2021水質(zhì)28種有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

水質(zhì) 28種有機農(nóng)藥的氣相色譜質(zhì)譜法目 次前 言 ii1用圍 12范引文件 13法理 14劑材料 15器設備 2637析驟 48果算表示 69確度 910量證質(zhì)控制 10廢處置 1012意項 10附錄A（規(guī)性錄） 方法出和定限 附錄B（資性錄） 目標合的定考數(shù) 12附錄C（資性錄） 方法準度 13i水質(zhì) 28種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法適用范圍本標準規(guī)定了測定水中有機磷農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。28當?shù)乇硭?、地下水和海水取樣量?L，定容體積為1.0ml時，28種有機磷農(nóng)藥的方法檢出限為0.3μg/L～0.61.2μg/L～2.41001.0ml時，284μg/L～7μg/L16μg/L～28μg/L。本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB17378.3海洋測范 第3部：樣采、存運輸HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ91.1污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ442.3近岸域境測術范 三分 近海水質(zhì)測方法原理試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備不含目標物的純水。三氯甲烷HC3丙酮（H3CH正己烷（CH1444 濃硫酸H2O4：=.84g。1氫氧化鈉NH。氯化鈉NaC：經(jīng)4504N2O404硫酸溶液：φ=50%。用濃硫酸（4.4）和水按1:1的體積比混合。硫酸溶液：φ=9.1%。用濃硫酸（4.4）和水按1:10的體積比混合。丙酮φ=50%。用丙酮（4.2）和正己烷（4.3）按1:1的體積比混合。(NaOH)=10。稱取10g4.100l(NaOH)=1.0。稱取10g4.1L：=200g。（4.2）中。有機磷農(nóng)藥組分見附錄A（186注：（E）-速滅磷和（Z）-速滅磷濃度之和為2000g/ml；內(nèi)吸磷-S和內(nèi)吸磷-O濃度之和為2000g/ml；（E）-磷胺和（Z）-磷胺濃度之和為2000g/ml。=2000g/ml。直接購買市售有證標準溶液，或自行配制于丙酮（4.2）186注：敵百蟲標準貯備液只在樣品加標時使用。：=500g。25μl（4.13）975μl丙酮（4.10）=2000g/ml。-d8-d10-d10和?-d121812個月。=1000g/ml。-d27186=50.0g/ml。準確移取50μl替代物標準貯備液（4.17）至950μl丙酮-正己烷混合溶液（4.10）中，臨用現(xiàn)配。（DFTPP）=50.0g/ml?？芍苯淤徺I市售有證標準溶液，或自行配制。自行配制標準溶液在-18℃下冷凍保存。4.20 99.999%。儀器和設備2（EI）毛細管柱：30m×0.25mm×0.25m50%苯基/50%濃縮裝置：KD250mg/3ml。5.7微量注射器：5l、10l、50l、100l和1000l。5.8 樣品樣品采集GB17378.3HJ/T91、HJ91.1HJ164和HJ442.3pH5～8（4.8）pH5～8（5.1）中。樣品的保存樣品采集后應于4℃冷藏、避光運輸，及時分析。若不能及時分析，應置于4℃冷藏避光保存，3d1830。試樣的制備萃取和濃縮量取1L1.0l4.170g氯（465l4.12n2（4.7）1.0ml3ml～5ml丙酮（4.10）0.5ml，用丙酮（4.10）1.0ml5.0μl416注1：海水樣品可不加氯化鈉。注2：濃縮過程溫度不能高于40℃。注3：若試樣中有機磷農(nóng)藥濃度超過曲線最高點，可減少樣品取樣量。量取00l10.0l（4173g4.610l（412n21.0ml3ml～5ml丙酮0.5-（4.10）1.05.0μl416注：若試樣中有機磷農(nóng)藥濃度超過曲線最高點，可減少樣品取樣量。3凈化和濃縮三氯甲烷萃取液顏色較深時，應對萃取液進行凈化。5l丙酮4.1）5.6至1.0ml10ml丙酮（4.10）1.0ml3ml～5ml丙酮（4.10）0.5-（4.10）1.05.0μl4pH9～105015（4.9）pH5～66.3.1以實驗用水代替水樣，按照與試樣的制備（6.3）相同的步驟，制備空白試樣。分析步驟220恒流min）0/in270（12n傳輸線溫度：270℃；離子源溫度：230℃；離子源電子能量：70eV；數(shù)據(jù)采集方式：全掃描；掃描質(zhì)量范圍：35u～500u。校準1lDTPP4.195.）（DFTPP）1（5.3）注：使用離子阱或其他類型質(zhì)譜儀時，十氟三苯基膦（DFTPP）關鍵離子豐度標準可參照儀器制造商的說明執(zhí)行。4表1十氟三苯基膦（DFTPP）關鍵離子豐度標準質(zhì)量離子豐度標準質(zhì)量離子豐度標準51基峰的10%～80%199質(zhì)量198的5%～9%68小于質(zhì)量69的2%275基峰的10%～60%70小于質(zhì)量69的2%365大于質(zhì)量198的1%127基峰的10%～80%441存在，但小于質(zhì)量442的24%197小于質(zhì)量198的2%442基峰，或者大于質(zhì)量198的50%198基峰，或者大于質(zhì)量442的50%443質(zhì)量442的15%～24%用微量注射器分別取適量有機磷農(nóng)藥標準使用液（.15）（4.18，用丙酮正1.02.0μg/ml5.0μg/ml10.0μg/ml（4.13）（4.1，用丙酮正己烷混合溶液（4.10）配制濃度分別為50.0μg/ml和100μg/ml的溶液。此標準曲線系列濃度為1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml和100μg/ml。（4160.0g/l。10.0μg/ml1.0l儀（5.2）各1.0l（5.2）（7.1）可用平均相對響應因子法或標準曲線法進行標準曲線繪制。標準曲線第i點中目標物（或替代物）的相對響應因子（RRFi），按照公式（1）進行計算。RRF

