分析基本知識(shí)

PAGEPAGE2生命科學(xué)系2015～2016學(xué)年第2學(xué)期教研室名稱食品課程名稱食品分析課程代碼09406C課程類型專業(yè)主干課授課教師職稱副教授

授課計(jì)劃授課時(shí)間：2月29日至6月18日（共16周）計(jì)劃制定時(shí)間：2016年2月25日課程名稱食品分析課程編號(hào)09406C總學(xué)時(shí)64學(xué)時(shí)講課：64學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)：0學(xué)時(shí)實(shí)習(xí)：0學(xué)時(shí)學(xué)分?jǐn)?shù)4課型必修課（√）選修課（）理論課（√）實(shí)驗(yàn)課（）任課教師楊萍芳職稱副教授授課對(duì)象食品質(zhì)量與安全（本科）1305班使用教材和主要參考資料教材：王永華主編.食品分析（第二版）.北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2010參考資料：1.《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分》標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009-2003）中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，20032.周光理主編，食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063.楊月欣主編，實(shí)用食物營(yíng)養(yǎng)成分分心手冊(cè)，北京：輕工出版社，2007教學(xué)進(jìn)程時(shí)間（周）第1-2周第2周第3-4周第4-5周第5-6周第6-7周第8周第9-10周第10-11周第12周第13周第14-15周第15-16周教學(xué)內(nèi)容（章節(jié)）第一章食品分析基本知識(shí)第二章食品樣品的采集與處理第三章定量分析中的誤差與數(shù)據(jù)處理第四章食品的物理檢測(cè)法第五章水分和水分活度的測(cè)定第六章碳水化合物的測(cè)定第七章脂類的測(cè)定第八章蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定第九章灰分及幾種重要礦物元素含量的測(cè)定第十章維生素的測(cè)定第十一章酸度的測(cè)定第十二章食品添加劑的測(cè)定第十三章食品中限量元素的測(cè)定學(xué)時(shí)分配6264464664466

《食品分析》教案（第1次課2學(xué)時(shí)）一、授課題目第一章食品分析基本知識(shí)第一節(jié)緒論第二節(jié)法定計(jì)量單位的知識(shí)第三節(jié)試劑和溶液（1）二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本次內(nèi)容，要求學(xué)生了解食品分析的一些基本知識(shí)，包括：分析內(nèi)容、分析方法、常用的技術(shù)規(guī)范術(shù)語(yǔ)；了解試劑的種類及使用,掌握基準(zhǔn)物的種類。三、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：食品分析中常用的規(guī)范用語(yǔ)。難點(diǎn)：根據(jù)食品分析中的規(guī)范用語(yǔ)進(jìn)行正確的操作。四、主要參考資料《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分》標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009-2003）中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，2003。五、教學(xué)過(guò)程1、學(xué)時(shí)分配：2學(xué)時(shí)2、輔導(dǎo)手段：課間、課后答疑3、教學(xué)辦法：講授4、板書(shū)設(shè)計(jì):(見(jiàn)上頁(yè))5、教學(xué)內(nèi)容第一章食品分析基本知識(shí)第一節(jié)緒論一、食品分析的內(nèi)容1．感官分析：色香味、外觀、組織狀態(tài)、口感等。2．理化分析：營(yíng)養(yǎng)成分分析：水分、無(wú)機(jī)鹽、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等。添加劑分析：甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、食用色素等。有害物分析：有害元素（在金屬Cu、汞、Cd、Pb）、農(nóng)藥3．微生物分析：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、致病菌等。二、食品分析的任務(wù)分析的任務(wù)，簡(jiǎn)單地說(shuō)，就是按照制訂的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)食品原料、輔助材料、半成品及成品的質(zhì)量進(jìn)行分析，然后對(duì)食品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，對(duì)開(kāi)發(fā)新的食品資源，試制新的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，改革生產(chǎn)工藝，改進(jìn)產(chǎn)品包裝和貯運(yùn)技術(shù)等提供依據(jù)和方法建議。三、食品分析的方法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法1．食品分析的一般方法感官鑒定法：化學(xué)分析法：物理分析法：儀器分析法：微生物分析法：酶分析法：2．國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法：《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法》理化部分：微生物部分：四、食品分析常用的技術(shù)規(guī)范用語(yǔ)1、表述與試劑有關(guān)的用語(yǔ)。（1）“取鹽酸2.5mL”：表述涉及的使用試劑純度為分析純，濃度為原裝的濃鹽酸。類推。