化學(xué)分析中存在的誤差分析培訓(xùn)-2018

第一頁(yè)1第二頁(yè)，共16頁(yè)。質(zhì)量管理(QM)

質(zhì)量管理分為：QA、QC、QP…

質(zhì)量管理：質(zhì)量控制，質(zhì)量保證；

質(zhì)量控制：理化檢測(cè)，微生物檢測(cè)，儀器分析；質(zhì)量保證：取樣、文件管理、過(guò)程控制、質(zhì)量調(diào)查

（偏差）

檢驗(yàn)合格不代表產(chǎn)品合格，檢驗(yàn)不合格，不代表產(chǎn)

品不合格。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?。≦S）

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立的依據(jù)是什么，基于怎么的質(zhì)量考慮。第二頁(yè)第三頁(yè)，共16頁(yè)。

檢驗(yàn)依據(jù)？

《標(biāo)準(zhǔn)》

檢驗(yàn)，漢語(yǔ)意思是檢查并驗(yàn)證。檢驗(yàn)對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目中的性能進(jìn)行測(cè)量、檢查、試驗(yàn)等，并將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求進(jìn)行比較，以確定每項(xiàng)性能是否合格所進(jìn)行的活動(dòng)。用特定的方法條件得出結(jié)果，然后與標(biāo)準(zhǔn)比較是否符合的過(guò)程。第三頁(yè)第四頁(yè)，共16頁(yè)。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的項(xiàng)目性狀：檢驗(yàn)包括外觀性狀、溶解度、相對(duì)密度、熔點(diǎn)、旋光度、折光率、吸收系數(shù)、酸值等；2)鑒別檢驗(yàn)包括顯色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)、薄層色譜（或紙色譜）、氣相（液相）色譜、可見(jiàn)-紫外吸收光譜特征、紅外光吸收?qǐng)D譜、離子反應(yīng)等；第四頁(yè)4第五頁(yè)，共16頁(yè)。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的項(xiàng)目3)檢查包潔凈度、含氟量、pH值（酸堿度、酸度、堿度）、溶液的澄清度與顏色、氯化物（或硫酸鹽）、干燥失重、水分（費(fèi)休氏法或者甲苯法）、熾灼殘?jiān)ɑ蚧曳郑?、重金屬（或鐵鹽）、砷鹽（或硫化物）、異常毒性、熱源、降壓物質(zhì)、生壓物質(zhì)、無(wú)菌、原子吸收檢測(cè)、重量差異、崩解時(shí)限、含量均勻度、溶出度（釋放度）、澄明度、粒度、微生物限度、純度等；4)含量測(cè)定包括產(chǎn)品的含量檢測(cè)或者效價(jià)檢測(cè)。第五頁(yè)第六頁(yè)，共16頁(yè)?；瘜W(xué)分析檢測(cè)方法除了微生物檢驗(yàn)方法除了儀器分析方法

以前除了微生物檢測(cè)方法，基本都是理化的方法進(jìn)行檢測(cè)，儀器分析的方法基本是很少的，現(xiàn)在的儀器分析方法，大部分都是在理化檢測(cè)的方法上建立起來(lái)的；

微生物檢測(cè)的方法，也包含由部分理化檢測(cè)的方法和內(nèi)容；

如原子吸收分光光度法，原本的方法為半定量對(duì)比法。第六頁(yè)第七頁(yè)，共16頁(yè)。理化檢測(cè)理化檢驗(yàn)是在一定的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下，利用各種器具和試劑做手段，運(yùn)用物理、化學(xué)的方法來(lái)測(cè)定產(chǎn)品質(zhì)量的方法。理化檢驗(yàn)主要用于產(chǎn)品的成分、結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)等質(zhì)量屬性。理化檢驗(yàn)與感官檢驗(yàn)相比，其結(jié)果可以用數(shù)據(jù)定量表示，較為準(zhǔn)確客觀，但要求有一定的檢驗(yàn)條件，同時(shí)對(duì)檢驗(yàn)人員的知識(shí)和操作技術(shù)也有一定的要求。理化檢驗(yàn)與儀器檢驗(yàn)相比較，具有操作簡(jiǎn)單，局限性小，檢測(cè)成本低，檢測(cè)結(jié)果可靠等特點(diǎn)。理化檢驗(yàn)要求檢驗(yàn)員具備可靠的基礎(chǔ)理論和熟練的操作技術(shù)。

