食品分析綜合實(shí)訓(xùn)教案

PAGEPAGE6教案生命科學(xué)系（部）2016~2017學(xué)年第1學(xué)期教研室名稱食品教研室課程名稱食品質(zhì)量分析綜合實(shí)訓(xùn)課程代碼99006E課程類型專業(yè)實(shí)踐教學(xué)授課教師職稱副教授

授課計(jì)劃授課時間：9月7日至10月31日（共10周）計(jì)劃制定時間：2016年9月1日課程名稱食品質(zhì)量分析綜合實(shí)訓(xùn)課程編號99006E總學(xué)時:33學(xué)時講課：3學(xué)時實(shí)驗(yàn)：30學(xué)時實(shí)習(xí)：學(xué)時學(xué)分?jǐn)?shù)2課型必修課（）選修課（）理論課（）實(shí)驗(yàn)課（√）楊萍芳職稱副教授授課對象2013級1303/1306/1305班使用教材和主要參考資料黃曉鈺，劉鄰渭主編，食品化學(xué)與分析綜合實(shí)驗(yàn)（第二版），中國農(nóng)大出版社教學(xué)進(jìn)程時間（周）11334667教學(xué)內(nèi)容（章節(jié)）實(shí)驗(yàn)安排實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)室常用實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的使用實(shí)驗(yàn)二小麥面粉面筋含量和面筋品質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)三油脂過氧化值含量的測定實(shí)驗(yàn)四總糖的測定實(shí)驗(yàn)五維生素C的測定實(shí)驗(yàn)六肉制品中亞硝酸鹽含量的測定實(shí)驗(yàn)七×××食品成分分析學(xué)時分配333333312

《食品分析綜合實(shí)驗(yàn)與實(shí)訓(xùn)》教案一、實(shí)驗(yàn)課程的目的與要求1、食品分析是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科。食品分析課程設(shè)計(jì)是以食品分析為基礎(chǔ)對食品檢測項(xiàng)目設(shè)計(jì)分析方案的一門技術(shù)性學(xué)科。2、熟練掌握食品分析的基本原理和操作技術(shù)。對于食品檢測項(xiàng)目能設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)方案，加強(qiáng)對學(xué)生綜合分析能力的培養(yǎng)。3、掌握食品分析的數(shù)據(jù)處理以及分析報(bào)告的撰寫。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱和學(xué)時分配序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱學(xué)時分配實(shí)驗(yàn)屬性實(shí)驗(yàn)類型實(shí)驗(yàn)者類別每組人數(shù)必開/選開1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備的使用3基礎(chǔ)類驗(yàn)證性本科生20必開2油脂過氧化值含量的測定3專業(yè)類驗(yàn)證性本科生20選開3小麥面粉面筋含量和面筋品質(zhì)分析3專業(yè)類驗(yàn)證性本科生20選開4肉制品中亞硝酸鹽含量的測定3專業(yè)類驗(yàn)證性本科生20選開5面粉中總糖的測定3專業(yè)類驗(yàn)證性本科生20選開6維生素C的測定3專業(yè)類驗(yàn)證性本科生20選開7***食品成分分析（至少四種成分）12專業(yè)類綜合設(shè)計(jì)性本科生20必開合計(jì)三周三、實(shí)驗(yàn)課程注意事項(xiàng)1、做實(shí)驗(yàn)前學(xué)生必須提前預(yù)習(xí)，并寫實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告，沒有預(yù)習(xí)報(bào)告的學(xué)生不許做實(shí)驗(yàn)。2、為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的學(xué)生必須穿白大褂，不準(zhǔn)穿拖鞋；長頭發(fā)的女生必須把頭發(fā)扎起來。3、開啟沒有使用過的設(shè)備及儀器前，必須聽教師詳細(xì)講解使用說明及注意事項(xiàng)，然后按照使用說明進(jìn)行操作，和實(shí)驗(yàn)沒有關(guān)系的實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器，不準(zhǔn)隨便動手操作。4、第七個實(shí)驗(yàn)按小組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)材料選取及人員安排，實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)指導(dǎo)教師審閱批準(zhǔn)后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、要求和所用設(shè)備

