《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案-衢州學(xué)院

《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案-衢州學(xué)院《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案-衢州學(xué)院/《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案-衢州學(xué)院《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：滴定分析基本操作課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握酸、堿滴定管的基本操作及滴定終點(diǎn)的確定；2.正確使用容量瓶和移液管。講授提綱：滴定管的洗滌、干燥、涂抹、試漏、潤(rùn)洗、排氣泡、操作使用、讀數(shù)（25分鐘）容量瓶的洗滌、干燥、轉(zhuǎn)移、定容（15分鐘）移液管的規(guī)格、洗滌、潤(rùn)洗、使用（10分鐘）重點(diǎn)：酸、堿滴定管的檢漏、洗滌、滴定操作、讀數(shù)難點(diǎn)：滴定操作過(guò)程各環(huán)節(jié)的操作要點(diǎn)基本內(nèi)容：一、滴定管：滴定管在使用前，應(yīng)該先裝水檢查一下是否漏水。如果漏水，應(yīng)將旋塞撥出，用吸水紙或干凈紗布把塞子和塞槽擦干，然后涂上一薄層凡士林(注意不要涂得太多，以免塞孔堵塞)。再將旋塞插入槽中，使活塞能旋轉(zhuǎn)自如，光亮透明。加溶液于滴定管時(shí)，必須從試劑瓶直接傾入滴定管中。注入滴定管中的溶液液面應(yīng)高出刻度零處約5mL。然后開放閥門排出滴定管下端的氣泡（酸式滴定管排氣泡時(shí)只需讓溶液以急流通過(guò)閥門即可，堿式滴定管排氣泡時(shí)須將滴定管的橡皮扭轉(zhuǎn)向上，用手捏玻璃珠排出），再調(diào)節(jié)溶液液面使溶液彎月面最低點(diǎn)恰好和零刻度線相切或零刻度線以下。二、移液管：移液管和吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管中間有膨大部分的稱胖肚移液管，常用的規(guī)格有5mL、10mL、25mL、50mL。吸量管是具有分刻度的直形玻璃管，常用的規(guī)格有1mL、2mL、5mL、10mL。容量?jī)x器在使用前必須洗凈，故移液管在使用之前必須先進(jìn)行洗滌，即吸取少量洗滌液于移液管中、橫放并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管進(jìn)行洗滌。移取溶液時(shí)，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，將其下端插入溶液中1－2cm三、容量瓶：容量瓶是一種頸梨形平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞。頸上有標(biāo)線，表示在所指溫度下當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時(shí)，液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。容量瓶一般用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣液以及稀釋一定量溶液到一定的體積。通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格。容量瓶使用前要檢查是否漏水，然后洗凈容量瓶。若用固體配制溶液，先將準(zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)置小燒杯中溶解，再將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)要使玻璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻璃棒及瓶頸內(nèi)壁流下，溶液全部流完后，將燒杯玻璃棒用蒸餾水洗滌三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至2/3容積處，搖動(dòng)容量瓶，使溶液混合均勻，繼續(xù)加蒸餾水，加至近標(biāo)線時(shí)，改用膠頭滴管滴加，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止，蓋緊瓶塞，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，并振蕩數(shù)次，使溶液充分混合均勻。若把濃溶液定量稀釋，則用移液管移取一定體積的濃溶液入容量瓶中，按上述方法稀釋至標(biāo)線，搖勻即可。教具與設(shè)備要求：酸、堿式滴定管、容量瓶、移液管、鐵架臺(tái)思考題、作業(yè)：如何準(zhǔn)確把握滴定操作過(guò)程實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：容量?jī)x器檢定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握容量瓶、移液管及滴定管的檢定方法2.掌握容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)方法講授提綱：滴定管的檢定（15分鐘）容量瓶的檢定（5分鐘）移液管的檢定（10分鐘）容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)（5分鐘）重點(diǎn)：酸式滴定管的檢定難點(diǎn)：錐形瓶瓶口和瓶塞以及錐形瓶外壁保持干燥基本內(nèi)容：1、100ml容量瓶檢定：干燥容量瓶稱準(zhǔn)至10mg，蒸餾水定容，稱準(zhǔn)至10mg，算出水重，計(jì)算真實(shí)體積。2、25ml移液管的檢定：干燥50ml磨口錐形瓶稱準(zhǔn)至1mg，干燥移液管移取蒸餾水至錐形瓶，再次稱重，稱準(zhǔn)至1mg，算出水重，計(jì)算真實(shí)體積。重復(fù)一次。3、滴定管的檢定：干燥50ml磨口錐形瓶稱準(zhǔn)至1mg，將滴定管水面調(diào)到0.00，按一定速度將水放入錐形瓶正好到10.00ml，錐形瓶稱重，稱準(zhǔn)至1mg，算出水重，計(jì)算真實(shí)體積。如此方法校準(zhǔn)整個(gè)滴定管。4、容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)：25ml移液管吸蒸餾水入100ml容量瓶?jī)?nèi)，共吸取4次，觀察液面切線和刻度線是否相切，若不相切，作標(biāo)記，容量瓶與移液管配套使用。教具與設(shè)備要求：酸、堿式滴定管、容量瓶、移液管、鐵架臺(tái)、千分之一天平思考題：容量?jī)x器校準(zhǔn)的意義實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論、畫圖《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：氯化鋇結(jié)晶水的測(cè)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：掌握分析天平的結(jié)構(gòu)及使用方法；掌握間接重量法測(cè)定水分的原理和方法。講授提綱：通過(guò)教學(xué)錄像介紹分析天平的結(jié)構(gòu)和使用方法（40分鐘）間接重量法測(cè)定氯化鋇結(jié)晶水的原理和方法（10分鐘）重點(diǎn)：①干燥失重法測(cè)定水分的原理和方法；②干燥時(shí)保證結(jié)晶水揮發(fā)完全，達(dá)到恒重難點(diǎn)：①分析天平的使用基本內(nèi)容：干燥失重法常用于固體試樣中水分、結(jié)晶水或其他易揮發(fā)組分的含量測(cè)定。將試樣放入電熱干燥箱中進(jìn)行常壓加熱，提高了試樣內(nèi)部水的蒸汽壓，試樣中的水分就向外擴(kuò)散，達(dá)到干燥脫水的目的。BaCl2·2H2O包藏水很少，在一般情況下二分子結(jié)晶水較穩(wěn)定。于100℃易失去結(jié)晶水，無(wú)水物不揮發(fā)也不變質(zhì)，故干燥溫度可高于100℃。在105-110℃加熱可有效地脫除BaCl2·實(shí)驗(yàn)步驟：取直徑約3cm的扁形稱量瓶2-3個(gè)，洗凈，放電熱干燥箱中105℃以分析試劑BaCl2·2H2O為樣品，精密稱取2份試樣，每份約1g，置已恒重的稱量瓶中，使平鋪于器底。將稱量瓶蓋斜放于瓶口，以利通氣。置電熱干燥器中105℃干燥一小時(shí)（或150-200理論含水量為14.75%。測(cè)得值應(yīng)在14.75±0.05%范圍內(nèi)教具與設(shè)備要求：扁形稱量瓶、電熱干燥器、電子天平思考題、作業(yè)：1.樣品稱樣量為什么選1g左右？2.實(shí)驗(yàn)中如何保證準(zhǔn)確性？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1、掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2、掌握滴定管的洗滌和使用方法；3、掌握滴定操作技術(shù)。