PerkinElmer公司 AAnalyst系列AAS石墨爐操作手冊(cè)

美國(guó)PerkinElmer公司AAnalyst系列AAS石墨爐操作手冊(cè)珀金埃爾默儀器（上海）有限公司姚繼軍編譯張揚(yáng)祖審校安全信息前言和分析儀器配套的這本手冊(cè)中包含一些輔助信息和注意事項(xiàng)，請(qǐng)用戶遵守這些注意事項(xiàng)，以保證安全操作和儀器的安全使用。這些注意事項(xiàng)是以遵守國(guó)家安全行為標(biāo)準(zhǔn)為前提的，它只是國(guó)家安全行為標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充。有關(guān)原子光譜的安全操作和各種原子吸收技術(shù)的潛在危險(xiǎn)已經(jīng)在原子吸收光譜儀的用戶手冊(cè)中介紹過，故在使用本儀器之前請(qǐng)閱讀原子吸收光譜儀的用戶手冊(cè)。該手冊(cè)中提到的注意事項(xiàng)并不能完全涵蓋實(shí)際使用中的所有安全規(guī)范。一個(gè)安全的實(shí)驗(yàn)環(huán)境從根本上是要靠用戶和用戶所在的單位來維護(hù)的。分析儀器的正確使用為了得到更好的效果，在安裝和使用儀器之前，應(yīng)該熟悉系統(tǒng)中所有的儀器，并且知道怎樣操作它們。首先應(yīng)該了解你所在實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)范，特別對(duì)于那些原子光譜儀器的安全規(guī)范更應(yīng)該了解。在操作儀器以前請(qǐng)先閱讀與儀器配套的用戶手冊(cè)。如果沒有按用戶手冊(cè)中說明的方法操作儀器，或者使用作用戶手冊(cè)中沒有提及的用途，可能會(huì)造成儀器的損壞，或者危及你自己和其他人的安全。只有經(jīng)過資格認(rèn)證或者經(jīng)過充分培訓(xùn)的人員才能操作儀器。石墨爐分析的準(zhǔn)備工作原子化室門升高或降低，按下面的步驟來升高或降低原子化室門抬高或降低原子化室門1)把左手的手指放在把手后面，用拇指按住彈簧按鈕；2)按住彈簧按鈕不放，用雙手扶著爐門，可以將原子化室門升高或降低到最上邊或最下邊的位置。只要松開彈簧按鈕，爐門也可以停留在其他任何位置。拆卸和重裝操作帶有自動(dòng)取樣機(jī)的石墨爐，必須要卸下原子化室門。按下邊的步驟拆卸和重裝原子化室門。拆卸原子化室門拆卸原子化室門：將原子化室門移到最低位置；旋出原子化室門的鎖緊旋鈕；小心地拔出左邊導(dǎo)軌的兩個(gè)銷釘；拔出右邊導(dǎo)軌的原子化室門固定條，完成拆卸。重裝原子化室門：將原子化室門固定條插入右邊導(dǎo)軌的插槽；上下移動(dòng)原子化室門，直到兩個(gè)銷釘對(duì)準(zhǔn)左邊導(dǎo)軌上的洞，將銷釘推進(jìn)洞中；旋緊原子化室門的鎖緊旋鈕，完成重裝。安裝石墨爐自動(dòng)取樣器第一次安裝在安裝波譜儀系統(tǒng)的同時(shí)，珀金埃爾默的工程師將為用戶安裝好石墨爐自動(dòng)取樣器。當(dāng)用戶需要拆卸或重裝自動(dòng)取樣器時(shí)請(qǐng)按下面的要求進(jìn)行。一般情況下不需要拆卸自動(dòng)取樣器，當(dāng)需要使用不同的原子化器，或者需要對(duì)石墨爐進(jìn)行保養(yǎng)時(shí)，才需要將自動(dòng)取樣器從原子化室移到備用位置。注意：AS-800系列的自動(dòng)取樣器功能隨HGA石墨爐（Aanalyst700中所使用的）和THGA石墨爐（Aanalyst600和800中所使用的）而不同。由于石墨爐的差別，支持自動(dòng)取樣器的搖臂只適用于指定的石墨爐，不同石墨爐的自動(dòng)取樣器不能互換。安裝自動(dòng)取樣器關(guān)閉光譜儀；用金屬搖臂夾住自動(dòng)取樣器組件，小心地將搖臂上的鉸鏈銷插入光譜儀上位于原子化室正下方的鉸鏈；小心地將自動(dòng)取樣器移到備用位置；連接控制電纜：將內(nèi)孔連接器從下面穿過搖臂后部的插槽裝到電纜上，然后插入右邊（從背部看）自動(dòng)取樣器底部的連接器；將電纜插入光譜儀前方的輔助接口1；5.安裝搖臂支架上的清洗瓶和廢物瓶；6.小心地將自動(dòng)取樣器移到原子化室前方，用大的鎖緊旋鈕固定好。拆卸自動(dòng)取樣器關(guān)閉光譜儀；斷開光譜儀上的控制電纜（控制電纜可以保持與自動(dòng)取樣器連接）；松開大的鎖緊旋鈕，小心地將自動(dòng)取樣器移到備用位置；卸下?lián)u臂支架上的清洗瓶和廢物瓶；用金屬搖臂夾住自動(dòng)取樣器組件，小心地豎直向上提起自動(dòng)取樣器組件，使鉸鏈銷脫離鉸鏈；把自動(dòng)取樣器放在安全位置，保證它不會(huì)損壞或變形。安裝自動(dòng)取樣器連接排泄管和廢物瓶?jī)x器配備的廢物瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯與大多數(shù)常用的溶液都不會(huì)反應(yīng)?？紤]到特殊情況，提供了一個(gè)PTFE廢物瓶備用。當(dāng)使用腐蝕性的清洗液時(shí)，特別時(shí)當(dāng)它能腐蝕聚乙烯時(shí)，應(yīng)該使用PTFE廢物瓶。如果使用腐蝕性的清洗液，需要經(jīng)常更換排泄管。將排泄管套在清洗口的排泄口上；將清洗口插入圓形盤左邊的導(dǎo)軌中；將廢物瓶插入搖臂左邊的支架上；將排泄管的末端放入廢物瓶。如果有必要，可以截?cái)嗯判构?，使其插入廢物瓶的長(zhǎng)度大約為30mm。廢物瓶不用蓋瓶蓋。為了保證均勻的排泄廢物，排泄管必須保持垂直，不能打結(jié)，且管的末端不能浸入廢物瓶的液體中。連接排泄管和廢物瓶2.7連接清洗進(jìn)液管和清洗瓶?jī)x器配備的清洗瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯與大多數(shù)常用的溶液都不會(huì)反應(yīng)?？紤]到特殊情況，提供了一個(gè)PTFE清洗瓶備用。當(dāng)進(jìn)行痕量分析時(shí)，應(yīng)該用PTFE清洗瓶來減少污染。當(dāng)使用腐蝕性的清洗液時(shí)，也應(yīng)該使用PTFE廢物瓶。注意：新的塑料元件可能在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生了銅的污染。建議在使用以前用稀釋的硝酸溶液和去離子水清洗所有的元件。參考圖2-5，完成下面的步驟。首先準(zhǔn)備好以下物品：清洗瓶和帶一個(gè)小洞的瓶蓋；清洗進(jìn)液組件：包括一根有彈性的PTFE管（帶兩個(gè)螺釘），一根剛性的FEP管（帶對(duì)應(yīng)的螺絲帽）；將剛性管有缺口的一端穿過瓶蓋，使管子與瓶底接觸；將彈性管的一端接到剛性管上；將清洗瓶插入搖臂右邊的支架上；將彈性管的另一端連接到清洗泵的進(jìn)液口。圖2-5連接清洗進(jìn)液管和清洗瓶安裝樣品盤和樣品盒樣品盤類型與自動(dòng)取樣器配套的有兩個(gè)樣品盤：一個(gè)盤有88個(gè)樣品位置，另一個(gè)有148個(gè)樣品位置。在軟件中選擇需要使用的樣品盤類型，操作步驟在AAWinLab在線幫助中已經(jīng)說明。安裝樣品盤和蓋子拿起樣品盤，將轂孔套在驅(qū)動(dòng)桿上；輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤，將轂孔上的突出部分插入驅(qū)動(dòng)桿的小槽中（在樣品盤樣品位置的最外圈有一個(gè)缺口，可以作為轂孔上突出部分的標(biāo)記；將樣品盤蓋放在轂孔上，使樣品盤邊環(huán)形槽的突出部分插入樣品盤蓋左邊的缺口中。注意：應(yīng)該一直把樣品盤蓋蓋在樣品盤上，保護(hù)樣品不受污染和減少溶劑的揮發(fā)。如果在樣品盤邊環(huán)形槽中注入一些水可以達(dá)到更好的效果，應(yīng)該注意水位不能超過驅(qū)動(dòng)桿上的中間環(huán)頂端。樣品杯和試劑盒有機(jī)溶劑應(yīng)使用聚丙烯試劑盒。參考資料：可以將參考資料放在自動(dòng)取樣器下邊的存儲(chǔ)槽中。建議一直將參考資料放在那里，因?yàn)閰⒖假Y料中包含了重要的維護(hù)信息，特別是閥的維護(hù)。