第七頁(yè)第八頁(yè)，共16頁(yè)。

理化檢驗(yàn)誤差

理化檢測(cè)的誤差總共有以下3種：

1系統(tǒng)誤差：檢測(cè)方法本身的局限性決定的，無(wú)法避免；

2隨機(jī)誤差：可降低，但不能避免；

3過(guò)失誤差：可降低，可避免。

第八頁(yè)8第九頁(yè)，共16頁(yè)。系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差的大小往往是可以估計(jì)的，可以設(shè)法減少和校正。其主要來(lái)源有以下3種。1方法誤差：由于檢驗(yàn)方法本身造成的誤差叫方法誤差。各種方法以及各個(gè)操作過(guò)程都可能產(chǎn)生誤差，如沉淀的溶解，共同沉淀的影響，高溫過(guò)程中物質(zhì)的揮發(fā)和分解，滴定過(guò)程中反應(yīng)不完全，干擾離子的影響，終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)不符，誘導(dǎo)反應(yīng)或副反應(yīng)的產(chǎn)生等。

第九頁(yè)第十頁(yè)，共16頁(yè)。系統(tǒng)誤差2儀器誤差：儀器不準(zhǔn)或試劑不純所引起的誤差叫儀器誤差。（此處的儀器不同于分析儀器）如天平、法碼、滴定管等測(cè)量?jī)x器的精度不夠所引起的誤差，又如試劑含有雜質(zhì)，蒸餾水質(zhì)量不佳等所引起的誤差以及環(huán)境因素對(duì)儀器、試劑影響所產(chǎn)生的誤差等。3操作誤差：一般指正常操作情況下，檢驗(yàn)人員主觀因素所造成的誤差。如觀察顏色的敏銳程度不同造成的誤差，以及采樣不能代表平均成分，各分析步驟中很難避免的機(jī)械丟失與操作過(guò)程中雜質(zhì)的引入，計(jì)算過(guò)程中不可避免的誤差等均屬此類(lèi)。

第十頁(yè)第十一頁(yè)，共16頁(yè)。隨機(jī)誤差在同一條件下對(duì)同一對(duì)象進(jìn)行重復(fù)測(cè)量時(shí)，雖然消除了系統(tǒng)誤差，仍然不一定能夠獲得一致結(jié)果。這些由于不確定因素所造成的具有不規(guī)則的隨機(jī)性變化的誤差，稱(chēng)為隨機(jī)誤差。系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差都是指在正常操作情況下產(chǎn)生的誤差，這些誤差的產(chǎn)生，在一定意義上說(shuō)都具必然性。

第十一頁(yè)11第十二頁(yè)，共16頁(yè)。過(guò)失誤差是由于檢測(cè)人員在檢測(cè)過(guò)程中犯了不應(yīng)有的錯(cuò)誤造成的，從而明顯歪曲了測(cè)定的結(jié)果。如因操作不細(xì)心、加錯(cuò)試劑、讀數(shù)錯(cuò)誤、等引起結(jié)果的差異也稱(chēng)為“錯(cuò)誤”。明知是錯(cuò)誤的結(jié)果應(yīng)立即舍棄。在對(duì)同一對(duì)象重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果中有相差較大的結(jié)果出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)警惕這些結(jié)果是否是錯(cuò)誤造成的。要認(rèn)真分析原因，以確定其性質(zhì)。

第十二頁(yè)第十三頁(yè)，共16頁(yè)。降低理化分析中的誤差1.正確管理樣品

樣品正確保存，正確進(jìn)行前處理，正確溶解、定容，對(duì)照品，檢驗(yàn)用試劑應(yīng)當(dāng)符合要求；2.正確管理人員提高檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平，定期對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行培訓(xùn)；3.正確管理設(shè)備采用高精度、重復(fù)性好、可靠性好的設(shè)備；4.正確選用器皿

選用符合要求的器皿，容量瓶，移液管等；5.正確控制環(huán)境

合理控制