講授提綱：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（10分鐘）HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（15分鐘）重點(diǎn)：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法難點(diǎn)：滴定終點(diǎn)的判斷，指示劑顏色的觀察基本內(nèi)容：1、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)的稀釋定律，配制的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液在通風(fēng)櫥內(nèi)用潔凈的小量筒量取市售濃HCl4.2-4.5mL，倒入盛水的燒杯中，攪拌、冷卻后移入500mL試劑瓶中，加水稀釋至500mL左右，蓋上玻璃塞，搖勻。2、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)原理：甲基紅指示劑，黃色—微紅實(shí)驗(yàn)步驟：準(zhǔn)確稱取硼砂0.4-0.用近似0.1mol·L-1HCl溶液滴定至溶液呈微紅色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份。數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理教具與設(shè)備要求：酸式滴定管、鐵架臺(tái)、電子天平、錐形瓶、量筒思考題、作業(yè)：1、配制500mL0.10mol·L-1HCl溶液，應(yīng)量取市售濃HCl多少mL？用量筒還是用吸量管量?。繛槭裁?？2、分別以硼砂、無(wú)水碳酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定0.10mol·L-1HCl溶液時(shí)，實(shí)驗(yàn)原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3、分別以硼砂、無(wú)水碳酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定0.10mol·L-1HCl溶液時(shí)，應(yīng)稱取的硼砂、無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量如何計(jì)算？4、如何計(jì)算HCl濃度？5、能否采用已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl濃度？應(yīng)選用哪種指示劑？為什么？滴定操作時(shí)哪種溶液置于錐形瓶中？NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何移??？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：氫氧化標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液的配制與標(biāo)定及乙酰水楊酸的含量測(cè)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法2.掌握堿式滴定管的使用及滴定終點(diǎn)的判斷3.掌握乙酰水楊酸的含量測(cè)定的原理和操作方法；講授提綱：標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（15分鐘）乙酰水楊酸的含量測(cè)定的原理和操作方法（15分鐘）重點(diǎn)：堿式滴定管的調(diào)零、體積讀數(shù)，容量瓶、移液管的正確使用；鄰苯二甲酸氫鉀及乙酰水楊酸的正確稱?。p重法）；有效數(shù)字的取舍及確定難點(diǎn)：滴定終點(diǎn)的判斷及掌握，半滴操作基本內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理：①NaOH溶液采用間接配制法配制，采用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。常用標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物有：鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）、草酸。本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液。其標(biāo)定反應(yīng)為：KHP+NaOH=KNaP+H2O反應(yīng)產(chǎn)物KHP為二元弱堿，在溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑。滴定終點(diǎn)顏色變化：無(wú)微紅（半分鐘不褪色）②乙酰水楊酸的含量測(cè)定在10度以下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)步驟：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.5g于錐形瓶中，加20-30mL水，溫?zé)崾怪芙猓鋮s后加1-2滴酚酞，用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份。③稱取乙酰水楊酸0.4-.5g，用中性乙醇溶解教具與設(shè)備要求：堿式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(tái)、稱量瓶思考題、作業(yè)：1．配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液，應(yīng)稱取NaOH多少克？用臺(tái)稱還是用分析天平稱??？為什么？2．分別以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、二水草酸為基準(zhǔn)物標(biāo)定0.10mol·L-1NaOH溶液時(shí)，實(shí)驗(yàn)原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3．分別以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、二水草酸為基準(zhǔn)物標(biāo)定0.10mol·L-1NaOH溶液時(shí)，應(yīng)稱取的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、二水草酸的質(zhì)量如何計(jì)算？4．為什么要用中性乙醇溶解乙酰水楊酸？5．移入基準(zhǔn)物的錐形瓶要否預(yù)先烘干？用于溶解的水要否準(zhǔn)確量度？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水楊酸鈉含量的測(cè)定課時(shí)安排5學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1、掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作；2、掌握高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定的原理及方法；3、掌握有機(jī)酸堿金屬的非水滴定方法；4、掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的顏色變化。講授提綱：高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定的原理及方法（15分鐘）水楊酸鈉含量的測(cè)定的原理及方法（15分鐘）重點(diǎn)：滴定管的滴定操作、讀數(shù)；空白實(shí)驗(yàn)結(jié)晶紫的顏色變化難點(diǎn)：非水滴定操作過(guò)程各環(huán)節(jié)的操作要點(diǎn)；注意安全和防護(hù)基本內(nèi)容：無(wú)水冰醋酸的配制1000mL99.8%的冰醋酸加醋酐11.4mL；或者1000mL99%的冰醋酸加醋酐54.9mL。HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（約0.1mol·L-1）取72%（W/W）的高氯酸4.2mL，緩緩加入無(wú)水冰醋酸375mL，混勻，在攪拌下緩緩加入12mL乙酸酐①，冷至室溫，用無(wú)水冰醋酸稀釋至500mL，放置24小時(shí)使乙酸酐與溶液中的水充分反應(yīng)完全。HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)0.4~0.45g三份，分別置于潔凈且已干燥好的錐形瓶中②，加入20mL無(wú)水冰醋酸使其完全溶解，必要時(shí)可溫?zé)釘?shù)分鐘。冷至室溫，加1~2滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失，初現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。