設(shè)置用石墨爐進(jìn)行分析步驟概述：打開系統(tǒng)（參考光譜儀用戶手冊(cè)中的“打開系統(tǒng)”）；如果必要，將石墨爐移到原子化室內(nèi)；小心地將自動(dòng)取樣器移到原子化室前，用大的鎖緊旋鈕固定；新建或打開一個(gè)method（參考AAWinLab在線幫助）；安裝要求的燈（參考光譜儀用戶手冊(cè)中的“安裝燈”）；如果需要，安裝并調(diào)整好一個(gè)石墨管；調(diào)整石墨爐的位置使其處于最佳位置（參考AAWinLab在線幫助）；安裝石墨爐的自動(dòng)取樣器?，F(xiàn)在就可以開始設(shè)置分析狀態(tài)了（參考AAWinLab在線幫助）。選擇原子化器如果需要的原子化器還沒有安裝到原子化室，請(qǐng)按下面的步驟安裝：熄滅正在燃燒的火焰，關(guān)掉氣氛（空氣除外），排出供氣管中的剩余氣體（參考燃燒器系統(tǒng)用戶手冊(cè)中的“熄滅火焰”）；打開空氣氣源，可以提供更換原子化器所要求的氣壓；將石墨爐自動(dòng)取樣器從原子化室前面移到備用位置，切斷噴霧器樣品管與外界的連接；在“File”菜單中，點(diǎn)擊“ChangeTechnique”或者點(diǎn)擊工具欄中的“Technique”，出現(xiàn)“選擇工藝”對(duì)話框；選擇需要的原子化器，“Flame”用于燃燒器系統(tǒng)，“Furnace”用于石墨爐；點(diǎn)“OK”。完成這些操作，系統(tǒng)將自動(dòng)更換原子化器。關(guān)于更換原子化器的更多信息請(qǐng)參考AAWinLab在線幫助。注意：當(dāng)更換原子化器時(shí)，不要將手或其他物體伸入原子化室。安裝自動(dòng)取樣器在每一次分析前請(qǐng)完成下列步驟：填滿及沖洗洗滌系統(tǒng)；校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器搖臂；調(diào)節(jié)石墨管吸入端浸入液體的深度；調(diào)節(jié)樣品杯吸入端浸入液體的深度；檢查溶液液滴的供應(yīng)量。填滿及沖洗洗滌系統(tǒng)作為閥保養(yǎng)的一個(gè)常規(guī)，在每次分析開始前，必須填滿洗滌系統(tǒng)，使管中充滿新鮮的清洗液，排除管中的氣泡。作為閥保養(yǎng)的一個(gè)常規(guī)，在每次分析結(jié)束后，必須沖洗干凈洗滌系統(tǒng)。按下面的步驟來填滿及沖洗洗滌系統(tǒng)：檢查洗滌系統(tǒng)元件安裝是否正確，是否完好，以及是否適合將要使用的清洗液；準(zhǔn)備需要的清洗液；用干凈的無顆粒的新鮮清洗液填滿洗滌系統(tǒng)；（如果清洗液中包含顆粒，這些顆粒將留在閥中而產(chǎn)生泄漏，并且導(dǎo)致不可恢復(fù)的后果）填滿并沖洗洗滌系統(tǒng)；在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“FlushSampler”，即激活洗滌系統(tǒng)；重復(fù)第1步，直到清洗液填滿洗滌系統(tǒng)，排除空氣。倒空廢物瓶，正確處理有害廢物；如果有多種清洗液，請(qǐng)重復(fù)第2至第4步。注意：氣泡能產(chǎn)生不可恢復(fù)的后果，使用時(shí)應(yīng)確保洗滌系統(tǒng)中沒有氣泡。清洗液按順序使用下列清洗液：開始系列分析以前：如果將要使用的清洗液易于與系統(tǒng)中正在使用的溶液混合，則可直接使用這種清洗液；如果將要使用的清洗液不易與系統(tǒng)中使用的溶液混合，則還需要使用一些中間清洗液。例如，要將現(xiàn)在使用的酸性清洗液換成有機(jī)溶劑，可以按下面的步驟：去離子水；異丙醇或其他水溶劑；最后用有機(jī)溶劑。系列分析結(jié)束后：如果一直使用的有機(jī)清洗液，則使用異丙醇或其他水溶劑；稀釋的硝酸；異丙醇；去離子水。準(zhǔn)直自動(dòng)取樣器應(yīng)準(zhǔn)直自動(dòng)取樣器，確保：取樣管柔軟的管口插入了石墨管的取樣注射口，而不是在注射口外；吸入口沒有與集成的平臺(tái)或管壁粘合在一起；待測(cè)溶液正確分配。應(yīng)檢查自動(dòng)取樣器的準(zhǔn)直：在每次分析進(jìn)行以前；每次更換石墨管或接頭，或開關(guān)石墨爐的時(shí)候；每次重新校準(zhǔn)石墨爐時(shí)。準(zhǔn)直自動(dòng)取樣器搖臂，調(diào)整浸入深度：下面列出了這個(gè)過程的步驟。更詳細(xì)的信息請(qǐng)參考AAWinLab在線幫助。參考圖示進(jìn)行準(zhǔn)直操作。自動(dòng)取樣器的準(zhǔn)直控制將吸管端拿出清洗口：在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“AlignTip”，即出現(xiàn)校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框；點(diǎn)擊對(duì)話框中的“UnlockedAboveTube”，自動(dòng)取樣器搖臂松開，吸管移動(dòng)到石墨管正上方。旋轉(zhuǎn)深度控制旋鈕，小心的將吸管降低到石墨管的接口處，注意不要讓吸管碰到石墨爐；調(diào)整自動(dòng)取樣器上的前/后，左/右控制鍵，使吸管正好位于注射口正上方；觀察石墨爐內(nèi)部：在石墨爐右邊的窗口后面放一張白紙，為觀察石墨管內(nèi)部設(shè)置一個(gè)白色背景；拿著位于石墨爐左邊窗口的自動(dòng)取樣器配備的儀器鏡，調(diào)整其位置，直到可以觀察到石墨管內(nèi)的情況。當(dāng)觀察石墨管內(nèi)部時(shí)應(yīng)戴上可吸收UV的眼鏡。旋轉(zhuǎn)深度控制旋鈕，小心的將吸管降低到石墨管內(nèi)，確保管口沒有接觸到注射口臂。不要將吸管插入太多以至于接觸到集成的平臺(tái)或管壁。這樣就可以觀察到石墨管內(nèi)部了；再次點(diǎn)擊校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框中的“UnlockedAboveTube”，并在對(duì)話框中保存新的位置。保存需要花幾秒鐘。注意：一旦設(shè)定好了深度，就不要因?yàn)椴恍⌒牡狞c(diǎn)擊了對(duì)話框中的“UnlockedAboveTube”和“InTube”命令的“Doyouwanttosavethisposition?”的yes而更改了設(shè)置。只有當(dāng)調(diào)整好了深度時(shí)才能點(diǎn)擊yes。檢查和重新調(diào)整吸管插入石墨管的浸入深度：下面列出了這個(gè)過程的步驟。更詳細(xì)的信息請(qǐng)參考AAWinLab在線幫助。在開始此過程以前，請(qǐng)按上邊的步驟校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器搖臂；在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“AlignTip”，即出現(xiàn)校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框；在該對(duì)話框中，點(diǎn)擊“InTube”，自動(dòng)取樣器搖臂松開，吸管浸入石墨管；觀察石墨爐內(nèi)部：在石墨爐右邊的窗口后面放一張白紙，為觀察石墨管內(nèi)部設(shè)置一個(gè)白色背景；拿著位于石墨爐左邊窗口的自動(dòng)取樣器配備的儀器鏡，調(diào)整其位置，直到可以觀察到石墨管內(nèi)的情況。當(dāng)觀察石墨管內(nèi)部時(shí)應(yīng)戴上可吸收UV的眼鏡。旋轉(zhuǎn)深度控制旋鈕，小心的將吸管降低到石墨管內(nèi)，與集成的平臺(tái)或管壁保持一定的距離。注意不要碰到石墨爐的任何部位；在校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框，再次點(diǎn)擊“InTip”，在出現(xiàn)的對(duì)話框中保存新的位置。保存需要幾秒鐘。注意：一旦設(shè)定好了深度，就不要因?yàn)椴恍⌒牡狞c(diǎn)擊了對(duì)話框中的“UnlockedAboveTube”和“InTube”命令的“Doyouwanttosavethisposition?”的yes而更改了設(shè)置。只有當(dāng)調(diào)整好了深度時(shí)才能點(diǎn)擊yes。