AiISi

（1）iISi iA式中：RRFi——標準曲線中第i點目標物（或替代物）的相對響應因子；AAi——標準曲線中第i點目標物（或替代物）定量離子的峰面積；ISi——標準曲線中與目標物（或替代物）相對應內(nèi)標的濃度，10.0g/ml；AISi——標準曲線中與目標物（或替代物）相對應內(nèi)標定量離子第i點的峰面積；i——標準曲線中目標物（或替代物）第i點的質(zhì)量濃度，g/ml。注：內(nèi)吸磷以內(nèi)吸磷-S的峰面積進行定量；速滅磷以（E）-速滅磷和（Z）-速滅磷的峰面積之和進行定量；磷胺以（E）-磷胺和（Z）-磷胺的峰面積之和進行定量。目標物（或替代物）的平均相對響應因子RRF，按照公式（2）進行計算。nn iRRFi1 n式中：RRF——目標物（或替代物）的平均相對響應因子；RRFi——i）

（2）5n——標準曲線的濃度點數(shù)。n (RRFRRF)2in (RRFRRF)2ii1 n1SD

（3）式中：SD——（）i）（n——標準曲線的濃度點數(shù)。RRF（D）RSD

SDRRF

100%

（4）式中：RSD——目標物（或替代物）的平均相對響應因子的相對標準偏差；SD——目標物（或替代物）的平均相對響應因子的標準偏差；RRF——目標物（或替代物）的平均相對響應因子。標準曲線法以質(zhì)量濃度為橫坐標，目標物和相對應內(nèi)標的峰面積比為縱坐標，用最小二乘法繪制標準曲線。注：若標準曲線中某個目標物相對響應因子（RRF）的相對標準偏差（RSD）大于20%，則此目標物需用標準曲線進行校準。試樣測定按照與標準曲線的建立（7.2.2）相同的條件進行試樣（6.3）的測定?？瞻自囼灠凑张c試樣測定（7.3）相同的條件進行空白試樣（6.4）的測定。（Q）（（Q（Q30%～30%目標化合物的相對保留時間（RRT）按公式（5）計算。RRT=

（5）式中：RRT——目標化合物的相對保留時間；RTC——min；RTIS——min。標準曲線中該目標化合物所有濃度點相對保留時間的平均值（）按公式（6）計算。6nn iRRTi1 n——in——標準曲線濃度點個數(shù)。輔助離子和目標離子豐度比（Q）按公式（7）計算。QAa100%%；Aa——輔助離子峰面積；At——目標離子峰面積。有機磷農(nóng)藥的總離子色譜圖，見圖1。

（6）（7）1——萘-d8；2——敵敵畏；3——（E）-速滅磷；4——（Z）-速滅磷；5——苊-d10；6——磷酸三丁酯-d27；7——內(nèi)吸磷；8——滅線磷；9——治螟磷；10——甲拌磷；11——特丁硫磷；12——二嗪磷；13——地蟲硫磷；14——菲-d10；15——異稻瘟凈；16——樂果；17——（E）磷胺；18——氯唑磷；19——甲基毒死蜱；20——（Z）磷胺；21——甲基對硫磷；22——毒死蜱；23——殺螟硫磷；24——馬拉硫磷；25——對硫磷；26——溴硫磷；27——甲基異柳磷；28——水胺硫磷；29——稻豐散；30——丙溴磷；31——苯線磷；32——三唑磷；33——?-d12；34——蠅毒磷。圖1 有機磷藥離譜圖（100g/ml）7定量分析（（（8）ISV2RRF

（8）式中：——樣品中目標物（或替代物）的質(zhì)量濃度，g/L；Aex——目標物（或替代物）定量離子的峰面積；IS——內(nèi)標物的濃度，10.0g/ml；V2——試樣體積，ml；AIS——與目標物（或替代物）相對應內(nèi)標定量離子的峰面積；RRF——目標物（或替代物）的平均相對響應因子；V1——樣品體積，L。ex（）（9）exV2V1式中：——樣品中目標物（或替代物）的質(zhì)量濃度，g/L；ex——試樣中目標物（或替代物）的質(zhì)量濃度，g/ml；V2——試樣體積，ml；V1——樣品體積，L。注：B。樣品中敵百蟲的質(zhì)量濃度敵百蟲按照公式（10）進行計算。

（9）敵百蟲

敵敵畏V2V10.86

（10）式中：敵百蟲——樣品中敵百蟲的質(zhì)量濃度，μg/L；敵敵畏——試樣（6.3.3）中敵敵畏的質(zhì)量濃度，g/ml；V2——試樣體積，ml；V1——樣品體積，L；0.86——敵敵畏與敵百蟲的分子量之比。結果表示測定結果小數(shù)點后位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。8準確度精密度61.0、10.0μg/L90.0μg/L66.2%～19%4.9%～17%3.2%～14%1.3%～4.2%0.5%～3.7%0.1μg/L～0.4μg/L、1.6μg/L～3.5μg/L和11μg/L～27μg/L；再現(xiàn)性限分別為0.2μg/L～0.4μg/L、1.8μg/L～3.8μg/L和14μg/L～32μg/L。61.0、10.0μg/L90.0μg/L66.1%～19%4.9%～17%3.2%～14%1.4%～4.5%0.5%～4.1%0.1μg/L～0.4μg/L、1.6μg/L～3.6μg/L和11μg/L～28μg/L；再現(xiàn)性限分別為0.2μg/L～0.5μg/L、1.8μg/L～4.2μg/L和15μg/L～36μg/L。610、100μg/L900μg/L65.2%～14%、4.4%～10%0.5%～8.6%～.2.21.5和0.