取同樣量無(wú)水冰醋酸作空白試驗(yàn)，如空白值高則應(yīng)從標(biāo)定時(shí)所消耗的滴定劑的體積中扣除，如少則可不必扣除。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算：，取三次測(cè)定的平均值。水楊酸鈉含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.13g水楊酸鈉試樣三份，分別置于潔凈且干燥的50mL錐形瓶中，加入10mL無(wú)水冰醋酸，溫?zé)崾怪芙?，冷至室溫，加入結(jié)晶紫指示劑1~2滴，用HClO4-HAc溶液滴定至溶液紫色消失，剛現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。記下標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積。滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。水楊酸鈉含量計(jì)算：取三次測(cè)定的平均值。教具與設(shè)備要求：天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），結(jié)晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水楊酸鈉（無(wú)水）等。思考題、作業(yè)：1.什么叫非水酸堿滴定法？2.HClO4-HAc滴定劑中為什么加入醋酸酐？寫出反應(yīng)式。3.NaAc在水溶液中與在冰HAc溶劑中的pH值是否一致？為什么？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和雙氧水含量測(cè)定課時(shí)安排5學(xué)時(shí)授課時(shí)間第七周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1、掌握標(biāo)定高錳酸鉀溶液的原理、方法及有關(guān)計(jì)算；2、了解高錳酸鉀法的應(yīng)用。講授提綱：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（8分鐘）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（10分鐘）雙氧水含量測(cè)定（10分鐘）重點(diǎn)：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定難點(diǎn)：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；有色溶液滴定管讀數(shù)基本內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理1、不能直接配制，采用間接配制法的原因：①市售試劑常含有少量和其他雜質(zhì)；②蒸餾水中含有少量有機(jī)物質(zhì)。它們能使還原為，而又能促進(jìn)的自身分解：見光時(shí)分解得更快。2、標(biāo)定溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)：、鐵絲、和等，其中以最常用。易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。3、標(biāo)定原理①介質(zhì)中進(jìn)行。a.注意酸度不能過(guò)高或過(guò)低；b.不能用或HCl調(diào)節(jié)酸度。②作自身指示劑。③介質(zhì)中，溫度加熱到70-80℃：作自身指示劑終點(diǎn)顏色：微紅色半分鐘不褪色4、過(guò)氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O室溫時(shí)，開始反應(yīng)緩慢，隨著Mn2+的生成而加速。H2O2加熱時(shí)易分解，因此，滴定時(shí)通常加入Mn2+作催化劑。實(shí)驗(yàn)步驟1.基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取及溶解：準(zhǔn)確稱取0.13-0.16g基準(zhǔn)物質(zhì)置于250mL錐形瓶中，加40mL水溶解。2.溶液的標(biāo)定溶解后的溶液，加10mL3，加熱至70-80℃，趁熱用溶液進(jìn)行滴定。3.用移液管移取H2O2試樣溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻備用。用移液管移取稀釋過(guò)的H2O220.00ml于250ml錐形瓶中，加入3mol/LH2SO45ml，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪即為終點(diǎn)。平行測(cè)定次，計(jì)算試樣中H2O2的質(zhì)量濃度(g/L)和相對(duì)平均偏差。教具與設(shè)備要求：酸、堿式滴定管、容量瓶、移液管、鐵架臺(tái)、電子天平思考題、作業(yè)：1.用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3或HCl來(lái)控制酸度？2.用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，為何不能通過(guò)加熱來(lái)加速反應(yīng)？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及氯化銨的含量測(cè)定課時(shí)安排5學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握莫爾法測(cè)定氯離子的方法原理；2.掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。講授提綱：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（10分鐘）氯化銨的含量測(cè)定（10分鐘）重點(diǎn)：沉淀滴定法的原理和操作難點(diǎn)：不同指示劑法的比較基本內(nèi)容：0.1mol/LAgNO3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.5～0.65克基準(zhǔn)NaCl,置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mlNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液注入錐形瓶中,加入25ml水，加入1ml5％K2CrO4，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3試樣分析：準(zhǔn)確稱取1.3gNH4Cl試樣置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mlNH4Cl試液注入錐形瓶中,加入25ml水,加入1ml5％K2CrO4，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。根據(jù)試樣的重量和滴定中消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣中NH4Cl的含量，計(jì)算出算術(shù)平均偏差及相對(duì)平均偏差。AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算：，取三次測(cè)定的平均值。氯化銨中氯含量的計(jì)算：，取三次測(cè)定的平均值。教具與設(shè)備要求：NaCl基準(zhǔn)試劑，在500～600度灼燒半小時(shí)后，放置干燥器中冷卻；AgNO30.1mol/L：溶解8.5gAgNO3于500ml不含Cl-的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置暗處保存，以防止見光分解；K2CrO45％的溶液思考題、作業(yè)：1．莫爾法測(cè)氯時(shí)，為什么溶液的pH值須控制在6.5～10.5？2．以K2Cr2O7作指示劑時(shí)，指示劑濃度過(guò)大或過(guò)小對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？3．用莫爾法測(cè)定“酸性光亮鍍銅液”（主要成分為CuSO4和H2SO4）中氯含量時(shí)，試液應(yīng)作哪些預(yù)處理？4．能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：紫外分光光度法測(cè)定苯酚含量課時(shí)安排４學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2.掌握752分光光度計(jì)的使用。講授提綱：分光光度法的基本原理和分光光度計(jì)的使用（１０分鐘）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和待測(cè)溶液的配制（５分鐘）吸收曲線的繪制（５分鐘）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（５分鐘）苯酚含量測(cè)定（５分鐘）重點(diǎn)：分光光度法測(cè)鐵含量的原理和方法；最大吸收波長(zhǎng)的確定難點(diǎn)：分光光度計(jì)的校正和正確使用；基本內(nèi)容：很多物質(zhì)的溶液雖然無(wú)色，但在紫外區(qū)有特征吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律，對(duì)在紫外區(qū)有特征吸收的物質(zhì)進(jìn)行分光光度測(cè)定的方法叫做紫外分光光度法。