分析化學(xué)-黃連素片中鹽酸小檗堿的測(cè)定

2023/10/11分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)黃連素片中鹽酸小檗堿的測(cè)定2023/10/12

材料與化工學(xué)院

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)類型：設(shè)計(jì)第十一周天氣晴應(yīng)用化學(xué)102班2023/10/13實(shí)驗(yàn)題目黃連素片中鹽酸小檗堿的測(cè)定2023/10/14前言黃連為毛茛科黃連屬植物黃連（coptischinensisEraneh）三角葉黃連（coptisdeltoidcaC.YchengetHsiao）或云連（coptiteetoldesC.Y.cheng）的干燥根。黃連的有效成分是生物堿，已分離的主要生物堿有小檗堿、黃連堿等。其中小檗堿的含量最高，科大10%左右，是以鹽酸鹽的狀態(tài)存在于黃連中。市售的黃連素片（糖衣片、膠囊）的主要成分為鹽酸小檗堿（；Mr=407.85),它具有還原性，能和定量反應(yīng)，反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系為n重鉻酸鉀/n鹽酸小檗堿=1/2.2023/10/15二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和掌握黃連素片中鹽酸小檗堿的測(cè)定的原理和方法學(xué)習(xí)和掌握返滴定法學(xué)習(xí)和掌握重鉻酸鉀法學(xué)習(xí)和掌握碘量法2023/10/16返滴定法當(dāng)試液中待測(cè)物質(zhì)與滴定劑反應(yīng)很慢，或者用滴定劑直接滴定固體試樣，反應(yīng)不能立即完成，故不能用直接滴定法進(jìn)行滴定。此時(shí)可先準(zhǔn)確地加入過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)之后，在用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2023/10/17重鉻酸鉀法有如下優(yōu)點(diǎn)容易提純，干燥或可以直接稱量配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液非常穩(wěn)定，可以長(zhǎng)期保存。的氧化能力沒(méi)有高錳酸鉀強(qiáng)，受其他還原性物質(zhì)的干擾也比高錳酸鉀少。2023/10/18碘量法碘量法是利用的氧化性和還原性來(lái)進(jìn)行滴定的方法。碘量法有兩種：直接碘量法和間接碘量法。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中我們用的是間接碘量法。間接碘量法可用于測(cè)定等氧化性物質(zhì)。

2023/10/19三、實(shí)驗(yàn)原理黃連素片的主要成分是鹽酸小檗堿，其為黃色針狀結(jié)晶，它溶于熱水，并且它具有還原性能和定量的反應(yīng)，量關(guān)系為但是的還原產(chǎn)物呈綠色，終點(diǎn)是無(wú)法辨別出過(guò)量的的黃色，而且又沒(méi)有合適的指示劑，因而此時(shí)可先加定量過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)一定時(shí)間后，余下的標(biāo)準(zhǔn)溶液再用硫代硫酸鈉進(jìn)行

2023/10/110滴定重鉻酸鉀所置換的碘，以淀粉作指示劑。

根據(jù)碘的用量可求出過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸解的體積，進(jìn)而可測(cè)出黃連素片中鹽酸小檗堿的量。2023/10/111四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：酸滴定管，鐵架臺(tái)，蝴蝶夾，50ml燒杯，分析天平(萬(wàn)分之一)，250ml碘量瓶，250ml容量瓶；100ml容量瓶。試藥：重鉻酸鉀，碘化鉀，0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）淀粉指示液，0．05mol／L硫代硫酸鈉滴定液。2023/10/112五、實(shí)驗(yàn)步驟

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）稱取預(yù)先在120烘干了2h的基準(zhǔn)及或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.5g，精密稱量，置燒杯中，加水溶解，然后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的標(biāo)定用移液管移取溶液10ml于250ml碘量瓶中，加入3ml6mol/L的Hcl溶液，再加入5mlKI溶液（0.5gKI）搖勻后放到暗處5min,待反應(yīng)完全后加50ml蒸餾水，立即用待標(biāo)定的

溶液滴定至近終點(diǎn)（即溶液呈黃色），加入0.5%的淀粉溶液1ml，繼續(xù)用滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。2023/10/1133.根據(jù)鹽酸小檗堿溶于熱水的特點(diǎn)，取若干黃連素片（糖衣片剝?nèi)ヌ且?，膠囊取其內(nèi)容物），研細(xì)，準(zhǔn)確稱取本品粉末0.2g（同時(shí)另取本品粉末，100C干燥，測(cè)量干燥失重），置燒杯中，加沸水50ml使之溶解，放冷，轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶中，用干燥濾紙進(jìn)行干過(guò)濾，濾液即為氧化還原滴定的試劑。4.用25.00ml移液管移去25.00ml上述溶液于錐形瓶中，精密加入0.02mol/L重鉻酸鉀滴定液2023/10/11410ml，振搖5min，然后加入3ml6mol/L的Hcl溶液，再加入5mlKI溶液（0.5gKI）搖勻后放到暗處5min,待反應(yīng)完全后加50ml蒸餾水，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)（即溶液呈黃色），加入0.5%的淀粉溶液1ml，繼續(xù)用滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。2023/10/1152023/10/116注意事項(xiàng)在間接碘量法中必須注意以下兩點(diǎn)1.控制溶液的酸度滴定必須在中性或酸鋅溶液中進(jìn)行。因?yàn)樵趬A性溶液中會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)。2.防止的揮發(fā)和空氣中的氧氣氧化。加入過(guò)量KI的可以使形成絡(luò)離子，且滴定時(shí)使用碘瓶，不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，以減少的揮發(fā)，被空氣氧化的反應(yīng)，隨光照及酸度增高而加快。因此，在反應(yīng)時(shí)，應(yīng)置于暗處，滴定前調(diào)好酸度，洗出后，應(yīng)立即滴定。2023/10/117數(shù)據(jù)記錄的質(zhì)量=黃連素片的質(zhì)量=黃連素片干燥失重=2023/10/118標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定ⅠⅡⅢ

濃度體積初讀數(shù)體積終讀數(shù)2023/10/119過(guò)量的標(biāo)定ⅠⅡⅢ

體積初讀數(shù)

體積終讀數(shù)

2023/10/120黃連素片中鹽酸小檗堿的測(cè)定ⅠⅡⅢ鹽酸小檗堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)鹽酸小檗堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（平均）個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差2023/10/121本實(shí)驗(yàn)的誤差來(lái)源主要來(lái)源于碘量法中1.易揮發(fā)；2.在酸性條件下易被空氣氧化。減小誤差的措施1.加入過(guò)量的KI生成絡(luò)離子；2.避免光照；3.控制溶液的酸度。2023/10/122參考文獻(xiàn)［1］四川大學(xué)化工學(xué)院、浙江大學(xué)化學(xué)系.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)北京：高等教育出版社，2010［2］武漢大學(xué).分析化學(xué).5版北京：高等教育出版