氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)（1）、嚴(yán)格說(shuō)明書(shū)要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

（2）、儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。

（3）、使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。

（4）、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min,空氣300ml/min,.針對(duì)不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。

（5）、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。

（6）、氣源壓力過(guò)低（如不足10~15個(gè)大氣壓），氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。

（7）、對(duì)新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101、OV－17、OV－225等試劑級(jí)固定液，老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí)，對(duì)SE－30，QF－1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。

（8）、注射器要經(jīng)常用溶劑（如丙酮）清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。

（9）、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。

（10）、避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會(huì)造成多方面的不良后果）。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul（約100ug），然后再做適當(dāng)調(diào)整。

（11）、對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。

（12）、盡量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。

（13）、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此，檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專(zhuān)用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

（14）、保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。

（15）、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時(shí)，再投入使用。

（16）、做完試驗(yàn)，用適量的溶劑（如丙酮）等沖一下柱子和檢測(cè)器。\故障故障\o"醫(yī)學(xué)百科：判斷"判斷故障\o"醫(yī)學(xué)百科：方法"方法及修理1、沒(méi)有峰⑴放大器電源斷開(kāi)⑴檢查放大器，保險(xiǎn)絲⑵\o"醫(yī)學(xué)百科：離子"離子線斷⑵檢查離子線⑶沒(méi)有載氣流過(guò)⑶檢查載氣流路，是否阻塞⑷記錄器接觸不良⑷檢查記錄器連接⑸記錄器故障⑸看儀器說(shuō)明書(shū)⑹進(jìn)樣溫度太低，樣品沒(méi)汽化⑹增加進(jìn)樣器溫度⑺微量\o"醫(yī)學(xué)百科：注射器"注射器堵塞⑺更換注射器⑻進(jìn)樣器\o"醫(yī)學(xué)百科：硅橡膠"硅橡膠漏⑻更換硅\o"醫(yī)學(xué)百科：橡膠"橡膠⑼色譜柱連接松開(kāi)⑼擰緊\o"醫(yī)學(xué)百科：層析"層析柱⑽無(wú)火（FID）⑽點(diǎn)火⑾FID集化電壓沒(méi)接或接觸不良⑾接上集化電壓，排除集化電壓連接不良現(xiàn)象⑿未設(shè)定電流（\o"醫(yī)學(xué)百科：TCD"TCD）⑿首先設(shè)定電源2、正常滯留時(shí)間而\o"醫(yī)學(xué)百科：靈敏度"靈敏度下降⑴衰減太高⑴降低衰減，增加高阻⑵沒(méi)足夠進(jìn)樣量⑵增加進(jìn)樣量⑶樣品進(jìn)樣過(guò)程中的損耗⑶進(jìn)樣過(guò)程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入\o"醫(yī)學(xué)百科：系統(tǒng)"系統(tǒng)⑷注射器漏或堵⑷更換注射器⑸載\o"醫(yī)學(xué)百科：氣漏"氣漏特別是進(jìn)樣器漏⑸探漏⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)（FID）⑹調(diào)整氫氣和空氣流量⑺檢測(cè)器沒(méi)有高壓⑺檢查或裝上高電壓3、峰拖尾⑴進(jìn)樣溫度太低⑴重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度⑵進(jìn)樣管污染（樣品或硅橡膠殘留）⑵用\o"醫(yī)學(xué)百科：溶劑"溶劑\o"醫(yī)學(xué)百科：清洗"清洗進(jìn)樣器管子⑶層析柱爐溫太低⑶增加層析柱溫度⑷進(jìn)樣技術(shù)太低⑷提高進(jìn)樣技術(shù)，做到\o"醫(yī)學(xué)百科：進(jìn)針"進(jìn)針快，\o"醫(yī)學(xué)百科：出針"出針快⑸層析柱選擇不當(dāng)（樣品與柱擔(dān)體或固定液起\o"醫(yī)學(xué)百科：反應(yīng)"反應(yīng)）⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱4、\o"醫(yī)學(xué)百科：伸舌"伸舌峰⑴柱超過(guò)負(fù)荷，樣品量太大⑴降低樣品量⑵樣品凝集在系統(tǒng)中⑵先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器溫度5、沒(méi)\o"醫(yī)學(xué)百科：分離"分離峰⑴柱溫太高⑴降低柱溫⑵柱太短⑵選擇較長(zhǎng)色譜柱⑶固定液流失⑶更換層析柱或老化色譜柱⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確⑷選擇適當(dāng)色譜柱⑸載氣流速太高⑸降低載氣流速⑹進(jìn)樣技術(shù)太差⑹提高進(jìn)樣技術(shù)6、圓頂峰⑴超過(guò)檢測(cè)器\o"醫(yī)學(xué)百科：線性"線性范圍⑴降低樣品量⑵記錄器阻尼太大⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼7、平頂峰⑴放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器⑴降低樣品量，降低放大器靈敏度⑵記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化⑵檢查記錄器零點(diǎn)位置，或者用其他記錄對(duì)比使用8、鋸齒型基線⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞⑴換膜片或修理閥⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置9、沒(méi)進(jìn)樣而基線\o"醫(yī)學(xué)百科：?jiǎn)畏?單方向的變化（FID）⑴檢測(cè)器溫度太低⑴提高檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃，清洗檢測(cè)器或把檢測(cè)器溫度升到200℃趕走水蒸氣⑵色譜柱溫停止或失控⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻10、出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng)⑴記錄器滑線電阻玷污⑴清洗滑線電阻11、基線\o"醫(yī)學(xué)百科：突變"突變⑴電源插頭接觸不良⑴電源插頭座安裝牢靠⑵外\o"醫(yī)學(xué)百科：電場(chǎng)"電場(chǎng)干擾⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)（FID）⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量，特別是空氣流量12、基線突偏移⑴記錄器靈敏度低⑴調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高⑵記錄器接地不良⑵保證記錄器及整機(jī)有良好接地13、滯留時(shí)間延長(zhǎng)靈敏度⑴載氣流速太慢⑴增加載氣流速，如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除⑵進(jìn)樣后載氣流量變化⑵換進(jìn)樣硅橡膠⑶進(jìn)樣器硅橡膠漏⑶換進(jìn)樣硅橡膠14、反峰⑴樣品進(jìn)到另一根柱中⑴樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中⑵正負(fù)開(kāi)關(guān)位置放錯(cuò)⑵改變正負(fù)開(kāi)關(guān)放在正確位置15、恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動(dòng)⑴儀器安放位置不好⑴把儀器安放在無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在\o"醫(yī)學(xué)百科：水泥"水泥臺(tái)上或墊有橡皮的桌子上⑵儀器接觸不好⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地⑶柱固定液流失⑶固定液選擇不當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測(cè)器）⑷載氣漏⑷探漏⑸檢測(cè)器污染⑸清洗檢測(cè)器⑹載氣流量選擇不當(dāng)⑹調(diào)節(jié)載氣流量，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2-150kg/cm2⑺氫氣空氣選擇不當(dāng)⑺調(diào)整氫氣和空氣流量⑻放大器本身不穩(wěn)⑻檢查放大器，開(kāi)照線路修理放大器⑼記錄器不好⑼斷開(kāi)記錄器訊號(hào)線，用\o"醫(yī)學(xué)百科：金屬"金屬絲把訊號(hào)線短路此時(shí)記錄器不好，則照記錄器說(shuō)明書(shū)修理記錄器16、額外峰⑴前一樣品的高組分峰⑴待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣⑵當(dāng)柱溫升高時(shí)，冷凝在層析柱中的\o"醫(yī)學(xué)百科：水分"水分或其它不純物在出峰⑵安裝或調(diào)配或\o"醫(yī)學(xué)百科：再生"再生凈化器，選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件⑶空氣峰⑶排除注射器中的空氣⑷樣品分解⑷降低進(jìn)樣器溫度（不用易催化易分介固定液或擔(dān)體⑸樣品玷污⑸保證樣品干凈，無(wú)雜質(zhì)與其它組分混合⑹樣品與固定液，擔(dān)體或\o"醫(yī)學(xué)百科：吸附"吸附劑反應(yīng)⑹利用其他層析柱，以免樣品及固定相其反應(yīng)⑺色譜柱頭\o"醫(yī)學(xué)百科：玻璃"玻璃棉玷污或注射器玷污⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器⑻進(jìn)樣硅橡膠污染或低于\o"醫(yī)學(xué)百科：分子"