（2）“乙醇”：除特別注明外，均指95%的乙醇。（3）“水”：除特別注明外，均指蒸餾水或去離子水。表述溶液方面的用語(yǔ)。（1）除特別注明外，“溶液”均指水溶液。（2）“滴”，指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管自然滴下的一滴的量，20℃（3）“V/V”：容量百分濃度（%），指100mL溶液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫升數(shù)。（4）“W/V”：重量容量百分濃度（%），指100mL溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。（5）“7：1：2或7+1+2”表述與儀器有關(guān)的用語(yǔ)。（1）“儀器”：指主要儀器；所使用的儀器均需按國(guó)家的有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。（2）“水浴”：除回收有機(jī)溶劑和特別注明溫度外，均指沸水浴。（3）“烘箱”：除特別注明外，均指100～105℃烘箱。表述與操作有關(guān)的用語(yǔ)。（1）“稱取”：指用一般天平（臺(tái)稱）進(jìn)行的稱量操作。（2）“準(zhǔn)確稱取或精密稱取”：指用分析天平進(jìn)行的稱量操作。（3）“恒量”：指在規(guī)定的條件下進(jìn)行連續(xù)干燥或灼燒至最后兩次稱量的質(zhì)量差不超過(guò)規(guī)定的范圍。（4）“量取”：指用量筒或量杯量取液體的操作。（5）“吸取”：指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。（6）“空白試驗(yàn)”：指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進(jìn)行的操作，所得結(jié)果用于扣除樣品中的本底值和計(jì)算檢測(cè)限。其它用語(yǔ)。（1）計(jì)量單位指中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位。（2）“計(jì)算”：指按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則計(jì)算。五、食品分析的一般程序樣品的采集、制備→樣品預(yù)處理→分析過(guò)程→數(shù)據(jù)記錄與處理→出具分析報(bào)告。第二節(jié)法定計(jì)量單位的知識(shí)一、法定計(jì)量單位1984．2．27．國(guó)務(wù)院令：關(guān)于在我國(guó)統(tǒng)一實(shí)行法定計(jì)量單位的命令1991．.1起執(zhí)行。中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位（1）國(guó)際單位制單位SI（2）非國(guó)際單位制單位二、常用法定計(jì)量單位1．長(zhǎng)度：千米或公里（km）、米（m）、厘米（cm）、毫米（mm）、微米(um)、納米（nm）2．體積：立方米（m3）升（L）毫升（mL）微升（uL）3．質(zhì)量：千克或公斤（kg）克（g）毫克（mg）微克（ug）納克（ng）皮克（pg）習(xí)慣上：噸（t）原子質(zhì)量單位u：1.66×10-27kg4．物質(zhì)的量：摩（爾）)mol毫摩（爾）mmol微摩（爾）umol納摩（爾）nmol皮摩（爾）pmol5．摩爾質(zhì)量：千克每摩爾kg/mol克每摩爾g/mol毫克每摩爾mg/mol等6．物質(zhì)量濃度：摩爾每升mol/L有時(shí)：g/Lmg/L%(m/m)等7．時(shí)間：秒s分min小時(shí)h天（日）d8．溫度：開(kāi)爾文（k）攝氏度（℃）273.15+℃＝K美國(guó)華氏度F（F-32）×5/9=℃9．壓力：帕（斯卡）Pa千帕KPa兆帕MPa10．能量、功、熱：焦（耳）J千焦耳KJ電子伏ev第三節(jié)試劑和溶液參照GB5009.1——85一、試劑1、試劑試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級(jí)：（1）一級(jí)品稱為優(yōu)級(jí)純或保證試劑，英文名稱為Guaranteereagent，簡(jiǎn)稱GR，以綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度高，雜質(zhì)含量低，適用于精密的分析工作和科研工作。（2）二級(jí)品稱為分析純或分析試劑，英文名稱為Analyticalreagent，簡(jiǎn)稱AR，以紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度較高，雜質(zhì)含量較低，適用于多數(shù)分析工作和科研工作。（3）三級(jí)品稱為化學(xué)純，英文名稱為Chemicalpure，簡(jiǎn)稱CP，以藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志。純度較低，適用于日常化驗(yàn)工作和教學(xué)實(shí)驗(yàn)用試劑。（4）四級(jí)品稱為實(shí)驗(yàn)試劑，英文名稱為L(zhǎng)aboratoryreagent，簡(jiǎn)稱LR，雜質(zhì)含量較高，僅適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)及作為輔助試劑。除以上四種規(guī)格外，還有光譜純?cè)噭⑸V純?cè)噭⒒鶞?zhǔn)試劑等，可根據(jù)需要選用。分析中，有時(shí)還使用指示劑和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素紅S等，這兩類試劑都不分規(guī)格。2、配制溶液的試劑符合分析項(xiàng)目要求（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或一般提取用溶劑，可用化學(xué)純；（2）配制微量物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所用的試劑純度應(yīng)在分析純以上。（3）作為標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)摩爾濃度液用的試劑純度應(yīng)為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。（4）一般試劑可用化學(xué)純。