吸管浸入石墨管的深度調(diào)整吸管浸入樣品杯的深度下面列出了這個(gè)過程的步驟。更詳細(xì)的信息請(qǐng)參考AAWinLab在線幫助。1．預(yù)調(diào)校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器搖臂；將一個(gè)樣品杯放在樣品盤的位置1；在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“AlignTip”，即出現(xiàn)校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框；點(diǎn)擊對(duì)話框中的“UnlockedAboveTube”，吸管移到清洗口正上方；旋轉(zhuǎn)深度控制旋鈕降低搖臂，使插入清洗口的吸管深度接近與吸管浸入樣品杯的深度；在校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框，再次點(diǎn)擊“UnlockedAboveTube”，在出現(xiàn)的對(duì)話框中保存新的位置。2．精確調(diào)整吸管浸入樣品杯中的深度按上面的描述進(jìn)行預(yù)調(diào)；將一個(gè)樣品杯放在樣品盤的位置1；在校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框，點(diǎn)擊“InSampleCup”，吸管插入樣品杯；旋轉(zhuǎn)深度控制旋鈕，使吸管在樣品杯中的位置正確；在校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框，再次點(diǎn)擊“InSampleCup”，在出現(xiàn)的對(duì)話框中保存新的位置。注意：一旦設(shè)定好了深度，就不要因?yàn)椴恍⌒牡狞c(diǎn)擊了對(duì)話框中的“UnlockedAboveRinse”命令的“Doyouwanttosavethisposition?”的yes而更改了設(shè)置。檢查溶液液滴傳送照前面的步驟校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器以后，就可以給石墨管內(nèi)注入blank溶液來檢查溶液是否能正確傳送。創(chuàng)建一個(gè)包括烘干、熱解、霧化和清掃的程序。輸入將在下面的分析中使用的溶液的體積。參考AAWinLab在線幫助；將一個(gè)裝有blank溶液的樣品杯放在自動(dòng)取樣器的位置1，用一種與將要分析的溶液等價(jià)的blank溶液；在“AutomatedAnalysis”窗口，在“Setup”頁(yè)面中的“Location”欄輸入blank溶液在自動(dòng)取樣器中的位置；觀察石墨爐內(nèi)部：在石墨爐右邊的窗口后面放一張白紙，為觀察石墨管內(nèi)部設(shè)置一個(gè)白色背景；拿著位于石墨爐左邊窗口的自動(dòng)取樣器傳送的儀器鏡，調(diào)整其位置，直到可以觀察到石墨管內(nèi)的情況。當(dāng)觀察石墨管內(nèi)部時(shí)應(yīng)戴上可吸收UV的眼鏡。開始執(zhí)行：在“AutomatedAnalysis”窗口，點(diǎn)擊“Analyze”頁(yè)面中的“AnalyzeSamples”；用鏡子觀察溶液液滴滴入集成的平臺(tái)和管壁的情況；霧化前取出鏡子和白紙，然后運(yùn)行石墨爐；如果液滴傳送不穩(wěn)定，可以適當(dāng)調(diào)整吸管的浸入深度；重復(fù)第4步至第8步，進(jìn)行更多的blank溶液的傳送，直到滿意為止。當(dāng)液滴從吸管口一落下就接觸到石墨表面時(shí)，就表示吸管的高度比較合適。如果吸管離集成的平臺(tái)和管壁太遠(yuǎn)，液滴沒有接觸到石墨表面，液滴可能會(huì)滯留在吸管管口，產(chǎn)生吸入問題。如果吸管離集成的平臺(tái)和管壁太近，液滴可能會(huì)懸掛在管口，也會(huì)造成吸入問題。檢查溶液液滴傳送系統(tǒng)維護(hù)目錄珀金埃爾默服務(wù)常規(guī)維護(hù)列表石墨爐維護(hù)規(guī)程打開和關(guān)閉石墨爐清理石墨管和接口加熱石墨管清除污染物清理石墨管和接頭的接觸面更換石墨管插入L’vov平臺(tái)調(diào)試石墨管手動(dòng)加熱石墨管更換石墨接口檢查和清理石墨窗口冷卻系統(tǒng)維護(hù)規(guī)程清空冷卻系統(tǒng)重新裝配冷卻系統(tǒng)更換冷卻系統(tǒng)保險(xiǎn)絲自動(dòng)取樣器維護(hù)規(guī)程常規(guī)維護(hù)閥的維護(hù)沖洗閥和清洗系統(tǒng)清洗液檢查閥更換清洗泵閥和樣品管接頭清理閥、管接頭和泵壓頭組裝并安裝閥修理吸管安裝新的吸管組件校準(zhǔn)泵壓頭珀金埃爾默服務(wù)如果光譜儀系統(tǒng)工作不正常，可以：關(guān)閉光譜儀系統(tǒng)，確信不能再啟動(dòng)；與當(dāng)?shù)冂杲鸢柲k事處聯(lián)系。顧客只需要進(jìn)行手冊(cè)中提到的維修保養(yǎng)，如果需要進(jìn)一步的維護(hù)或服務(wù)，請(qǐng)與當(dāng)?shù)冂杲鸢柲k事處聯(lián)系，他們會(huì)派專門的工程師來進(jìn)行服務(wù)。特別是對(duì)于以下幾方面的維護(hù)工作，應(yīng)該只能由珀金埃爾默工程師或經(jīng)過培訓(xùn)并取得資格的人員來進(jìn)行：儀器內(nèi)部電氣元件的維護(hù)；分光儀和其他光學(xué)系統(tǒng)的元件。在服務(wù)工程師到達(dá)以前，應(yīng)保證：儀器和工作區(qū)域的清潔；清空石墨爐自動(dòng)取樣器廢物瓶，清除自動(dòng)取樣器上的樣品和試劑。查找故障查詢系統(tǒng)配備的查找故障手冊(cè)。該手冊(cè)包括軟件和儀器系統(tǒng)本身可以出現(xiàn)的一些問題。常規(guī)維護(hù)列表不可能硬性規(guī)定必須要多久進(jìn)行一次維護(hù)，這是根據(jù)分析樣品的數(shù)量和類型決定的。在進(jìn)行每一批樣品分析（自動(dòng)取樣器樣品盤）以前，應(yīng)該進(jìn)行大多數(shù)的檢查。用過一段時(shí)間以后用戶就可以確定每一類樣品的分析需要多久進(jìn)行一次檢查和維護(hù)。石墨爐維護(hù)列表如果分析有“dirty”字樣的樣品，比如血液、糖或油，可能需要比分析“clean”樣品（比如飲用水）更經(jīng)常的清洗元件。石墨管：如果石墨管被污染，比如沉淀堵塞注射口或沉積在集成的平臺(tái)上，就需要清理管子。如果接口表面凹陷或破裂，應(yīng)更換一根新的石墨管。石墨接口：檢查石墨接口的狀態(tài)，如果接口表面凹陷或破裂，應(yīng)更換新的石墨接口。每次使用石墨爐時(shí)，應(yīng)使用真空清潔器或清潔棒清除接口內(nèi)的顆粒。石墨爐窗：定期清理窗口，清理的頻率根據(jù)分析的樣品類型而定。冷卻系統(tǒng)維護(hù)列表水位：保證水位總是位于“MAX”處，當(dāng)必要時(shí)填滿系統(tǒng)。自動(dòng)取樣器維護(hù)列表自動(dòng)取樣器外表面：用一張無麻的抹布沾上稀釋的去污劑擦拭表面。自動(dòng)取樣器表面抗弱酸弱堿，對(duì)強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑的抵抗性稍小。清洗系統(tǒng)：每次開始分析前應(yīng)注滿并沖洗清洗系統(tǒng)，完成分析后也應(yīng)沖洗清洗系統(tǒng)。閥：閥必須正常工作才能維持配送溶液體積的精度。如果分析結(jié)果精度降低，可能是閥工作不正常。如果由于泵長(zhǎng)時(shí)間空轉(zhuǎn)或閥中有微細(xì)固體顆粒，或密封環(huán)破裂而造成閥堵塞或泄漏，需要將閥拆下進(jìn)行清洗或更換一個(gè)新的閥。廢物瓶：定期清空自動(dòng)取樣器廢物瓶。不能讓液體溢出廢物瓶或接觸到排泄管末端。如果廢物瓶中有危險(xiǎn)的、有毒的或可燃物質(zhì)，請(qǐng)按照當(dāng)?shù)匕踩ㄒ?guī)適當(dāng)處理廢物。清洗瓶：保證清洗瓶中一直裝滿干凈的去離子水。所有管子：保證所有管子是干凈的并且沒有絞結(jié)。