N2023年型色譜工作站操作操作規(guī)程

19N2000型色譜工作站操作規(guī)程N(yùn)2000程序：1N2000212，對(duì)試驗(yàn)信息、方法進(jìn)展編輯。3、輸入試驗(yàn)信息，包括試驗(yàn)標(biāo)題、試驗(yàn)人及試驗(yàn)單位。4、編輯方法：①采樣掌握：輸入采樣完畢時(shí)間、文件前綴、文件保存方式、保存路徑以及選度方式”下選擇梯度類型、輸入流量。5、數(shù)據(jù)采集：①查看基線；②零點(diǎn)校正。6、待檢測(cè)器穩(wěn)定后，開(kāi)頭進(jìn)樣。在“數(shù)據(jù)采集”狀態(tài)下，單擊“采集數(shù)據(jù)78、在“offline”下，翻開(kāi)文件，查閱數(shù)據(jù)，并對(duì)所得結(jié)果進(jìn)展計(jì)算、打印。9N2000N2000型色譜工作站的有關(guān)概念1、本工作站需用到的局部色譜專業(yè)術(shù)語(yǔ)色譜圖的有關(guān)概念出體積的曲線圖色譜峰：色譜柱流出組分通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)的微分曲線。基線：峰的起點(diǎn)與終點(diǎn)之間所連接的直線峰高：從峰的最大值到峰基線的距離峰寬：在峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作切線與峰基線相交兩點(diǎn)之間的距離距離峰面積：峰與峰基線之間的面積峰處理參數(shù)斜率(微伏/分)峰檢測(cè)靈敏度，用于確定峰的起點(diǎn)與終點(diǎn)斜率(微伏/分)峰檢測(cè)靈敏度，用于確定峰的起點(diǎn)與終點(diǎn)參數(shù)單位及范圍功能與說(shuō)明峰寬0～50〔5〕秒計(jì)該設(shè)置值。～峰面〔100〕積秒)99999.99刪除面積(峰高)比設(shè)定值小的峰,用于刪除分析過(guò)程中面積相對(duì)較小的不相關(guān)峰(如儀器噪聲)漂移0～99999.99〔0〕確定基線變化程度,實(shí)現(xiàn)峰面積的自動(dòng)分割置“0”則進(jìn)展(微伏?秒)變參自動(dòng)修正依據(jù)色譜峰的峰形規(guī)律,在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后,斜率減半.峰寬0～200〔0〔分加倍,置“0”想使用則設(shè)置一個(gè)比停頓時(shí)間大的值鎖定0～99999.99〔0刪除分析開(kāi)頭至鎖定時(shí)間之間的峰,主要用于刪除分析開(kāi)頭時(shí)間〔分〕0～量〔100〕的一段時(shí)間內(nèi)消滅的空氣峰,溶劑峰,負(fù)峰等不相關(guān)峰999999.99分析樣品的重量,不能置零,對(duì)非歸一法有效注：表中括號(hào)內(nèi)數(shù)據(jù)為系統(tǒng)默認(rèn)值。2、色譜處理的相關(guān)概念N2000中。積分的。N2000|面積、峰高及峰寬。這些過(guò)程由積分參數(shù)表、時(shí)間表、手動(dòng)積分大事表掌握。而難以做到時(shí)，色譜工作站必需處理簡(jiǎn)單峰。N2000獲得可重復(fù)的結(jié)果。定量：樣品進(jìn)展比較，并利用標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正因子來(lái)確定未知樣品中化合物的濃度。和處理數(shù)據(jù)。濃度的響應(yīng)因子的過(guò)程。重復(fù)次數(shù)：同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品平行進(jìn)樣的次數(shù)。物樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品可從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試劑供給商處買(mǎi)到。形表示。上顯示，報(bào)告可包括運(yùn)行中所測(cè)峰的具體信息及所得的信號(hào)圖。3、本工作站的特有概念介紹：積分方法、組分表、譜圖、ORG文件、MDY文件、DAT文件、手動(dòng)積分大事表等。方法(.MTD同時(shí)記錄試驗(yàn)條件的一個(gè)程序，包括采樣掌握、積分參數(shù)、組分表、譜圖顯示掌握、報(bào)告編輯格式、儀器條件等。.MTD即取一個(gè)簡(jiǎn)潔直觀的方法文件名并準(zhǔn)時(shí)地保存修改正的方法。IDDAT即只包含色譜數(shù)據(jù)信息的文件，與原N型和UPPER色譜工作站兼容。ORGISO9000GMPMDYMDY對(duì)原始處理數(shù)據(jù)〔ORG文件〕進(jìn)展修改后保存的文件。試驗(yàn)日志據(jù)的采集及文件的保存。手動(dòng)積分大事表即您對(duì)譜圖手動(dòng)畫(huà)基線等手動(dòng)積分大事的集合。