白千層精油質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)起草實(shí)驗(yàn)研究工作實(shí)施方案

----------------------------精品word文檔值得下載值得擁有--------------------------------------------------------------------------精品word文檔值得下載值得擁有---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------白千層精油質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)起草實(shí)驗(yàn)研究工作實(shí)施方案摘要：白千層又叫玉樹(shù)，原產(chǎn)澳大利亞的澳洲起源中心植物。別名：脫皮樹(shù)、千層皮、玉樹(shù)、白千層、玉蝴蝶，藥材部位：為桃金娘科植物白干層的樹(shù)皮。功能用于安神鎮(zhèn)靜。白千層提取物的研究發(fā)現(xiàn)，真正起主要作用的是白千層精油白千層精質(zhì)油可以治療感冒、咽炎、喉炎、支氣管炎、氣喘等呼吸道感染疾病，吸入蒸汽之后，可以避免引發(fā)頭痛、喉嚨痛、黏膜炎或鼻竇炎。白千層取物中分離出來(lái)了白千層精油，并對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定，結(jié)果很好，對(duì)白千層提取物的生產(chǎn)控制有可靠依據(jù)。關(guān)鍵詞：白千層提取物質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)研究實(shí)施方案天然藥物來(lái)自植物、動(dòng)物、礦物和微生物。其中以植物來(lái)源為主，占了很大的比例。白千層又叫玉樹(shù)桃金娘科藥材部位：為桃金娘科植物白干層的樹(shù)皮。適用于安神鎮(zhèn)靜，芳香解表，祛風(fēng)止痛。用于感冒發(fā)熱、風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛、腸炎腹瀉；外用治過(guò)敏性皮炎，濕疹。含有精油即揮發(fā)性芳香物質(zhì)。主要成分為基本為單萜烯，醇類及倍半萜類化合物，主要成分為萜品-4-醇和1，8-桉葉油素。概述功能藥效：①白千層性味：淡，平。安神鎮(zhèn)靜，治神經(jīng)衰弱，失眠：白千層干皮二至三錢(qián)。水煎服。②白千層精油止痛劑、抗微生物藥、抑神經(jīng)痛劑、抗痙攣劑、防腐殺菌、化痰劑等性質(zhì)：白千層精油：物理性質(zhì)：性狀：一種呈無(wú)色至淡黃色透明液體氣味：帶有胡椒辛辣味的樟腦香氣，有些刺鼻?；瘜W(xué)性質(zhì)：化學(xué)成分：桉油醇、松油醇、松油萜和其他的醛類揮發(fā)性：快藥用價(jià)值：止痛劑、抗微生物藥、抑神經(jīng)痛劑、抗痙攣劑、防腐殺菌、化痰劑等情況分析植物來(lái)源：白千層又叫玉樹(shù)（Cajeput），原產(chǎn)澳大利亞的澳洲起源中心植物。別名：脫皮樹(shù)、千層皮、玉樹(shù)、白千層、玉蝴蝶。主要品種：互葉白千層，白千層樹(shù)，五脈白千層屬名：白千層屬科名：桃金娘科Myrtaceae原形態(tài)：常綠喬木，高約20米。樹(shù)皮灰白色，厚而疏松，可薄片狀層層剝落。單葉互生，有時(shí)對(duì)生，狹橢圓形或披針形，長(zhǎng)5～10厘米，寬1～1.5厘米，兩端漸尖，全緣；有縱脈3～7條。穗狀花序頂生，中軸具毛，于花后繼續(xù)生長(zhǎng)成一有葉的新枝；花密集，乳白色，無(wú)梗；萼管卵形，裂片5，圓形，外面被毛；花瓣5，闊卵圓形，先端圓，脫落；雄蕊多數(shù)，基部合生成5束與花瓣對(duì)生；雌蕊1，子房下位，頂端隆起，被毛，3室。蒴果頂部3裂，杯狀或半球狀，直徑約3毫米，頂部截形，成熟時(shí)裂開(kāi)成3果瓣?；ㄆ?～2月。生態(tài)實(shí)習(xí)：白千層為陰性樹(shù)種，喜溫暖潮濕環(huán)境，要求陽(yáng)光充足，適應(yīng)性強(qiáng)，能耐干旱高溫及瘠瘦土壤，亦可耐輕霜及短期0℃左右低溫。對(duì)土壤要求不嚴(yán)。華南有栽培，多作行道樹(shù)以及防護(hù)林樹(shù)種。生境分布：原產(chǎn)澳大利亞的澳洲起源中心植物，生于較干燥的砂地上，多為栽培。分布福建、臺(tái)灣、廣東、廣西等地。藥用部位：為桃金娘科植物白干層的樹(shù)皮采集：全年可采，陰干。成分：樹(shù)皮含木質(zhì)素54.2%，另含樹(shù)脂醇，稱為白干層素。葉含揮發(fā)油1%-1.5%，主要成分為桉葉素（cineole)，占50%-65%，其次為松油醇（terpineol)，醛類等。相關(guān)成分：白千層的新鮮枝葉經(jīng)水蒸汽蒸餾而得的無(wú)色至淡黃色輕油狀液體俗稱“茶樹(shù)精油”茶樹(shù)油的化學(xué)成分組成基本為單萜烯，醇類及倍半\o"萜"萜類化合物，占總油含量的99%以上，主要成分為萜品-4-醇和1，8-桉葉油素。