水泥中水溶性鉻(Ⅵ)的測定作業(yè)指導書

水泥中水溶性鉻（Ⅵ）的測定作業(yè)指導書試劑和材料：除非另有說明，所用試劑不低于分析純，所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求，本標準使用的溶液及試劑的密度為20℃的密度（ρ），單位為（g/cm3）。1.1鹽酸（HCl）ρ=1.18g/cm3，質(zhì)量分數(shù)36%～38%。1.2丙酮（C3H6O）ρ=0.79g/cm3.1.31.0mol/L鹽酸（HCl）量取8.33mL鹽酸稀釋至100mL，混勻。1.40.04mol/L鹽酸（HCl）量取0.33mL鹽酸稀釋至100mL，混勻.1.5二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液稱取0.125g二苯碳酰二肼，用25mL丙酮（1.2）溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用丙酮稀釋至標線，搖勻，避光保存。此溶液使用期限為1周。1.6重鉻酸鉀（K2Cr2O7）優(yōu)級純。1.7鉻標準溶液1.7.1鉻標準儲備液稱取0.1414g已在（140±5℃）烘干2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）優(yōu)級純，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準儲備溶液鉻（Ⅵ）濃度為50mg/mL。1.7.2鉻標準溶液吸取50.0mL鉻標準儲備液（1.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準儲備溶液鉻（Ⅵ）濃度為5mg/mL。此溶液使用期限為1個月。1.7.3工作曲線的繪制移取鉻（Ⅵ）濃度為5mg/mL標準溶液（1.7.2）0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL分別放入50mL容量瓶中，加水稀釋至20mL，依次加入5.0mL二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液（1.5）和5.0mL0.04mol/L鹽酸（HCl）（1.4），用水稀釋至標線，搖勻。放置15min，使用光電比色計，按照使用說明書在540nm處測量溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，鉻（Ⅵ）濃度為5mg/mL標準溶液（0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL）為橫坐標，繪制工作曲線。1.8標準砂滿足GB/T17671要求的中國ISO標準砂。儀器裝置2.1天平2.1.1天平精確至0.1g。2.1.2分析天平精確至0.0001g。2.2水泥膠砂攪拌機符合JC/T681的要求2.3GKX-1光電比色計可在540nm處測量溶液的吸光度，帶有10mm比色皿。2.4玻璃容量儀器容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、50mL.PH計精度為0.1.抽濾裝置隨機附帶1套，見儀器說明書。濾紙中速定量濾紙，直徑應(yīng)該與布氏漏斗配套。干燥箱可控溫度140±5℃.試驗步驟7.1樣品的制備7.1.1樣品的組成樣品是由按質(zhì)量計的一份水泥、三份中國ISO標準砂。用0.5的水灰比拌制的一組膠砂。制備一組樣品需（450±2）g水泥、中國ISO標準砂（1350±5）g、（225±1）mL水（V1）。若待測水泥樣品為快凝水泥，水灰比為0.5的膠砂在分析時不能充分過濾時，允許提高水灰比，直至可以充分過濾。水灰比應(yīng)該在報告中注明。7.1.2樣品的混合用天平（2.1.1）稱取水泥和水，當水以體積加入時，精確至1mL。將每份膠砂用水泥膠砂攪拌機（2.2）按照自動程序進行攪拌。7.2過濾每次使用時，確保抽濾裝置所用的抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙和小燒杯是干燥的。