N2000工作站相關(guān)文件操作1、本工作站通用的文件操作方式：從磁盤(pán)中調(diào)入一個(gè)已有方法到內(nèi)存中，作為現(xiàn)用方法處理色譜數(shù)據(jù)。：將內(nèi)存中正在使用的方法以加載時(shí)的文件名保存到磁盤(pán)中，以免因調(diào)用其他方法或突然停電而將修改后的方法喪失。方法的另存：將內(nèi)存中正在使用的方法作為另一個(gè)文件名保存到磁盤(pán)中。方法的缺省：將工作站內(nèi)置的方法調(diào)出作為當(dāng)前方法。：從磁盤(pán)中調(diào)入一個(gè)已有的譜圖作為當(dāng)前對(duì)象進(jìn)展操作，翻開(kāi)之前可以在翻開(kāi)譜圖的下方小窗口進(jìn)展預(yù)覽及放大。：將當(dāng)前內(nèi)存中的譜圖以另一個(gè)文件名保存到磁盤(pán)中，需要選擇MDY。2、本工作站通用的譜圖操作方式2.1.譜圖的放大：在譜圖窗口內(nèi)，按住鼠標(biāo)左鍵，從左上到右下選一個(gè)區(qū)域，放開(kāi)鼠標(biāo)，所選區(qū)域即被放大至全窗口。譜圖的縮小：與放大的操作步驟相反，即在譜圖窗口內(nèi)，按住鼠標(biāo)左鍵，從右下到左上拉一個(gè)區(qū)域，放開(kāi)鼠標(biāo)，譜圖即復(fù)原回被放大前的全窗口。譜圖的拖動(dòng)：即在譜圖窗口內(nèi)，按住鼠標(biāo)右鍵，任意移動(dòng)鼠標(biāo)，即可將譜圖的其他局部顯示在窗口內(nèi)。選擇一個(gè)色譜峰：按住shift鍵，用鼠標(biāo)在譜圖上點(diǎn)擊所需要的色譜峰，然后再點(diǎn)擊插入，工作站自動(dòng)給出相應(yīng)的保存時(shí)間，以便利您進(jìn)展組分表的編輯。選擇一個(gè)時(shí)間段：按住shift鍵，用鼠標(biāo)在譜圖上拉出所需要的時(shí)間范圍，在編輯時(shí)間程序表時(shí)用。譜圖的全量程顯示：以最大的峰高為縱坐標(biāo)，將譜圖的全部峰都顯示在窗口內(nèi)。工作站默認(rèn)為本選擇。譜圖的自動(dòng)顯示：即工作站依據(jù)譜圖的實(shí)際狀況，自動(dòng)選擇一個(gè)最正確的電壓作為縱坐標(biāo)，以美觀的格式顯示譜圖，便利您的操作。范圍不變：即工作站強(qiáng)制以您設(shè)置的電壓范圍和時(shí)間范圍顯示譜圖。校正歸一法〔單點(diǎn)屢次校正〕在本例中，所測(cè)樣品有四種組分，各組分濃度如下：組分名組分名ABCD組分濃度〔％〕25.2345.2215.514該樣品所承受的方法為“面積校正歸一”，且已對(duì)該標(biāo)樣進(jìn)展了2次平行進(jìn)樣(重復(fù)進(jìn)樣)。現(xiàn)參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積校正歸一法”，如下圖：寬度，在峰名一欄中輸入組分名“A”、“B”、“C”、“D”，然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。、B、C、D成句號(hào)“?！薄＿@是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請(qǐng)輸入正確的數(shù)值”。hplc1.dat，單擊“翻開(kāi)”，以完成一次校正；hplc2.dat單擊“校正完畢”用以完本錢(qián)次平行兩點(diǎn)校正。5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正〕.MTD曲線，以便分析樣品使用。高度內(nèi)標(biāo)法〔單組分單點(diǎn)二次校正〕98.54mgVE99.3%100ml1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度。可算出VE標(biāo)準(zhǔn)品的濃度(即標(biāo)濃度1)為0.9785mg/ml；100ml1mg/mlC32VE0.9613mg/ml100ml1mg/mlC32VE0.9010mg/ml組分名稱重〔MG〕組分名稱重〔MG〕〔mg/ml〕純度(%)凈重(MG)NB〔C32〕1*100=1001100%100VE98．540.978599.3%97.85待測(cè)樣品濃度：樣品號(hào)組分名 凈重(MG)12NB〔C32〕1*100=1001 VE 96.13 0.9613*X1 X1NB〔C32〕1*100=1001 VE 90.10 0.9010*X2 X2100Y1100Y22求對(duì)方法進(jìn)展單組分單點(diǎn)二次的校正歸一法校正。參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“高度內(nèi)標(biāo)法”，如下圖：2、編輯組分表，調(diào)開(kāi)標(biāo)樣譜圖，在本例中我們承受“插入”方式套用各組分保存時(shí)間準(zhǔn)時(shí)間寬度，先按住鍵盤(pán)上的SHIFTNB，VE注：時(shí)間寬度也可承受確定數(shù)值，在此也可輸入0.5〔MIN〕做為時(shí)間寬度。