其中有開(kāi)發(fā)價(jià)值的主要有兩類:一類以1，8-\o"桉葉油"桉葉油素為主，其含量最高可達(dá)76.75%;另一類以萜品-4-醇為主，其含量可達(dá)41.51%以上。且白千層揮發(fā)性成分的油相部分經(jīng)鑒定確認(rèn)了27種成分,占油相部分總量的98.60%,主要成分為松油烯-4-醇(52.15%)、C-松油烯(19.60%)、A-松油烯(51.86%)、A-松油醇(31.93%)、對(duì)傘花烴(31.52%)、1,8-桉葉油素(21.67%);水溶性部分經(jīng)鑒定確認(rèn)了61種成分,占水溶性部分總量的79.15%,主要成分為松油烯-4-醇(27.42%)、A-松油醇(6.55%)、香芹酚(51.00%)、1,8-桉葉油素(4.10%)。產(chǎn)品形式和工藝情況：相關(guān)產(chǎn)品：白千層精油精油經(jīng)過(guò)加工處理可用于多個(gè)行業(yè)，制成多種用途的產(chǎn)品。如：醫(yī)藥化工行業(yè)，能制成具有消炎殺菌、止癢防腐、促進(jìn)傷口恢復(fù)、治療婦科感染等作用的藥物。食品行業(yè)，用于焙烤食品、軟飲料、含乙醇飲料等。美容保健行業(yè)，精油、芳香油可做香水。日化行業(yè)，女性護(hù)理液、化妝品、牙膏等。寵物行業(yè)，女性護(hù)理液、化妝品、牙膏等。寵物行業(yè)，寵物衛(wèi)生用品、寵物飼料添加劑。造紙行業(yè)，高端品牌的濕餐巾、嬌妍女性衛(wèi)生濕巾。保健行業(yè)，沐足粉。農(nóng)藥行業(yè)，農(nóng)藥。其他行業(yè)，空氣清新劑、家庭清潔劑、殺菌劑、蚊香。提取工藝特性：包括：原料的準(zhǔn)備，白千層精油的提取，白千層精油的分離三步。1、原料的準(zhǔn)備（1）原料的采收：取白千層的枝葉要求樹(shù)皮葉子完整，潔凈。（2）保管與儲(chǔ)藏：原則上原料采收后應(yīng)立即蒸餾，防止霉變，如果不能及時(shí)加工，可儲(chǔ)藏于干燥，陰涼，通風(fēng)良好的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，必要時(shí)可安裝空調(diào)設(shè)備。（3）原料的粉碎：用滾壓機(jī)壓碎，木質(zhì)部用機(jī)械切成薄片或小段或者粉碎成粗粉。2.白千層精油的提取一般采用水蒸氣蒸餾法：將枝葉倒入容器中并加水，加熱，蒸汽與油氣經(jīng)由頂端的出口進(jìn)入冷凝器中凝結(jié)，因?yàn)榫拖鄬?duì)密度比水輕，水面上的精油為首次萃取出來(lái)的最高品質(zhì)的精油。3.白千層精油的分離由于用水蒸汽蒸餾法提取的精油是混合物想得到單一或者某幾個(gè)成分需要進(jìn)一步分離，一般還需要對(duì)原油進(jìn)行脫色，脫植物蠟質(zhì)，脫異味或者根據(jù)不同要求脫出不必要成分等處理?？刹捎靡韵路椒ǚ蛛x：分餾法：一般采用分餾柱進(jìn)行常壓或者減壓蒸餾分餾，所得的每一分餾可能是混合物，不過(guò)含有的組分已較單純?；瘜W(xué)分離法：根據(jù)各組成分含有的官能團(tuán)或者結(jié)構(gòu)的不同用化學(xué)方法逐一加以處理，達(dá)到分離目的層析法：薄層層析法，柱層析法。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及控制項(xiàng)目：三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究1.白千層精油的鑒定：由于白千層精油主要成分是松油醇4型1，8．桉葉油素目前，國(guó)際上主要應(yīng)用互葉白干層精油中的松油醇4成分。DB44／T177—2003互葉白干層(Melaleucaalternefolia(MaidenetBetche)Cheel)精油，松油醇4型(茶樹(shù)油)》的技術(shù)要求。①互葉白千層精油，松油醇4型(茶樹(shù)油)技術(shù)指標(biāo)②白千層精油的指紋圖譜：采用氣相色譜(Gc)法建立了互葉白干層揮發(fā)油指紋圖譜。儀器與試藥：無(wú)水硫酸鈉、乙酸乙酯等試劑均為分析純；水為蒸餾水。松油烯．4．醇對(duì)照。樣品共16批色譜條件：日本島津GC．14B氣相色譜儀(氫焰離子化檢測(cè)器，F(xiàn)ID檢測(cè)器)；BP一10毛細(xì)管色譜柱(30mx0．25mmx0．25pxn)；載氣：高純度氮?dú)?，柱前壓?0kPa；分流比：1／30；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣量：1．OI．供試品溶液的制備：將互葉白干層的新鮮枝葉按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定，加無(wú)水硫酸鈉脫水、過(guò)濾，即得。精密度試驗(yàn)：取同一茶樹(shù)油樣品，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄各共有峰的保留時(shí)間和峰面積。