島津全譜ICP操作指南

.z.操作練習１裝置的啟動?停止以及維護TOC\h\z\t"見出し1,1,見出し2,2"１裝置啟動和正常動作確認21)裝置啟動（日常操作）22)安全裝置的目的與作動原理33)支座內(nèi)的確認44)方法選擇65)等離子體的點火76)裝置校正8２裝置停機111)日常的停機操作112)主電源關閉12３維護錯誤！未定義書簽。1)有關玻璃器具132)其他錯誤！未定義書簽。3)真空泵14儀器的啟動和正常工作狀態(tài)的確認儀器啟動（日常操作）打開電源ＣＰＵ顯示器打印機CCD檢測器用冷卻水裝置（設定溫度10℃自動進樣器（選購件）打開主機用循環(huán)水裝置供給氬氣（確認剩余量）供氣壓力450±10KPa啟動排氣裝置注）日常啟動方法是指從已經(jīng)打開裝置主機的主電源的狀態(tài)開始操作的方法。從主電源關閉狀態(tài)開始啟動時，首先要打開主電源。關于主電源關閉狀態(tài)下裝置啟動的有關注意事項，請參照2-２）項。啟動ICPE-9000軟件雙擊ICPE-9000軟件圖標，出現(xiàn)主菜單點擊主菜單中的「分析」出現(xiàn)ICPE-9000的基本菜單。安全裝置在儀器監(jiān)控畫面（右側）顯示各安全裝置的狀態(tài)。出現(xiàn)以下情況時，各相應項目背景呈紅色，不能進行分析。①等離子箱內(nèi)溫度：等離子箱內(nèi)的溫度在96℃以上時。等離子箱門：等離子箱門開啟時。（等離子箱的內(nèi)門、外門分別裝有傳感器。）③冷卻水 ：未供給主機冷卻水時。④Ar氣壓力 ：Ar氣壓力在300KPa以下、500KPa以上時。⑤分光器溫度：分光器溫度偏離38±1℃時。⑥CCD溫度 ：CCD檢測器冷卻溫度不穩(wěn)定時。等離子體點火后，CCD檢測器用冷卻水裝置開始供給冷卻水對CCD檢測器進行冷卻。⑦冷卻：未供給CCD檢測器用冷卻水時。等離子體點火后，冷卻水裝置開始向CCD供給冷卻水進行冷卻。⑧CCD結露狀態(tài)：CCD檢測器內(nèi)部濕度變高時。⑨真空度 ：分光器內(nèi)真空度未達到15Pa以下時。⑩FAN ：分光器內(nèi)溫度調(diào)節(jié)風扇停止工作時。樣品導入等相關部件的確認玻璃器具的檢查炬管 ：確認中心管有無上樣品附著、炬管前端有無缺口有附著?有缺口時→清洗、更換霧室 ：確認有無污物附著若有時 →清洗、確認將要測定的溶劑，溶劑不同時→清洗、更換配管：確認有無變質?老化 有變質?老化時→更換玻璃器具安裝情況的確認→參照：３．維護炬管位置：使用量炬管高度工具進行確認霧室的安裝位置排液管內(nèi)的溶劑（水）量采光錐的確認污染嚴重時，拆下、清洗。→參照３.維護。樣品吸取的確認通入載氣，確認樣品吸取狀況。↓裝置控制↓↓點擊載氣的「ON」上拉載氣流量指示箭頭（設定為0.7L/min）↓點擊「應用」進樣樣管內(nèi)的●氣泡移動的確認 氣泡移動不正常時 →清洗?更換霧化器●氣泡附著的確認 有氣泡附著時 →清洗?更換樣品抽吸管↓下拉載氣流量指示箭頭設定為0.0L/min）點擊載氣「OFF」↓點擊「應用」方法選擇ICPE-9000在等離子體點火前，首先要選擇方法。未選擇方法時等離子體不能點火。點擊助手欄的「分析」。選擇使用方法在此，使用方法中的「定量基本.iem」，進行分析。從方法圖標中選擇「定量基本.iem」。點擊「打開」?！x擇方法。等離子體的點火點擊助手欄的「點火」點擊等離子體點火畫面的「開始」→點火程序開始至點火結束需要2分30秒左右。出現(xiàn)「等離子體點火完成」的信息。透過等離子箱的窗口目視確認等離子火炬的狀態(tài)。注意：等離子體點火后，開始進行CCD的冷卻。等離子體剛剛點火后，儀器監(jiān)控畫面的CCD溫度顯示為紅背景色。CCD顯示溫度不斷下降，穩(wěn)定在-15度左右時，背景色變?yōu)闃藴噬?。裝置校正確認儀器監(jiān)控畫面顯示「Ready」，且等離子體點火后，經(jīng)30分鐘左右的預熱后，開始進行校正操作。裝置校包括波長校正和數(shù)據(jù)庫校正。6-1）波長校正點擊助手欄的「裝置校正」點擊波長校正畫面的「條件確認」，確認測定條件。確認后、點擊「OK」。導入波長校正樣品，點擊「開始」。（通常使用純水進行波長校正。）波長校正結束，顯示各波長的光譜輪廓圖。