～262g～3/10～24L和40～120μg/L；再現(xiàn)性限分別為2μg/L～3μg/L、14μg/L～38μg/L和140μg/L～256μg/L。610100μg/L900μg/L64.3%～14%4.0%～10%0.5%～9.0%～.2.21.6和0.～252g～3/10～28L和51～141μg/L；再現(xiàn)性限分別為2μg/L～3μg/L、14μg/L～33μg/L和146μg/L～225μg/L。1.0、10.0μg/L90.0μg/L65.0%～12%、7.2%～12%5.2%～10%。方法精密度數(shù)據(jù)參見表C.1～表C.4。正確度61.0、10.0μg/L90.0μg/L636.1%～99.2%52.5%～100%（37.4±2.0）%～（95.5±5.0）%（54.3±2.9）%～（96.7±5.2）%（59.1±3.2）%～（106±5.6）%。61.0、10.0μg/L90.0μg/L635.1%～97.2%50.9%～98.3%（36.4±2.0）%～（93.5±5.1）%（52.7±2.8）%～（94.7±5.1）%（57.5±3.0）%～（103±5.6）%。610100μg/L900μg/L643.6%～98.6%59.1%～108%（49.5±10.7）%～（97.0±2.3）%（60.0±1.3）%～（107±2.5）%（60.2±1.3）%～（107±2.5）%。610100μg/L900μg/L645.3%～93.9%60.0%～107%（51.2±10.7）%～（92.4±2.2）%（60.9±1.3）%～（104±6.5）%（62.0±1.4）%～（102±2.3）%。1.0、10.0μg/L90.0μg/L637.5%～98.1%、43.1%～99.3%59.4%～107%。方法準確度數(shù)據(jù)參見表C.5～表C.7。9空白試驗每20個樣品或每批次（≤20個）應至少做一個空白試驗，測定結果應低于方法檢出限。校準（RSD）應≤20%r≥0.9920（≤20個20%平行樣每20（≤20個20%以內(nèi)?；w加標20（≤20個30%60%～120%之間。注：敵百蟲標準貯備液（4.14）和有機磷農(nóng)藥標準使用液（4.15）應同時加入到樣品中。60%～120%內(nèi)標樣品中內(nèi)標的保留時間與當天校準或最近繪制的標準曲線中內(nèi)標保留時間偏差應不超過0.5min，定量離子峰面積變化應在50%～150%之間。廢物處置實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應分類收集，集中保管，依法委托有資質(zhì)的單位進行處理。注意事項在分析完高濃度樣品后，應分析一個或多個空白試驗樣品檢查儀器殘留。10附 錄 A（規(guī)范性附錄）方法的檢出限和測定下限表A.1給出了28種目標物的方法檢出限和測定下限。表A.1 法出和定下限序號目標物中文名稱地表水、地下水和海水生活污水和工業(yè)廢水檢出限（μg/L）測定下限（μg/L）檢出限（μg/L）測定下限（μg/L）1敵敵畏0.41.65202速滅磷0.41.65203內(nèi)吸磷0.31.24164滅線磷0.31.24165治螟磷0.41.64166甲拌磷0.41.64167特丁硫磷0.31.24168二嗪磷0.41.64169地蟲硫磷0.41.652010異稻瘟凈0.41.652011樂果0.41.652012氯唑磷0.52.052013甲基毒死蜱0.41.641614磷胺0.41.641615甲基對硫磷0.41.652016毒死蜱0.41.652017殺螟硫磷0.52.052018馬拉硫磷0.52.062419對硫磷0.52.052020溴硫磷0.41.652021甲基異柳磷0.41.641622水胺硫磷0.41.641623稻豐散0.41.652024丙溴磷0.62.472825苯線磷0.41.652026三唑磷0.31.241627蠅毒磷0.31.241628敵百蟲0.41.652011附 錄 B（資料性附錄）目標化合物的測定參考參數(shù)表B.1給出了目標物和替代物的保留時間、定量內(nèi)標、定量離子和輔助離子等測定參考參數(shù)。表B.1 目標合的定參參（掃）目標物中文名稱目標物英文名稱CASNo.保留時間（min）類型定量內(nèi)標定量離子（m/z）輔助離子（m/z）1萘-d8Naphthalene-d8\h1146-65-214.568內(nèi)標物1/136/2敵敵畏Dichlorvos62-73-715.728目標物1109185、793（E）-速滅磷（E）-Mevinphos298-01-118.542目標物2127192、1094（Z）-速滅磷（Z）-Mevinphos338-34-718.859目標物2127192、1095苊-d10Acenaphthene-d1015067-26-219.048內(nèi)標物2/164/6氘代磷酸三丁酯-d27Tributylphosphate-d27126-73-819.650替代物2103167、2317內(nèi)吸磷Demeton8065-48-320.245目標物28860、1718滅線磷Ethoprophos13194-48-420.694目標物2158126、1399治螟磷Sulfotep3689-24-521.357目標物2322202、9710甲拌磷Phorate298-02-221.406目標物275121、26011特丁硫磷Terbufos13071-79-921.994目標物323197、15312二嗪磷Diazinon333-41-522.272目標物3179137、15213地蟲硫磷Fonofos66767-39-322.694目標物3109137、24614菲-d10Phenanthrene-d101517-22-222.918內(nèi)標物3/188/15異稻瘟凈Iprobenfos26087-47-823.074目標物391204、12316樂果Dimethoate60-51-523.203目標物38793、12517（E）-磷胺（E）-Phosphamidon297-99-423.268目標物3127264、7218氯唑磷Isazofos42509-80-823.278目標物3161119、25719甲基毒死蜱Chlorpyrifos-Methyl5598-13-023.872目標物3286125、7920（Z）-磷胺（Z）-Phosphamidon23783-98-424.005目標物3127264、7221甲基對硫磷Parathion-Methyl298-00-024.128目標物3109263、12522毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-224.498目標物3197314、9723殺螟硫磷Fenitrothion122-14-524.642目標物327726024馬拉硫磷Malathion121-75-524.646目標物317315825對硫磷Parathion56-38-224.673目標物3291139、5526溴硫磷Bromophos2104-96-325.123目標物3331125、10927甲基異柳磷Isofenphos-methyl99675-03-325.206目標物3199121、24128水胺硫磷Isocarbophos24353-61-525.544目標物3136121、11029稻豐散Phenthoate2597-03-726.113目標物4274125、9330丙溴磷Profenofos41198-08-726.519目標物420897、33931苯線磷Fenamiphos\h22224-92-626.541目標物4303154、28832三唑磷Triazophos24017-47-829.054目標物416177、9733?-d12Chrysene-d121719-03-530.820內(nèi)標物4/240/34蠅毒磷Coumaphos56-72-435.056目標物4362226、10935敵百蟲Trichlorfon52-68-6/目標物///12附 錄 C（資料性附錄）方法的準確度表C.1～C.7中給出了方法的精密度和正確度匯總數(shù)據(jù)。表C.1 精密匯表地表和下）序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間相對標準偏差（%）重復性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）地表水地下水地表水地下水地表水地下水地表水地下水1敵敵畏1.012～1612～10.07.1～147.1～1.82.02.190.06.5～146.3～101.51.5131317172速滅磷1.09.0～199.4～194.34.00.310.07.9～118.2～1.82.02.090.06.3～7.87.1～131317173內(nèi)吸磷1.08.3～199.0～10.06.6～136.6～2.02.22.290.05.3～125.5～122.32.2141518194滅線磷1.08.9～169.1～10.05.2～125.2～90.03.2～9.73.2～112.83.2202126305治螟磷1.08.7～158.8～163.00.30.310.07.3～157.3～90.05.3～115.3～132.83.2272832366甲拌磷1.07.2～176.9～174.00.30.310.06.1～136.1～3.03.33.790.03.9～103.9～122.93.2222328327特丁硫磷1.09.0～129.1～10.06.9～146.9～90.04.7～104.7～122.52.8222227318二嗪磷1.08.6～128.2～10.07.2～147.2～163.03.53.790.05.1～125.4～132.73.1242430339地蟲硫磷1.06.2～156.2～10.05.9～135.9～90.03.7～103.7～122.83.12021262910異稻瘟凈1.010～1310～10.06.7～146.7～3.03.33.690.04.1～104.1～122.42.82122273011樂果1.011～1411～10.05.9～135.9～2.73.03.490.03.8～103.8～122.52.92021273213續(xù)表序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間相對標準偏差（%）重復性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）地表水地下水地表水地下水地表水地下水地表水地下水12氯唑磷1.09.0～159.0～10.05.9～135.9～90.03.6～103.6～112.83.12122273113甲基毒死蜱1.07.2～117.2～10.05.6～115.6～90.03.4～8.03.4～8.62.02.21617242814磷胺1.09.1～117.1～10.04.9～8.94.9～90.03.8～7.33.8～8.01.31.61516253115甲基對硫磷1.08.5～129.1～10.06.6～116.6～90.04.2～7.44.2～9.01.42.11719283416毒死蜱1.08.5～128.8～10.06.6～106.6～90.04.3～7.34.3～1719252917殺螟硫磷1.010～1810～10.06.2～156.2～90.03.9～123.9～143.74.12224283318馬拉硫磷1.08.7～168.4～10.05.9～9.75.9～90.03.8～7.03.8～1618242919對硫磷1.08.7～168.8～10.06.1～9.86.1～90.03.8～7.73.8～1618263220溴硫磷1.07.4～127.5