安裝好布氏漏斗，放好濾紙，不要事先潤濕濾紙，將水泥砂漿倒入抽濾裝置的布氏漏斗中，打開真空泵，抽氣約10min得到至少10mL至15mL濾液，如果此時不足10mL,繼續(xù)抽濾直至得到足夠的測試溶液。如果濾液渾濁，可再干過濾一遍。7.2.3試樣溶液吸光度的測定在過濾后，吸取5.0Ml(V2)濾液（7.2）放入100mL燒杯中，加水稀釋至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼（1.5）搖勻，在PH計的指示下用1.0moL/L鹽酸（1.3）調(diào)節(jié)溶液的PH值在2.1至2.5之間，根據(jù)水泥中水溶性鉻（Ⅵ）含量范圍，按照表1選用合適的容量瓶，并將溶液轉(zhuǎn)移到該容量瓶(V3)中，用水稀釋至標線，搖勻。放置15min，使用光電比色計，按照使用說明書在540nm處測量溶液的吸光度，并扣除空白試驗的吸光度。在工作曲線（1.7.3）上查出鉻（Ⅵ）的濃度（c），單位為mg/kg。表1容量瓶選取參考表V3=?水溶性鉻（Ⅵ）的濃度mg/kg。0--1010--30>30容量瓶體積V3/mL50250500八、結(jié)果計算和處理水泥中水溶性鉻（Ⅵ）的濃度w=c×V1×V3/(V2×450)式中：W------水泥中水溶性鉻（Ⅵ）的濃度mg/kg。c---------從工作曲線上查得鉻（Ⅵ）的濃度mg/mL。V1--------膠砂中水的體積，單位毫升（mL）。V2---------濾液的體積，單位毫升（mL）。V3---------容量瓶的體積，單位毫升（mL）。450-------膠砂中水泥的質(zhì)量，單位（g）。一般情況下，水灰比為0.5，待測溶液稀釋10倍時，則w：w=5×c附：GKX-1光電比色計操作說明開機打開電源開關(guān)，預(yù)熱10min。按數(shù)字鍵選擇相應(yīng)功能設(shè)備首次使用或者對比色皿清洗后使用操作步驟如下。首先按“2”鍵進入調(diào)零界面，數(shù)值穩(wěn)定后按“結(jié)果”鍵保存零點并返回主界面。按住“排液”鍵，開始排蒸餾水，松開后關(guān)閉排水。按“3”鍵進入空白試驗，按“結(jié)果”鍵保存空白試驗數(shù)據(jù)。（不進行空白試驗，樣品測試時，僅僅能測出吸光度，無法自動計算出鉻離子濃度）按“4”鍵進入曲線標定界面。顯示如下：按10.0，按20.1，按30.2，按40.5，按51.0，按61.5。按相應(yīng)數(shù)值進入對應(yīng)濃度曲線的標定，按“結(jié)果”鍵保存，按“取消”鍵取消并退出。并返回功能選擇菜單。測定未知樣品調(diào)零：用蒸餾水沖洗漏斗。排空后，再注入蒸餾水至漏斗有少量存液。蓋上漏斗蓋，按“調(diào)零”鍵，顯示“0.00”，調(diào)零結(jié)束。測試空白樣品：將漏斗中的蒸餾水排空，倒入空白溶液，適當沖洗漏斗后排空。繼續(xù)注入樣品空白溶液至漏斗中有少量存液，蓋上漏斗蓋。按“3”鍵。進入空白試驗并保存結(jié)果。測試樣品結(jié)果：放空漏斗中溶液，用適量樣品溶液沖洗漏斗，排空。繼續(xù)注入樣品溶液至漏斗中有少量存液，蓋上漏斗蓋。按“1”鍵，進入試樣測量界面，即為水泥中可溶性鉻含量，單位：mg/kg。關(guān)機：按“排液”鍵，排盡漏斗中液體，用蒸餾水反復“沖洗、排空”步驟2—3次。繼續(xù)注入蒸餾水，至漏斗中有少量存液，蓋上漏斗蓋。關(guān)閉電源。實驗溶液的收集和處理：實驗結(jié)束后，所有含鉻的檢測溶液收集于塑料桶中，加入硫酸亞鐵，將六價鉻還原為三價鉻，然后加入石灰粉提高PH至7—9，使三價鉻生成氫氧化鉻沉淀，將沉淀收集并高溫處理固化。工作曲線的說明：工作曲線各點的濃度，根據(jù)標準工作曲線濃度為：mg/kg。C0C1C2C3C4C50.00.10.20.51.01.5五年級（上冊）數(shù)學知識要點第一單元：負數(shù)的初步認識1、像+4、19、+8844.48這樣的數(shù)都是正數(shù)，正數(shù)都大于0。像－4、－11、－7這樣的數(shù)都是負數(shù)，負數(shù)都小于0。