更換已損壞或被污染的管子。吸管：保證吸管是完好的。如果吸管已被損壞可能會(huì)在分析過程中產(chǎn)生吸入問題。如果必要應(yīng)修理吸管或安裝一個(gè)新的吸管組件。泵的壓頭：保證泵的壓頭沒有松動(dòng)，如果必要擰緊泵壓頭的保持圈。保持泵的壓頭處于豎直狀態(tài)，用箭頭來校準(zhǔn)其垂直度。石墨爐維護(hù)規(guī)程過程如下：打開和關(guān)閉石墨爐清理石墨管和接口更換石墨管設(shè)置石墨管狀態(tài)和手動(dòng)加熱石墨管更換石墨接口檢查和清理石墨窗口打開和關(guān)閉石墨爐安裝或更換石墨管及清理石墨接口內(nèi)部（注意改變石墨接口時(shí)需要不要的打開程序）時(shí)必須打開石墨爐。打開石墨爐和拆卸石墨管確保石墨爐已冷卻；小心的將石墨爐自動(dòng)取樣器移到備用位置；3.釋放密閉爐門的壓力：在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“Open/Close”，即可打開石墨爐，可接觸到石墨管；4.拆下石墨管，注意不要用手直接接觸到石墨管，可戴上手套或借助于其他工具進(jìn)行操作。AA600和800的石墨爐打開如下圖所示插入石墨管和關(guān)閉石墨爐注意：注意不要用手直接接觸到石墨管或接頭。汗液可能會(huì)污染或損壞石墨，從而影響石墨管的壽命和分析結(jié)果。將一個(gè)帶有集成的平臺(tái)的石墨管插入右邊的石墨接頭，使樣品引導(dǎo)口與石墨接頭上的樣品口位于同一條直線上；注意：應(yīng)使石墨管裝有集成的平臺(tái)的一邊位于石墨爐后部。將配備的校準(zhǔn)工具插入樣品口，小心的移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)石墨管，使校準(zhǔn)工具的端部插入石墨管樣品引導(dǎo)口中；保持校準(zhǔn)工具在石墨管中的位置，啟動(dòng)壓力關(guān)閉石墨爐：在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“Open/Close”，石墨爐關(guān)閉；取出校準(zhǔn)工具。如果安裝了新的石墨管，按“調(diào)試石墨管”進(jìn)行操作；如果用的石墨管是已經(jīng)調(diào)試好了的，于2500℃手動(dòng)加熱石墨管5秒，以清除表面污染；注意：每次打開石墨爐時(shí)，都應(yīng)于2500℃手動(dòng)加熱石墨管5秒。小心的將石墨爐自動(dòng)取樣器移到原子化室前面，用大的鎖緊旋鈕固定；檢查石墨爐自動(dòng)取樣器是否校準(zhǔn)。AA600和800的石墨管安裝如下圖所示清理石墨管和石墨接頭好的可重復(fù)的分析結(jié)果依賴于石墨接口和石墨管之間的好的電氣接口，所以石墨管和接口的接觸面應(yīng)保持光滑清潔。在長(zhǎng)時(shí)間使用后，接口可能被樣品殘余物和石墨小顆粒污染，即使很小的顆粒也會(huì)損壞接口，使分析結(jié)果惡化。每次開啟石墨爐時(shí)都應(yīng)清理接頭。注意：不要用手直接接觸到石墨管或接頭。汗液可能會(huì)污染或損壞石墨，從而影響石墨管的壽命和分析結(jié)果。如果石墨管在石墨爐內(nèi)破裂，必須清除所有殘余物，并徹底清理接頭。加熱石墨管清除污染物有時(shí)可以通過加熱石墨管來清除污染物，一般于2500℃手動(dòng)加熱石墨管5秒。如果石墨管內(nèi)有一下不能清除的沉積物，應(yīng)更換一根新的石墨管。清理石墨管和接頭的接觸面開啟石墨爐，拆下石墨管；用一個(gè)干燥的干凈刷子打掃石墨管的接頭表面，如果石墨管表面凹陷或破裂，應(yīng)更換一根新的石墨管；用一個(gè)干燥的干凈刷子打掃接頭的內(nèi)表面，特別是輻射能射入及射出的窗口。用一個(gè)小的真空除塵器清除接頭內(nèi)部的顆粒，注意不能刮傷接頭內(nèi)表面。如果接頭表面凹陷或破裂，應(yīng)更換新的接頭；插入石墨管，關(guān)閉石墨爐；調(diào)試石墨管。更換石墨管石墨爐組件AA600和800的石墨爐組件如下圖所示標(biāo)準(zhǔn)的石墨管有集成的平臺(tái)。如果將要使用的石墨管沒有集成的平臺(tái)，則跟隨下一部分的指令將L’vov平臺(tái)插入石墨管。插好平臺(tái)后，照下面的步驟安裝石墨管。注意：不要用手直接接觸到石墨管或接頭，汗液可能會(huì)破壞石墨上的涂層。開啟石墨爐，拆下石墨管；如果需要，安裝并更換石墨擋圈（將石墨擋圈朝向石墨爐滑動(dòng)，鎖住左邊的石墨爐接頭；插入石墨管，關(guān)閉石墨爐；確保擋圈與左邊的爐滑塊接觸；如果安裝了新的石墨管，按“調(diào)試石墨管”中的步驟操作；如果使用的是以前調(diào)試好的石墨管，于2500℃手動(dòng)加熱石墨管5秒以清除表面的污染物。注意：每次開啟石墨爐時(shí)，都應(yīng)于2500℃手動(dòng)加熱石墨管5秒。插入L’vov平臺(tái)只有當(dāng)所使用的石墨管沒有集成的平臺(tái)時(shí)，才需要進(jìn)行下面的操作。注意：不要用手直接接觸到石墨管或L’vov平臺(tái)，汗液可能會(huì)污染石墨涂層。使L’vov平臺(tái)上的樣品位朝下，將L’vov平臺(tái)放在插入工具的平面上。小心不要用手直接接觸到平臺(tái)特別是樣品位，戴上手套或者拿著平臺(tái)末端；水平拿著石墨管，使水平槽在頂部，樣品引入孔在底部；將平臺(tái)邊緣插入石墨管的槽中，然后用插入工具將平臺(tái)推入石墨管中。插入平臺(tái)的時(shí)候，壓插入工具手柄，使平臺(tái)邊緣壓入石墨管的槽中。當(dāng)不能插入更深時(shí)，平臺(tái)即安裝到正確的位置；小心的取出插入工具；輕輕的搖動(dòng)石墨管，確認(rèn)L’vov平臺(tái)固定良好。如果平臺(tái)掉出來，重復(fù)上面的步驟；如果需要，可以從石墨管的另外一端插入插入工具將平臺(tái)推出石墨管；插入石墨管，關(guān)閉石墨爐。注意：將石墨管插入石墨爐時(shí)，確保石墨管水平槽的一端在左邊，否則樣品會(huì)流入石墨壁而不會(huì)流入平臺(tái)的樣品位。L’vov平臺(tái)只能插入帶有水平槽的特定的石墨管，這些水平槽有局部機(jī)械穩(wěn)定性。反復(fù)的插入和取出平臺(tái)會(huì)產(chǎn)生磨損，使平臺(tái)不能固定良好而必須更換一根新的石墨管。老化石墨管建議每次更換石墨管或平臺(tái)時(shí)都應(yīng)運(yùn)行石墨管老化過程。老化過程可以清除石墨表面吸附的其他和表面的污染物，保證可重復(fù)性能。老化以后，應(yīng)檢查石墨管或平臺(tái)上是否含有將要分析的元素。所以，運(yùn)行這種元素的分析程序，不注射元素而干燒。分析得到的結(jié)果，如果這種元素的吸收值太高，于2500℃手動(dòng)加熱石墨管10秒，然后重復(fù)干燒。在工具欄上點(diǎn)擊“Furnace”；在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“ConditionTube”，系統(tǒng)用一種特殊的石墨爐程序來加熱石墨管進(jìn)一步加熱；手動(dòng)加熱石墨爐注意：當(dāng)溫度超過2000℃時(shí)，不要加熱石墨爐超過10秒，否則會(huì)降低石墨管的壽命。手動(dòng)輸入溫度，加熱石墨爐：在工具欄上點(diǎn)擊“Furnace”；在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“CleanoutTemp”,輸入要求的溫度；點(diǎn)擊“Start”開始加熱石墨爐，石墨爐將加熱到設(shè)定的溫度，然后保溫直到人為停止；10秒以后，再次點(diǎn)擊“Start”，使石墨爐停止加熱。更換石墨接頭當(dāng)一個(gè)石墨接頭或兩個(gè)石墨接頭被嚴(yán)重污染或有可見的凹陷或裂紋時(shí)，應(yīng)更換新的石墨接頭。應(yīng)該一次性更換兩個(gè)石墨接頭。過程如下：按下面的步驟更換石墨接頭：開啟石墨爐，拆下石墨管；拆下右邊的石墨接頭；拆下左邊的石墨接頭；安裝一個(gè)新的左邊的接頭；安裝一個(gè)新的右邊的接頭；插入石墨管，關(guān)閉石墨爐；調(diào)試石墨管；校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器。