實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備的使用1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜そ窈髮?shí)驗(yàn)中要用到的儀器，包括工作原理和使用方法。2、主要儀器設(shè)備（1）電爐和電熱套展示電爐和電熱套，講解使用方法：先清理干凈電爐盤上的雜質(zhì)，檢查電源線是否有斷路情況。將受加熱的容器外壁的水或沾污物擦拭干凈再放在電爐上，然后接通電源。對于“萬用電爐”，可調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”控制加熱溫度。對于電熱套，打開電源開關(guān)后，若不需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開關(guān)置于“固定”位置，指示電表指示220V電源加熱；若需要控制溫度，則將“固定-可調(diào)”開關(guān)置于“可調(diào)”位置，然后調(diào)節(jié)“調(diào)壓”旋鈕至指示電表指示合適電壓。注意事項(xiàng)：1、電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如110V的電爐接在220V電源上，爐絲很快燒斷。如220V電爐接在110V電源上，爐絲燒不紅，達(dá)不到加熱要求。2、加熱容器若是金屬制的，應(yīng)墊上一塊石棉網(wǎng)，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和觸電事故。3、耐火磚爐凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時清除灼燒焦糊物（清除時必須斷電）保持爐絲導(dǎo)電良好。4、加熱敞口容器中的液體時，一定要注意觀察沸騰情況，不能讓液體溢出到電爐絲上，否則極易損壞電爐。5、電爐連續(xù)使用不應(yīng)時間過長，過長會縮短使用壽命。若需要較長的加熱時間，可采取輪換使用電爐的方法。（2）電熱恒溫干燥箱（烘箱、干燥箱）讓學(xué)生集中到電熱恒溫干燥箱前，講解使用方法：1、在排氣孔插入溫度計(jì)并將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕在0位置時，綠色指示燈亮，表示電源已接通；將旋鈕按順時針方向從0旋至某位置時，在綠色指示燈滅的同時紅色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常。2、打開箱門，將干燥物放入架子上，再關(guān)上箱門。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕較高位置，當(dāng)溫度計(jì)指示升到比所需溫度低2-3時，將旋鈕按逆時針方向旋回紅、綠燈交替明亮處，即能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。若使用電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫度控制器進(jìn)行溫度控制恒溫。則先旋松手動磁鋼上的固定螺絲，再旋轉(zhuǎn)手動磁鋼，使細(xì)絲桿上的扁形螺絲下邊緣調(diào)至所需溫度，打開電源加熱。當(dāng)達(dá)到溫度后便能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。講解注意事項(xiàng)：1、放入到每一擱板上的物品不能超過15kg，物品不能過密，底部的散熱板上不應(yīng)放物品，以免影響熱氣流向上流動。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。2、為了防止控制器失靈，必須有人經(jīng)常地照看，不能長時間遠(yuǎn)離。3、當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品的情況時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜，以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作溫度在200以上時開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。4、有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)電源啟開，否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。5、箱內(nèi)外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。（3）電熱恒溫水浴鍋?zhàn)寣W(xué)生集中到電熱恒溫水浴鍋前，講解使用方法：關(guān)閉放水閥門，將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當(dāng)?shù)纳疃龋话悴怀^水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時針至適當(dāng)溫度位置，開啟電源開關(guān)，紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復(fù)調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應(yīng)檢查控制箱是否有短路失靈。當(dāng)溫度計(jì)指示到距想要控制的溫度約2度時，應(yīng)反向轉(zhuǎn)動“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達(dá)到預(yù)定的恒定溫度。講解注意事項(xiàng)：1、切記經(jīng)常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。2、不要讓控制箱內(nèi)部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。3、使用完畢，應(yīng)注意關(guān)掉電源。長時間不用，應(yīng)把水箱內(nèi)的水倒掉。（4）高溫爐（馬弗爐）讓學(xué)生集中到高溫爐前，講解使用方法：先將溫度控制器的溫控指針（或旋鈕）調(diào)至需要的溫度，放入坩堝至爐膛內(nèi)，關(guān)閉爐門。接通電源，打開溫度控制器的電源開關(guān)，即開始加熱，當(dāng)溫度指示指針達(dá)到調(diào)節(jié)溫度時，即可恒溫灼燒，此時紅綠燈不時交替熄亮。講解注意事項(xiàng)：1、高溫爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺上，將熱電偶棒從高溫爐背的小孔插入爐膛內(nèi)，將熱電偶的專用導(dǎo)線接至溫度控制器的接線柱上。注意正負(fù)極不要接錯，以免溫度指針反向而損壞。2、灼燒完畢后，應(yīng)先拉下電閘，切斷電源。但不可立即打開爐門，以免爐膛驟然受冷碎裂。一般可先開一條小縫，讓其降溫快些，最后用長柄坩堝鉗取出被燒物件。3、高溫爐在使用時，要經(jīng)常照看，防止自控失靈，造成電爐絲燒斷等事故。晚間無人在時，切勿啟用高溫爐。4、爐膛內(nèi)要保持清潔，爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。5、高溫爐不用時，應(yīng)切斷電源，并將爐門關(guān)好，防止耐火材料受潮侵蝕。（5）索氏提取器索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。（6）凱氏定氮儀（7）分光光度計(jì)原理：朗伯比爾定律3、討論題凱氏定氮裝置在安裝時應(yīng)該注意什么？說明分光光度計(jì)的工作原理。4、課后記實(shí)驗(yàn)二油脂過氧化值的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解油脂過氧化值測定的意義；（2）掌握油脂過氧化值測定的方法。2、實(shí)驗(yàn)原理2KI+過氧化物→析出碘I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O63、主要儀器設(shè)備（1）滴定管（2）碘量瓶（3）移液管：2.0mL4、試劑（1）冰醋酸與氯仿混合液（2）0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3）5%淀粉指示劑（4）碘化鉀飽和溶液5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）稱取2g油樣，置于250mL碘量瓶中，加入30mL冰醋酸與氯仿的混合液，再加入1mL飽和碘化鉀溶液，立即加塞，搖勻，放置暗處5min。（2）測定取出錐形瓶，加入100mL水，以淀粉為指示劑，用0.002mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，同時作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6、計(jì)算過氧化值=（V1-V2）C*0.1269*100%/m7、討論題（1）何謂過氧化值，測定油脂過氧化值有什么意義？（2）過氧化值與油脂的酸敗程度有何關(guān)系？8、課后記

