2024屆高考化學一輪總復習第十單元化學實驗基礎第36講物質的制備課件

第36講物質的制備1.掌握常見物質制備的基本方1.科學探究與創(chuàng)新意識：能從問題出發(fā)，確定物質制備方案，進行實驗設計，對實驗過程出現的特殊現象敢于提出自己的見解，并進行進2.了解控制化學實驗條件的一般方法。一步的研究。2.科學態(tài)度與社會責任：在物質制備的方案設3.掌握分析或處理實驗數據，得出合理的結論的一般步驟計中，要具有環(huán)境保護和合理開發(fā)、利用資源的意識，能關心并積極參與和化學有關的社會熱點問題的討論，有社會責任感，敢于參與力所能及的決策和實踐活動續(xù)上表【考情分析】分析近幾年高考試題可以看出，物質制備類實驗往往側重于分析能力、實驗能力的考查，題目涉及物質的制備、凈化、尾氣處理、氣體的干燥、實驗安全等知識，選擇題主要考查基本操作技能，考查內容大都直接取材于課本，非選擇題主要考查學生對綜合實驗的處理能力及運用化學知識解決化學實驗中的具體問題的能力，該部分內容大多源于教材、高于教材，起點高、落點低。從高考閱卷反饋情況來看，學生暴露的問題主要是不清楚實驗目的、對實驗現象描述不全面、基本實驗操作不會表達、不清楚每個裝置的作用等。平時訓練時要注意培養(yǎng)理解和概括題意的能力，學會分析儀器裝置的特點和作用、裝置圖中每一步的作用、反應物和生成物的關系，避免不必要的失分基礎落實氣體反應原理(反應條件、化學方程式)O?O續(xù)上表NO?固體+固體，加熱固體+液體，不加熱固(或液)體+液體，加熱可用于制等可用于制可用于制 等等①試管口應稍向下傾斜，以防止產生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂；1②鐵夾應夾在距試管口處；③膠塞上的導管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導出①在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；②加入的液體反應物(如酸)要適③塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發(fā)生器制備①先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品；②要正確使用分液漏斗裝置類型排水(液)集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍密度空氣的氣體典型氣體H?S1.易溶于水的氣體雜質可用來吸收；酸性雜質可用吸收；堿性雜質可用吸收；水分可用來吸收；能與雜質反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。2.酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO?、SO?、NO?、HCl、H?、Cl?、O?、CH?等氣體；堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH?、H?、O?、CH?等氣體；中性干燥劑可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O?、H?、CH?等。尾氣處理與凈化、干燥的原理和裝置是一樣的。對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收(或點燃),使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質。如尾氣例題1下列有關實驗原理或實驗操作正確的是(填序號)。①實驗室用如圖1所示裝置制取少量氨②實驗室用如圖2所示裝置除去Cl?中的少量HCl③除干燥CO?中混有的少量SO?,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO?溶液、濃硫酸的洗氣瓶④如圖3,瓶中盛滿水，從b口進氣，用排水法收集NO?⑤用排水法收集氣體后，先移出導管后撤酒精燈⑥將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體一定是SO?⑦用銅與濃硫酸反應制取CuSO?,并用少量品紅溶液吸收尾氣⑧將CO還原Fe?O?后的尾氣直接排入空氣中⑨從綠色化學的理念出發(fā)，如圖4所示裝置可以探究不同濃度的硝酸與銅反應⑩如圖5所示裝置，不添加其他儀器無法檢查氣密性①如圖6所示裝置，可以用于制備氫氧化亞鐵沉淀圖7飽和食鹽水中的溶解度很小，可以用飽和食鹽水除去Cl?中少量HCl,②正確；通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，③正確；用排水法收集NO?,發(fā)生反應3NO?+H?O===2HNO?+NO,最終得到的是NO,④錯誤；用排水法收集氣體后，先移出導成污染，⑧錯誤；題圖4所示裝置沒有尾氣吸收的裝置，會污染環(huán)境，不符合綠色成一段液柱，通過液柱是否變化即可檢查，錯誤；關閉止水夾后，H?仍然逸出，不能將FeSO?溶液壓入右邊的試管，因而不能制取Fe(OH)?,①錯誤；乙炔的密度一些，反應條件盡可能簡單，操作比較易行，盡量使制備的產物單一易于分離；而對反應物的成本、能耗，可以較少考慮，盡可能使用常用的儀器設備，如試管、(3)若氣體產生需加熱，應先用酒精燈加熱產生氣體的裝置，等產生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產生CO,再用CO還原Fe?O?,實驗時應首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃Fe?O?的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可應考慮停止加熱或通氣的順序。如對有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實驗應先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時，需先把導氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水變式練習選項氣體試劑現象結論A酚酞試液溶液變紅色NH?的水溶液顯堿性BNO?KI淀粉溶液溶液變藍NO?的水溶液有氧化性CX澄清石灰水溶液變渾濁X是CO?DCl?紫色石蕊試液溶液先變紅后褪色Cl,有酸性和漂白性2.