一般能作紫外分光光度法測(cè)定的儀器也可作可見分光光度法測(cè)定，所以這種儀器常稱紫外-可見分光光度計(jì)。苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制取5只50mL容量瓶，分別用移液吸管加入1、2、3、4、5mL0.50g·L-1用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。苯酚水溶液吸收光譜的繪制用苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(30mg·L-1)，在220~300nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，以5nm為間隔，分別測(cè)其吸光度(用蒸餾水作參比)，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，找出max。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及未知溶液的測(cè)定在選定的max下，用水作參比，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。再在相同條件下測(cè)出未知液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出原未知液的含量。教具與設(shè)備要求：752型分光光度計(jì)容量瓶(50mL，5只)移液管(5mL1支)燒杯(50mL)苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.50g·L-1)：稱取苯酚，用蒸餾水溶解，在容量瓶中稀釋至刻度。苯酚水溶液試樣思考題、作業(yè)：1.紫外分光光度法與可見分光光度法有何異同？2.如果試液測(cè)得的吸光度不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)怎么辦?實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：維生素B12注射液的含量測(cè)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)授課時(shí)間第十三周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：掌握用精密分光掛鉤濃度計(jì)以吸收系數(shù)法測(cè)定含量的方法；掌握用一般分光光度及以標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)定含量的方法；熟悉含量與標(biāo)示量計(jì)算講授提綱：吸收系數(shù)法測(cè)含量的原理和方法（10分鐘）標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)含量的原理和方法（10分鐘）重點(diǎn)：①吸收系數(shù)法與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)含量的條件和計(jì)算方法；②比吸收系數(shù)的含義；難點(diǎn)：①分光光度計(jì)的正確操作；②含量與標(biāo)示量計(jì)算基本內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理：①維生素B12的水溶液在278±1nm、361±1nm、550±1nm三波長(zhǎng)處有最大吸收。361nm的吸收峰干擾因素少，藥典規(guī)定以361±1nm處吸收峰的比吸光率系數(shù)(207)為測(cè)定注射液實(shí)際含量的依據(jù)。②550nm處的吸收峰較低（約為93），吸收帶較寬，可用于可見光區(qū)的比色測(cè)定，即標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)步驟：吸收系數(shù)法取維生素B12注射液樣品，按照其標(biāo)示量含量，精密吸取一定量，用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋K倍，使稀釋液每ml含量約為25ug。置1cm石英池中，以蒸餾水作空白，在紫外分光光度計(jì)上，找出361±1nm范圍內(nèi)的吸收峰，讀取其吸收度，與48.31相乘，即得樣品稀釋液每ml含B12的μg數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法（可見分光光度法）標(biāo)準(zhǔn)溶液取質(zhì)量較好的維生素B12注射液，按上述方法測(cè)定其實(shí)際含量，準(zhǔn)確稀釋K倍，使其每ml含維生素B12為50-100μg，以此溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品溶液參照被測(cè)陽(yáng)平的標(biāo)示含量，精密吸取適量，用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋m倍，使其含量與標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量相接近。測(cè)定，用蒸餾水為空白，用1cm玻璃吸收池在分光光度計(jì)上550nm處分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的吸光度（As）與樣品溶液的吸光度（Ax），計(jì)算樣品含量計(jì)計(jì)算：精1）吸收系數(shù)法按照比吸收系數(shù)的定義，含B121%的溶液即ml含0.01g的溶液在361nm的吸光度應(yīng)為20207。則每1個(gè)吸光度單位相當(dāng)于每ml溶液中的含量是：所以根據(jù)樣品稀釋n倍后測(cè)得的吸光度A，可如下計(jì)算樣品的實(shí)際含量C若樣品的標(biāo)示含量為L(zhǎng)，則即是含量為標(biāo)示量的百分比。2）標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：設(shè)已測(cè)得用作標(biāo)準(zhǔn)品的注射液實(shí)際含量為C，則稀釋K倍后的標(biāo)準(zhǔn)液濃度S=樣品含量：樣品稀釋m倍后的含量X，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法應(yīng)為X=Ax·S/As故樣品含量為mX=m·Ax·S/As再與標(biāo)示量L比，則含量為標(biāo)示量的百分比為教具與設(shè)備要求：紫外分光光度計(jì)、石英吸收池和玻璃吸收池、移液管、容量瓶思考題、作業(yè)：1.吸收系數(shù)法與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法各有什么優(yōu)點(diǎn)？2.采用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法時(shí)為什么樣品溶液的含量與標(biāo)準(zhǔn)溶液含量要稀釋到相接近？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：混合堿組成的分析及各組分含量的測(cè)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握混合堿組成分析的步驟和確定的方法。掌握強(qiáng)酸測(cè)定混合堿的原理、方法和操作技術(shù)。講授提綱：雙指示劑法的原理和方法（15分鐘）數(shù)據(jù)處理和計(jì)算（10分鐘）重點(diǎn)：雙指示劑法的原理難點(diǎn)：雙指示劑的選擇基本內(nèi)容：混合堿系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等類似的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，并測(cè)定各組分的含量。若混合堿是由NaOH和Na2CO3組成，先以酚酞作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色，這時(shí)NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此時(shí)為第一終點(diǎn)，記下用去HCl溶液的體積V1。發(fā)生的反應(yīng)如下：酚酞變色時(shí)：OH－＋H＋＝H2OCO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示劑，用HCl繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，此時(shí)NaHCO3被滴至H2CO3，記下用去的HCl溶液的體積為V2，此時(shí)為第二終點(diǎn)。