實(shí)驗(yàn)三肉制品中亞硝酸鹽含量的測定（鹽酸萘乙二胺法）1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）明確亞硝酸鹽的測定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。（2）明確與掌握鹽酸萘乙二胺法的基本原理與操作方法。2、實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)成紫紅色的重氮染料，產(chǎn)生的顏色深淺與亞硝酸根含量成正比，可以比色測定。3、主要儀器設(shè)備（1）50mL比色管（3）200mL，500mL容量瓶（4）漏斗、濾紙（6）電爐（7）恒溫水浴（8）移液管：0.5mL、1mL、5mL（9）天平4、試劑（1）亞鐵氰化鉀溶液：稱取106克亞鐵氰化鉀[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀釋至1000毫升。（2）乙酸鋅溶液：稱取220克乙酸鋅[Zn(CH2C00)2·2H20]，加30毫升冰乙酸溶于水，并稀釋至1000毫升。（3）飽和硼砂溶液：稱取5克硼酸鈉(Na2B407·10H20)，溶于100毫升熱水中，冷卻后備用。（4）0.4％對氨基苯磺酸溶液：稱取0.4克對氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的鹽酸中，避光保存。（5）0.2％鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.2克鹽酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。（6）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1000克于硅膠干燥器中干燥24小時的亞硝酸鈉，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于200微克亞硝酸鈉。（7）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于5微克亞硝酸鈉。5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）樣品處理：稱取5.0克經(jīng)絞碎混勻的樣品，置于50毫升燒杯中，加12.5毫升硼酸鈉飽和溶液，攪拌均勻，以70℃左右的水約30毫升將樣品全部洗入500毫升容量瓶中，置沸水浴中加熱15分鐘，取出后冷至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動一面加入5毫升亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5毫升乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質(zhì)，加水至刻度，混勻，放置0.5小時，除去上層脂肪，清液用濾紙過濾棄去初濾液30毫升，濾液備用。（2）測定吸取40毫升上述濾液于50毫升比色管中，另吸取0.00、0.20、0．40、0．60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亞硝酸鈉)，分別置于50毫升比色管中，于標(biāo)準(zhǔn)與樣品管中分別加入2毫升0.4％對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3-5分鐘后各加入1毫升0.2％鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15分鐘，用2厘米比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長538nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。