如遇試劑空白較高時(shí)，則需用更純的試劑。（5）溶液未指定用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液（一）基準(zhǔn)物質(zhì)1、定義及要求用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求：（1）物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O（2）試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應(yīng)在99.9%以上，而雜質(zhì)含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。（3）試劑在一般情況下應(yīng)該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和CO2，也不易被空氣所氧化等。（4）試劑最好有比較大的摩爾質(zhì)量。這樣一來(lái)，對(duì)相同摩爾數(shù)而言，稱量時(shí)取量較多，而使稱量相對(duì)誤差減小。（5）試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)方程式定量進(jìn)行而沒(méi)有副反應(yīng)。2、最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有以下幾類：（1）用于酸堿反應(yīng)：無(wú)水碳酸鈉Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4，恒沸點(diǎn)鹽酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O（2）用于配位反應(yīng)：硝酸鉛Pb(NO3)2，氧化鋅ZnO，碳酸鈣CaCO3，硫酸鎂MgSO4·7H2O及各種純金屬如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。（3）用于氧化還原反應(yīng)：重鉻酸鉀K2Cr2O7，溴酸鉀KBrO3，碘酸鉀KIO3，碘酸氫鉀KH(IO3)2，草酸鈉Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸銅CuSO4·5H2O（4）用于沉淀反應(yīng)：銀Ag，硝酸銀AgNO3，氯化納NaCl，氯化鉀KCl，溴化鉀（從溴酸鉀制備的）等。以上這些反應(yīng)的含量一般在99.9%以上，甚至可達(dá)99.99%以上。值得注重的是，有些超純物質(zhì)和光譜純?cè)噭┑募兌入m然很高，但這只說(shuō)明其中金屬雜質(zhì)的含量很低而已，卻并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有時(shí)候因?yàn)槠渲泻胁欢ńM成的水分和氣體雜質(zhì)，以及試劑本身的組成不固定等原因，會(huì)使主成分的含量達(dá)不到99.9%，也就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)了。因此不得隨意選擇基準(zhǔn)物質(zhì)。表1最常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用基準(zhǔn)物質(zhì)干燥后的組成干燥條件C標(biāo)定對(duì)象名稱分子式碳酸氫鈉Na2HCO3Na2CO3270～300酸碳酸鈉Na2CO3·10H2ONa2CO3270～300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在含NaCl和蔗糖

飽和液的干燥器中酸碳酸氫鉀KHCO3KCO3270～300酸草酸H2C2O4·2H2H2C2O4·2H2室溫空氣干燥堿或KMnO4鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4KHC8H4O4110～120堿重鉻酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140～150還原劑溴酸鉀KBrO3KBrO3130還原劑碘酸鉀KIO3KIO3130還原劑銅CuCu室溫干燥器中保存還原劑三氧化二砷As2O3As2O3同上氧化劑草酸鈉Na2C2ONa2C2O130氧化劑碳酸鈣CaCO3CaCO3110EDTA硝酸鉛Pb(NO3)2Pb(NO3)2室溫干燥器中保存EDTA氧化鋅ZnOZnO900～1000EDTA鋅ZnZn室溫干燥器中保存EDTA氯化鈉NaClNaCl500～600AgNO3氯化鉀KClKCl500～600AgNO3硝酸銀AgNO3AgNO3220～250氯化物六、課后記

《食品分析》教案（第2次課2學(xué)時(shí)）一、授課題目第一章食品分析基本知識(shí)第三節(jié)試劑和溶液（2）二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本次內(nèi)容，要求學(xué)生了解食品分析過(guò)程中試劑的配制方法。掌握非基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、保存方法。三、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、保存方法難點(diǎn)：不同濃度、不同需求量下標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法四、主要參考資料《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分》標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009-2003）中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，2003五、教學(xué)過(guò)程1、學(xué)時(shí)分配：2學(xué)時(shí)2、輔導(dǎo)手段：課間、課后答疑3、教學(xué)辦法：講授4、板書(shū)設(shè)計(jì):(見(jiàn)上頁(yè))5、教學(xué)內(nèi)容第三節(jié)試劑和溶液二、標(biāo)準(zhǔn)溶液（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液，用于滴定待測(cè)試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)定法兩種。