顯然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液體積，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl體積是相等的。甲基橙變色時(shí)：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O)由反應(yīng)式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V2，NaOH消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V1—V2），據(jù)此可求得混合堿中NaOH和Na2CO3的含量。若混合堿系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同樣方法進(jìn)行測(cè)定，則V2>V1，且Na2CO3消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V1，NaHCO3消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V2—V1）。由以上討論可知，若混合堿系由未知試樣組成，則可根據(jù)V1與V2的數(shù)據(jù)，確定混合堿的組成，并計(jì)算出各組分的含量。準(zhǔn)確移取5.00mL的試液于100mL錐型瓶中，加2滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色終點(diǎn)，記下用去HCl溶液的體積V1；再加入1滴甲基橙指示劑，用HCl繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，用去的HCl溶液的體積為V2。重復(fù)測(cè)定2~3次，其相對(duì)偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。根據(jù)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1與V2的關(guān)系，確定混合堿的組成，并計(jì)算出各組分的含量。教具與設(shè)備要求：0.1000mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.04%酚酞指示劑;0.02%甲基橙指示劑;混合堿試樣（或試液）、酸式滴定管、移液管、鐵架臺(tái)、燒杯思考題、作業(yè)：１．此實(shí)驗(yàn)，第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)溶液的pH值如何計(jì)算？用酚酞作指示劑變色不銳敏，為避免這個(gè)問(wèn)題，還可選用什么指示劑？２．測(cè)定混合堿（可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3），判斷下列情況下，混合堿中存在的成分是什么？（１）V1＝0，V2≠0;（２）V2＝0，Vl≠0；（３）V2≠0，V1＞V2；（４）V1≠0，V1＜V2；（５）V1＝V2≠0３．NaHCO3水溶液的pH值與其濃度有無(wú)關(guān)系？４．此實(shí)驗(yàn)滴定到第二個(gè)終點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：碘量法課時(shí)安排6學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和標(biāo)定；2.掌握I2溶液的配制方法和標(biāo)定；3.掌握直接碘量法的測(cè)定條件及用碘法測(cè)定Vc的原理和方法。講授提綱：Na2S2O3溶液的配制方法和標(biāo)定（10分鐘）I2溶液的配制方法和標(biāo)定（10分鐘）測(cè)定Vc的原理和方法（10分鐘）重點(diǎn)：①試劑的準(zhǔn)確加入；③反應(yīng)液應(yīng)保持Ph=3-4弱酸性；④加入KI應(yīng)過(guò)量；難點(diǎn)：①淀粉應(yīng)在什么時(shí)候加入；②終點(diǎn)的判斷和控制。基本內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理：①Na2S2O3不穩(wěn)定，容易分解，要求用新鮮蒸餾水配制，并保持溶液的pH=9-10（加入Na2CO3至0.02%濃度）；②采用為基準(zhǔn)物，以淀粉溶液為指示劑，用間接碘量法（滴定碘法）標(biāo)定Na2S2O3溶液。與過(guò)量的KI反應(yīng)，析出與計(jì)量相當(dāng)?shù)腎2。用Na2S2O3溶液滴定I2。顏色變化：酒紅色（I3-顏色）→淺黃綠色，加指示劑→藍(lán)色→亮綠（淺綠）③I2+C6H8O6=2HI2+C6H6O6實(shí)驗(yàn)步驟：①標(biāo)定Na2S2O3溶液移取25.00mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI溶液5mL，6mol·L-1HCl溶液5mL，加蓋搖勻，在暗處放置5min，待反應(yīng)完全，加入50mL水稀釋，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淺黃綠色，加入3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。記下消耗的Na2S2O3溶液的體積，計(jì)算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行測(cè)定三次。計(jì)算公式：≌≌②稱取Vc0.2g左右溶液于錐形瓶中，加蒸餾水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉指示劑3ml，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)，平行測(cè)三次，計(jì)算Vc含量。教具與設(shè)備要求：酸、堿式滴定管、容量瓶、移液管、鐵架臺(tái)、碘量瓶、電子天平思考題、作業(yè)：1.K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3時(shí)，為什么要在近終點(diǎn)加入淀粉，太早或太遲有何不好？2.在標(biāo)定過(guò)程中加入KI的目的何在?為什么不能直接標(biāo)定?3.要使Na2S2O3溶液的濃度比較穩(wěn)定，應(yīng)如何配制和保存?4.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液時(shí)為什么要滴加KI？5.標(biāo)定I2溶液時(shí)，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時(shí)間是否相同？為什么？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：水中鈣、鎂、鐵含量的測(cè)定課時(shí)安排5學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握絡(luò)合滴定原理，以及EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法；2.掌握光度法測(cè)定鐵的原理及方法3.了解絡(luò)合滴定及金屬指示劑的特點(diǎn)。講授提綱：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（10分鐘）EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法（15分鐘）光度法測(cè)定鐵的原理及方法（15分鐘）重點(diǎn)：自來(lái)水樣的準(zhǔn)確量??；試樣的準(zhǔn)確加入及溶液pH值的控制；光度法測(cè)定鐵的原理難點(diǎn)：絡(luò)合滴定滴定速度的控制；金屬指示劑用量的控制；天然水總硬測(cè)定時(shí)酸度的控制、金屬指示劑的選擇：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)酸度的控制、金屬指示劑的選擇。基本內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理：EDTA常含水分及雜質(zhì)，采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用基準(zhǔn)物標(biāo)定；EDTA溶解度很小，常用其二鈉鹽配制標(biāo)液；滴定前：（藍(lán)）=（酒紅色）滴定：=終點(diǎn)時(shí)：=（藍(lán)色）以為基準(zhǔn)物，鈣指示劑，用控制。通過(guò)調(diào)節(jié)水的pH值，使水中金屬離子與金屬指示劑反應(yīng)，生成酒紅色絡(luò)合物后，用EDTA搶奪絡(luò)合物中金屬離子，生成CaY2-或MgY2-指示劑游離出來(lái)，在水中呈藍(lán)色。水的總硬度是指水中、的總量。EDTA和金屬指示劑鉻黑T分別與、形成絡(luò)合物，穩(wěn)定性為，當(dāng)水樣中加入少量鉻黑T指示劑時(shí)，它首先和生成紅色絡(luò)合物，然后與生成紅色絡(luò)合物。