～10.06.0～9.66.0～2.03.13.890.03.7～7.13.7～1215273421甲基異柳磷1.08.4～10.38.8～10.06.4～11.26.4～90.05.1～8.14.6～1718253022水胺硫磷1.06.5～9.16.1～0.310.05.9～9.75.9～90.03.7～6.83.7～1517232723稻豐散1.010～1411～10.06.8～116.8～90.04.9～7.74.9～1718253024丙溴磷1.09.9～1510～10.05.4～9.05.4～90.03.5～6.63.5～1416222725苯線磷1.06.9～147.1～10.05.6～9.15.6～90.03.7～6.53.7～8.01.21.81416263226三唑磷1.011～1210～10.09.3～139.3～141.32.03.290.07.1～107.1～111.21.82123273214續(xù)表序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間（%）重復性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）地表水地下水地表水地下水地表水地下水地表水地下水27蠅毒磷1.011～1511～10.05.8～115.8～90.03.7～8.23.7～9.42.02.31919262928敵百蟲1.07.6～189.0～10.07.3～177.4～90.04.6～144.6～143.33.311111415表C.2 密匯表生活水工廢）序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間（%）重復性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）生活污水工業(yè)廢水生活污水工業(yè)廢水生活污水工業(yè)廢水生活污水工業(yè)廢水1敵敵畏1011～1410～141.01.322221006.2～8.76.4～121319209001.6～4.62.5～45612182252速滅磷109.7～149.2～141.71.822221005.8～9.85.7～101.41.6121216169001.6～8.62.5～9.02.62.51011151721813內(nèi)吸磷109.8～149.6～142.12.222221005.5～7.44.8～101016179001.9～6.42.5～68651761754滅線磷109.0～119.0～110.80.822331005.9～7.35.9～171823259000.7～2.80.7～45591581725治螟磷108.5～1210～141.41.533331006.3～8.56.4～202226299001.5～4.92.5～701001761996甲拌磷109.4～129.2～141.11.133331006.3～8.45.7～100.80.7192124279001.1～3.92.5～9.01.01.255791591797特丁硫磷1010～138.4～121.51.233331006.5～8.66.3～192224279002.3～3.92.0～65781601768二嗪磷1011～139.4～121.11.033331006.5～106.7～242828339001.8～6.01.1～1001411862189地蟲硫磷109.3～1211～131.11.032331006.2～7.77.5～181831249000.5～3.22.4～465624216210異稻瘟凈109.0～1211～131.41.333331006.2～8.08.5～100.70.8192025279001.3～3.93.5～577516618411樂果109.3～129.3～121.21.033331005.4～8.06.2～7.71.00.7172026269000.5～3.30.5～466318617412氯唑磷109.0～129.0～121.21.123331004.6～7.56.2～8.01.10.7151922259000.5～3.21.3～3.91.01.2405816117115續(xù)表序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間（%）重復性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）地表水地下水地表水地下水地表水地下水地表水地下水13甲基毒死蜱107.7～119.6～121.51.022331005.7～7.26.4～8.00.50.6171738239000.6～4.90.5～775125615814磷胺1011～129.1～120.50.533331007.5～8.15.9～202024259003.5～4.50.5～879116717315甲基對硫磷108.9～128.8～111.31.322331006.5～8.35.7～181924249001.2～4.10.6～656815916516毒死蜱108.5～1211～121.41.333331005.8～7.87.5～181924259001.4～4.13.5～707317017717殺螟硫磷108.9～128.9～121.21.222331006.1～7.86.5～181823249000.9～3.71.2～596115916518馬拉硫磷109.2～128.5～121.11.133331005.9～7.65.8～181925269000.6～3.41.4～596117017719對硫磷109.0～128.9～121.11.122331005.9～7.76.1～171823249000.7～3.60.9～575915716320溴硫磷109.0～119.2～120.91.022231005.9～7.65.9～161722