2020近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測

近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測目 次前 言 Ⅱ適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1近岸海域沉積物質量監(jiān)測一般要求 1沉積物樣品采集、保存和運輸 2沉積物樣品制備 4沉積物樣品分析 4沉積物監(jiān)測質量控制 5附錄A（資料性附錄）近岸海域沉積物質量監(jiān)測項目分析方法 7附錄B（資料性附錄）沉積物總氮-過硫酸鉀氧化法 9附錄C（資料性附錄）沉積物總磷-過硫酸鉀氧化法 11iPAGEPAGE11PAGEPAGE10近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測適用范圍規(guī)范性引用文件GB17378.3 3部分：樣品采集、貯存與運輸GB18668 海洋沉積物質量HJ168 環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則HJ442.1 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第一部分總則HJ442.2 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第二部分數(shù)據(jù)處理與信息管理HJ442.10 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第十部分評價及報告HJ730 近岸海域環(huán)境監(jiān)測點位布設技術規(guī)范近岸海域沉積物質量監(jiān)測一般要求HJ442.1HJ730HJ442.2HJ442.10要求執(zhí)行。國家確定的重要河口海灣和重點區(qū)域例行監(jiān)測的沉積物監(jiān)測頻次為每年1次，其他區(qū)域1217～8月，與水質監(jiān)測相結合。GB18668、大腸菌群、糞大腸菌群、病原體、氧化還原電位、沉積物類型等。其他監(jiān)測中沉積物監(jiān)測項目、時間、頻次等依據(jù)監(jiān)測目的確定。沉積物樣品采集、保存和運輸樣品采集采樣器和輔助器材沉積物采樣器（抓式（鉆式（抓式（鉆式采泥輔助器材（電動或手搖絞車（木質或塑料制成樣品容器選擇與處理（或容器。聚乙烯和聚苯乙烯容器適于痕量金屬樣品的貯存；（1+2）2d～3（1+2）鹽酸2d，用去離子水清洗干凈、晾干。表層樣品采集操作3m～5表層沉積物的分析樣品一般取上部0cm～2cm的沉積物，采樣量參照表1。如一次采樣量不足，應再次采樣。柱狀樣的采集垂直斷面沉積物樣品用重力采樣器采集。具體操作：將采樣管與絞車連接好，并檢查是否牢固；慢速啟動絞車，用手扶采樣管下端小心送至船舷外，用鉤將其慢慢放入水中；5m～10m處，視重力和沉積物類型而定，再以全速砸入沉積物中；樣品的現(xiàn)場描述樣品分裝前，及時做好沉積物的顏色、嗅、厚度、沉積物類型等現(xiàn)象的描述，并詳細記錄。樣品的標志和記錄品標簽放入袋中扎口封存；認真作好采樣詳細記錄。樣品的保存與運輸沉積物樣品的樣品量及保存條件見表1。表1 沉積物樣品的樣品量及保存條件項目樣品量（g）貯存容器a貯存條件和時間b多氯聯(lián)苯200G-W(S)，TFE冷藏，14d或冷凍，180d有機氯農藥200G-W(S)，TFE冷藏，14d或冷凍，180d硫化物c40G-W(S)，TFE冷藏，14d充氮氣汞c50P-W、G-W冷藏，14d或冷凍，28d粒度c50PE、PS冷藏，180d氧化還原電位--PE、PS立即測定重金屬100P-W、G-W冷藏，80d或冷凍，180d有機碳，石油類40G-W(S)，TFE冷藏，7d或冷凍，180daPE－聚乙烯；PS－聚苯乙烯；G-W－廣口玻璃瓶；P-W－廣口塑料瓶；(S)－用溶劑洗滌；TFE－襯帽。b0℃～4℃條件下保存；冷凍為-20℃條件下保存。c為濕樣測定。沉積物樣品制備測定重金屬樣品的制備80℃～100℃烘箱內，16016010g～20（對應250ml聚乙烯瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存；5.3a）進行。測定有機物樣品的制備80目金屬篩，注意加蓋過篩，嚴防樣品逸出；40g～60（此袋上已填寫樣品250ml磨口玻璃瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存。其他40℃～60℃條件用于分析樣品總磷、總氮前，按測定有機物樣品的制備方法制備，干燥可選擇40℃～60℃條件烘干或將濕樣置于冷凍干燥機中凍干方式處理；沉積物樣品分析方法選擇HJ442.16.5.1A。