正數(shù)一定大于負數(shù)。2、0是正數(shù)和負數(shù)的分界線，因此0即不是正數(shù)也不是負數(shù)。3、日常生活中的一組相反的量中，如果一個用正數(shù)表示，那么另一個可用負數(shù)表示；如：盈虧，收支，方向，增減等，盈利用正數(shù)表示，則虧本用負數(shù)表示；收入用正數(shù)表示，則支出用負數(shù)表示；增加用正數(shù)表示，則減少用負數(shù)表示……4、兩個正數(shù)或兩個負數(shù)相差多少，只要去掉正號或負號后用大數(shù)減去小數(shù)；一個正數(shù)和一個負數(shù)相差多少，只要去掉正號和負號后把兩個數(shù)相加。第二單元：多邊形的面積長度單位：毫米（mm）厘米（cm）分米（dm）米（m）千米（km）1千米=1000米1米=10分米1分米=10厘米1厘米=10毫米面積單位：測量和計算土地面積，通常用公頃作單位。邊長是100米的正方形土地，面積是1公頃（ha）。測量和計算大面積土地，通常用平方千米作單位。邊長是1000米的正方形土地，面積是1平方千米（k）。平方厘米（cm2）平方分米（dm2）平方米（m2）公頃（ha）平方千米（km2）1平方千米=100公頃=1000000平方米1公頃=10000平方米1平方米=100平方分米1平方分米=100平方厘米1平方厘米=100平方毫米3.重量單位：克（g）千克（kg）噸（t）1噸=1000千克1千克=1000克4.容積單位：毫升（ml）升（L）1升=1000毫升5、（1）平行四邊形的面積=底×高S=ah

平行四邊形的底=平行四邊形的面積÷高平行四邊形的高=平行四邊形的面積÷底（2）三角形的面積=底×高÷2S=ah÷2三角形的底=面積×2÷高三角形的高=面積×2÷底（3）梯形的面積=（上底+下底）×高÷2S=(a+b)h÷2梯形的高=梯形的面積×2÷（上底+下底）6、（1）一個平行四邊形能分割成兩個完全相同的三角形；兩個完全相同的三角形能拼成一個平行四邊形。拼成的平行四邊形與原來的三角等底等高。（2）一個平行四邊形能分割成兩個完全相同的梯形；兩個完全相同的梯形能拼成一個平行四邊形。拼成平行四邊形的底是原來梯形的上底加下底的和，平行四邊形的高是原來梯形的高。（3）等底等高的三角形的面積相等；一個三角形的面積是與它等底等高的平行四邊形面積的一半。7、(1)一個三角形與一個平行四邊形如果面積相等、高也相等，那么三角形的底是平行四邊形底的2倍，平行四邊形的底是三角形底的一半。(2)一個三角形與一個平行四邊形如果面積相等、底也相等，那么三角形的高是平行四邊形高的2倍，平行四邊形的高是三角形高的一半。(3)一個平行四邊形與一個梯形如果面積相等，高也相等，那么梯形的上底與下底的和應(yīng)該是平行四邊形底的2倍。8、把一個長方形擠壓或拉成一個平行四邊形，周長不變，面積變小，擠壓得越扁，面積越小。9、運用形體知識解決實際問題時，一定要注意正確運用計算公式和題中的單位是否統(tǒng)一。第三單元：小數(shù)的意義和性質(zhì)1、分母是10、100、1000……的分數(shù)都可以用小數(shù)表示，一位小數(shù)表示十分之幾、兩位小數(shù)表示百分之幾、三位小數(shù)表示千分之幾……2、小數(shù)點右邊第一位是十分位，計數(shù)單位是十分之一0.1；小數(shù)點右邊第二位是百分位，計數(shù)單位是百分之一0.01；小數(shù)點右邊第三位是千分位，計數(shù)單位是千分之一0.001；每相鄰的兩個計數(shù)單位之間的進率都是10。3、小數(shù)的末尾添上０或者去掉０，小數(shù)的大小不變，這是小數(shù)的性質(zhì)。根據(jù)小數(shù)的性質(zhì)，通?？梢匀サ粜?shù)末尾的０把小數(shù)化簡。4、小數(shù)比較大?。合瓤锤餍?shù)的整數(shù)部分，整數(shù)部分誰大誰就大，整數(shù)部分相同的，再看各小數(shù)小數(shù)部分的十分位，十分位上誰大誰就大，十分位也相同的，接著看各小數(shù)的百分位，百分位上誰大誰就大，依次類推。