1、直接法準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如，稱取1.471g基準(zhǔn)K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，即得K2Cr2O7的量濃度=0.02000mol/L。或[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。2、標(biāo)定法有些物質(zhì)不具備作為基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，便不能直接用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，這時(shí)可采用標(biāo)定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的另一份溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。例如HCl試劑易揮發(fā)，欲配制量濃度HCl為0.1mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，就不能直接配制，而是先將濃HCl配制成濃度大約為0.1mol/L的稀溶液，然后稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如硼砂對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定，或者用已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行標(biāo)定，從而求出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。在實(shí)際工作中，有時(shí)選用與被測(cè)試樣組成相似的“標(biāo)準(zhǔn)試樣”來(lái)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以消除共存元素的影響，提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意：（1）選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì)，一般選擇摩爾質(zhì)量較大的基準(zhǔn)物質(zhì)；（2）標(biāo)定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不能太小，以減少滴定誤差；（3）盡量用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，避免用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以減少存在誤差的加和；（4）標(biāo)定時(shí)的反應(yīng)條件和測(cè)定時(shí)的條件力求保持一致；（5）多次平行測(cè)定，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。至少做三次平行標(biāo)定，每次標(biāo)定結(jié)果相對(duì)平均偏差不應(yīng)超過(guò)0.1%-0.2%。3、標(biāo)定方式用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)試樣來(lái)校正所配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的過(guò)程叫做標(biāo)定。用基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，可采用下列兩種方式：（1）稱量法準(zhǔn)確稱取n份基準(zhǔn)物質(zhì)（當(dāng)用待標(biāo)定溶液滴定時(shí)，每份約需該溶液25mL左右），分別溶于適量水中，用待標(biāo)定溶液滴定。例如，常用于標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）。由于鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質(zhì)量較大即204.2g/mol，欲標(biāo)定量濃度CNaOH為0.1mol/L的NaOH溶液，可準(zhǔn)確稱取0.4～0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入250mL錐形瓶中，加20～30mL熱水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗的NaOH溶液體積便可算出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。作為一個(gè)具體的例子，若稱取KHC8H4O40.5105g，用NaOH滴定時(shí)消耗體積為25.00mL，則NaOH此滴定所依據(jù)的反應(yīng)式：故nNaOH=nKHC8H4O4已知KHC8H4O4的摩爾質(zhì)量為204.2mg/mmol。則也就是nNaOH=2.500mmol

于是得（2）移液管法準(zhǔn)確稱取較大一份基準(zhǔn)物質(zhì)，在容量瓶中配成一定體積的溶液，標(biāo)定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用25mL移液管從250mL容量瓶中每份移取1/10），分別用待標(biāo)定的溶液滴定。作為一個(gè)具體例子，用基準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)便時(shí)常采用此法。首先準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉1.2～1.5g，置于250mL燒杯中，加水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖允備用。然后用移液管移取25.00mL（即每份移取其1/10）上述碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。記下所消耗的HCl溶液的體積。由此計(jì)算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。若稱取無(wú)水碳酸鈉1.3250g，消耗HCl體積為25.00mL，則HCl溶液的準(zhǔn)確濃度可由下面式子算出。此滴定所依據(jù)的反應(yīng)式為