：然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。3、輸入標(biāo)準(zhǔn)品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入NB、VE的濃度，如下圖：成句號(hào)“。”。這是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請(qǐng)輸入正確的數(shù)值”。〔或單擊“采集數(shù)據(jù)”按扭〕，待全部組分出完峰后單擊停頓，以完成一次校正；單擊“校正完畢”用以完本錢(qián)次平行兩點(diǎn)校正。5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正測(cè)樣.MTD以便分析樣品使用。面積外標(biāo)法〔單組分多點(diǎn)一次校正〕本例是測(cè)定氣體CO2組分含量例如，其組分分濃度如下表：工程工程濃度〔%〕CO220406080該樣品所承受的方法為“面積外標(biāo)法”，且已對(duì)該標(biāo)樣進(jìn)展了5次不同濃度進(jìn)樣?，F(xiàn)要求對(duì)方法進(jìn)展單點(diǎn)五次的面積外標(biāo)法校正。參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標(biāo)法”，如下圖：寬度，在峰名一欄中輸入組分名“CO2”，然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。CO2〔20〕，如下圖：輸成句號(hào)“?！薄＿@是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請(qǐng)輸入正確的數(shù)值”。CO2-20.dat，單擊“翻開(kāi)”，以完成一次校正；CO2-40.datCO2-60.datCO2-80.dat 5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正〕.MTD曲線，以便分析樣品使用。面積外標(biāo)法〔兩點(diǎn)二次校正〕本例是測(cè)定白酒中各組分含量例如，其組分分濃度如下表：組分名1(mg/ml)2(mg/ml)甲醇0.010.02異戊醇0.030.06異丁醇0.060.12422要求對(duì)方法進(jìn)展兩點(diǎn)二次的面積外標(biāo)法校正。參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標(biāo)法”，如下圖：寬度，在峰名一欄中輸入組分名“甲醇”，“異戊醇”、“異丁醇”。然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。CO2〔20〕，如下圖：成句號(hào)“?！薄＿@是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請(qǐng)輸入正確的數(shù)值”。譜圖文件”窗口，選擇標(biāo)樣白酒標(biāo)樣1.dat、白酒標(biāo)樣2.dat，單擊“翻開(kāi)”，以完成一次校正；1.dat、2.dat，單擊“翻開(kāi)”，以完成二次校正重復(fù)第一次校正步驟〔3-4步〔60CO2-60.dat5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正〕.MTD曲線，以便分析樣品使用。比較譜圖離線色譜數(shù)據(jù)工作站的比較譜圖功能9-49-4分開(kāi)顯示譜圖與合并顯示9-59-5如以下圖所示：譜圖的對(duì)齊9-69-6譜圖的相加減9-7只要用鼠標(biāo)單擊譜圖相加按鈕或在菜單中選中該功能，就可得到如圖9-8所示相加的譜圖結(jié)譜圖相減后的結(jié)果。計(jì)算公式手動(dòng)積分實(shí)際分析中由于有時(shí)的樣品行外簡(jiǎn)單，試驗(yàn)室所用的色譜分別技術(shù)無(wú)法到達(dá)較抱負(fù)的分別狀N2000動(dòng)積分是對(duì)工作站智能自動(dòng)判別的一種合理補(bǔ)充。〔單峰／重疊峰／拖尾峰〕，移動(dòng)峰起點(diǎn)與完畢點(diǎn)，增加分割線／刪除分割線，添加峰，設(shè)置水平基線，添加負(fù)峰及刪除負(fù)峰等幾種。的手動(dòng)積分功能，等到手動(dòng)積分的各子功能按鈕彈出〔如圖9-9〕，然后您可以依據(jù)色譜需想轉(zhuǎn)變的目標(biāo)點(diǎn)以及改動(dòng)以后的點(diǎn)即可。具體各功能的操作如下：9-9動(dòng)畫(huà)基線用鼠標(biāo)按下手動(dòng)畫(huà)基線按鈕或在菜單上選中該功能然后用鼠標(biāo)分別在間畫(huà)一條基線，并強(qiáng)制按這條線計(jì)算出該色譜峰的面積。峰尾峰峰與強(qiáng)制為拖尾峰的操作與強(qiáng)制為單峰一樣。