液質(zhì)聯(lián)用分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告1733

液質(zhì)聯(lián)用分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告液質(zhì)聯(lián)用分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解液相色譜儀和質(zhì)譜儀的原理、基本構(gòu)造。2.學(xué)會(huì)運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)樣品，會(huì)選擇合適的質(zhì)譜電離源檢測(cè)樣品，會(huì)運(yùn)用色譜對(duì)混合物中的目標(biāo)物分離和定量。3.了解、熟悉質(zhì)譜基本操作技術(shù)及質(zhì)譜檢測(cè)器的基本組成及功能原理。二、實(shí)驗(yàn)原理色譜分析是運(yùn)用物種在固定相和流動(dòng)相兩相間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的效果的一種分離技術(shù)，主要目的是對(duì)混合物中目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行分離和定量的一種分析技術(shù)。質(zhì)譜是通過測(cè)定樣品的質(zhì)荷比來進(jìn)行分析的一種方法。通過液-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)技術(shù)可實(shí)現(xiàn)樣品的分離和定量分析，達(dá)到快速靈敏的效果。（1）液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的常見部件HPLC（色譜分離）→接口（樣品分析器→檢測(cè)→數(shù)據(jù)處理（數(shù)據(jù)采集及控制）譜圖；引入）→離子源（離子化）→器（離子檢測(cè)）→色質(zhì)譜儀器構(gòu)成：包括真空系統(tǒng)、電噴霧離子源、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器。三、儀器與試劑）LC/MS液質(zhì)聯(lián)用儀（WatersZQ．甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化銨四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容運(yùn)用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定苯甲酸和十六烷基溴化銨（CTAB)的質(zhì)荷比，熟悉儀器的操作流程，并能從所得的質(zhì)譜圖中指認(rèn)出相應(yīng)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的質(zhì)荷比，能對(duì)譜圖做定性的描述。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開儀器開關(guān)和計(jì)算機(jī)電源。2.待儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，打開測(cè)試軟件，先用甲醇清洗柱子（在Load狀態(tài)下進(jìn)樣，分析時(shí)在Inject狀態(tài)下）；3.選擇分析模式（正、負(fù)離子模式），輸入分析的樣品名；4.利用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）CTAB（正離子模式）CTAB+8(0.681)Cm(7:10)1002%06.6208.70ScanES+5.24e284.285.286.282.287.292.236.210.232.276.264.256.266.298.227.273.270.299.294.248.220.226.256.241.216.252.228.m/z3002852802902952652002正離子模式時(shí)在處有強(qiáng)的信號(hào)峰，為。CTAB：45225220230235240250255260270275215205210CTAB284zm/(2)CTAB（負(fù)離子模式）CTAB-5(0.426)Cm(5:6)80.778.7100%76.891.895.658.969.973.856.955.061.986.888.896.757.992.864.970.972.884.882.868.9050ScanES-2.39e798.m/109988899977655556666777882CTAB：負(fù)離子模式時(shí)在和處有強(qiáng)的信號(hào)峰，且強(qiáng)度為1:1，81m/m/z79z可以判斷為。說明十六烷基三甲基溴化胺用兩種模式都可以。Br苯甲酸（負(fù)離子模式）(3)ScanES-DPN-5(0.426)3.09e6120.7100121.8138.7126.6136.6110.7140.7145.7130.7134.7103.7144.7137.7108.8104.7122%.7127.8139.7124.7112.7129.7118.6114.6106.7116.7148.60100m/15141413131213131314141412121111101010101111