2HClNa2CO3=2NaClH2OCO2故nHCl=2nNa2CO3已知碳酸鈉的摩爾質(zhì)量為105.99mg/mmol。則從而得nHCl=2×12.50=25.00(mmol)，則HCl的量濃度這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于一次稱取較多的基準(zhǔn)物質(zhì)，可作幾次平行測(cè)定，既可節(jié)省稱量時(shí)間，又可降低稱量相對(duì)誤差。值得注意的是，為了保證移液管移取部分的準(zhǔn)確度，必須進(jìn)行容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)。這兩種方式不僅適用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，而且對(duì)于試樣中組分的測(cè)定，同樣適用。在配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，必須注重盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的有：（1）試樣重量不能太小，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此試樣稱量必須大于0.2000g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。實(shí)際上經(jīng)常使其消耗量取30mL左右。（2）應(yīng)用校準(zhǔn)過(guò)的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如砝碼、滴定管、容量瓶、移液管等作相對(duì)校準(zhǔn)。（3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液與測(cè)定試樣組分時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)力求一致，以便抵消實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差。例如，使用同一指示劑和用標(biāo)準(zhǔn)試樣來(lái)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液等。（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存配制成并經(jīng)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，往往不是短時(shí)期就能用完的，因而存在一個(gè)如何保存的問(wèn)題。通常根據(jù)其不同性質(zhì)選擇合適的容器，或采取防光、防吸水等必要的措施。這樣一來(lái)，有些標(biāo)準(zhǔn)溶液便可以長(zhǎng)時(shí)期保持其原濃度不變，或很少改變。例如，曾有人作過(guò)實(shí)驗(yàn)，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度保存了24年之久未發(fā)生明顯改變。但是，假如容器不夠嚴(yán)密，任何溶液的濃度都會(huì)因溶劑的蒸發(fā)而改變。即使在嚴(yán)密的容器中，往往也會(huì)因溶劑的蒸發(fā)和在器壁上重新凝聚后流下而使溶液濃度不勻，因此在使用時(shí)應(yīng)先搖動(dòng)。還需注意的是，有許多標(biāo)準(zhǔn)溶液是不穩(wěn)定的。例如，還原性物質(zhì)容易被氧化，強(qiáng)堿性溶液會(huì)與玻璃瓶作用或從空氣中吸收CO2等。因此，貯存堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器最好用聚乙烯類制品。若使用的是玻璃瓶，則可在瓶的內(nèi)壁涂上石蠟來(lái)防止堿的作用。有時(shí)在容器和滴定管口上連接含有燒堿和石灰混合物的干燥管裝置，這樣可防止CO2的入侵。其他如對(duì)見(jiàn)光分解的AgNO3溶液，應(yīng)貯存在棕色瓶中或放在暗處。尚需指出，對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液還需定期進(jìn)行標(biāo)定。表2列出常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存期限。表2常用標(biāo)液的保存期限標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限（月）名稱分子式濃度（N）各種酸標(biāo)液-各種濃度3氫氧化鈉NaOH各種濃度2氫氧化鉀乙醇液KOH0.1與0.50.25硝酸銀AgNO30.13硫氰酸銨NH4SCN0.13高錳酸鉀KMnO40.12高錳酸鉀KMnO40.051溴酸鉀KBrO30.13碘液I20.11硫代硫酸鈉Na2S2O30.13硫代硫酸鈉Na2S2O30.052硫酸亞鐵FeSO40.13硫酸亞鐵FeSO40.053亞砷酸鈉Na3AsO30.11亞硝酸鈉NaNO20.10.5EDTANa2H2Y各種濃度3標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存應(yīng)注意：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封保存，防止溶液蒸發(fā)；（2）見(jiàn)光易分解、易揮發(fā)的溶液應(yīng)貯存于棕色磨口瓶中。如KMnO4、Na2S2O3、AgNO3、I2等標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）易吸收CO2并能腐蝕玻璃的溶液，如NaOH、KOH和較濃的EDTA溶液，應(yīng)貯存于耐腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口還應(yīng)設(shè)有堿-石灰干燥管，以防倒出溶液時(shí)吸入二氧化碳。（4）由于溶液易蒸發(fā)而掛于瓶?jī)?nèi)壁上，在使用時(shí)應(yīng)搖勻，使?jié)舛染鶆颉＃ㄋ模?