單峰處理拖尾峰處理移動(dòng)起點(diǎn)／移動(dòng)完畢點(diǎn)：用鼠標(biāo)按下移動(dòng)起點(diǎn)〔或完畢點(diǎn)〕按鈕或在菜單上選中該功能，然后依下方的提示用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊在移動(dòng)的目標(biāo)峰，然后用鼠標(biāo)單擊選擇的起點(diǎn)〔或完畢點(diǎn)〕色譜圖上單擊選擇所要添加分割線的位置，工作站即自動(dòng)在您所選的位置強(qiáng)制添加一條分割線。假設(shè)您要想刪除分割線，則在用鼠標(biāo)按下刪除分割線按鈕或在菜單上選中該功能后，必需用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊選擇所要?jiǎng)h除分割線的起點(diǎn)與終點(diǎn)位置。添加峰刪除峰標(biāo)按下添加峰按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所要添加色譜峰的起點(diǎn)與完畢點(diǎn)。前向水平基線／后向水平基用鼠標(biāo)按下前〔或后向水平基線按鈕或在菜點(diǎn)，工作站即自動(dòng)在的選兩點(diǎn)處連接成一條水平線。添加負(fù)峰 ／刪除負(fù)峰 ：用鼠標(biāo)按下添加負(fù)峰〔或刪除負(fù)峰〕按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需添加負(fù)峰〔或刪除負(fù)峰〕的起點(diǎn)及終點(diǎn)，工作站即自動(dòng)在按您所給出的兩個(gè)點(diǎn)之間添加負(fù)峰〔或刪除負(fù)峰，并強(qiáng)制按這條線計(jì)算出該色譜峰的面積。9.4手動(dòng)積分大事表所謂手動(dòng)積分大事表就是色譜工作站自動(dòng)將您所做的每一步手動(dòng)積分操作都記錄在一個(gè)表格中，這就是手9-1012去除按鈕將全部的手動(dòng)積分大事全部去除。1．目的標(biāo)準(zhǔn)島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。范圍適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。職責(zé)質(zhì)檢員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程7725iSPD-10AvpN2000打印機(jī)、不連續(xù)電源等關(guān)心設(shè)備。預(yù)備0.45μm20min。依據(jù)待檢樣品的需要更換適宜的洗脫柱〔留意方向〕和定量環(huán)。配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液〔也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制0.45μm檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。翻開(kāi)打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)，最終翻開(kāi)色譜工作站。參數(shù)設(shè)定[func[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出到初始屏幕。流速設(shè)定：在A[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速〔柱在線時(shí)1ml/min，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。A[conc]B百分?jǐn)?shù)，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。梯度設(shè)定A[edit]鍵，[Enter]鍵；用數(shù)字鍵輸入時(shí)間，按[Enter]鍵，重復(fù)按[func]鍵選擇所需功能〔FLOW設(shè)定流速，BCNCB，按[Enter]鍵，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值，按[Enter]鍵；重復(fù)上一步設(shè)定其它時(shí)間步驟；[CE]鍵退出。更換流淌相并排氣泡A/B逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)A/B泵的排液閥180°，翻開(kāi)排液閥；可設(shè)定〕后自動(dòng)停頓；將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。5ml/min，[pump3min[pump]鍵停泵，重接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值。平衡系統(tǒng)設(shè)定各項(xiàng)方法參數(shù)后