堿式碳酸鎳[Ni,(OH),(CO?):nH?O]是一種綠色粉末晶體，常用作催化劑和陶瓷著色劑，300℃以上時分解生成3種氧化物。為確定其組成，某同學在實驗室中進a酸銅(2)稱取一定量的堿式碳酸鎳樣品，放入硬質玻璃管內；安裝好實驗儀器，檢查裝 若沒有裝置E,則會使X—(填"偏大"或“偏小"或"無影響”)。Z-Z(4)實驗前后測得下表所示數據，已知堿式碳酸鎳中Ni化合價為+2價，則該堿式碳裝置B中樣品質量/g裝置C質量/g裝置D質量/g實驗前實驗后(5)采取上述實驗裝置進行該實驗時，必須小心操作，且保證裝置氣密性良好，但空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收，影響測定結果，則甲、乙兩裝置均選用盛有堿石灰的裝置。(2)加熱硬質玻璃管，當裝氣泡產生時，說明堿式碳酸鎳分解完全，停止加熱；打開活塞K,緩緩通入空氣的的作用是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收；若g-41g=0.44g,n(H?O)=0.01mol,n(NiO)molNi(2)不再有氣泡產生將裝置中殘留的氣體產物吹入吸收裝置中(5)在裝置B、C之間連接一個安全瓶[歸納總結]氣體制備實驗條件的控制的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨、氯氣、二氧化硫)排盡裝置中的空氣。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1,可觀察氣泡得到N?、H?的體積比約為1:2的根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒③?？嫉臏囟瓤刂品绞剑篴.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260℃。c.冰水冷卻：使某物質液化，降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。d.保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填泡沫或使用真空雙層玻璃容器等。1.實驗步驟：在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至,然后向中逐滴加入1～2mL,繼續(xù)煮沸至,停止加熱。2.工藝流程分析：(1):海水中含有MgCl?,但豐度(濃度)太低，所以要富集。(2):海水中除含有MgCl?外，還含有Na+、K+、Ca2+、SO4-、CI、Br?、I等其他可溶性離子，所以還要分離、提純?？梢杂脙r格最便宜的堿Ca(OH)?使Mg2+生成Mg(OH)?沉淀，而分離出來。MgO,所以為了,在干燥的HC1氣流中加熱MgCl?·6H?O得到無水MgCl?。過濾，鹽水精制，精鹽水通氨氨鹽水碳酸華碳酸氫鈉熱解純堿 通入足量的CO,氣體生成,因為1.制備原理：制備硫酸亞鐵銨時，先將鐵屑溶于稀H?SO?中生成FeSO?,化學方程式為再往FeSO?溶液中加入(NH?)?SO?(其物質的量與FeSO?相等),加熱濃縮混合溶液，復鹽便結晶析出，化學方程式為實驗步驟操作要點鐵屑的凈化取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入15mL1mol-L-1Na,CO?溶液，浸泡或小火加熱數分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干制取硫酸亞鐵用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L-IH?SO?溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應基本完全后，再加入1mL3mol·L-IH?SO?溶液，趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發(fā)皿中制取硫酸亞鐵銨稱取9.5g(NH?)?SO?晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分計算產率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產率3.注意事項：鐵屑要首先除油污，因為廢鐵屑表面有油污，用的Na?CO?溶液除油污效果好；鐵與稀硫酸反應結束時，鐵屑要產物中的Fe3+雜質；鐵屑溶于酸時要注意分次補充少量水，以防止析出；過濾FeSO?時一定要趁熱過濾；洗滌莫爾鹽用無水乙醇，不能用;配制硫酸亞鐵銨試液時要用不含的蒸餾水，防止配溶液時部分Fe2+被氧化；制備(NH?)?SO?·FeSO?6H?O時不能將溶液，因為蒸干時溶液中的雜質離子會被考點突破液注，若Na?SO?物質的量之比為。實驗中，為使SO,緩慢進入燒瓶C,采用的操作是已知反應③相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現象是 反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A,實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶(4)反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶即可析出Na?S?O?·5H?O,其中可能含有Na?SO?、Na?SO?等雜質。利用所給試劑設計實驗，檢測產品中是否存 長頸漏斗的頸中會形成一段液柱，且液柱高度保持不變；根據裝置圖可知裝置D是安全瓶，可防止E中液體倒吸進入C中；裝置E是用來吸收未反應完全的H?S或SO?的尾氣處理裝置，因此E中試劑需用堿溶液，如NaOH溶液。(2)反應①×2+反應②+反應③×3可得該轉化過程的總反應：2Na?S+Na?SO?+3SO?===3Na?S?O?,則C瓶中Na?S和Na?SO?的物質的量之比最好為2:1。(3)為減少SO?的損失，裝置B中液體最好是飽和亞硫酸氫鈉溶液；可通過控制滴加濃硫酸的速率來減慢SO?的產生速率從而達到減慢SO?進入燒瓶C的實驗要求；燒瓶C中反應達到終點，溶液中的硫全部轉化為Na?S?O?,溶液由渾濁變澄清；燒杯、錐形瓶加熱時需墊石棉網，蒸發(fā)皿、試管可直接用酒精燈加熱。(4)為檢驗產品中是否含有Na?SO?,可取少量產品溶控制滴加硫酸的速度(或其他合理答案)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾、取濾液),滴加BaCl?