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度1、物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。用c表示單位為mol/L。式中c—溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）；n—溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量（mol）；m—溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量（g）；M—溶液中溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量（g/mol）V—溶液的體積（mL）。使用物質(zhì)的量濃度時(shí)必須指明基本單元，且c、n、M的基本單元要一致。每L溶液中所含溶質(zhì)的量，稱為該溶質(zhì)的量濃度。以C表示或以[]表示。單位為mol/dm3或mol/L。例如CNaOH=0.1mol/L，表示1升溶液中所含NaOH的量nNaOH=0.1mol。若配制此溶液，則稱取4gNaOH溶于水后稀釋至1L2、滴定度滴定度是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測(cè)組分的質(zhì)量，用T表示，單位為g/mL。式中T—標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測(cè)組分的滴定度（g/mL）；m—待測(cè)組分的質(zhì)量（g）；V—滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。在食品分析中，特別是對(duì)大批試樣進(jìn)行同一組分分析時(shí)，使用滴定度能迅速計(jì)算出分析結(jié)果。3、滴定度與物質(zhì)的量濃度之間的換算式中TA/B—標(biāo)準(zhǔn)溶液B相當(dāng)于A的滴定度（g/mL）；cB—標(biāo)準(zhǔn)溶液B的物質(zhì)的量濃度（mol/L）；MA—待測(cè)組分A的摩爾質(zhì)量（g/mol）。每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的克數(shù)，以TM1/M2表示，M1為溶液中溶質(zhì)的分子式，M2為被測(cè)物質(zhì)的分子式。單位為g/mL。例如用K2Cr2O7容量法測(cè)定鐵時(shí)，若每毫升K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可滴定0.005000g鐵，則此K2Cr2O7溶液的滴定度是TK2Cr2O7=0.005000g/mL。若某次滴定用去此標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL，則此試樣中這種濃度表示法常用生產(chǎn)單位的例行分析，可簡(jiǎn)化計(jì)算。若采用固定試樣稱量，滴定度還可以直接表示被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例如=1.00%/mL，表示稱取固定試樣的質(zhì)量為某一定值時(shí)，1mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%。測(cè)定時(shí)，若用去K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液26.18mL，則試樣中鐵的含量為（五）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇為了選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個(gè)因素：（1）滴定終點(diǎn)的敏銳程度；（2）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對(duì)誤差；（3）分析試樣的成分和性質(zhì)；（4）對(duì)分析準(zhǔn)確的要求。顯而易見(jiàn)，若標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)使指示劑發(fā)生的變化信號(hào)更為明顯，因?yàn)樗淖饔梦镔|(zhì)較多。但標(biāo)準(zhǔn)溶液越濃，由1滴或半滴過(guò)量所造成的相對(duì)誤差就越大，這是因?yàn)楣烙?jì)滴定管讀數(shù)時(shí)的視差幾乎是常數(shù)（50.00mL滴定管的讀數(shù)視差約為±0.02mL）。所以為了保證測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差不大于±0.1%，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積一般不小于約20mL，而又不得超過(guò)50mL，否則會(huì)引起讀數(shù)次數(shù)增多而增加視差機(jī)會(huì)。另一方面，在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小時(shí)，還需考慮一次滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量要適中。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)溶液需要量的多少，不僅決定它本身的濃度，也與試樣中待組分含量的多少有關(guān)。待測(cè)定組分含量越低，若使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度又較高，則所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的量就可能太少，從而使讀數(shù)的準(zhǔn)確度降低。同時(shí)還應(yīng)考慮試樣的性質(zhì)，例如，測(cè)定天然水的堿度（其值很?。r(shí)，可用0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定，但在測(cè)定石灰石中的堿度時(shí)，則需要0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸溶液（先將試樣溶于已知準(zhǔn)確體積的過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待試樣完全溶解后，再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過(guò)量的酸），否則會(huì)因酸太稀而試樣溶解相當(dāng)慢。