5、把一個數(shù)改寫成用“萬”作單位的數(shù)，只要在這個數(shù)萬位的右下角點上小數(shù)點，再在數(shù)的末尾添寫“萬”字。把一個數(shù)改寫成用“億”作單位的數(shù)，只要在這個數(shù)億位的右下角點上小數(shù)點，再在數(shù)的末尾添寫“億”字。第四單元：小數(shù)的加法和減法小數(shù)加減法的計算方法：相同數(shù)位對齊；從最低位算起：各位滿十要進一；不夠減時要向前一位借10再減。第五單元：小數(shù)乘法和除法1、把一個小數(shù)乘10、100、1000……只要把這個小數(shù)的小數(shù)點向右移動一位、兩位、三位……；把一個小數(shù)的小數(shù)點向右移動了一位、兩位、三位……這個小數(shù)就擴大了10倍、100倍、1000倍……。把一個小數(shù)除以10、100、1000只要把這個小數(shù)的小數(shù)點向左移動一位、兩位、三位……；把一個小數(shù)的小數(shù)點向左移動了一位、兩位、三位……這個小數(shù)就縮小了10倍、100倍、1000倍……。2、被除數(shù)不變，除數(shù)擴大（或縮小）幾倍，商就隨著縮小（或擴大）相同的倍數(shù)：除數(shù)不變，被除數(shù)擴大（或縮?。妆?，商就隨著擴大（或縮?。┫嗤谋稊?shù)。被除數(shù)與除數(shù)同時擴大（或縮?。┫嗤谋稊?shù)，商不變。3、小數(shù)乘法的計算算法：（1算2數(shù)3點）①按整數(shù)乘法的計算方法計算；②數(shù)數(shù)因數(shù)中的小數(shù)位數(shù)共有幾位，③就從積的右邊起數(shù)出相同的位數(shù)點上小數(shù)點。4、小數(shù)除法的計算方法：①按商不變的原理把除數(shù)轉(zhuǎn)換成整數(shù)；②按整數(shù)除法的計算方法計算；③商的小數(shù)點要與被除數(shù)的小數(shù)點對齊；④有余數(shù)可以根據(jù)小數(shù)的性質(zhì)補零繼續(xù)除。5、一個不是零的數(shù)乘一個小于1的數(shù)，得到的數(shù)會比原來小。例如：25.60.35.66、一個小數(shù)從小數(shù)部分的某一位起一個數(shù)字或者幾個數(shù)字依次不斷地重復出現(xiàn)這樣的小數(shù)叫做循環(huán)小數(shù)。依次不斷重復出現(xiàn)的一個數(shù)字或者幾個數(shù)字是這個循環(huán)小數(shù)的循環(huán)節(jié)。第六單元：統(tǒng)計表和條形統(tǒng)計圖（二）復式統(tǒng)計表不僅能反映幾個數(shù)量的整體情況，也便于對各個數(shù)量之間進行比較。與單式條形統(tǒng)計圖相比，復式條形統(tǒng)計圖不僅便于對同一類數(shù)據(jù)進行比較，而且便于對兩類相關(guān)數(shù)據(jù)進行比較。與復式統(tǒng)計表相比，復式條形統(tǒng)計圖表示的數(shù)據(jù)更加直觀形象。第七單元：解決問題的策略1、長方形的長＋寬＝長方形周長的一半當長方形的周長不變時，長與寬長度相差的越大，這個長方形的面積就越??；長與寬長度相差的越小，這個長方形的面積就越大。當長方形的面積不變時，長與寬長度相差的越大，這個長方形的周長就越長；長與寬長度相差的越小，這個長方形的周長就越短。2、列舉是解決問題的一種策略，用列舉的策略可以幫助我們不重復、不遺漏地找出符合要求的所有答案，列舉時要按照一定的順序進行思考。八：用字母表示數(shù)1、用字母表示數(shù)的簡寫的基本規(guī)律：①當字母和數(shù)字相乘時，中間的乘號要省略，數(shù)字一定要寫在字母的前面。如a×6=6a②當字母和字母相乘時，中間的乘號也要省略，并按字母的排列順序?qū)?。如y×x=xy③1和字母相乘，就直接寫這個字母。如c×1=c④相同的兩個字母相乘，一般要寫成這個字母的平方。m×m=m2如果正方形的邊長用a表示，周長用C表示，面積用S表示。那么：正方形的周長=邊長×4字母公式：C=4a正方形的面積=邊長×邊長字母公式：S