方法驗證和確認按照HJ442.1的相關要求，在初次使用方法和條件發(fā)生變化時，開展方法的驗證并符合相關要求后，方可用于樣品測定。沉積物監(jiān)測質量控制基本要求組織機構、人員、儀器設備等基本要求按照HJ442.1相關規(guī)定執(zhí)行。樣品采集質量控制GB17378.3方法采集現(xiàn)場雙樣并制備成接近現(xiàn)場樣品10%10個1個樣品。實驗室質量控制實驗室的分析人員自控和實驗室內部他控按以下要求進行：按照要求，開展方法的驗證和確認；分析人員自控一般采用明碼樣控制，實驗室他控可采用密碼和明碼兩種方式；2表2沉積物分析抽取檢查樣比例分析樣個數(shù)<1010～30>30檢查樣抽取百分數(shù)（%）20~5010～2010（包括抽查樣390%70%～90%30%90%50%～70%50%90%50%HJ442.2相關規(guī)定執(zhí)行；2～3個海洋沉積物標準物質/標準樣品或質控樣進行分1表3沉積物平行雙樣相對偏差表分析結果所在數(shù)量級10-410-510-610-710-810-9相對偏差允許限（%）4815203040HJ168采用的分析方法，確定數(shù)據(jù)有效位數(shù)，確認數(shù)據(jù)有效位數(shù)的最后一位與檢出限有效位數(shù)的最后一位一致，有效數(shù)據(jù)位數(shù)與要求一致；HJ442.2相關要求進行。附錄A（資料性附錄）近岸海域沉積物質量監(jiān)測項目分析方法A.1近岸海域沉積物質量監(jiān)測項目分析方法監(jiān)測項目推薦的分析方法最多有效位數(shù)小數(shù)點后最多位數(shù)檢出限（量）（mg/kg）采用標準含水率重量法32-GB17378.5-2007（19））參考GB12763.8-20076.2地質樣品描述廢棄物及其他參考GB12763.8-20076.2地質樣品描述大腸菌群--整數(shù)-GB/T4789.3糞大腸菌群-整數(shù)-GB17378.7-2007（9）病原體SS-平板分離法GB17378.7-2007沉積物類型及粒度沉積物粒度GB12763.8-2007（6.3）汞原子熒光法330.002GB17378.5-2007（5.1）冷原子吸收光度法330.005GB17378.5-2007（5.2）原子熒光法330.002HJ680總汞熱分解冷原子吸收光度法330.005HY/T147.2-2013（5）銅無火焰原子吸收分光光度法310.5GB17378.5-2007（6.1）火焰原子吸收分光光度法312.0GB17378.5-2007（6.2）電感耦合等離子體質譜法330.008HY/T147.2-2013（6）鎘無火焰原子吸收分光光度法320.04GB17378.5-2007（8.1）火焰原子吸收分光光度法320.05GB17378.5-2007（8.2）電感耦合等離子體質譜法330.015HY/T147.2-2013（6）鉛無火焰原子吸收分光光度法311.0GB17378.5-2007（7.1）火焰原子吸收分光光度法313.0GB17378.5-2007（7.2）電感耦合等離子體質譜法320.07HY/T147.2-2013（6）鋅火焰原子吸收分光光度法316.0GB17378.5-2007（9）電感耦合等離子體質譜法320.16HY/T147.2-2013（6）鉻無火焰原子吸收分光光度法312.0GB二苯碳酰二肼分光光度法312.0GB電感耦合等離子體質譜法320.07HY/T147.2-2013（6）砷氫化物-原子吸收法313.0GB17378.5（11.3）原子熒光法320.06GB17378.5（11.1）電感耦合等離子體質譜法320.18HY/T147.2-2013（6）鎘、銅、鉻、鎳、鉛、鋅、砷等12種金屬元素王水提取電感耦合等離子體質譜法HJ803監(jiān)測項目推薦的分析方法最多有效位數(shù)小數(shù)點后最多位數(shù)檢出限（量）（mg/kg）采用標準油類熒光分光光度法311.0GB紫外分光光度法313.0GB重量法3020GB硫化物亞甲基藍分光光度法310.3GB離子選擇電極法310.2GB碘量法314.0GB六六六氣相色譜法3-3～5pgGB17378.5-2007（14）滴滴涕氣相色譜法3-4～18pgGB17378.5-2007（14）有機氯農藥氣相色譜-質譜法3-0.02～0.09HJ835有機磷農藥氣相色譜法--0.6～2.4HY/T147.2-2013（9）多氯聯(lián)苯氣相色譜法3-59pgGB17378.5-2007（15）氣相色譜-質譜法--0.4μg/kg～0.6μg/kgHJ743多環(huán)芳烴氣相色譜-質譜法--0.2μg/kg～0.4μg/kgHY/T147.2-2013（7.1）氣相色譜法--0.1μg/kg～6.5μg/kgHY/T147.2-2013（7.2）高效液相色譜法-紫外檢測器--0.9μg/kg～18μg/kgHY/T147.2-2013（7.3）有機碳重鉻酸鉀氧化還原容量法3--GB熱導法303GB氧化還原電位-電位計法電位計法4--GB17378.5-2007（20）總氮凱式滴定法3--GB17378.5-2007附錄D過硫酸鉀氧化法3-附錄B總磷分光光度法3--GB17378.5-2007附錄C過硫酸鉀氧化法3--附錄C-”對只涉及一個項目（或因子）的表示暫無；對多個項目（或因子）的為略，參見分析方法。