石墨爐配備了更換石墨接頭的特殊工具，如圖所示，這些工具用于不同的結(jié)構(gòu)。打開石墨爐更換接頭拆下兩個(gè)石墨爐窗口；退出AAWinLab，在“File”菜單，點(diǎn)擊“Exit”；按動(dòng)前面板上的on/off按鈕關(guān)閉光譜儀；手動(dòng)打開石墨爐，拆下石墨管：關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)的和特殊的氣體；拔下光譜儀上入口集合管，小心的將接頭后部的鎖緊環(huán)推入接頭，然后將石墨管拉出接頭（這樣即釋放了氣壓）；用手將石墨爐右邊的滑塊拉到旁邊；拆下石墨管，不要用手指碰石墨管。小心的用一個(gè)小的螺絲刀，從左邊接頭抬起石墨擋圈。拆卸右邊的接頭：用配備的接頭安裝工具將圓形的抽提器放在螺栓上。將螺栓穿過石墨爐內(nèi)部右邊的接頭，從窗洞中穿出來，抽提器的突緣就與石墨爐滑塊配合完好；將抽提螺母的長(zhǎng)邊朝向石墨爐滑塊，將螺母擰在螺栓的自由端；小心的用配備的棘輪扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)螺栓，拉動(dòng)抽提螺母將石墨接頭推出石墨爐滑塊；取出安裝工具；然后可以開始拆卸左邊的接頭。拆卸AA600和800石墨爐前面接頭如下圖所示拆卸左邊的接頭：用配備的接頭安裝工具將圓形的抽提器放在螺栓上。將螺栓穿過石墨爐內(nèi)部左邊的接頭，從窗洞中穿出來，抽提器的突緣就與石墨爐滑塊配合完好；將抽提螺母的長(zhǎng)邊朝向石墨爐滑塊，將螺母擰在螺栓的自由端。調(diào)整抽提螺母的位置，使螺母凸緣上的平面位于光學(xué)傳感器下方（注意不要損壞光學(xué)傳感器）；小心的用配備的棘輪扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)螺栓，拉動(dòng)抽提螺母將石墨接頭推出石墨爐滑塊；取出安裝工具；然后可以安裝一個(gè)新的左邊的接頭。拆卸AA600和800石墨爐后面接頭如下圖所示安裝左邊的接頭：將塑料校準(zhǔn)器的長(zhǎng)把和新的左邊的接頭放在螺栓上，使接頭與校準(zhǔn)器上的環(huán)配合好；將螺栓穿過石墨爐內(nèi)部左邊的滑塊，從窗洞中穿出來；將抽提螺母的短邊朝向石墨爐滑塊，將螺母擰在螺栓的自由端。調(diào)整抽提螺母的位置，使螺母凸緣上的平面位于光學(xué)傳感器下方（注意不要損壞光學(xué)傳感器）；小心的用配備的棘輪扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)螺栓，將接頭擰入石墨爐滑塊，確保接頭未傾斜；（注意：接頭應(yīng)擰緊，但不能擰得過緊，否則接頭可能會(huì)震裂）取出安裝工具，注意不要刮傷或損壞接頭；然后可以安裝一個(gè)新的右邊的接頭。安裝AA600和800石墨爐前面接頭如下圖所示安裝右邊的接頭：將塑料校準(zhǔn)器的短把和新的右邊（長(zhǎng)的）的接頭放在螺栓上，使接頭與校準(zhǔn)器上的環(huán)配合好（環(huán)上的突緣應(yīng)插入接頭的樣品引入口）；將螺栓穿過石墨爐內(nèi)部右邊的滑塊，從窗洞中穿出來，這時(shí)校準(zhǔn)器的長(zhǎng)把對(duì)著滑塊；將抽提螺母的短邊朝向石墨爐滑塊，將螺母擰在螺栓的自由端；心的用配備的棘輪扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)螺栓，將接頭擰入石墨爐滑塊，確保接頭未傾斜；（注意：接頭應(yīng)擰緊，但不能擰得過緊，否則接頭可能會(huì)震裂）取出安裝工具，注意不要刮傷或損壞接頭；將石墨擋圈的大平臺(tái)滑向左邊的接頭。安裝AA600和800石墨爐后面接頭如下圖所示更換接頭后關(guān)閉石墨爐插入石墨管，用校準(zhǔn)工具校準(zhǔn)；重新將標(biāo)準(zhǔn)氣管插入入口集合管，打開石墨爐的供氣系統(tǒng)；取下校準(zhǔn)工具；重新裝配窗口；開啟光譜儀；開始AAWinLab；調(diào)試石墨部件；檢查石墨爐自動(dòng)取樣器的校準(zhǔn)。檢查和清理石墨爐窗口石英窗口用于密封石墨爐末端，輻射線從那里射入射出。一段時(shí)間后樣品中的成分可能會(huì)聚積在窗口上，這將減小射線的密度，降低分析結(jié)果的敏感度和精度。拆下窗口，定期清理，清理的頻率依賴于分析樣品的類型。對(duì)于標(biāo)有“dirty”的分析樣品，比如血液、糖和油，應(yīng)比標(biāo)有“clean”的分析樣品，比如飲用水更經(jīng)常清洗石墨爐窗口。AAnalyst800的石英窗拆卸如下圖所示。拆卸窗口：窗口組件用卡口固定件固定在石墨爐上。確保石墨爐已冷卻；小心的將石墨爐自動(dòng)取樣器移到備用位置；拆卸右邊的窗口組件：逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)窗口組件，松開卡口固定件；將窗口組件拉出石墨爐。拆卸左邊的窗口組件：逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)窗口組件，松開卡口固定件；將窗口組件拉出石墨爐。注意不要損壞光學(xué)傳感器。重新裝配窗口：重新裝配右邊的窗口組件：將窗口組件插入窗口位置，小心的接合卡口固定件；順時(shí)針旋轉(zhuǎn)窗口組件，固定好卡口固定件。重新裝配右邊的窗口組件：將窗口組件插入窗口位置，小心的接合卡口固定件；順時(shí)針旋轉(zhuǎn)窗口組件，固定好卡口固定件。清洗窗口：從石墨爐上拆下窗口；卸開窗口組件，小心的按下面的步驟取出石英窗口；小心的將卡圈從固定架中取出；用一根塑料管小心的將窗口推出固定架。用清潔的干燥的吹風(fēng)吹掉窗口表面的灰塵和小顆粒；用一撮棉花蘸一些稀釋的中性洗滌劑，小心的擦拭窗口，然后用去離子水清洗窗口幾次。如果窗口仍然不干凈，用一塊無麻的抹布蘸上光譜儀專用酒精擦拭窗口。注意不要刮傷窗口，盡量不要擦拭窗口表面。刮傷的窗口應(yīng)廢棄；重新組裝窗口：小心的將窗口放假固定架，確保其位于正確位置；將卡圈推進(jìn)固定架?？梢蚤_始使用新的窗口了。重新將窗口裝配到石墨爐上。冷卻系統(tǒng)維護(hù)規(guī)程注意：只有安裝了冷卻系統(tǒng)的用戶才需要進(jìn)行下面的操作。過程如下：清空冷卻系統(tǒng)；重新注滿冷卻系統(tǒng)；更換冷卻系統(tǒng)保險(xiǎn)絲。清空冷卻系統(tǒng)一般情況下不需要清空冷卻系統(tǒng)，只有需要將整個(gè)分析系統(tǒng)從一個(gè)地方搬到另外一個(gè)地方時(shí)才需要將冷卻系統(tǒng)進(jìn)行清空。與冷卻系統(tǒng)相連的軟管中裝有自動(dòng)閥門，當(dāng)軟管沒有與光譜儀的入口集合管連接時(shí)，閥門會(huì)自己關(guān)閉。清空冷卻系統(tǒng)時(shí)需要兩套排泄零件來打開閥門。小心的拔出每根軟管上凸出的鎖緊環(huán)，松開接頭，然后將接口拔出光譜儀入口集合管；從冷卻系統(tǒng)頂部拆下塞子（旋松后拔出）；將軟管放在廢水箱上，將排泄零件插入自動(dòng)連接器，讓水從軟管中排出；臨時(shí)拆開光譜儀后部的冷卻系統(tǒng)線路電纜，把它接在另一個(gè)接頭上；打開冷卻系統(tǒng)，抽空系統(tǒng)中殘留的液體；如果清空冷卻系統(tǒng)時(shí)，冷卻系統(tǒng)殘留的液體中有沉淀，應(yīng)重新注滿水，反復(fù)抽空幾次，以徹底將系統(tǒng)沖洗干凈；小心的拔出每根軟管上凸出的鎖緊環(huán)，松開接頭，然后將排泄零件拔出接頭；重新將冷卻系統(tǒng)軟管連接到光譜儀；重新將冷卻系統(tǒng)線路電纜連接到光譜儀后部接頭上。重新裝配冷卻系統(tǒng)冷卻系統(tǒng)有自吸功能：開啟冷卻系統(tǒng)后，可自動(dòng)排除系統(tǒng)中的空氣。冷卻劑是1:10的甘油水溶液（1份甘油，9份水）。不能用防凍劑。重新將冷卻系統(tǒng)軟管連接到光譜儀，確保已經(jīng)按什么的步驟拆下了軟管上的排泄零件；從冷卻系統(tǒng)頂部拆下塞子（旋松后拔出）；注入0.5L甘油進(jìn)冷卻系統(tǒng)，不要用防凍劑；注入無沉淀的飲用水，直到“MAX”標(biāo)記，大約有4.5L。不要用去離子水，否則可能會(huì)腐蝕；重新裝上塞子。