紅色藍(lán)色實(shí)驗(yàn)步驟：①配制500mL0.02mol/LEDTA溶液，并用ZnO標(biāo)定其濃度；②取水樣：100Ml；控制水樣的pH值：加入氨性緩沖溶液5mL，控制pH=10；加入掩蔽劑：三乙醇胺掩蔽、等；滴定：用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色——藍(lán)色；（平行測(cè)三份取平均值）。水的硬度有多種表示方法，常以水中Ca、Mg總量換算為CaCO3含量的方法表示，以每升水中含1mgCaCO3為1ppm，用度來(lái)表示水的硬度。鄰二氮菲(o-ph)是測(cè)定微量鐵的較好試劑。在pH＝2～9的溶液中，試劑與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其lgK形＝21.3，摩爾吸光系數(shù)ε=1.1×104，其反應(yīng)式如下：Fe2++3(o-ph)?Fe(o-ph)3紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長(zhǎng)處。當(dāng)鐵為+3價(jià)時(shí)，可用鹽酸羥胺還原，本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測(cè)定。教具與設(shè)備要求：臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度計(jì)、50mL比色管、EDTA(s)(A.R.)、NH3—NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、鉻黑T指示劑(0.05%)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲、鹽酸羥胺、醋酸鈉溶液思考題、作業(yè)：1.鉻黑T指示劑是怎樣指示滴定終點(diǎn)的?2.配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?3.用EDTA法測(cè)定水的硬度時(shí)，哪些離子的存在有干擾?如何消除?4．本實(shí)驗(yàn)為什么要選擇酸度、顯色劑用量和有色溶液的穩(wěn)定性作為條件實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目?6.本實(shí)驗(yàn)中鹽酸羥胺、醋酸鈉的作用各是什么？7.怎樣用吸光光度法測(cè)定水樣中的全鐵（總鐵）和亞鐵的含量？試擬出簡(jiǎn)單步驟。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：乙酸的電位滴定分析及離解常數(shù)的測(cè)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1掌握電位滴定的基本操作和滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法。2學(xué)習(xí)測(cè)定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。講授提綱：電位滴定的原理、方法和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的確定（20分鐘）乙酸溶液的測(cè)定方法（10分鐘）pH計(jì)的校準(zhǔn)（5分鐘）重點(diǎn)：①電位滴定裝置的構(gòu)建；②滴定過(guò)程中數(shù)據(jù)的記錄；難點(diǎn)：①正確繪制pH-V,⊿pH/⊿V-V及⊿2pH/⊿V2-V曲線圖，并確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)?；緝?nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理：電位法是根據(jù)測(cè)定電極電位來(lái)確定物質(zhì)活度（或濃度）的方法。有直接電位法和間接電位法。直接電位法是由測(cè)得的電位數(shù)值直接確定被測(cè)離子的活（或濃度），電位滴定法則是滴定分析法的一種，它是在對(duì)滴定過(guò)程中測(cè)量插入被測(cè)定溶液中的指示電極的電位變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的方法。采用NaOH滴定磷酸，通過(guò)測(cè)定滴定過(guò)程中溶液pH值的變化，繪制pH-V,⊿pH/⊿V-V及⊿2pH/⊿V2-V曲線圖，確定終點(diǎn)。確定滴定體積以后，從pH～V曲線上查出HAc被中和一半時(shí)（1/2Ve）的pH值。此時(shí)，pH=pKa,從而計(jì)算出Ka。醋酸在水溶液中電離如下：其離解常數(shù)為當(dāng)醋酸被中和了一半時(shí)，溶液中：[Ac-]=[HAc]，根據(jù)以上平衡式，此時(shí)Ka=[H+]，即pKa=pH。因此，pH～V圖中Ve所處的pH值即為pKa，從而可求出醋酸的酸常數(shù)Ka。實(shí)驗(yàn)步驟：1．

打開酸度計(jì)電源開關(guān)，預(yù)熱30min。接好復(fù)合玻璃電極。2．用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的緩沖溶液將pHs3．

粗測(cè)：準(zhǔn)確吸取醋酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水約20mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極。開啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極），用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，1mL讀數(shù)一次，待到超過(guò)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，初步確定滴定終點(diǎn)。3.細(xì)測(cè)：同上，準(zhǔn)確吸取醋酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水20.00mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極和甘汞電極。開啟電磁攪拌器，用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定開始時(shí)每點(diǎn)隔1mL讀數(shù)一次，在Vep處和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)間隔0.10mL讀數(shù)一次，記錄每個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積和pH值。4．

數(shù)據(jù)處理教具與設(shè)備要求：pHS-3c型酸度計(jì)，電磁攪拌器，pH復(fù)合電極，10mL半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶，0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25思考題、作業(yè)：1.用電位滴定法確定終點(diǎn)與指示劑法相比有何優(yōu)缺點(diǎn)？2.當(dāng)醋酸完全被氫氧化鈉中和時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值是否等于7？為什么？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：離子選擇電極法測(cè)定水樣中氟的含量課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：掌握氟離子選擇性電極測(cè)定微量F-離子的原理和測(cè)定方法講授提綱：氟離子選擇性電極的原理和使用（20分鐘）測(cè)定微量F-離子的測(cè)定（10分鐘）重點(diǎn)：氟離子選擇性電極的原理和使用難點(diǎn)：氟離子選擇性電極的原理基本內(nèi)容：1.按pHS-2型酸度計(jì)操作步驟調(diào)試儀器，按下-mV按鍵。摘去甘汞電極的橡皮帽，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液。安裝電極。2.準(zhǔn)確吸取0.100mol/LF-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB10.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻，得pF=2.00溶液。3.吸取pF=2.00溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB9.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻，得pF=3.00溶液。仿照上述步驟，配制pF=4.00，pF=5.00，pF=6.00溶液。4.