食品質(zhì)量安全標準與法規(guī)-食品檢驗方法標準

食品檢驗方法標準1.樣品的采集、制備和保存

2.樣品預(yù)處理3.分析方法的選擇4.國內(nèi)外食品檢測標準簡介樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析分析數(shù)據(jù)處理分析報告的撰寫食品分析的一般程序1

樣品的采集制備和保存1.1樣品的采集1.2樣品制備1.3樣品保存1.1樣品的采集1.1.1正確采樣的重要性：兩個原則采集的樣品有代表性。采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。定義：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料（分析樣品），稱為樣品的采集。1.1.2采樣步驟獲得檢樣原始樣品平均樣品試驗樣品復(fù)驗樣品保留樣品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合、處理縮分采樣填寫記錄1.2采樣的一般方法—隨機抽樣和代表性取樣1.2.1采樣的一般方法

具體的取樣方法，因分析對象的性質(zhì)而異。

均勻固體物料：四分法。

較稠的半固體物料：采樣器從上、中、下分別采取。

液體物料：采樣前充分混合。

組成不均勻的固體食品：視檢驗?zāi)康模杀粰z物各部分分別采樣。

小包裝食品：連同包裝袋一起采樣。1.2.2采樣數(shù)量

盡量多一些，一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢測項目的四倍。檢測樣品、復(fù)檢樣品、保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5kg。

1.2.3采樣的注意事項采樣工具應(yīng)清潔、干燥、無異味，不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入食品中。保持樣品原有微生物狀況和理化指標。感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混在一起。裝樣品的器具上要貼上標簽，注明樣品名稱，采樣地點等。1.3樣品制備液體、漿體或懸浮液體互不相溶的液體固體樣品罐頭1.4采樣實例牛乳采樣全脂乳粉采樣2.樣品預(yù)處理

常用的樣品預(yù)處理方法有6種。①消除干擾因素；②完整保留被測組份；③使被測組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果?？偟脑瓌t是：干法灰化濕法消化浸提法溶劑萃取法常壓蒸餾法減壓蒸餾水蒸汽蒸餾吸附色譜分離分配色譜分離離子交換色譜分離磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法常壓濃縮法減壓濃縮法有機物破壞法溶劑提取法蒸餾法色層分離法化學分離法濃縮干法灰化方法特點優(yōu)點：①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。③有機物分解徹底，操作簡單。缺點：①所需時間長。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。2.濕法消化原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。濕法消化的優(yōu)缺點優(yōu)點：（1）有機物分解速度快，所需時間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。

缺點：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。3.1正確選擇分析方法的重要性3.分析方法的選擇3.2選擇分析方法應(yīng)考慮的