飼料粗蛋白中的無機氮含量的檢測

飼料粗蛋白中的無機氮含量的檢測當前，一些飼料生產經營者為了牟取暴利，在飼料及飼料原料中大量摻入化學無機氮冒充有機氮.無機氮冒充有機氮肥有兩種惡果.第一,它虛增了飼料蛋白質的含量，根據國家檢測方法GB/T6432-94的檢測步驟和計算方法與化肥中氮含量檢測步驟和計算方法相比較,無機氮和有機氮的計算結果是，有機氮含量=無機氮含量*6.25，即無機氮的加入可以使飼料粗蛋白的檢測結果擴大6.25倍，例如有些企業(yè)在飼料原料加入大量無機氮肥，其粗蛋白我所按GB/T6432-94檢測結果為100—300%的不科學的結果.第二，它不但危害畜牧健康,也間接威脅人類健康.由于這些摻入的無機氮主要以鉉鹽尿素為主的化學物質未通過畜牧生理檢驗，其必然影響人畜的健康.因此有必要對飼料的無機氮含量進行檢測.檢測原理由于植物性蛋白質氮是以高分子形式存在，而大量無機氮是以鉉鹽及尿素形式存在,二者一個難溶于水一個易溶于水，因此通過水溶解可以將它進行分離，然后通過過濾定量吸取部分濾液直接加入高濃度的氫氧化鈉蒸餾而得鉉鹽氮的含量，再定量吸取部分濾液加入催化劑進行消煮而轉化成硫酸鉉，再定容后進行蒸餾即得無機氮含量.當然,植物蛋白質氮的含量也可由總氮含量減去無機氮而得.檢測過程稱取飼料或飼料原料0.5—1克（精確至0.0002克），加入無水硫酸銅0.5克,硫酸鉀6克，硫酸15毫升，放入消煮器消煮，澄清后繼續(xù)加熱3小時.冷卻后定容至100毫升，吸10毫升放入凱氏半微量蒸餾器內，加入40%氫氧化鈉10毫升加熱蒸餾;用2%硼酸25毫升吸收餾出液,待加有甲基紅一溴甲酚綠混和指示劑的硼酸變藍后繼續(xù)吸收4分鐘,接著將餾管尖端處離開硼酸液面再繼續(xù)蒸餾1分鐘，用蒸餾水沖洗餾出管尖端處并入吸收液內，再以0.05mol/L鹽酸滴定,記錄其體積為V1.同時稱取飼料或飼料原料2—5克(精確至0.0002克),加入50毫升蒸餾水，用玻璃棒攪拌10分鐘,定容至100毫升容量瓶中，過濾,棄去最初的10毫升濾液，吸取10毫升于半微量蒸餾瓶中，加入40%氫氧化鈉10毫升加熱蒸餾，待餾出液使25毫升硼酸吸收液變藍后繼續(xù)蒸餾4分鐘,使餾出管尖端離開液面再蒸餾1分鐘，用蒸餾水沖洗餾出管尖端并入硼酸中，用0.05mol/L鹽酸滴定,記錄其體積為V2.再從濾液吸取10毫升于凱氏消煮器，加入無水硫酸銅0.5克,硫酸鉀5克，硫酸15毫升，消煮2小時,冷卻后定容至100毫升的容量瓶中，吸取10毫升于半微量定氮蒸餾瓶中，加入40%的氫氧化鈉進行蒸餾，待硼酸吸收液變藍后繼續(xù)蒸餾4分鐘,使餾管尖端離開液面再蒸餾1分鐘,用蒸餾水沖洗餾出管尖端，洗液并入硼酸中，用0.05mol/L的鹽酸滴定,記錄其體積為V3.用1克蔗糖代替樣品重復上述操作,記錄其體積為V0.3.計算3.1無機鉉鹽含量的計算公式N1%=(V2—V0)*0.014*C*100*100/(10*m2)3.2無機氮含量的計算公式N2%=(V3—V0)*0.014*C*100*100*100/(10*10*m2)3.3有效蛋白氮含量計算N3%=[(V1—V0)*0.014*100*C*100*6.25/(10*m1)]—N2%式中m2—第二次稱量的飼料或飼料原料的質量,gm1—第一次稱量的飼料或飼料原料的質量,gC一鹽酸的濃度,mol/L4回收試驗用摻入含氮量10%--80%的無機氮的飼料作試驗,其回收率如下無機鉉鹽含氮量,％5.4510.3616.7826.4234.5646.7224.69無機氮含量,％14.3423.8940.7658.7652.6265.937