將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由低濃度到高濃度逐個(gè)轉(zhuǎn)入塑料小燒杯中，并放入氟電極和飽和甘汞電極及攪拌子，開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，攪?min，至指針無(wú)明顯移動(dòng)時(shí)，讀取各溶液的-mV值。讀取時(shí)注意使眼睛、指針和鏡中的影像三者在一直線上。如分檔開關(guān)指向2，負(fù)刻度讀數(shù)為0.25，則溶液的-mV值為（2+0.25）×100=225。5.吸取F-離子試液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB，用水稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定步驟，測(cè)定其電位Ex值。數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)pF值6.005.004.003.002.00E(-mV)2.以電位E值為縱坐標(biāo)，pF值為橫坐標(biāo)，繪制E-pF標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出與EX值相應(yīng)的pF值，求得原始試液中F-離子的含量，以g/L表示。教具與設(shè)備要求：pHS-2型酸度計(jì)、氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、容量瓶1000mL，100mL、吸量管10mL、0.100mol/LF-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液思考題、作業(yè)：1.本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的是F-離子的活度，還是濃度？為什么？2.測(cè)定F-離子時(shí)，加入的TISAB由哪些成份組成？各起什么作用？3.測(cè)定F-離子時(shí)，為什么要控制酸度，pH值過(guò)高或過(guò)低有何影響？4.測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列時(shí)，為什么按從稀到濃的順序進(jìn)行？5．本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的是F-離子的活度還是濃度？為什么？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：紫外吸收光譜法測(cè)定雙組分混合物課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：掌握用解聯(lián)立方程組的方法，同時(shí)測(cè)定吸收光譜互相重疊的雙組分體系的含量講授提綱：測(cè)定雙組分混合物的原理（10分鐘）數(shù)據(jù)處理（10分鐘）重點(diǎn)：測(cè)定雙組分混合物的原理難點(diǎn)：測(cè)定波長(zhǎng)的選擇基本內(nèi)容：制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別取KMnO4貯備液于50mL容量瓶中，稀釋成濃度為0.0001，0.0002，0.0003，0.0004，0.0005mol/L；以同樣的方法制備K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為0.0003，0.0006，0.0009，0.0012，0.0015mol/L。測(cè)量波長(zhǎng)的選擇：以水作為參比液，分別對(duì)KMnO4K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行（350-625nm）掃描.測(cè)定KMnO4、K2Cr2O7標(biāo)液及樣品在測(cè)量波長(zhǎng)處的吸光度。(1.在445nm測(cè)K2Cr2O7標(biāo)液、樣品、KMnO4標(biāo)液的吸光度。2.在545nm測(cè)KMnO4標(biāo)液、樣品、K2Cr2O7標(biāo)液的吸光度)數(shù)據(jù)處理（1）繪制KMnO4和K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)曲線：以吸光度對(duì)濃度作圖（2）計(jì)算KMnO4和K2Cr2O7在波長(zhǎng)（440nm和545nm）時(shí)的摩爾吸光系數(shù)，即標(biāo)準(zhǔn)曲線圖的斜率。（3）計(jì)算樣品中KMnO4和K2Cr2O7的濃度：根據(jù)吸光度的加和性，聯(lián)立方程解求得。教具與設(shè)備要求：紫外-可見分光光度計(jì)；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）、0.020mol/LKMnO4、0.020mol/LK2Cr2O7的貯備溶液思考題、作業(yè)：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與否與什么因素有關(guān)？（標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性。）⒉被測(cè)組分的濃度范圍控制在它所測(cè)量到的吸光度的范圍是多少？（0.2-0.8之間）為什么？3.解聯(lián)立方程組法能否用于溶液中兩種以上組分的同時(shí)測(cè)定？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：硅膠粘合薄層活度的測(cè)定課時(shí)安排4學(xué)時(shí)授課時(shí)間第十五周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1．掌握粘合薄層的制備方法；2．了解粘合薄層活度測(cè)定方法。講授提綱：硅膠粘合薄層的制備（10分鐘）硅膠粘合薄層活度的測(cè)定方法（10分鐘）重點(diǎn)：①硅膠粘合薄層制備方法，；②展開劑的選擇；③活度的判斷難點(diǎn)：①硅膠粘合薄層的正確鋪制，包括硅膠及粘合劑的比例，正確的混合，鋪板，活化及貯存操作；②點(diǎn)樣大小及點(diǎn)樣量的控制；③展開條件的控制基本內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理：硅膠粘合薄層活度的測(cè)定方法，目前一般都采用Stahl活度測(cè)定法，以二甲黃，蘇丹紅C，靛酚蘭各40mg，溶于100ml揮發(fā)性溶劑中，滴加于薄層上，用石油醚展開10cm，應(yīng)不移動(dòng)，如改用苯展開則應(yīng)分成三個(gè)斑點(diǎn)，其Rf值分別為：二甲黃0.58，蘇丹紅0.19，靛酚蘭0.08，展開時(shí)間約30-40分鐘，經(jīng)本法測(cè)定合格的硅膠薄層其活度與柱層析法所定活度的Ⅱ-Ⅲ級(jí)相當(dāng)。實(shí)驗(yàn)步驟：①稱取羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）0.75克，加至100ml水中，加熱使溶解，再分次加入250目以下的硅膠50克，調(diào)成糊狀，將調(diào)成糊狀的吸附劑混懸液倒在清潔的玻璃板上，由于糊狀物有一一定的流動(dòng)性，可晃動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)玻板，使其均勻流布于整塊玻板上，而獲得均與的流層。將玻璃板平放涼干，然后于110℃點(diǎn)樣與展開取羧甲基纖維素硅膠板一塊（2.5×12cm），在距板一端1.5cm處，用鉛筆輕輕劃一直線作為起始線，在起始線中點(diǎn)以鉛筆做好標(biāo)記，用內(nèi)徑約1mm的平口毛細(xì)管點(diǎn)上混合溶液，直徑應(yīng)不超過(guò)2-3mm，待溶劑揮發(fā)后，將板置于盛有展開劑石油醚（沸點(diǎn)60-90℃）的層析缸中，待展開劑前沿離起始線約10cm處，混合物應(yīng)不移動(dòng)，取出硅膠板，放置揮干石油醚，再按同法用苯展開，正式展開前需預(yù)飽和5分鐘，展開時(shí)間約為30-40分鐘，取出薄層立即劃出前沿，待苯揮散，觀察斑點(diǎn)位置，測(cè)量Rf教具與設(shè)備要求：層析缸、乳缽、玻璃板（2.5×12cm）、平口毛細(xì)管（1mm）思考題、作業(yè)：1.如何判斷混合物展開后各樣點(diǎn)的成分？依據(jù)是什么？2.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：氣相色譜法測(cè)定混合醇課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法。2.學(xué)習(xí)純物對(duì)照定性和歸一化法定量3.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。講授提綱：氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法（10分鐘）氣相色譜法的定量方法（10分鐘）重點(diǎn)：氣相色譜法的定量方法難點(diǎn)：氣相色譜法的測(cè)量條件選擇基本內(nèi)容：1.