更換冷卻系統(tǒng)保險(xiǎn)絲除了冷卻系統(tǒng)的保險(xiǎn)絲，在光譜儀的電源插座處也有一根保險(xiǎn)絲。按下背部面板上的開關(guān)，關(guān)閉冷卻系統(tǒng)；斷開插槽的電源線；保險(xiǎn)絲座位于插槽后，用小的螺絲刀小心抬起保險(xiǎn)絲座；拆下熔斷的保險(xiǎn)絲；插入一個(gè)新的保險(xiǎn)絲，應(yīng)保證型號(hào)和額定參數(shù)匹配；（正確的保險(xiǎn)絲額定參數(shù)為：230V，1.6A，slow-blow；關(guān)閉保險(xiǎn)絲座，重新接上電源線；按下背部面板上的開關(guān)，打開冷卻系統(tǒng)。自動(dòng)取樣器維護(hù)規(guī)程常規(guī)維護(hù)自動(dòng)取樣器是由優(yōu)質(zhì)元件組成的精密儀器，它可以配送μL級(jí)的溶液。必須仔細(xì)維護(hù)，才能保持自動(dòng)取樣器的高性能。過程如下：閥的維護(hù)；維修吸管；安裝新的吸管組件；校準(zhǔn)泵的壓頭。閥的維護(hù)自動(dòng)取樣器泵可以高精度的配送μL級(jí)的溶液，要保持其高性能，必須要保證閥工作正常。如果分析結(jié)果精度降低，并且已經(jīng)排除了其他元件的問題，那么就可能是由于閥工作不正常。只有清洗泵中有閥。樣品泵中有與清洗泵排泄閥形狀相似的嵌片。常規(guī)維護(hù)閥的常規(guī)維護(hù)只需要在每次分析前和分析后將閥沖洗干凈就可以了。沖洗閥和清洗系統(tǒng)確保清洗系統(tǒng)組件安裝正確，狀態(tài)良好，并且適合將要使用的清洗液；準(zhǔn)備需要的清洗液；用干凈的、不包含固體顆粒的新鮮清洗液裝滿清洗瓶（如果清洗液中包含固體顆粒，這些顆粒會(huì)堵塞閥，產(chǎn)生泄漏和不可恢復(fù)的結(jié)果）；沖洗系統(tǒng)：在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“FlushSampler”，即可激活清洗循環(huán)；重復(fù)上一步，用清洗液完全沖洗清洗系統(tǒng)，同時(shí)可排出空氣。清空廢物瓶，正確出來有害廢物；對(duì)于每一種清洗液，重復(fù)第2步至第4步。注意：保證清洗系統(tǒng)中沒有氣泡，氣泡會(huì)產(chǎn)生不可恢復(fù)分結(jié)果。清洗液在下列的情況下用指定的清洗液：系列分析后：用了有機(jī)清洗液后應(yīng)使用異丙醇或其他溶于水的溶劑；然后用稀釋的硝酸；然后用異丙醇；然后用去離子水。在開始系列分析以前：如果將要使用的清洗液易于與系統(tǒng)中正在使用的溶液混合，則可直接使用這種清洗液；如果將要使用的清洗液不易與系統(tǒng)中使用的溶液混合，則還需要使用一些中間清洗液。例如，要將現(xiàn)在使用的酸性清洗液換成有機(jī)溶劑，可以按下面的步驟：1.去離子水；2.異丙醇或其他水溶劑；3.最后用有機(jī)溶劑。在對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)以前：異丙醇；去離子水。在對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)以后：異丙醇；下次將要使用的清洗液或去離子水。檢查閥如果精度較低或回收率較差，應(yīng)檢查清洗泵閥是否泄漏。檢查排泄閥將吸管拿出清洗口：在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“AlignTip”，校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框即出現(xiàn)；在這個(gè)對(duì)話框，點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”，吸管即上升到清洗口正上方；再次點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”，在新出現(xiàn)的對(duì)話框，點(diǎn)擊“Yes”保存該位置；點(diǎn)擊“Exit”退出校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框。開始清洗循環(huán)清洗泵有3個(gè)循環(huán)。在每個(gè)循環(huán)的抽吸過程中（泵柱塞向后移動(dòng)），吸管末端會(huì)留有一滴清洗液，應(yīng)保持液滴平穩(wěn)。在清洗循環(huán)結(jié)束以后，樣品泵就將液滴吸回吸管。檢查吸入閥開始清洗循環(huán)；拆下清洗液進(jìn)液管使氣泡進(jìn)入，然后再將進(jìn)液管安裝好；觀察氣泡的彎液面，它必須在每次循環(huán)的噴濺過程中保持平穩(wěn)（泵柱塞向前移動(dòng)）；完成閥的檢查后，在“AlignAutosampler”對(duì)話框，點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”；調(diào)整深度控制旋鈕，使吸管插入清洗口中適當(dāng)?shù)奈恢?；再次點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”，在新出現(xiàn)的對(duì)話框，點(diǎn)擊“Yes”保存該位置；點(diǎn)擊“Exit”退出校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框；然后重復(fù)清洗循環(huán)幾次，直到完全排出氣泡。如果不能完全排出氣泡，可以先用異丙醇然后再用含水清洗液沖洗系統(tǒng)。如果閥泄漏，可以用前面的方法進(jìn)行清洗。如果清洗后仍然泄漏，應(yīng)更換一根新的閥。注意：不要試圖維修閥或更換閥內(nèi)部的元件。只要任何元件被損壞或破損，這個(gè)閥就報(bào)廢，應(yīng)該安裝一根完整的新閥。更換清洗泵閥和樣品管接頭注意：盡可能不要直接用手接觸內(nèi)閥元件，手指分泌的汗液會(huì)影響閥的正常使用。操作時(shí)應(yīng)戴上手套。從泵上卸下管子。松開螺母時(shí)應(yīng)注意不要丟失管子末端的套圈；松開閥的擋圈。小心的從清洗泵上卸下閥和從樣品泵上卸下管子接頭。注意不要丟失閥內(nèi)的任何元件；拆下清洗閥內(nèi)部的元件（不要使用尖銳的工具）。拆卸密封圈的時(shí)候應(yīng)特別小心，密封圈非常容易被破壞。將從不同的閥中卸下的元件分別保管好。1輸出閥體；2輸入閥體；3墊圈；4紅寶石球；5密封圈清理閥、管接頭和泵壓頭注意：清潔泵的元件時(shí)不能使用任何尖銳的工具。盡可能不要直接用手接觸內(nèi)閥元件，手指分泌的汗液會(huì)影響閥的正常使用。操作時(shí)應(yīng)戴上手套。在超聲波浴中用稀釋的清潔劑清洗閥的元件，然后用去離子水徹底清洗；用去離子水徹底清潔樣品泵的管接頭；用去離子水徹底清潔泵壓頭的進(jìn)氣室和輸出腔。注意：自己不要將泵壓頭從泵上拆下來，這樣的操作只能由珀金埃爾默的維護(hù)工程師或類似經(jīng)過培訓(xùn)的人員才能進(jìn)行。組裝并安裝閥如果閥中有元件被損壞或破損，這個(gè)閥就報(bào)廢，應(yīng)該安裝一根完整的新閥；組裝閥。不要混淆不同閥的組件，確保密封圈的發(fā)光面對(duì)著紅寶石球；1輸出閥體；2輸入閥體；3墊圈；4紅寶石球；5密封圈3.將閥和管接頭放進(jìn)清洗泵壓頭，旋緊擋圈。不要使用工具或?qū)跞π眠^緊，否則可能會(huì)使密封圈變形而產(chǎn)生泄漏。確保安裝的是輸出閥（閥上有黑色的密封圈），并且不是樣品泵的管接頭。確保輸入閥的黑色密封圈對(duì)著管接頭；將管接頭放進(jìn)樣品泵接頭。確保用的不是清洗泵的輸出閥；旋緊擋圈。不要使用工具或?qū)跞π眠^緊，否則可能會(huì)使密封圈變形而產(chǎn)生泄漏;將管子與泵連接以前應(yīng)確保清洗系統(tǒng)中所有的管子都是清潔的；將管子連接到泵上。確保套圈位置正確。用手?jǐn)Q緊螺母（不要用任何工具）。清洗液進(jìn)液管管徑壁其他管的管徑大，應(yīng)使用更大號(hào)的套圈和更大號(hào)的螺母；確保泵壓頭已經(jīng)校準(zhǔn)；沖洗清洗系統(tǒng)：用異丙醇沖洗；用普通的清洗液沖洗。