分子組分溜出⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時(shí)再使用17、出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火（FID）⑴樣品量太大⑴降低樣品量⑵或空氣流量過(guò)低⑵重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速⑶載氣流速太高⑶選擇合適的載氣流速⑷火焰噴口污染（或堵塞）⑷清洗火焰噴口（或通火焰噴口）⑸氫氣用完⑸保證氫氣源有足夠的氫氣18、臺(tái)階峰不回零（峰平頭）記錄筆手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng)⑴記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)⑴校正記錄器增益反阻尼（直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處）⑵儀器沒(méi)合適接地⑵儀器和記錄器\o"醫(yī)學(xué)百科：需要"需要良好接地⑶有極低交流訊號(hào)\o"醫(yī)學(xué)百科：反饋"反饋至記錄器中⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的\o"醫(yī)學(xué)百科：接法"接法根據(jù)試驗(yàn)決定19、基線不回零⑴記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常⑴用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路，校到零⑵由于柱的過(guò)多量的流失（FID）⑵利用流失少的色譜峰⑶檢測(cè)器污染⑶清洗檢測(cè)器⑷記錄器⑷照記錄器說(shuō)明書(shū)，修理記錄器20、不規(guī)則距離中有\(zhòng)o"醫(yī)學(xué)百科：毛刺"毛刺峰⑴灰塵粒子或外來(lái)物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒（FID）⑴保證檢測(cè)器沒(méi)有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入，分子篩\o"醫(yī)學(xué)百科：過(guò)濾"過(guò)濾器使用前必須活化，并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻⑵\o"醫(yī)學(xué)百科：絕緣子"絕緣子漏電或高阻連接開(kāi)關(guān)受潮漏氣⑵清洗絕緣子或高阻開(kāi)關(guān)等清洗后烘干，并不準(zhǔn)用手碰該部分⑶放大器故障⑶修理放大器21、在相等間\o"醫(yī)學(xué)百科：隔中"隔中有一定短毛刺峰⑴水冷凝在氫\o"醫(yī)學(xué)百科：氣管"氣管路中⑴從管路\o"醫(yī)學(xué)百科：中消"中消除水井調(diào)換或活化氫氣過(guò)濾器中的\o"醫(yī)學(xué)百科：干燥劑"干燥劑⑵漏氣⑵探漏⑶流路中有阻塞現(xiàn)象⑶流路中有消除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫⑷火焰跳動(dòng)⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量22、基線噪聲大⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大⑴更換色譜柱⑵載氣污染⑵更換或再生載氣過(guò)濾器⑶載氣流速太高⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速⑷載氣漏⑷探漏⑸接地不良⑸保證儀器接地良好⑹高阻污染⑹找出污染高阻并清洗⑺記錄器滑線污染⑺擦干凈滑線電阻上污染物⑻記錄器不好⑻短路記錄器訊號(hào)輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器⑼進(jìn)樣器污染⑼清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)螝錃饬魉偬呋蛱廷沃匦抡{(diào)節(jié)氫氣流速⑾空氣流速太高或太低⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速⑿空氣或氫氣污染⑿更換空氣，氫氣過(guò)濾器⒀水冷凝在FID中⒀增加FID溫度，消除水分⒁檢測(cè)器電纜接觸不良⒁更換或修理電纜⒂檢測(cè)器絕緣變壓（離子化檢測(cè)器）⒂清洗檢測(cè)器絕緣子⒃檢測(cè)器電極或噴口及底部污染⒃清洗檢測(cè)器⒄TCD工作電流設(shè)置太大⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值23、\o"醫(yī)學(xué)百科：周期"周期性基線波動(dòng)⑴檢測(cè)器溫控不良⑴檢查鉑電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高\(yùn)o"醫(yī)學(xué)百科：控制"控制精度⑵色譜柱爐溫控制不良⑵檢查鉑電阻，溫控應(yīng)提高控制精度⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速⑷載氣瓶壓力太低⑷更換載氣瓶⑸空氣，氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)⑸重新調(diào)節(jié)空氣，氫氣流量24、單方向基線漂移⑴檢測(cè)器溫度大副度增加或減少⑴\o"醫(yī)學(xué)百科：穩(wěn)定"穩(wěn)定檢測(cè)器溫度，如果是開(kāi)機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象⑵放大器零點(diǎn)漂移⑵檢查放大器⑶柱溫大副度增加或減少⑶穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開(kāi)機(jī)后溫