確認后，點擊「OK」。顯示「更新確認」畫面，點擊「是」。（此時，新的波長校正系數(shù)存入文件）6-2）定性數(shù)據(jù)庫校正測定定性數(shù)據(jù)庫校正用樣品，校正數(shù)據(jù)庫與現(xiàn)在裝置的靈敏度的差別。在裝置校正中，波長校正結束后，顯示「繼續(xù)進行數(shù)據(jù)庫校正嗎」，點擊「是」測定空白和數(shù)據(jù)庫校正用樣品（Al,Ba各10ppm的混合樣品）。導入空白樣品，點擊「開始」。導入校正用樣品，點擊「開始」。點擊「OK」，校正系數(shù)存入文件。關機日常的關機操作等離子體的熄火分析結束后，用純水進樣數(shù)分鐘,以清潔進樣管路。確認儀器監(jiān)控畫面上顯示「Ready」。點擊助手欄的「熄火」。點擊等離子體熄火畫面的「熄火」。顯示「等離子體已熄火」，點擊「OK」。注）選擇同時關(OFF)真空泵進行等離子體熄火時，則在等離子熄火的同時真空泵也停止工作。切斷以下電源ＣＰＵ顯示器打印機高頻電源自動進樣器（選配件）關氬氣瓶閥門關排氣裝置開關關CCD冷卻水裝置。關主機用冷卻水裝置（自來水或送水裝置）。關主電源為進行穩(wěn)定的分析，需要一直控制分光器的溫度。為此，將主電源開關置于一直打開的狀態(tài)。停電或因長期不使用儀器等情況下，需要關閉主電源開關（OFF狀態(tài)）時，請注意以下事項。根據(jù)外界氣溫情況，長期停機后重新打開主電源進行分光器溫度控制時，分光器的穩(wěn)定一般需要３～４小時以上。因此長期停機后重新打開主電源時，要留有充裕的時間保證分光器的溫度達到正常的工作狀態(tài)。由于真空泵長期關閉，分光器內(nèi)真空度降低。需在等離子體點火前30分鐘打開真空泵。確認儀器的正常工作狀態(tài)。維護保養(yǎng)玻璃器具玻璃器具的清洗?更換需要經(jīng)常更換（清洗）等離子箱內(nèi)的玻璃器具。以下是更換（清洗）的標準。炬管： 樣品附著在采光錐中心孔時（清洗）分析高濃度樣品之后，進行其他元素的微量分析時（清洗）已破損時（更換）（長時間使用時，炬管的上端因劣化而變脆，易產(chǎn)生缺口）霧化器：樣品吸取異常慢或停止時（清洗或更換）已破損時（更換）（炬管上端有缺口則不能進行正常噴霧。）霧室： 污染嚴重時（清洗）分析高濃度樣品之后，進行其他元素的微量分析時（清洗）溶劑從水變?yōu)橛袡C類或從有機類變?yōu)樗畷r→需更換（清洗）所有排廢液系統(tǒng)（霧室～排液管?廢液桶）。準備兩套系統(tǒng)，切換使用則很方便。玻璃器具的清洗注意：絕對不能用超聲波清洗器清洗上述玻璃器具。浸泡在稀鹽酸溶液中。→有機類樣品時，預先用弱堿性洗滌劑進行清洗。霧化器前端堵塞時，從霧化器前端通入氣體或水予以清除。使用干燥器等干燥炬管。炬管潮濕時，等離子體不能點火。玻璃器具的拆卸（各部分的名稱請參照操作說明書。）取下夾子，從延長管上取下霧室。將霧化器從霧室上拔下。取下夾子，取下霧室和校平器（U型管）。注意：取下校平器前，先將其中的液體排出。取下夾子，從延長管上去下矩管松開炬管支座的夾子，將炬管從下方取出。取下與炬管連接的各管路的配管，取下與輔助氣管連接的點火器電纜。（從炬管難以拔下配管時，可剪下配管。）玻璃器具的安裝將等離子氣（冷卻氣）配管與炬管上部小玻璃支管連接，并插入約10mm。將點火器電纜與炬管下部小玻璃支管連接，并插入約10mm。小炬管時，將特氟隆密封圈從炬管上端套入至約46mm的位置上。用夾子將炬管輕輕地固定在炬管支座上。將炬管位置調(diào)整工具放在炬管座上，調(diào)整炬管高度。夾緊夾子，固定炬管。取下炬管位置調(diào)整工具。用夾子連接炬管和延長管。將載氣配管管插入霧化器的載氣導入口。將霧化器插入霧室。用夾子連接霧室和校平器（U型管）。用夾子連接噴霧室和延長管。在校平器（U型管）中注滿溶劑（水）。采光錐在在采光錐孔附著污染物時，將采光錐從軸方向觀測的冷卻上套取下，進行清洗。使用扳手（13mm），取下采光錐。（使用小型炬管時、采光錐和專用墊套相連。將連接著采光錐的墊套取下。）采光錐孔附著的污染物較少時，使用純水浸濕的紗布擦掉污染物。污染物較多時，使用稀鹽酸浸濕的紗布擦掉污染物后，用純水清洗。其他Ｏ型密封圈的更換霧室的霧化器插入孔內(nèi)有Ｏ型