注意：在對(duì)元件進(jìn)行操作后都應(yīng)沖洗清洗系統(tǒng)。修理吸管完整的吸管是由用固定架固定的樣品管和一個(gè)彈性套筒組成的。固定架上有一個(gè)凹槽，可以用自動(dòng)取樣器搖臂上的夾片將固定架固定。樣品管從固定架突出的那部分就是吸管頭。如果吸管頭損壞，可以按下面的步驟進(jìn)行修理：將吸管頭拿出清洗口：1.在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“AlignTip”，校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框即出現(xiàn)；2.在這個(gè)對(duì)話框，點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”，吸管即上升到清洗口正上方。從自動(dòng)取樣器搖臂的掛鉤上卸下吸管；將固定架從自動(dòng)取樣器搖臂末端的夾片中取出；用一只手拿住塑料固定架另一只手用夾子夾著損壞的吸管頭末端，將吸管從固定架中往外拉，直到有將近10mm完好的PTFE管露在彈性套筒外；用刀片切掉PTFE管尖，使管尖有一個(gè)小角，管子大約伸出彈性套筒7mm；將固定架推進(jìn)自動(dòng)取樣器搖臂末端的夾片，確保夾片夾好固定架的凹槽；重新將樣品管插入自動(dòng)取樣器搖臂的掛鉤，讓它形成一個(gè)光滑的環(huán)；完成后在“AlignAutosampler”對(duì)話框，點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”；調(diào)整深度控制旋鈕，使吸管頭位于清洗口正上方；再次點(diǎn)擊對(duì)話框中出現(xiàn)的“UnlockedAboveRinse”，點(diǎn)擊“yes”保存位置；在“AlignAutosampler”對(duì)話框，點(diǎn)擊“exit”；注滿并沖洗清洗系統(tǒng)：1.用異丙醇沖洗；2.用普通的清洗液沖洗。注意：在對(duì)元件進(jìn)行操作后都應(yīng)注滿并沖洗清洗系統(tǒng)。安裝新的吸管組件完整的吸管是由用固定架固定的樣品管和一個(gè)彈性套筒組成的。固定架上有一個(gè)凹槽，可以用自動(dòng)取樣器搖臂上的夾片將固定架固定。樣品管從固定架突出的那部分就是吸管頭。如果吸管損壞不能修理好，或如果樣品管扭結(jié)或污染，應(yīng)該更換完整的吸管組件。拆下舊的吸管組件吸管頭拿出清洗口：1.在“FurnaceControl”窗口，點(diǎn)擊“AlignTip”，校準(zhǔn)自動(dòng)取樣器對(duì)話框即出現(xiàn)；2.在這個(gè)對(duì)話框，點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”，吸管即上升到清洗口正上方。拆下吸管組件：拆下連接樣品管和樣品泵的滾花螺母。從管子上拆下螺母和套圈；從搖臂的掛鉤上拆下管子；將固定架從自動(dòng)取樣器搖臂末端的夾片中取出；從樣品臺(tái)上拆下整跟樣品管。安裝新的吸管組件注意：小心處理樣品管。不要損壞吸管頭，不要使樣品管扭結(jié)。1.將固定架推進(jìn)自動(dòng)取樣器搖臂末端的夾片，確保夾片夾好固定架的凹槽；2.重新將樣品管插入自動(dòng)取樣器搖臂的掛鉤，讓它形成一個(gè)光滑的環(huán)；將樣品管繞過電動(dòng)機(jī)組件，掛在樣品臺(tái)的掛鉤H1上。留一個(gè)足夠大的環(huán)，保證自動(dòng)取樣器搖臂可以自由移動(dòng)；將樣品管通過樣品臺(tái)的掛鉤H2和H3連接到樣品泵的頂端；從自動(dòng)取樣器配套的套圈箱中取出兩個(gè)新的套圈，依次將滾花螺母、后面的套圈和前面的套圈一次套在管子上；注意：確保套圈形狀規(guī)則。將滾花螺母旋到樣品泵上，不要用力；完成后在“AlignAutosampler”對(duì)話框，點(diǎn)擊“UnlockedAboveRinse”；調(diào)整深度控制旋鈕，使吸管頭位于清洗口正上方；再次點(diǎn)擊對(duì)話框中出現(xiàn)的“UnlockedAboveRinse”，點(diǎn)擊“yes”保存位置；在“AlignAutosampler”對(duì)話框，點(diǎn)擊“exit”；注滿并沖洗清洗系統(tǒng)：1.用異丙醇沖洗；2.用普通的清洗液沖洗。注意：在對(duì)元件進(jìn)行操作后都應(yīng)注滿并沖洗清洗系統(tǒng)。校準(zhǔn)泵壓頭校準(zhǔn)泵壓頭用配備的專用扳手松開固定泵壓頭的擋圈；調(diào)整泵搖頭，使箭頭向上。當(dāng)泵壓頭位置正確時(shí)，泵壓頭上的凸耳會(huì)插入泵固定架的凹槽；用配備的專業(yè)扳手?jǐn)Q緊擋圈，不要用過大的力。注意：自己不要將泵壓頭從泵上拆下來，這樣的操作只能由珀金埃爾默的維護(hù)工程師或類似經(jīng)過培訓(xùn)的人員才能進(jìn)行。

4組件和附件目錄組件、替換零件和附件各種組件、替換零件和附件都可以根據(jù)手冊(cè)上的產(chǎn)品編號(hào)直接從珀金埃爾默公司定購(gòu)。珀金埃爾默公司在《原子吸收光譜儀組件目錄》中列出了所有原子吸收光譜儀的優(yōu)質(zhì)部件的信息。要定購(gòu)組件和替換零件，或者需要免費(fèi)的組件目錄及其他信息，可以采取以下方式：美國(guó)境內(nèi)的可以撥打免費(fèi)電話1－800－762－4002，8a.m—8p.m。通?？蛻羲ㄙ?gòu)的產(chǎn)品可以在24小時(shí)以內(nèi)發(fā)貨；在中國(guó)境內(nèi)，可以與珀金埃爾默公司的客戶服務(wù)電話800－820－5046。本章內(nèi)容介紹本章介紹了石墨爐中最重要的替換零件，其他零件和附件的信息在珀金埃爾默公司的簡(jiǎn)介和價(jià)格表中可以查到。

5系統(tǒng)簡(jiǎn)介目錄HGA石墨爐石墨爐設(shè)計(jì)石墨管和接頭最大功率加熱定時(shí)加熱溫度控制石墨爐供氣系統(tǒng)供氣系統(tǒng)規(guī)則外部保護(hù)氣流內(nèi)部保護(hù)氣流惰性氣體冷卻石墨系統(tǒng)冷卻系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)石墨爐冷卻系統(tǒng)AS-800石墨爐自動(dòng)取樣器自動(dòng)取樣器設(shè)計(jì)樣品泵和清洗泵樣品臺(tái)樣品和試劑容器控制自動(dòng)取樣器自動(dòng)取樣器操作過程技術(shù)參數(shù)關(guān)于電熱霧化的文獻(xiàn)HGA石墨爐石墨爐設(shè)計(jì)HGA石墨爐是原子吸收光譜儀中用于電熱霧化的縱向加熱石墨爐，石墨爐是電動(dòng)加熱的。電壓平行于射線施加在石墨管上。石墨爐固定在一個(gè)滑動(dòng)架上，可以軟件控制可以讓滑動(dòng)架帶動(dòng)石墨爐出入原子化室。這樣就可以在很短的時(shí)間內(nèi)在電熱霧化和火焰霧化間轉(zhuǎn)換。石墨爐的電源、系統(tǒng)的電子設(shè)備和惰性氣體氣動(dòng)裝置都集成在光譜儀上，電纜、氣管和水管都通過一根彈性管道連接，由光譜儀控制石墨爐的氣源和電源。石墨管和接頭用兩個(gè)石墨接頭將石墨管固定在石墨爐中確定的位置，以保證電接觸加熱。接頭表面必須保持高度清潔和光滑，才能保證加熱一致。必須定期清理接頭表面，當(dāng)接頭表面狀況惡化時(shí)更換接頭。接頭上有為氣流設(shè)計(jì)的非常精密的孔。AAnalyst800的石墨管和接頭如下圖所示。石墨管是由人工石墨涂上一層熱解石墨制成的。標(biāo)準(zhǔn)石墨管有一個(gè)集成的平臺(tái)，這可以保證在霧化過程中樣品和石墨管中的氣氛處于熱平衡狀態(tài)。這對(duì)于恒溫平臺(tái)石墨爐是一個(gè)重要的要求。AAnalyst800的石墨管如下圖所示。AAnalyst800的帶端蓋和不帶端蓋的石墨管如下圖所示。帶端蓋的石墨管可以防止樣品原子化時(shí)氣化云團(tuán)快速擴(kuò)散造成的信號(hào)降低，有利于提高靈敏度。最大功率加熱最大功率加熱可以以最快的速度加熱石墨管及實(shí)現(xiàn)樣品的霧化。加熱速率大約可以達(dá)到2000℃/s。建議大多數(shù)的分析都采用這種方式，這對(duì)于恒溫平臺(tái)石墨爐是一個(gè)重要的要求。