綜上所述，在定量分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大多為0.05000mol/L～0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工業(yè)分析中，時(shí)常用到1.000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；微量定量分析中，則常采用0.0010mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。六、作業(yè)1、查取配制500mL0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體操作過(guò)程。七、課后記

1、查取配制500mL0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體操作過(guò)程。解：（1）配制500mL0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取4.5mL鹽酸，加適量水稀釋至500mL。鹽酸：ρ：1.179-1.185g/mLω：36.0-38.0%c:11.65-12.38（2）指示液：量取2g/L溴甲酚綠乙醇溶液30mL,加入1g/L甲基紅乙醇溶液20mL。（3）標(biāo)定：精密稱取約0.15g在270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉三份，分別加50mL水使之溶解，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。（煮?min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙＃?）做試劑空白實(shí)驗(yàn)。（5）計(jì)算

《食品分析》教案（第3次課2學(xué)時(shí)）一、授課題目第一章食品分析基本知識(shí)第四節(jié)食品分析記錄單第五節(jié)食品分析報(bào)告單的撰寫(xiě)第六節(jié)常用電器的使用知識(shí)二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本次內(nèi)容，要求學(xué)生了解食品分析的一些基本知識(shí)，包括：食品分析記錄單、報(bào)告單的內(nèi)容，填寫(xiě)方式；掌握常用電器的使用方法。三、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：食品分析報(bào)告單的撰寫(xiě)難點(diǎn)：常用電器的使用方法四、主要參考資料1、穆華榮、于淑萍主編，食品分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20042、周光理主編，食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063、楊月欣主編，實(shí)用食物營(yíng)養(yǎng)成分分心手冊(cè)（第二版），北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，20074、曲祖乙、劉靖主編，食品分析與檢驗(yàn).北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2006五、教學(xué)過(guò)程1、學(xué)時(shí)分配：2學(xué)時(shí)2、輔導(dǎo)手段：課間、課后答疑3、教學(xué)辦法：講授4、板書(shū)設(shè)計(jì):(見(jiàn)上頁(yè))5、教學(xué)內(nèi)容第一章食品分析基本知識(shí)第四節(jié)食品分析記錄單一、項(xiàng)目的填寫(xiě)樣品名稱：樣品包裝：樣品批號(hào)：受檢單位：分析環(huán)境：檢測(cè)儀器：儀器編號(hào)：分析日期：檢測(cè)依據(jù)：二、分析記錄的填寫(xiě)1、操作記錄：記錄操作要點(diǎn)，操作條件，試劑名稱、純度、濃度、用量，意外問(wèn)題及處理2、數(shù)據(jù)記錄：根據(jù)儀器準(zhǔn)確度要求記錄。3、數(shù)據(jù)處理記錄：數(shù)據(jù)列表、結(jié)果計(jì)算、誤差計(jì)算4、分析記錄注意事項(xiàng)：1.填寫(xiě)內(nèi)容要完全、要正確。2.要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫(xiě)，不允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過(guò)3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條平行線后，在其上方寫(xiě)上正確的數(shù)字和文字（實(shí)際崗位要求加蓋更改人印章）。提問(wèn)：作為分析員，能否做一次就可以確定或報(bào)告分析結(jié)果了呢？引入講解分析結(jié)果可靠性的驗(yàn)證方法三、檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法1.百分?jǐn)?shù)：一般保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位或兩位有效數(shù)字。2.誤差：一般保留一位，最多保留2位。3.其它按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則保留。4.單位：mg/100g,mg/100mL,g/100g,mg/100L,g/kg,g/L…四、分析結(jié)果可靠性的判斷及結(jié)果報(bào)告1、精密度：各次分析結(jié)果的吻合程度。每次分析的結(jié)果越接近，即吻合的程度越好，說(shuō)明所有的分析結(jié)果精密度高，由此才能判斷結(jié)果可靠。每次分析的結(jié)果越分散，即吻合的程度越差，說(shuō)明所有的分析結(jié)果精密度差，則可判斷結(jié)果不可靠。