6、討論題（1）亞硝酸鹽添加于食品中的主要作用有哪些？（2）簡述亞硝酸鹽作為食品發(fā)色劑的基本原理。（3）發(fā)色劑和著色劑的區(qū)別在哪里？7、課后記實(shí)驗(yàn)四小麥面粉面筋含量和面筋品質(zhì)分析1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握面粉面筋含量測定；（2）掌握面筋品質(zhì)分析方法。2.原理小麥面粉加水揉捏后形成“面團(tuán)”。面團(tuán)在水中揉洗，將其中的淀粉麩皮和可溶性物質(zhì)洗去，只剩下具有彈性、可塑性和粘性的面筋。小麥品種不同，面粉所含的面筋數(shù)量和質(zhì)量亦不同。而面筋的含量和質(zhì)量是小麥品質(zhì)好壞的決定因素。3.材料與設(shè)備（1）實(shí)驗(yàn)材料：面粉（2）用品：天平、絹篩（9××）或金屬篩（100目）、玻璃棒、搪瓷盤、鋁盒、烘箱、紗布或毛巾、米尺等用品。4.操作步驟A.面粉中濕面筋含量的測定稱取10g的面粉試樣兩個，分別放入潔凈的搪瓷盤中，用移液管加入5ml的自來水，以玻璃棒攪和成光滑的面團(tuán)，將黏附在器皿和玻璃棒上的粉屑刮下，并入面團(tuán)內(nèi)，用手將面團(tuán)充分搓揉成球狀，置于搪瓷盤內(nèi)，靜置20分鐘。在搪瓷盤內(nèi)加入15-20℃的適量清水，然后用手揉捏面團(tuán)，使面團(tuán)內(nèi)的淀粉和麩皮及可溶性物質(zhì)被洗掉，在洗滌過程中要換水3-4次，換水使要用細(xì)密的網(wǎng)篩過濾，并將留存才網(wǎng)篩上的面筋碎屑收集并入面團(tuán)內(nèi)，洗滌一直進(jìn)行到面筋團(tuán)內(nèi)擠出的水達(dá)到透明為止。用手?jǐn)D壓洗好的面筋團(tuán)，將其中的水分?jǐn)D出，直至面筋團(tuán)開始稍感粘手為止。此時的面筋稱為濕面筋。將濕面筋搓成球狀，并放在已知重量的鋁盒蓋上進(jìn)行稱重，精確至0.01克，濕面筋含量校正為含水量為14%的試樣重量的百分率，兩樣品相差不得超過2%。計(jì)算公式：B.面筋色澤的鑒定面筋的色澤與面筋的質(zhì)量、灰分的數(shù)量有關(guān)。一般有白、黃、灰和黑等顏色，色澤潔白的面筋質(zhì)量較好，隨著顏色的加深變劣。面筋色澤一般用目測法進(jìn)行鑒定，通常在濕面筋稱重的同時進(jìn)行。C.面筋彈性的鑒定將洗好的面筋搓成球狀，用手指輕輕按壓成凹穴狀，袋手指放開后能迅速恢復(fù)原狀者，彈性強(qiáng)，凡不能恢復(fù)原狀者，彈性弱，彈性最差者，將其搓成球形后，靜置一段時間，則會變成扁平狀態(tài)。檢定標(biāo)準(zhǔn)一般分“強(qiáng)”、“中等”、“弱”三級，再根據(jù)恢復(fù)原狀的快慢進(jìn)行分等。D.拉力（延展性）的檢定：取洗出的濕面筋4克（若洗出的面筋小于4克，則全部用于拉力檢驗(yàn)），把面筋浸入15-20℃的清水中，15分鐘后取出，在米尺旁用兩手的拇、食、中三指，10秒中內(nèi)均勻地用力將面團(tuán)向相反地方向拉長，拉至中斷為止，記錄面筋中斷時的長度既為拉力長度。拉力長度分為三級：長的：拉力長度15cm以上者；中等：拉力長度在8-15cm之間者；短的：拉力長度在3cm以下者。面筋品質(zhì)的優(yōu)劣，以色澤和彈性為主要依據(jù)，拉力的大小只作參考。E.干面筋的含量和面筋吸水率的測定將濕面筋團(tuán)，放入105℃的烘箱中，干燥至恒重，冷卻后稱重計(jì)算干面筋的含量，并校正為占含水量為14%的試樣重量的百分率兩試樣的干面筋含量的誤差不能超過2%.計(jì)算公式：五、作業(yè)1.面筋的主要成分是什么？對食品加工有什么影響？2.本實(shí)驗(yàn)的誤差來源有哪些？六、課后記