色譜條件色譜柱OV-101彈性石英毛細(xì)管柱25m×0.32mm柱溫150℃；檢測(cè)器200℃；汽化室載氣氮?dú)?，流?.0cm/s。2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容開啟氣源（高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器），接通載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?。打開氣相色譜儀主機(jī)電源，打開色譜工作站、計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，聯(lián)機(jī)。按上述色譜條件進(jìn)行條件設(shè)置。溫度升至一定數(shù)值后，進(jìn)行自動(dòng)或手動(dòng)點(diǎn)火。待基線穩(wěn)定后，用1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水樣注入色譜儀，同時(shí)按下計(jì)時(shí)器，記錄每一色譜峰的保留時(shí)間tR。重復(fù)3次。在相同色譜條件下，取少量（約0.5μL）純物質(zhì)注入色譜儀，每種物質(zhì)重復(fù)做3次。記錄純物質(zhì)的保留時(shí)間tR。教具與設(shè)備要求：氣相色譜儀；微量注射器1μL乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇，均為色譜純思考題、作業(yè)：1.本實(shí)驗(yàn)中是否需要準(zhǔn)確進(jìn)樣？為什么？2.FID檢測(cè)器是否對(duì)任何物質(zhì)都有響應(yīng)？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1．掌握用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析；2．掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法；3．熟悉紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。講授提綱：紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析（10分鐘）壓片法制作固體試樣晶片的方法（10分鐘）重點(diǎn)：定性分析方法難點(diǎn)：紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法基本內(nèi)容：1．開啟空調(diào)機(jī)，使室內(nèi)的溫度為18~20℃，相對(duì)濕度≤65%2．苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作取預(yù)先在110℃在烘干48h以上，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀150mg左右，置于潔凈的瑪瑙研缽中，研磨成均勻、細(xì)小的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上(見圖1和圖2)，依圖11-4順序放好各部件后，把壓模置于圖1中的7處，并旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪1壓緊壓模，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥4到底，然后一邊放氣，一邊緩慢上下移動(dòng)壓把6，加壓開始，注視壓力表8，當(dāng)壓力加到1×105~1.2×105kPa（約100~120kg·cm-2）時(shí)，停止加壓，維持3~5min，反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥4，加壓解除，壓力表指針指“0”，旋松壓力絲桿手輪1取出壓模，即可得到直徑為13mm，厚1~另取一份150mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入2~3mg優(yōu)級(jí)純苯甲酸，同上操作研磨均勻、壓片并保存在干燥器中。再取一份150mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入2~3mg苯甲酸試樣，同上操作制成京，并保存在干燥器內(nèi)。教具與設(shè)備要求：紅外分光光度計(jì)（上海分析儀器廠）、壓片機(jī)、瑪瑙研缽、紅外干燥燈苯甲酸、溴化鉀均優(yōu)級(jí)純、苯甲酸試樣思考題、作業(yè)：1．紅外吸收光譜分析，對(duì)固體試樣的制片有何要求？2．如何著手進(jìn)行紅外吸收光譜的定性分析？3．紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么對(duì)溫度和相對(duì)濕度要維持一定的指標(biāo)？實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：毛細(xì)管電泳法測(cè)定水楊酸的含量課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1．掌握毛細(xì)管電泳法的基本原理、結(jié)構(gòu)與使用方法。2．掌握紫外吸收光譜檢測(cè)方法。3．測(cè)定水楊酸的含量。講授提綱：毛細(xì)管電泳法的基本原理（10分鐘）毛細(xì)管電泳法的操作方法（10分鐘）測(cè)定水楊酸的含量（10分鐘）重點(diǎn)：毛細(xì)管電泳法的基本原理和操作方法難點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)條件的選擇和方法基本內(nèi)容：1．電泳條件毛細(xì)管柱在使用前分別用0.1mol的NaOH溶液和二次蒸餾水及緩沖液沖洗3min后，在運(yùn)行電壓下平衡10min。以后每次進(jìn)樣前均用緩沖液沖柱，在運(yùn)行電壓下平衡5min。本實(shí)驗(yàn)采用電遷移進(jìn)樣（10Kv、5s）。高壓端進(jìn)樣，低壓端檢測(cè)，20Kv的工作電壓。檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。2．水楊酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定分別測(cè)定0.05、0.01、0.8、1.2、1.6、2.0和5.0mmol的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)濃度平行測(cè)三次。3．阿司匹林藥片中水楊酸含量的測(cè)定a．取阿司匹林藥品溶液，在上述的電泳條件下對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)三次。b．把一定濃度的水楊酸加入樣品溶液中，進(jìn)行測(cè)定。4．?dāng)?shù)據(jù)采集打開色譜工作站軟件。把電壓上升到20Kv，立即點(diǎn)擊主界面的綠色圖標(biāo)—譜圖采集，開始譜圖采集。在進(jìn)樣之前把屏幕調(diào)到色譜工作站的主界面。點(diǎn)擊主界面的紅色圖標(biāo)—手動(dòng)停止，可以停止譜圖采集。然后將文件起名并保存在指定的文件夾。5．?dāng)?shù)據(jù)處理1）阿司匹林中水楊酸的定性分析打開水楊酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、阿司匹林樣品、水楊酸加阿司匹林樣品這三個(gè)譜圖。點(diǎn)擊窗口中的水平平鋪。通過(guò)水楊酸樣品與阿司匹林樣品這兩個(gè)譜圖比較，能夠確定阿司匹林樣品中存在水楊酸。通過(guò)阿司匹林樣品與水楊酸加阿司匹林樣品這兩個(gè)譜圖比較，能夠確定哪一個(gè)峰是水楊酸的峰。2）阿司匹林中水楊酸的定量分析教具與設(shè)備要求：高效毛細(xì)管電泳儀；石英毛細(xì)管柱50cm×50μm；色譜工作站；PHS-3C數(shù)字酸度計(jì)；離心機(jī)；超純水儀器A10；水楊酸（SA）、北四硼酸鈉、氫氧化鈉、十二烷基硫酸鈉（SDS）等試劑均為高純?cè)噭?；思考題、作業(yè)：1.毛細(xì)管電泳儀的分離原理是什么？2.說(shuō)明毛細(xì)管電泳法的特點(diǎn)及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)討論《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：HPLC法測(cè)定咖啡因的含量課時(shí)安排4學(xué)時(shí)教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1．熟悉高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和操作方法。2．熟悉高效液相色譜的定量方法（內(nèi)標(biāo)法）。講授提綱：高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和操作方法（15分鐘）測(cè)定咖