溶液，若出現沉淀則說明含有Na?SO?雜質(或其他合理答案物質制備是中學化學試驗的重要組成部分，以新物質制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查綜合運用化學試驗基礎知識解決實際問題的能力。要解決物質的制備、合成等實際的化學問題往往需要從成本角度(原料是否廉價易得)、環(huán)保角度(是否符合思考，所以解題時首先要明確原料和產品(包括副產品),弄清有關反應原理，明確目的(如沉淀反應、除雜、分離),最后聯系儲存的知識，有效地進行信息的利用，準確表述和工整書寫。由于物質制備常與溶液的配制、物質的分離及定量測定等基本操作有機結合起來，所以只有牢固掌握實驗基礎知識，才能有效結合題中的選擇連接裝置分步操作提純物質計算產率分離、提純、稱重，并計算產率變式練習混合溶液混合溶液 (2)上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO?產率降低，改進的方法是3)KMnO?常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnO溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO?溶液起(4)某FeC?O?2H?O樣品中可能含有的雜質為Fe?(C?O?)?、H?C?O?·2H?O,采用A.時，樣品中一定不含雜質B.越大，樣品中H?C?O?·2H?O含量一定越高溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO?溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高解析：漂白粉的有效成分Ca(ClO)?具有強氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應產生Cl?,Cl?和K?MnO?在B中反應產生KMnO?,反應剩余的Cl?用裝置C吸收。(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用是吸收反應剩余的Cl?,可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)?和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應產生Cl?,反應的化學方程式為Ca(ClO)?+4HCl===CaCl?+2Cl?1+2H?O。(2)錳酸鉀在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO4-+2H?O===2MnO?+MnO?↓+4OH,一部分MnO4-轉化為MnO?,導致最終KMnO?的產率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HCl。(3)高錳酸鉀有強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的"0"刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實際5Fe2+,所,步驟Ⅱ中Fe2+被氧化，由KMnO?~5Fe2+可知，,聯立二個方程解得：z=2.5c(V?-3V2)×10-3,所以量分,樣品中不含H?C?O?·2H?O,由確；Fe元素的物質的量1,若步驟I中KMnO?溶液不足，則步驟I中有一部分Fe2+沒有被氧化，不影響V?的大小，則cV?×10-3不變，則對于測得Fe元素的含量無影響，C項錯誤；結合C可知：若KMnO?溶液濃度偏低，則消耗KMnO?溶液的體積V、V2均偏大，Fe元素的物質的量偏大，則測得樣原則要點制備原料的選擇應根據目標產品尋找原料，原料的來源要廣泛，價格要低廉，能變廢為寶就更好。若選擇的原料中有其他雜質，應將原料進行處理反應原理的確定根據原料確定反應原理，依據環(huán)保、節(jié)約等原則，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括原料→中間產物的制取→目標產品的制取→目標產品的精制反應裝置的設計根據反應物及生成物的特點、反應條件等因素確定反應裝置。制備氣體的實驗裝置應包括發(fā)生裝置→凈化與干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。在有機化學反應中，由于某些原料的沸點較低，副反應比較多，常使用溫度計和水浴加熱，在反應裝置中有冷凝回流裝置產品的分離提純要根據產品的性質選擇合適的分離提純方案操作要點加熱酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃,所以需要溫度不太高酯的制取實驗""石油的蒸餾實驗”和"石蠟的催化裂化實驗"酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以需要較高溫度的有機實驗可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機實驗是"煤的干餾實驗"水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃若要控制反應溫度，溫度計應插入反應液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，溫度計應放在支管口附近“乙酸乙酯的制取實驗”“乙酸乙酯的制取實驗”冷卻需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實驗："蒸餾水的制取實驗”和“蒸餾實驗"“石蠟的催化裂化實驗”球形冷凝管只能用于冷凝回流；直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分；冷凝管的進出水方向是下進上出防暴沸加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸。若開始忘加，需冷卻后補加分離提純分液用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體蒸餾用于分離沸點不同的液體。分餾的原理與此相同分離提純洗氣用于除去氣體混合物中的雜質，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去萃取分液，如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取然后分液干燥，常加入無機鹽形成結晶水合物除去有機物中的水分有機實驗催化劑溫度冷凝回流其他常溫√接收HBr裝置注意防止倒吸水浴√注意液體加入順序，使用溫度計制CH?COOC?H?