結(jié)果顯示，各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的RSD％均小于2％，符合指紋圖譜技術(shù)要求。相似度評(píng)價(jià)：將對(duì)照譜圈和16批樣鼎色譜目全譜導(dǎo)^“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004A)'’，軟件即可計(jì)算出樣品與對(duì)照譜圈的相似度數(shù)據(jù)(見(jiàn)表2)。參考國(guó)家藥典委員會(huì)頒布的“中藥注射劑色譜指紋圖譜實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)指南(試行r的相似度劃分界限，將相似度在0．90以上的藥材，判定為合格藥材，相似度低于0.90的藥材，判定為偽劣藥材。③其他主成分定性鑒別：運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用分析,結(jié)合對(duì)照品的氣相色譜圖進(jìn)行比對(duì),鑒別出1,8O桉葉素型互葉白千層油的主要成分為AO蒎烯、BO蒎烯、月桂烯、AO松油烯、檸檬烯、1,8桉葉素、對(duì)傘花烴、CO松油烯、異松油烯、松油醇O4、AO松油醇,含量占總峰面積的95%以上,GC色譜圖。薄層色譜鑒別結(jié)果顯示,不同產(chǎn)地白千層油的色譜帶相似,斑點(diǎn)位置基本相同,表明不同來(lái)源的白千層油的主要成分相同。經(jīng)多次試驗(yàn)結(jié)果相同,薄層色譜的重現(xiàn)性好,可以作為白千層精油的定性鑒別方法。2.定量控制白千層精油一1,8一桉葉素含量的測(cè)定：原理：測(cè)量精油與鄰一甲酚混合物結(jié)晶的溫度此溫度的高低,依賴于精油中1,8一按葉素含量的多少。試劑：鄰一甲酚,經(jīng)提純,無(wú)水,熔點(diǎn)不低于30.5℃。1,8一按葉素,分析試劑規(guī)格按葉素純度需要驗(yàn)證,例如:在20℃其功于光指數(shù)應(yīng)于1.4550~1460。之間。1,8一按葉素—鄰一甲酚復(fù)合物的制備：混合等分子量比(按154.24八08.13的比數(shù))的按葉素(4.2)和鄰一甲酚(4.1)。用餾程為40~60℃輕質(zhì)石油醚(分析純)提純之。復(fù)合物的結(jié)晶點(diǎn),應(yīng)不低于55·2℃。操作程序初步測(cè)定。稱取新制備的試樣3克(精確至0.001克)于經(jīng)小心干燥過(guò)的試管中,加入2.10克熔化的鄰一甲酚。把該試管放入測(cè)定裝置內(nèi),在攪拌器的攪拌下,使其冷卻結(jié)晶。當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時(shí),溫度會(huì)略有上升,注意并記錄其最高溫度t。測(cè)定：用水浴使該混合物重新熔化,水浴溫度應(yīng)不超過(guò)t,的5℃。把試管插入側(cè)定裝置中,溫度保持低于t:的5℃。用普通溫度計(jì)來(lái)測(cè)量當(dāng)結(jié)晶開(kāi)始時(shí),或當(dāng)該混合物溫度下降到比t:低3℃時(shí),用攪拌器連繼攪拌。要注意水銀球必須始終完全浸沒(méi)在試樣中。用溫度計(jì)的水銀球摩擦試管壁以引發(fā)結(jié)晶。注意并記錄混合物結(jié)晶時(shí)出現(xiàn)的最高溫度t。重復(fù)測(cè)定：直到所測(cè)到的兩個(gè)最高值t的誤差不大于O·2℃。如果出現(xiàn)過(guò)度冷卻現(xiàn)象,加入少量的1,8一按葉素—鄰一甲酚復(fù)合物晶體用以引發(fā)結(jié)晶。如果t:低于27.4℃,須加入5.10克1,8一按葉素—鄰一甲酚復(fù)合物后重新測(cè)定。1,8一按葉素的含量,相當(dāng)于觀察到的最高溫度(tZ),見(jiàn)附表5771001803090012095579036822859633082577100180309001238657613739973576069657710018030900135945780775799025155125771001803090012387577164982601818051577100180309001213857213119215891832657710018030900123595790368223610760535771001803090012356576135286143791742577100180309001235557508786970469327917088100343355274101229944325833379170881003433552751018667329388320081708810034335610710158115250150052217088100343356108101000180059871732170881003433542951010741941426870171708810034335618410187