納米壓痕硬度的測量

納米壓痕硬度的測量

1試驗方法的選擇材料的硬度測試是最直接、最有效的評估材料表面的力學性能的方法，因此硬度測試受到了密切關(guān)注。硬度測試方法有10多種,大體上可分為靜載荷壓入法(如布氏、維氏、洛氏硬度)、動載荷壓入法(如肖氏、錘擊式布氏硬度)和刻劃法三大類。硬度值沒有明確的物理意義,它的物理意義隨試驗方法的不同而不同。壓入硬度表征了金屬抵抗局部變形特別是塑性變形能力的大小;刻劃硬度主要表征金屬抗剪切破壞的能力;肖氏硬度表征金屬彈性變形的大小。2材料的壓深曲線和硬度納米壓痕法即顯微力學探針檢測法,是用金剛石針尖以極小的力在試件表面壓出納米級或微米級壓痕,并測試針尖在加載和卸載過程中的壓力和壓入深度的關(guān)系,通過壓深和針尖的形狀計算壓痕面積從而計算材料的硬度。納米壓痕法的關(guān)鍵是根據(jù)壓痕過程中得到的載荷-壓深曲線來分析材料的多項力學性能。典型的納米壓痕過程的載荷-位移曲線如圖1。圖1中hf是完全卸載后的殘余壓痕深度;hmax是壓痕過程的最大壓深;Pmax是最大載荷;S是卸載曲線頂部的斜率,物理意義為系統(tǒng)接觸剛度;he是卸載曲線頂部切線和橫軸的交點,其物理意義為有效壓痕接觸深度。在加載過程中純彈性材料和純塑性材料的載荷都與壓頭壓深的平方成正比。因此,彈-塑性材料加載過程中的載荷P(μN)與壓頭壓深h(μm)的平方成正比,這樣加載過程中的載荷與壓痕的關(guān)系是一條近似拋物線的曲線。在卸載過程中,產(chǎn)生塑性變形的部分將成為永久變形不再恢復,而彈性變形部分將會彈性恢復,這樣卸載過程中載荷與壓深的關(guān)系也是一條近似拋物線的曲線。圖2表示卸載后材料的彈性恢復情況,hs為壓頭與被測試件接觸時壓頭的周邊材料表面變化的位移量。卸載后材料的彈性恢復較大,殘余壓深為hf,計算壓痕面積時不能簡單地用hf來計算。這是因為當壓頭壓入材料時不僅壓頭正下方的材料而且壓頭周圍的材料也將發(fā)生彈塑性變形。卸載時壓頭周圍的材料也將發(fā)生彈性恢復,從而在壓痕周圍形成一個凸或凹肩。為了從載荷-壓深數(shù)據(jù)中計算出硬度和彈性模量,必須準確地測量彈性接觸剛度和接觸面積。因此,首先建立卸載深度與載荷的關(guān)系。采用如下函數(shù)擬合載荷-壓深曲線的卸載部分:P=α·(h-hf)m(1)式中,α和m是通過測試獲得的擬合參數(shù)。通常采用最小二乘法擬合卸載曲線頂部的25%～50%。接觸剛度可以根據(jù)下式的微分計算出:Smax=(dPdh)(hmax?Pmax)=α?m(hmax?hf)m?1Smax=(dΡdh)(hmax?Ρmax)=α?m(hmax-hf)m-1(2)接觸深度的計算公式:he=hmax?εPmaxSmaxhe=hmax-εΡmaxSmax(3)式中,ε為與壓針形狀有關(guān)的常數(shù),金剛石針尖頂端為曲面時取0.75,為平面時取1。壓痕面積由面積函數(shù)確定:A=f(he)=kh2ee2(4)對于理想的玻氏壓針,A=24.5h2ee2k。納米壓痕硬度的計算公式:H=PmaxAΗ=ΡmaxA(5)彈性模量的計算公式:Er=π√?S2A√Er=π?S2A(6)樣品的彈性模量可以按下面的經(jīng)驗公式計算:1Er=1?v2tipEtip+1?v2sampleEsample1Er=1-vtip2Etip+1-vsample2Esample(7)式中,Etip和vtip分別為針尖的彈性模量和泊松比;Esample、vsample分別為被測材料的彈性模量和泊松比。