239000.8～3.50.6～565815115721甲基異柳磷109.3～138.9～121.41.433331006.0～8.35.9～192025269000.9～4.30.7～737617017722水胺硫磷109.6～129.0～111.11.033331006.4～7.95.9～192025269000.7～3.40.8～616317017723稻豐散1010～139.3～131.31.333331006.9～8.76.0～202125269001.6～4.20.9～737616917524丙溴磷108.1～119.6～121.11.122331005.0～6.76.4～161723249000.7～3.60.7～626416917625苯線磷107.9～1010～131.01.122221004.4～6.16.9～131320209001.2～3.31.6～555714915526三唑磷105.2～114.3～22231005.4～7.94.0～192026279003.3～6.03.2～12012419320127蠅毒磷109.8～127.9～111.01.033331006.0～7.44.4～181924259000.9～2.91.2～515316417128敵百蟲1012～145.2～110.60.722221006.8～8.35.4～101114149001.6～4.83.3～6.01.41.1485514014616表C.3 密匯表工業(yè)水際品）序號化合物名稱實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）實驗室間相對標準偏差（%）重復性限（μg/L）再現(xiàn)性限（μg/L）1三唑磷4.5～7.51.169表C.4 密匯表海水）序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對標準偏差（%）1敵敵畏1.07.811樂果1.01221甲基異柳磷1.09.710.09.110.08.410.09.590.05.990.06.590.07.32速滅磷1.01112氯唑磷1.01122水胺硫磷1.06.810.08.010.08.210.08.390.06.190.06.090.06.33內(nèi)吸磷1.01113甲基毒死蜱1.09.023稻豐散1.09.610.09.710.07.810.09.090.06.490.05.890.07.14滅線磷1.01014磷胺1.01124丙溴磷1.09.410.07.710.08.110.07.390.06.090.07.090.05.55治螟磷1.07.215甲基對硫磷1.07.825苯線磷1.05.010.09.210.08.810.07.290.07.190.06.690.05.26甲拌磷1.01016毒死蜱1.09.126三唑磷1.01010.08.610.08.510.01290.06.690.06.390.0107特丁硫磷1.01117殺螟硫磷1.01127蠅毒磷1.01010.09.110.08.410.08.190.06.990.06.390.06.18二嗪磷1.01118馬拉硫磷1.08.928敵百蟲1.07.910.09.810.08.410.09.790.08.090.06.290.05.99地蟲硫磷1.08.219對硫磷1.01010.08.210.08.190.06.290.06.210異稻瘟凈1.01020溴硫磷1.07.310.08.710.08.390.06.290.06.417表C.5 確匯表地表和下）序號化合物名稱加標濃度（μg/L）地表水地下水加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）1敵敵畏1.041.7～±2.240.7～±2.210.060.1～64.61.762.2±3.459.0～63.31.661.0±3.290.065.5～70.31.867.8±3.664.2～68.91.866.4±3.52速滅磷1.051.1～60.84.056.7±8.049.8～±8.310.062.6～67.21.764.7±3.561.3～65.81.763.4±3.490.068.1～73.11.970.5±3.766.8～71.71.869.1±3.73內(nèi)吸磷1.040.5～43.31.041.8±2.139.5～±2.210.066.0～70.91.868.3±3.764.7～69.51.866.9±3.690.071.8～77.12.074.3±4.070.4～75.62.072.8±3.94滅線磷1.073.7～79.02.076.2±4.072.2～77.52.074.7±4.010.085.9～92.12.388.8±4.784.2～90.32.387.0±4.690.093.5～1002.696.7±5.191.7～98.42.594.8±5.05治螟磷1.069.9～75.22.072.3±4.068.8～73.81.971.1±3.810.093.5～1002.696.7±5.291.6～98.32.594.7±5.190.0102～1102.8106±5.699.9～1072.8103±5.66甲拌磷1.061.9～66.61.764.0±3.561.1～65.51.663.1±3.210.086.5～92.92.489.5±4.884.8～91.02.387.7±4.790.094.2～1012.697.4±5.192.3～99.02.595.4±5.07特丁硫磷1.069.6～74.51.871.9±3.768.3～73.21.870.6±3.610.084.6～90.82.387.5±4.782.9～89.02.385.7±4.690.092.0～98.82.595.2±5.190.2～96.82.593.3±5.08二嗪磷1.085.8～92.32.388.8±4.783.8～90.