實(shí)驗(yàn)五總糖的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）明確食品分析中的總糖同生化中總糖的關(guān)系。（2）明確滴定法測定總糖的基本原理與操作方法。2、實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖總量。3、主要儀器設(shè)備（1）可調(diào)電爐（2）恒溫水浴鍋（3）滴定管4、試劑(1)堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍(lán)．(2)堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉+NaOH+亞鐵氰化鉀(3)鹽酸(4)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)98～100℃干燥至恒重的無水葡萄糖，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(防止微生物生長)。5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）樣品處理：吸取100mL樣品于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后移入250mL容量瓶中，用水量水滌蕩蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶內(nèi)，加水至刻度，搖勻后備用。（2）樣品轉(zhuǎn)化吸取處理后的樣液50mL，放入l00mL容量瓶中，加入5mL鹽酸搖勻，在68—70℃水浴中加熱15min，取出迅速冷卻至室溫。用300g/LNaOH溶液中和至中性，加水至刻度，搖勻，注入滴定管中。（3）堿性堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。（4）樣品溶液預(yù)測吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL．加玻璃珠3粒，加熱使其在2分鐘內(nèi)至沸，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，滴定時要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍(lán)色變淺時．以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄樣品溶液消耗的體積。(5)樣品溶液測定吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00mL，置于250mL錐形瓶中，加玻璃珠3粒，從滴定管中加入比預(yù)測時樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗樣品溶液的總體積。同法平行操作3份，取平均值。（6）計(jì)算6、課后記