在石墨爐程序中的霧化步驟，對(duì)于“Ramptime”輸入“0”可以選擇加熱方法。定時(shí)加熱如果沒有特殊情況，對(duì)于霧化以外的其他步驟采取定時(shí)加熱。在相關(guān)的程序步中對(duì)于“Ramptime”輸入“1－99”（秒）可以選擇這種加熱方法，這種方法的加熱速率一般比最大功率加熱法要低。溫度控制HGA的調(diào)溫系統(tǒng)根據(jù)設(shè)置的初始溫度和最終溫度，配合石墨管的有效電壓來控制加熱。在最大功率加熱中，還需要根據(jù)光學(xué)傳感器測(cè)量的石墨管的溫度來控制加熱。石墨爐中的光學(xué)傳感器石墨爐供氣系統(tǒng)供氣系統(tǒng)規(guī)則為了避免石墨管在霧化過程中氧化，應(yīng)該在石墨管內(nèi)部和外部進(jìn)行惰性氣體保護(hù)。石墨爐供氣系統(tǒng)提供了兩個(gè)獨(dú)立的控制流程：外邊保護(hù)流程和內(nèi)部保護(hù)流程。石墨爐供氣系統(tǒng)有兩個(gè)進(jìn)氣口：常規(guī)氣體進(jìn)氣口和特殊氣體進(jìn)氣口，這樣可以為石墨爐提供兩個(gè)獨(dú)立的供氣系統(tǒng)。常規(guī)氣體進(jìn)氣口可以連接以下供氣裝置：惰性氣體，可以保護(hù)石墨管和樣品在高溫下不氧化；氣動(dòng)裝置壓力，關(guān)閉石墨爐和保證石墨管與石墨接頭接觸良好。如果氣管中有氣壓，關(guān)閉光譜儀時(shí)可以自動(dòng)關(guān)閉石墨爐，釋放壓力就可以打開石墨爐。特殊氣體進(jìn)氣口可以在一些特殊步驟中供應(yīng)特殊氣體。這個(gè)進(jìn)氣口是可選的，但在某些特殊情況下使用特殊氣體是非常有幫助的，例如空氣可以使有機(jī)材料灰化更有效。氣體連接位于光譜儀后部的面板上。注意：只有當(dāng)兩個(gè)進(jìn)氣口都有氣壓時(shí)，石墨爐才能正常工作。如果沒有使用特殊氣體，必須用配備的Y形接頭將惰性氣體連接到兩個(gè)進(jìn)氣口。石墨爐氣流框圖AAnalyst800的石墨管保護(hù)氣路如下圖所示。外部保護(hù)氣流外部氣流保護(hù)石墨管外壁在加熱時(shí)不會(huì)氧化，通常用氬氣作為保護(hù)氣體。氣體通過兩個(gè)接頭的后部進(jìn)入石墨爐，流入石墨接頭和石墨管間的空間。氣體流過石墨管外部，然后通過兩個(gè)接頭間的溝槽從樣品注入口流出。外部保護(hù)氣體的流速為大約2×450mL/minute，當(dāng)系統(tǒng)電源開啟時(shí)氣體流入，當(dāng)石墨爐停止10分后氣流自動(dòng)停止。在石墨爐設(shè)置程序的過程中外部氣流也不會(huì)中斷。內(nèi)部保護(hù)氣流內(nèi)部氣流從兩個(gè)末端進(jìn)入石墨管，從樣品注入口流出。啟動(dòng)石墨爐運(yùn)行程序時(shí)氣體開始流入，當(dāng)石墨爐停止10分后氣流自動(dòng)停止。通常用惰性氣體氬氣來保護(hù)石墨管內(nèi)壁和樣品不氧化。內(nèi)部氣體也用于凈化干燥和熱解過程中產(chǎn)生的石墨管外的蒸氣和煙塵?？梢杂锰厥鈿怏w作為內(nèi)部氣體，這是可選的，但在某些特殊情況下使用特殊氣體是非常有幫助的，例如空氣可以使有機(jī)材料灰化更有效。對(duì)于石墨爐運(yùn)行中的每一步，都應(yīng)該選擇惰性氣體或者特殊氣體，以及適當(dāng)?shù)臍饬魉俣?。?guī)定的氣流速度是按氬氣設(shè)定的，如果選用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣體，氣流速度應(yīng)該有少許變化。在石墨爐運(yùn)行中的每一步中，應(yīng)該采用該步特定的氣流速度。當(dāng)設(shè)定某一步的流速比前一步的流速慢時(shí)，系統(tǒng)在這一步開始前5秒減慢流速。這樣可以保證步驟開始時(shí)氣流穩(wěn)定。在霧化步驟中，應(yīng)設(shè)定氣流為0，這樣可以保證石墨管和樣品處于熱平衡狀態(tài)。這對(duì)于恒溫平臺(tái)石墨爐是一個(gè)重要的要求。惰性氣體推薦采用氬氣作為保護(hù)氣體，氬氣在石墨爐的使用溫度范圍內(nèi)既不會(huì)和石墨管反應(yīng)，也不會(huì)和樣品反應(yīng)。盡管也可以采用氮?dú)?，但不推薦采用它作為石墨爐的保護(hù)氣體，因?yàn)樵诔Ｒ?guī)的霧化溫度下氮?dú)饪梢耘c石墨管和樣品反應(yīng)。在2000℃以上，氮?dú)獠荒芟駳鍤庖粯訛槭芴峁┏浞值谋Ｗo(hù)，而且在2300℃以上，氮?dú)鈺?huì)與石墨管反應(yīng)生成有毒的氰氣。冷卻石墨系統(tǒng)要實(shí)現(xiàn)快速、精確的溫度控制，必須實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨爐的加熱和冷卻。向集成在石墨爐中的水管通入冷卻水，可以冷卻石墨爐。在最佳水溫和流速下，石墨爐可以在20秒內(nèi)從允許的最高溫度冷卻到冷卻水的溫度?？梢栽诓僮鬟^程中測(cè)量石墨爐外殼的溫度，如果外殼溫度超過120℃，應(yīng)關(guān)閉石墨爐。光譜儀也安裝了冷卻管，可以保證電氣元件的工作溫度正常。冷卻系統(tǒng)珀金埃爾默公司提供了一個(gè)再循環(huán)的冷卻系統(tǒng)，它可以在恒定溫度和恒定氣流的情況下提供冷卻劑，從而保證可重復(fù)進(jìn)行的分析條件。它也可以使冷卻系統(tǒng)與外部水源分開，從而節(jié)約用水。冷卻系統(tǒng)的電氣供應(yīng)由光譜儀提供。當(dāng)石墨爐停止10分后冷卻系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉。冷卻系統(tǒng)使用1：10的干醇溶液，采用無沉淀的飲用水作為溶劑。冷卻系統(tǒng)也包括一個(gè)壓敏保險(xiǎn)裝置，如果循環(huán)系統(tǒng)中的壓力增加到工廠預(yù)設(shè)的壓力值以上，會(huì)自動(dòng)打開一個(gè)內(nèi)部支路。這個(gè)特點(diǎn)消除了石墨爐過壓所帶來的隱患。如果其中的軟管扭折，會(huì)產(chǎn)生壓力增加。石墨爐冷卻系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)石墨爐類型：縱向加熱石墨爐溫度范圍：環(huán)境溫度（20℃）——3000℃，程序控制為每步10℃。加熱速率：程序可控為2000℃/s（最大功率加熱）。氣體要求：操作中要求提供惰性氣體，推薦使用氬氣；可以使用第二種特殊氣體；當(dāng)石墨爐停止10分后供氣系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉；壓力：350－400kPa；流速：最大1300mL/min。氣流：內(nèi)部氣流可以選擇以下幾種流速：0，50，250mL/min；外部氣流流速固定為2×450mL/min。冷卻：采用無沉淀的飲用水，水流量：最大2.5L/min，水壓：最大350kPa。推薦使用再循環(huán)冷卻系統(tǒng)。石墨爐：一共包括12個(gè)獨(dú)立的步驟。程序：參數(shù)：等溫時(shí)間：0－99秒，每步1秒的速度調(diào)節(jié)；溫度：20℃——3000℃，每步10℃的速度調(diào)節(jié)；加熱速率：可程序控制，可定時(shí)或按最大功率控制；內(nèi)部氣流；延遲。安全性：自動(dòng)斷流器可以避免石墨爐過流；軟件監(jiān)視可以避免超過功率的石墨爐步驟運(yùn)行。安全鎖可以避免石墨爐門開啟時(shí)或石墨管缺損時(shí)操作。提供了石墨爐的過熱保護(hù)；安全鎖可以避免低壓時(shí)進(jìn)行操作；軟件連續(xù)監(jiān)視系統(tǒng)狀態(tài)，可以及時(shí)將出現(xiàn)的問題通知給用戶。如果用戶試圖進(jìn)行可能引起嚴(yán)重后果的操作，屏幕上會(huì)出現(xiàn)提示信息。電源要求：集成在光譜儀上。電氣保護(hù)：按EN61010-1-1993的規(guī)定為：絕緣等級(jí)：1級(jí)；絕緣類別(過壓類別)：2類；污染等級(jí)：2。安全標(biāo)準(zhǔn)：按EN61010-1-1993和EN6