32.486.9±4.810.092.9～99.62.596.0±5.191.0～97.62.594.1±5.090.0101～1092.7105±5.599.2～1062.7102±5.49地蟲硫磷1.068.7～73.71.971.1±3.767.5～72.51.869.9±3.710.080.8～86.72.283.6±4.479.2～85.02.281.9±4.490.088.0～94.52.491.0±4.986.3～92.62.489.2±4.710異稻瘟凈1.078.7～±4.376.9～82.72.279.6±4.310.090.2～96.92.593.3±5.088.4～95.02.591.5±4.990.098.2～1052.7102±5.496.3～1032.699.5±5.311樂果1.079.1～±4.277.3～±4.210.086.4～92.72.489.3±4.884.6～90.82.387.5±4.690.094.0～1012.697.2±5.192.1～98.92.595.3±5.112氯唑磷1.080.0～±4.278.2～±4.210.086.0～92.32.488.9±4.784.3～90.52.387.2±4.790.093.7～1002.696.9±5.191.8～98.52.594.9±5.013甲基毒死蜱1.086.7～93.22.489.7±4.885.0～91.22.387.9±4.610.079.3～85.12.282.0±4.477.7～±4.390.086.3～92.62.489.3±4.784.6～90.82.387.5±4.714磷胺1.088.5～94.92.491.5±4.786.6～92.92.389.5±4.710.080.2～86.12.283.0±4.478.7～±4.290.087.5～93.82.390.4±4.785.7～91.92.388.6±4.618續(xù)表序號化合物名稱加標濃度（μg/L）地表水地下水加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）15甲基對硫磷1.071.8～77.12.074.3±3.970.4～75.61.972.8±3.910.080.6～86.52.283.3±4.579.0～84.82.281.7±4.490.087.7～94.12.490.7±4.885.9～92.22.488.9±4.716毒死蜱1.089.0～95.62.592.0±4.987.2～93.52.490.1±4.810.086.5～92.92.489.5±4.884.8～91.02.387.7±4.790.094.1～1012.697.3±5.292.2～99.02.595.4±5.117殺螟硫磷1.087.6～94.22.590.6±5.085.6～92.12.488.7±4.910.081.9～87.92.384.7±4.580.2～86.12.282.9±4.490.089.2～95.72.492.2±4.987.4～93.82.490.4±4.818馬拉硫磷1.085.0～91.22.387.8±4.683.4～89.32.286.1±4.410.088.3～94.82.491.3±4.986.5～92.92.489.5±4.890.096.3～1032.699.6±5.294.4～1012.697.6±5.219對硫磷1.085.3～91.82.588.2±4.983.6～89.72.386.4±4.610.081.4～87.32.284.1±4.579.8～85.62.282.5±4.490.088.5～95.02.491.6±4.986.8～93.12.489.7±4.820溴硫磷1.085.6～91.92.388.5±4.783.7～89.82.386.5±4.610.077.9～83.62.280.6±4.376.4～82.02.179.0±4.290.084.9～91.12.387.8±4.683.2～89.22.286.0±4.521甲基異柳磷1.085.8～91.92.388.6±4.683.8～89.92.386.6±4.610.085.9～92.22.488.9±4.884.2～90.42.387.1±4.790.093.4～1002.696.6±5.291.5～98.32.694.7±5.122水胺硫磷1.084.3～90.52.387.1±4.682.4～88.42.285.3±4.510.088.1～94.62.491.1±4.986.4～92.72.489.3±4.790.095.8～1032.699.1±5.293.9～1012.697.1±5.123稻豐散1.079.7～85.62.282.3±4.477.9～83.72.280.6±4.410.085.0～91.32.487.9±4.783.3～89.42.386.2±4.690.092.6～99.42.595.8±5.190.8～97.52.593.9±5.024丙溴磷1.092.4～99.22.595.5±5.090.4～97.22.593.5±5.110.087.1～93.52.490.1±4.885.4～91.72.488.3±4.790.095.0～1022.698.2±5.293.1～99.92.596.3±5.125苯線磷1.078.4～84.22.281.1±4.476.6～82.42.279.4±4.410.077.1～±4.275.6～±4.290.083.9～90.12.386.8±4.782.3～88.32.385.1±4.526三唑磷1.077.1～83.12.279.9±4.575.0～±4.310.074.4～79.82.076.9±4.172.2～77.42.074.6±3.990.081.0～86.82.283.7±4.478.5～±4.327蠅毒磷1.075.1～±4.373.0～78.42.075.5±4.010.086.5～92.92.489.5±4.883.9～90.12.386.8±4.790.094.3～1012.697.5±5.291.4～98.12.594.6±5.028敵百蟲1.036.1～38.91.037.4±2.035.1～37.81.036.4±2.010.052.5～56.31.454.3±2.950.9～54.61.452.7±2.890.057.2～61.41.659.1±3.255.5～59.51.557.5±3.019表C.6 