附錄B（資料性附錄）沉積物總氮-過硫酸鉀氧化法適用范圍本方法適用于測定河口和近岸海域沉積物中總氮。方法原理110℃～120℃條件下，用過硫酸鉀氧化，有機氮化合物、亞N-(1-萘基)-540nm處有最大吸收，此物質的濃度與沉積物中原來的總氮濃度成正比。試劑和標準除另有說明，所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水或等效純水。氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。稱取20.0g氫氧化鈉（NaOH）于1000ml燒杯中，加入500ml水，煮沸5min，冷卻后用水補充至500ml，貯于聚乙烯瓶中。所使用的氫氧化鈉必須經總氮試劑空白值檢驗合格方可使用。過硫酸鉀溶液：ρ(K2S2O8)=50.0g/L。5.0g50ml100730d。晶方法提純。注：1000ml800ml水，30直至不能溶解為止。把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻（選用有蓋廣口瓶，重結晶過程避免引入其他污染4℃冰箱重結晶（12h以上，重結晶一般為兩次。洗凈后倒掉上清液，30℃烘箱烘干即可。鹽酸溶液：c(HCl1.5mol/L。量取12.5ml濃鹽酸（HCl，ρ=1.19g/ml）加入到87.5ml水中，混勻。硝酸鹽儲備液：ρ=100mg/LN計。在1000ml800ml0.727g105℃烘干1h，46個月。硝酸鹽使用液：ρ=100mg/LN計。用純水稀釋10ml硝酸鹽儲備液（B.3.4）到100ml，當天配制。儀器和設備醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋。壓力可達到1.1kPa～1.4kPa，溫度可達120℃～124℃。（60m～100m。硝酸鹽測定相關儀器設備（鎘柱還原法或連續(xù)流動分析法。分析步驟配制所用試劑和標準。（經過烘干研磨（0.200g～0.500于消煮瓶中，加20.0ml水后再加2.5l過硫酸鉀溶液（.3.2，蓋緊蓋子，放入高壓蒸汽消煮器中加熱1.1溫度12℃1.1Pa～1.4a溫度120～12℃）30min。然后，放置使之自然冷卻，待壓力降至“0”后方可打開鍋蓋，取出樣品。50ml0.5mlB.5.2步驟依次加入反應試劑，作為樣品空白。消煮后樣品按照硝酸鹽測定方法進行測定和計算。數(shù)據(jù)分析與計算分析結果通過硝酸鹽含量進行計算，計算公式見B.1。TN=C?Cb×Vn

（B.1）式中：TN——樣品中總氮含量，μg/g；C——消煮液定容后的濃度，由校準曲線計算獲得，μg/ml；Cb——空白消煮液定容后濃度，由校準曲線計算獲得，μg/ml；V——消煮液定容體積，ml；m——稱取試樣（干樣）的質量，g。附錄C（資料性附錄）沉積物總磷-過硫酸鉀氧化法適用范圍本方法適用于測定在河口和近岸海域沉積物中的總磷測定。方法原理120℃～125℃條件下，采用過硫酸鉀氧化，有機磷化合物被轉化為無機磷酸鹽，無機聚合態(tài)磷水解為正磷酸鹽。消解過程產生的游離氯，以抗壞血酸還原。-（磷鉬黃880nm試劑和標準除另有說明，所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水或等效純水。過硫酸鉀溶液：ρ(K2S2O8)=50.0g/L。151005g磷酸鹽標準貯備液：ρ=100mg/LP計。稱取0.433g（HO40～℃烘干2中冷卻至室溫，用少量水溶解后，轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，加1.0三氯甲烷，混勻。暗處存放，有效期3個月?；蛘哔徺I標準物質。磷酸鹽標準使用液：ρ=10.0mg/LP計。量取10.0ml.3.2100ml活性磷酸鹽分析試劑：按照活性磷酸鹽測定方法要求進行配制。儀器和設備醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋。壓力可達到1.1kPa～1.4kPa，溫度可達120℃～124℃。（60l～100m?；钚粤姿猁}測定相關儀器設備（磷鉬藍法或連續(xù)流動比色法。分析步驟配制所有用到的試劑和標準。（經過烘干研磨（0.200g～0.500于消煮瓶中，加20.0ml水后再加5.0l過硫酸鉀溶液（.3.1，蓋緊蓋子，放入高壓蒸汽消煮器中加熱1.1kPa（120℃）1.1kPa～1.4kPa（1