共沉淀制備四氧化三鐵納米磁性材料

共沉淀法制備四氧化三鐵納米磁性材料納米磁性材料是在20世紀(jì)70年代后逐漸產(chǎn)生、發(fā)展和壯大起來(lái)的一種新型磁性材料。它不同于常規(guī)磁性材料的主要原因是關(guān)聯(lián)于磁相關(guān)的特征物理長(zhǎng)度恰好處于納米量級(jí)，例如：磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長(zhǎng)度，以及電子平均自由路程等于大致處于1-100nm量級(jí)，當(dāng)磁性體的尺寸與這些特征物理長(zhǎng)度相當(dāng)時(shí)，就會(huì)呈現(xiàn)反常的磁學(xué)性質(zhì)。納米磁性材料目前被廣泛應(yīng)用在磁性記憶材料、靶向藥物載體、核磁共振造影增強(qiáng)劑及電化學(xué)生物傳感器等方面。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握共沉淀法制備納米磁性材料的基本原理2.掌握納米磁性材料的表征方法二、實(shí)驗(yàn)原理將二價(jià)鐵鹽(Fe2+)和三價(jià)鐵鹽(Fe3+)按一定比例混合，加入沉淀劑(0H-),攪拌反應(yīng)即得超微磁性FeO粒子，反應(yīng)式為：34Fe2++Fe3++OH-—Fe(OH)/Fe(OH)(形成共沉淀)TOC\o"1-5"\h\z23Fe(OH)+Fe(OH)—FeOOH+FeO(pH<7.5)2334FeOOH+Fe2+—FeO+H+(pH>9.2)34總反應(yīng)為：Fe2++2Fe3++8OH——FeO+4HO342實(shí)際制備中還有許多復(fù)雜的中間反應(yīng)和副產(chǎn)物：FeO+0.25O+4.5HO—3Fe(OH)342232FeO+0.5O—3FeO34223所以實(shí)驗(yàn)中二價(jià)鐵適當(dāng)過(guò)量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1此外，溶液的濃度、nFe2+/Fe3+的比值、反應(yīng)和熟化溫度、溶液的pH值、洗滌方式等均對(duì)磁性微粒的粒徑、形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能有很大影響。三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器試劑：FeCL6HOFeSO.7HONaOH3。242十二烷基苯磺酸鈉PH試紙無(wú)水乙醇儀器：恒溫水浴箱真空干燥箱FA1604型電子天平激光粒度分布儀電子掃描顯微鏡X射線分析儀離心機(jī)（強(qiáng)磁磁鐵）100ml容量瓶、錐形瓶、燒杯、玻璃棒等玻璃儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟1.稱取13.90gFeS0.7H0,用一定的蒸餾水溶解，于100ml的容量42瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。C的恒溫水浴中水浴加熱；稱取23.67gFeCL6HO,用一定的蒸餾水溶解，于100ml的容3。2量瓶中配制Fe3+的溶液，置于65。C的恒溫水浴中水浴加熱；稱取8gNaOH溶于一定的蒸餾水，于100ml容量瓶中配制NaOH溶液；稱取2gNaOH溶于一定的蒸餾水，于100ml容量瓶中配制NaOH溶液；2．納米FeO的制備341）取43.10ml1.00mol/LFe2+溶液和43.10ml1.75mol/LFe3+溶液混合，保證[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1;快速攪拌，滴加5mol/LNaOH溶液至pH=7,此時(shí)有棕色顆粒生成。再滴加0.5mol/LNaOH溶液至規(guī)定的pH（PH=11）,繼續(xù)攪拌,加入無(wú)水乙醇，靜置10min后，將溫度升高到80。C進(jìn)行熟化，調(diào)節(jié)酸度。攪拌的同時(shí)加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉。30min后，用強(qiáng)磁鐵來(lái)沉降,分離上層清液，用蒸餾水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗水的pH為7左右。將沉淀物置于真空干燥箱中，在75°C下干燥5h,得磁性納米FeO粉體；342）同上，保證［Fe3+］：［Fe2+］分別為1.5:1和2：1,重復(fù)以上操作；3．制備物的測(cè)試1）用激光粒度分布儀（電鏡掃描）對(duì)上述步驟中的粉體進(jìn)行粒度及其分布測(cè)試,檢驗(yàn)制備物是否為納米級(jí)；2）對(duì)上述步驟中的制備物進(jìn)行XRD分析制備物的晶體結(jié)構(gòu)五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)儀器型號(hào)：實(shí)驗(yàn)溶液配制：六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論1．影響因素1）環(huán)境中氧化劑的影響；2）溶液酸堿性；3）溶液濃度；4）