加熱冷凝不回流加入液體順序要注意；用飽和Na?CO?溶液接收產物淀粉水解水浴加熱×水解產物用銀氨溶液及新制的Cu(OH),懸濁液檢驗，需先用堿中和酸實驗室制甲烷不需要加熱×用無水CH?COONa,NaOH用堿石灰代替實驗室制乙烯×使用溫度計，濃H?SO?與乙醇體積比為3:1,注意加碎瓷片反應裝置蒸餾裝置考點突破物質熔點/℃沸點/℃溶解性苯微溶于水硝基苯難溶于水間二硝基苯微溶于水濃硝酸易溶于水濃硫酸易溶于水混合酸，邊滴邊攪拌，混合均勻，在50～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束；④將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗滌并分液；⑤分出的產物加入無水CaCl?顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl?,進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中裝置C的作用是 (2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中?說明理由：。(3)為了使反應在50～60℃下進行，常用的方法是反應結束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是(4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃,應選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是 (6)本實驗所得到的硝基苯產率是(保留兩位小數)。解析：(1)由儀器的結構特征分析，裝置C為冷凝管，其作用為冷凝回流。(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可以導致液體迸濺。(3)因為反應在50～60℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱。反應后硝基苯中溶有濃硝酸分解產生的NO?(或硝酸)等雜質，使硝基苯顯示黃色。(4)先用水洗除去濃硫酸和硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應的氫氧化鈉以及生成的鹽。(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異，且冷凝管通水冷卻時導致溫度差過大可能發(fā)生炸裂，所以選用空氣冷凝。(6)苯完全反應生成硝基苯的理論產量為,所以硝基苯的答案：(1)冷凝回流(2)不能，硝酸的密度小于濃硫酸易暴沸飛濺(或其他合理答案(3)水浴加熱溶有濃硝酸分解產生的NO?(或硝酸)等雜質(或其他合理答案)(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽(或其他合理答案)(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異(從簡約裝置、節(jié)約開支等方面回答或水冷卻溫度差過大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)[易錯警示]有機制備題的解題策略根據題給信息，初步判定物質性質有機物制備中一般會給出相應的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數據主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數據時要多進行橫向和縱向比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據這些數據選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等關注有機反應條件大多數有機反應副反應較多，且為可逆反應，因此設計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應條件，盡可能選擇步驟少、副產物少的反應；由于副產物多，所以需要進行除雜、凈化。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應，應考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉化率和生成物的產率變式練習1.己二酸是一種重要的有機二元酸，能夠發(fā)生成鹽反應、酯化反應、酰胺化反應等，并能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等，是合成尼龍66的原料，工業(yè)名稱相對分子質量熔點/℃沸點/℃溶解度S(g/100g溶劑)水乙醇乙醚環(huán)己醇可溶易溶己二酸可溶(S隨溫度降低而減小)易溶微溶I.己二酸粗產品的制備。環(huán)已醇操作步驟：裝置C中加入50mL中等濃度的硝酸(過量),投入沸石，并逐一安裝裝置A、裝置B和溫度計，磁力攪拌，將溶液混合均勻，并加熱到80℃。用裝置A滴加2滴環(huán)己醇，反應立即開始，溫度隨即上升到85～90℃,從裝置A中小心地逐滴加入環(huán)己醇，將混合物在85～90℃下加熱2～3分鐘，共加入1.000g環(huán)己醇。(1)反應需維持溫度在85～90℃,最好采取控溫；試分析維持溫度在85~ 操作流程：趁熱倒出裝置C中的產品，在冷水中降溫冷卻，析出的晶體在布氏漏斗上進行抽濾，將晶體進行重結晶，再分別用3mL冰水和乙醚洗滌己二酸晶體，繼續(xù)抽濾，晶體再用3mL冰水洗滌一次，再抽濾。取出產品，干燥后稱重，得干燥(3)相比于普通過濾，抽濾的優(yōu)點在于 (4)在抽濾過程中，用冰水洗滌析出的己二酸晶體的原因：o(5)該實驗的產率為%(結果保留3位有效數字)。(6)工業(yè)上用己二酸與乙二醇反應形成鏈狀高分子，寫出反應的化學方程式： 解析：I.(1)反應需維持溫度在85～90℃,低于100℃,最好采取水浴控溫。維持溫度在85～90℃的原因：維持反應速率(或溫度過低反應速率小),減少HNO?的分解和揮發(fā)(或溫度過高HNO?分解和揮發(fā)),減少副反應的發(fā)生。(2)在反應中環(huán)己醇被氧