同一樣品一般進(jìn)行4-5次測(cè)定，可進(jìn)行這樣的分析，當(dāng)相對(duì)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)規(guī)定值就可以確定或報(bào)告分析結(jié)果。2、報(bào)告分析結(jié)果精密度符合要求的分析結(jié)果平均值。第五節(jié)食品分析報(bào)告單的撰寫(xiě)一、項(xiàng)目的填寫(xiě)樣品名稱：生產(chǎn)廠家：樣品批號(hào)：受檢單位：樣品數(shù)量：代表數(shù)量：樣品包裝：收檢日期：分析目的：分析起止日期：分析依據(jù)：二、“分析項(xiàng)目及結(jié)果”的填寫(xiě)：應(yīng)填寫(xiě)測(cè)定次數(shù)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（偏差）示例：分析項(xiàng)目及結(jié)果：項(xiàng)目：醬油的相對(duì)密度結(jié)果：d2020=1.112，n=5，Sr=0.02%三、“評(píng)價(jià)意見(jiàn)”的填寫(xiě)1、分析結(jié)果符合要求時(shí)：本次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差為0.02%不超過(guò)規(guī)定值，結(jié)果可靠；受醬油的相對(duì)密度為d2020=1.112。（實(shí)際崗位時(shí)可向上一級(jí)報(bào)送）2、分析結(jié)果不符合要求時(shí)：本次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差為×××，超過(guò)規(guī)定值，結(jié)果不可靠，需重新檢驗(yàn)。（實(shí)際崗位時(shí)則不能向上一級(jí)報(bào)送）常用電器的使用知識(shí)一）電爐和電熱套展示電爐和電熱套，講解使用方法：先清理干凈電爐盤(pán)上的雜質(zhì)，檢查電源線是否有斷路情況。將受加熱的容器外壁的水或沾污物擦拭干凈再放在電爐上，然后接通電源。對(duì)于“萬(wàn)用電爐”，可調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”控制加熱溫度。對(duì)于電熱套，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后，若不需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開(kāi)關(guān)置于“固定”位置，指示電表指示220V電源加熱；若需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開(kāi)關(guān)置于“可調(diào)”位置，然后調(diào)節(jié)“調(diào)壓”旋鈕至指示電表指示合適電壓。注意事項(xiàng)：1、電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如110V的電爐接在220V電源上，爐絲很快燒斷。如220V電爐接在110V電源上，爐絲燒不紅，達(dá)不到加熱要求。2、加熱容器若是金屬制的，應(yīng)墊上一塊石棉網(wǎng)，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和觸電事故。3、耐火磚爐凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時(shí)清除灼燒焦糊物（清除時(shí)必須斷電）保持爐絲導(dǎo)電良好。4、加熱敞口容器中的液體時(shí)，一定要注意觀察沸騰情況，不能讓液體溢出到電爐絲上，否則極易損壞電爐。5、電爐連續(xù)使用不應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，過(guò)長(zhǎng)會(huì)縮短使用壽命。若需要較長(zhǎng)的加熱時(shí)間，可采取輪換使用電爐的方法。二）電熱恒溫干燥箱（烘箱、干燥箱）讓學(xué)生集中到電熱恒溫干燥箱前，講解使用方法：1、在排氣孔插入溫度計(jì)并將排氣孔旋開(kāi)，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，當(dāng)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕在0位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電源已接通；將旋鈕按順時(shí)針?lè)较驈?旋至某位置時(shí)，在綠色指示燈滅的同時(shí)紅色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說(shuō)明電器工作正常。2、打開(kāi)箱門(mén)，將干燥物放入架子上，再關(guān)上箱門(mén)。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕較高位置，當(dāng)溫度計(jì)指示升到比所需溫度低2-3時(shí)，將旋鈕按逆時(shí)針?lè)较蛐丶t、綠燈交替明亮處，即能自動(dòng)控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過(guò)所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。若使用電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫度控制器進(jìn)行溫度控制恒溫。則先旋松手動(dòng)磁鋼上的固定螺絲，再旋轉(zhuǎn)手動(dòng)磁鋼，使細(xì)絲桿上的扁形螺絲下邊緣調(diào)至所需溫度，打開(kāi)電源加熱。當(dāng)達(dá)到溫度后便能自動(dòng)控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過(guò)所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。講解注意事項(xiàng)：1、放入到每一擱板上的物品不能超過(guò)15kg2、為了防止控制器失靈，必須有人經(jīng)常地照看，不能長(zhǎng)時(shí)間遠(yuǎn)離。3、當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品的情況時(shí)，可開(kāi)啟外道箱門(mén)，透過(guò)玻璃門(mén)觀察。但