對于金剛石針尖來說,Etip=1140GPa,vtip=0.07。根據(jù)上述公式(5)～(7)可以計算出材料的硬度和彈性模量。3單晶硅的力學特性TriboIndenter通過三板電容式傳感器實現(xiàn)靜電力激勵加載,并且同時測量位移。三板電容式傳感器是全世界唯一的一種集施載力和位移為一體的特殊傳感器,僅有<0.05nm/s的熱漂移,并保證最小載荷力<100nN,加載力分辨率<1nN。TriboIndenter具有超低載荷力和超高分辨率,可以實現(xiàn)測量<100nm厚的超薄膜和多層復合膜的力學特性。圖3是單晶硅在不同力作用下的載荷-壓深曲線。圖3a的最大載荷是100μN,可看出此時的加載曲線和卸載曲線都不好,尤其是卸載曲線的末端已經(jīng)和加載曲線的初始點連接在一起,無法體現(xiàn)卸載的趨勢,計算出來的納米硬度和彈性模量值也不準確。圖3b的最大載荷是1000μN,曲線效果非常好,基本體現(xiàn)了加載和卸載的整個過程,對卸載曲線的擬合也很準確,用它可分析出材料的彈塑性變形和其他力學性能。圖4是在不同載荷下相同的掃描范圍內(nèi)(3μm)掃描到的壓痕圖像,由圖4a可以看到由于施加的載荷力100μN較小,壓痕不太明顯;而載荷力分別為1000μN和5000μN時,可以看到清晰的壓痕,見圖4b、c。從表2的數(shù)據(jù)可以大體看出,單晶硅材料的納米硬度是隨著載荷力的逐漸增大而逐漸減小的,而彈性模量沒有這種趨勢。這主要是由于當試件的尺寸達到微米以下時,尺寸效應開始影響材料的力學性能,此時硬度就會受到很大的影響,而材料的彈性屬性取決于原子間的結(jié)合力,不受尺寸效應的影響。4傳統(tǒng)的硬度測試方法(1)由TriboIndenter測得的單晶硅的納米硬度和彈性模量結(jié)果表明,測量較硬的材料,如果想得到準確的載荷-壓深曲線,所施加的載荷必須足夠大,才能較準確地分析材料的硬度和彈性彈性模量等力學性能,否則無法獲得真實的結(jié)果。(2)納米量級的壓痕試驗所揭示的單晶硅的硬度值要高于傳統(tǒng)方法測得的宏觀硬度值,且隨著壓入載荷的增大納米硬度值有減小的趨勢,這主要是由于尺寸效應的作用導致的。在常用的靜載荷壓入硬度測試中,以一特定力將一個球或金剛石圓錐體壓頭壓入試件,通過所施加的力與壓痕面積之間的關(guān)系得到硬度值。在動載荷硬度測試中,一個標準體積和尺寸的物體落到試件上然后回彈,通過測量回彈高度得到硬度值?？虅澯捕葴y試是較原始的半定量的測量方法,是用不同材料在一種軟質(zhì)物體上刻劃,或者用一個較硬的物體在不同材料上刻劃來決定材料的硬度。根據(jù)測量范圍的大小,靜載荷硬度測試又可歸類為傳統(tǒng)硬度、顯微硬度、納米壓痕硬度測試。如表1所示:傳統(tǒng)的硬度測試方法如布氏、洛氏、維氏硬度試驗等,方法直接,裝置簡單,但分辨率較低,壓痕尺寸較大,只適合測量大尺寸的試件。納米壓痕法與傳統(tǒng)的壓痕法相比具有以下優(yōu)點:(1)納米壓痕法是通過經(jīng)驗公式推算得出接觸面積,而傳統(tǒng)方法是根據(jù)卸載后的壓痕照片來獲得。(2)傳統(tǒng)的硬度檢測過程中加載和測量壓痕面積是分開的,故只能測出材料硬度而得不到材料的其它力學性能;而納米壓痕法則是連續(xù)記錄探針針尖加載逐步壓入和卸載逐步退出試件表面全過程的壓痕深度變化,所以不僅能得到材料的塑性性質(zhì)還能得到彈性性質(zhì)。(3)納米壓痕測試