實(shí)驗(yàn)六維生素C的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解2，6-二氯靛酚法測定維生素C的原理；（2）掌握維生素C含量測定的方法。2、實(shí)驗(yàn)原理還原型抗壞血酸可以還原染料2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色，在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色，被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氧抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料液的量，與樣品中抗壞血酸含量成正比。3、主要儀器設(shè)備滴定管4、試劑（1）1%草酸溶液（2）2%草酸溶液（3）抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4）2，6-二氯靛酚溶液（5）碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6）10g/L淀粉溶液（7）60g/L碘化鉀溶液5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）提取：稱100g新鮮花椰菜，加等量的2%草酸溶液，倒入組織搗碎機(jī)中打成勻漿。取10-40g勻漿（含1-2mg抗壞血酸）于100mL容量瓶內(nèi)，用1%草酸稀釋至刻度，混合均勻。(2)滴定：吸取5-10mL濾液，置于50mL三角瓶中，快速加入2，6-二氯靛酚溶液滴定，至紅色不能立即消失，而后再盡快地一滴一滴地加入，以呈現(xiàn)的粉紅色在15s內(nèi)不消失為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)/6、計(jì)算x（mg/100g）=T：每毫升燃料溶液相當(dāng)于抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，mg/mL；7、課后記實(shí)驗(yàn)七××（食品）成分分析（至少要測定四種成分）以面粉為例說明測定原理，如果是其他原料或方法要根據(jù)具體情況而定。一面粉中水分含量的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）通過本實(shí)驗(yàn)掌握面粉中水分的測定方法。（2）通過本實(shí)驗(yàn)領(lǐng)會常壓干燥法測定水分的原理及操作要點(diǎn)。（3）熟悉烘箱的使用、天平稱量、恒重等基本操作。2、實(shí)驗(yàn)原理基于食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分被蒸發(fā)出來。同時，由于不斷的加熱和排走水蒸氣，而達(dá)到完全干燥的目的，食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。利用常壓干燥法將乳粉在95～105℃烘箱內(nèi)干燥，以其失重來測定乳粉中水分的含量。3、主要儀器設(shè)備（1）帶蓋鋁皿或帶蓋玻璃皿（直徑50～70mm）（2）電熱恒溫干燥箱200℃（3）干燥器（4）分析天平4、材料面粉5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）準(zhǔn)備干燥器（2）準(zhǔn)備烘箱溫度控制在95-105℃（3）準(zhǔn)備稱量瓶將帶蓋玻璃稱量瓶清洗干凈，放在95-105℃烘箱中，稱量瓶蓋斜支于稱量瓶口邊緣，干燥0.5小時左右。置于干燥器冷卻25-30min，取出于分析天平稱量。重復(fù)操作至恒重，準(zhǔn)確到0.2mg。（4）測定水分烘箱預(yù)熱→稱量瓶恒重m3→準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1→干燥1h→冷卻30min→稱量→干燥1h→冷卻30min→稱量→反復(fù)至恒重（前后兩次質(zhì)量相差不超過2mg為止）→準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m2。6計(jì)算公式水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%7、作業(yè)（1）溫度過高對本實(shí)驗(yàn)有何影響？（2）從烘箱中取出的稱量皿為什么要在干燥器中冷卻？二、面粉中脂肪含量的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握索氏提取法的測定原理（2）掌握凱氏定氮法中樣品消化、蒸餾、吸收等基本操作方法2、實(shí)驗(yàn)原理本方法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的m類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定原理：樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。3、實(shí)驗(yàn)儀器索氏提取器、分析天平、恒溫水浴鍋、干燥器4、實(shí)驗(yàn)試劑（1）乙醚脫脂過的濾紙及白色棉線；（2）無水乙醚或石油醚；（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）樣品處理①固體樣品：精密稱取2～5g（可取測定水分后的樣品），必要時拌以海砂，全部移人濾紙筒內(nèi)。②液體或半固體品：稱取5.0～10.0g，置于蒸發(fā)皿中，加人海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研細(xì)，全部移人濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用蘸有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放人濾紙筒內(nèi)。（2）抽提：將濾紙筒放人脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加人無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2／3處，于水花上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6-12h。（3）稱量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1～2ml時在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放于燥器內(nèi)冷卻0.5min后稱量.5、說明：（1）本法所測定結(jié)果為粗脂，因?yàn)槌?，還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物質(zhì)。（2）本法抽提所得的脂肪為游離脂肪。若測定游離及結(jié)合脂肪總量可采用酸水解法。6、作業(yè)（1）本試驗(yàn)中如何定量的？（2）水分對本試驗(yàn)的測定有何影響？三、面粉中蛋白質(zhì)含量的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握凱氏定氮法的測定原理（2）掌握凱氏定氮法中樣品消化、蒸餾、吸收等基本操作方法2、實(shí)驗(yàn)原理樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸氨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。其反應(yīng)式如下：消化蒸餾吸收滴定3、實(shí)驗(yàn)儀器（1）凱氏微量定氮儀一套。（2）定氮瓶100mL或50mL一只。（3）三角瓶150mL3只。（4）量筒50mL、l0mL、l00mL。（5）吸量管10mL只。（6）酸式滴定管1支。（7）容量瓶100毫升1只。（8）小漏斗1只。4、實(shí)驗(yàn)試劑（1）硫酸鉀（2）硫酸銅