確匯表生活水工廢）序號化合物名稱加標濃度（μg/L）生活污水工業(yè)廢水加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）1敵敵畏1051.3～62.85.457.4±10.846.5～58.44.655.8±9.210067.7～69.80.868.7±1.662.3～64.20.763.2±1.490068.0～70.00.769.0±1.562.5～64.40.763.5±1.42速滅磷1055.6～65.44.661.8±9.250.4～60.24.656.6±9.310070.5～72.60.871.6±1.564.9～66.80.765.9±1.490070.8～72.90.871.8±1.565.1～67.10.766.1±1.53內(nèi)吸磷1057.3～68.75.363.4±10.751.9～63.25.357.9±10.710065.2～67.20.766.2±1.560.0～61.80.760.9±1.390074.6～76.90.875.7±1.768.7～70.70.769.7±1.54滅線磷1087.9～90.71.089.3±2.180.9～83.40.982.2±1.810096.8～99.61.098.2±2.189.0～91.71.090.3±2.090097.1～1001.198.5±2.189.4～92.01.090.6±1.95治螟磷1095.5～±2.387.8～±2.1100105～1081.3107±2.596.7～±2.3900106～1091.3107±2.597.0～1001.198.5±2.36甲拌磷1088.4～91.11.089.7±2.081.3～83.80.982.5±1.910097.5～1001.198.9±2.189.7～92.31.091.0±1.990097.8～1011.299.3±2.390.0～92.61.091.3±1.97特丁硫磷1086.3～89.11.087.7±2.079.2～81.91.080.6±2.010095.1～±2.387.5～90.31.088.9±2.190095.5～±2.287.8～90.61.089.2±2.18二嗪磷1094.7～±2.287.2～89.81.088.5±1.9100105～1081.1106±2.296.3～99.11.097.7±2.1900105～1070.9106±1.896.5～99.21.097.9±2.09地蟲硫磷1082.4～85.21.083.8±2.176.0～78.40.977.2±1.810091.0～93.81.092.4±2.183.7～86.31.085.0±1.990091.3～94.11.092.7±2.184.0～86.50.985.3±1.810異稻瘟凈1092.1～±2.384.8～87.61.086.2±2.1100102～1051.2103±2.493.4～±2.2900102～1051.2104±2.393.8～±2.111樂果1088.4～91.11.089.7±2.081.3～83.80.982.5±1.910097.2～1001.198.7±2.289.5～92.21.090.8±2.090098.4～1011.299.1±2.489.8～92.51.091.1±2.012氯唑磷1088.0～90.81.089.4±2.181.0～83.60.982.3±1.910096.8～±2.289.1～91.81.090.4±2.090097.2～1001.098.6±2.189.4～92.11.090.7±2.013甲基毒死蜱1080.8～83.51.082.2±2.074.4～76.90.975.6±1.810089.2～92.01.090.6±2.182.1～84.60.983.3±1.890089.6～92.31.090.9±2.082.5～84.90.983.7±1.814磷胺1082.1～84.40.883.2±1.775.4～77.60.876.5±1.610090.7～93.20.991.9±1.883.4～85.70.984.5±1.790090.9～93.40.992.1±1.883.6～85.90.884.8±1.720續(xù)表序號化合物名稱加標濃度（μg/L）生活污水工業(yè)廢水加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）加標回收率范圍（%）SPP2SP（%）15甲基對硫磷1082.3～84.91.083.6±1.975.6～78.10.976.9±1.810090.6～93.41.092.0±2.183.4～86.01.084.7±1.990091.0～93.81.092.4±2.183.7～86.31.085.0±1.916毒死蜱1088.6～91.31.089.9±2.081.3～84.01.082.7±2.010097.4～1001.198.9±2.289.6～92.41.091.0±2.190097.8～1011.199.2±2.289.9～92.71.091.3±2.117殺螟硫磷1083.6～86.21.084.9±1.976.9～79.40.978.1±1.810092.1～95.01.193.6±2.184.8～87.41.086.1±1.990092.5～95.81.294.0±2.485.1～87.71.086.4±1.918馬拉硫磷1090.