（3）硫酸（4）2％硼酸溶液（5）40％氫氧化鈉溶液（6）混合指示劑：把溶解于95％乙醇的0.l％溴甲酚綠溶液10毫升和溶于95％乙醇的0.l％甲基紅溶液2毫升混合而成．

（7）0.0INHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）樣品處理：精密稱取0.1g左右的面粉，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.4g硫酸銅，10g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗(yàn)。（2）按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。（3）向接收瓶內(nèi)加入10ml2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由進(jìn)樣漏斗流入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌進(jìn)樣漏斗使流入反應(yīng)室內(nèi)。將10ml40%氫氧化鈉溶液倒入進(jìn)樣漏斗，使其緩慢流入反應(yīng)室，立即將夾好漏斗夾，并加水于漏斗內(nèi)以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進(jìn)入接收瓶內(nèi)，蒸餾至吸收液中指示劑變?yōu)榫G色開始計(jì)時，繼續(xù)蒸餾10min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液定至灰色或微紅色為終點(diǎn)。同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。6、作業(yè)（1）當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時可采取什么措施？（2）消化時加入的硫酸鉀、硫酸銅起什么作用？（3）為什么用凱氏定氮法測定的蛋白質(zhì)為粗蛋白？四、食品中灰分的測定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、明確灰分的測定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。

2、明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。3、掌握食品的基本灰化方法。2、實(shí)驗(yàn)原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分，灰分采用灼燒重量法測定。3、儀器高溫爐

4、操作方法

1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600℃下灼燒0.5小時，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒量。

2、加入2-3克固體樣品或5-10克液體樣品后，精密稱量．

3，液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550—600℃灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。5、計(jì)算

m1-m2

X=X100

m3-m2x-樣品中灰分的含量，％；m1-坩堝和灰分的質(zhì)量，g；m2-坩堝的質(zhì)量，g；m3-坩堝和樣品的質(zhì)量，g。6、作業(yè)馬富爐和瓷坩堝在使用過程中應(yīng)該注意什么？五、食品中鐵含量的測定（硫氰酸鉀比色法）1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康蔫F是人體必需的微量元素，也是體內(nèi)含量最多的一種微量元素，是血紅素和一些酶的成分。在體內(nèi)參與氧的運(yùn)送、交換和組織呼吸過程等。缺鐵時引起貧血。所以，食物中的鐵對人體非常重要。2、實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下，三價鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，溶液顏色深淺與鐵離子濃度成正比，于485nm波長處測溶液的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較進(jìn)行定量。反應(yīng)式如下：Fe2（SO4）3+6KCNS→2Fe（CNS）3+3K2SO43、主要儀器設(shè)備分光光度計(jì)4、試劑①200g/LKCNS溶液②20g/LK2S2O7溶液(過硫酸鉀溶液)③濃H2SO4④1mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取純鐵0.1000g溶于10mL硫酸（1+9）中，加熱至鐵完全溶解后冷卻，向溶液中加入30mL水，移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。⑤10μg／mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液10．OOmL至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此時每毫升溶液相當(dāng)于100μg鐵。吸取上述溶液10．00mL至100mL容量瓶中，用水定容。臨用現(xiàn)配。5、實(shí)驗(yàn)步驟①樣品處理：稱取均勻樣品10—20g(稱準(zhǔn)至0．01g)于瓷坩堝中，加熱烘干水分后，將其小心炭化后移人550℃馬弗爐中灰化?；一耆笕〕隼鋮s，向灰分中加入2mL(1+1)鹽酸后再在水浴上蒸干。加入5mL水，加熱煮沸(注意防止濺出)后，移人100mL容量瓶中，用水定容，搖勻備用。同時作空白試驗(yàn)(瓷坩堝中不加樣品，以下操作同樣品的處理)。②標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0．OOmL、0．20mL、0．40mL、0．60mL、0．80mL、1.OOmL，分別移人25mL比色管中，各加入5mL水，加濃硫酸0．5mL，再加入20g／L過硫酸鉀溶液0．2mL和200g／L硫氰酸鉀溶液2mL，混合均勻后定容至25mL，搖勻。在485nm波長處，以試劑溶液為參比，測定各溶液的吸光度，以鐵的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。③測定：準(zhǔn)確吸取空白液及樣液各5mL于25mL比色管中，各加0．5mL硫酸，0．2mL20g／L過硫酸鉀溶液，2mL200g／L硫氰酸鉀溶液，用水稀釋至25mL，搖勻。以空白液為參比，在485nm波長處，測定吸光度。④結(jié)果計(jì)算樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可由下式計(jì)算得出m1·V×10-6wFe=×100m·V1式中wFe——樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)；m1——測定時扣除空白后樣液中鐵的質(zhì)量(μg)；