中藥制劑分析模擬試題

模擬試卷(一)一、選擇題(一)A型題(每題的5個(gè)備選答案中，只有一個(gè)最正確答案)(20分)1.中藥制劑分析的任務(wù)是A.對(duì)中藥制劑的原料進(jìn)展質(zhì)量分析B.對(duì)中藥制劑的半成品進(jìn)展質(zhì)量分析C.對(duì)中藥制劑的成品進(jìn)展質(zhì)量分析D.對(duì)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)展質(zhì)量分析E.對(duì)中藥制劑的體內(nèi)代謝過程進(jìn)展質(zhì)量檢測(cè)中藥制劑化學(xué)成分的多樣性是指含有多種類型的有機(jī)物質(zhì)B.含有多種類型的無機(jī)元素C.含有多種中藥材D.E.含有多種的同系化合物在牛黃解毒片的顯微化學(xué)反響中，取本品研細(xì)，加乙醇10mL,溫?zé)?0分鐘，濾過，取濾液5mL，加鎂粉少量與鹽酸0.5mL，加熱，即顯紅色，為鑒別方中哪味藥材的反響。大黃B.牛黃C.黃芩D.冰片E.雄黃4.雜質(zhì)限量的表示方法常用A.ppmB.百萬分之幾C.μgD.mgE.ppb砷鹽限量檢查中，醋酸鉛棉花的作用是As5+復(fù)原為As3+B.過濾空氣C.除H2SD.E.除AsH3農(nóng)藥殘留量分析中最常用的提取溶劑為A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.樣品粉碎時(shí)，不正確的操作是樣品不宜粉碎得過細(xì)B.盡量避開粉碎過程中設(shè)備玷污樣品C.D.防止揮發(fā)性成分損失E.粉碎顆粒不必全部通過篩孔，只要過篩的樣品夠用即可回收率試驗(yàn)是在被測(cè)物含量(A)的試樣中參與確定量(B)的被測(cè)物比照品進(jìn)展測(cè)定，得總量(C)，則A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%上，這是為了A.防止邊緣效應(yīng)B.消退點(diǎn)樣量不準(zhǔn)的影響C.抑制薄層板厚薄不均勻而帶來的影響D.消退開放劑揮發(fā)的影響E.調(diào)整點(diǎn)樣量分析中藥制劑中生物堿成分常用于純化樣品的擔(dān)體是A.中性氧化鋁B.凝膠C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土用C18柱進(jìn)展生物堿HPLC測(cè)定時(shí)，為抑制游離硅醇基影響可承受A.B.C.調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)D.調(diào)整進(jìn)樣量E.流淌相中參與隱蔽試劑12.可從水提液中提取皂苷的溶劑是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光檢測(cè)是由于A.分子量較小B.親脂性較小C.構(gòu)造中有芳香核D.構(gòu)造中有亞甲二氧基E.本身有顏色對(duì)麝香的含量測(cè)定以下說法不正確者A.主要用色譜法B.色譜法都是用麝香酮為比照品C.氣相色譜法是以麝香酮為比照品D.E.高效液相色譜可測(cè)麝香中多種甾體成分合劑與口服液最常用的凈化方法為A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸餾法D.沉淀法E.升華法分析栓劑時(shí)除去基質(zhì)的方法以下哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的?A.用硅藻土吸附B.親水性基質(zhì)用水提取C.油脂性基質(zhì)用水提取D.油脂性基質(zhì)用熔融冰浴凝固法E.親水性基質(zhì)用有機(jī)溶劑提取17.唾液藥濃一般比血漿藥濃A.高B.低C.相等D.不愿定E.以上均不是在含量測(cè)定方法建立過程中，以回收率估量方法的A.重復(fù)性B.線性C.牢靠性D.選擇性E.靈敏度含量測(cè)定限度低于多少，可增加一個(gè)浸出物測(cè)定A.百分之一B.千分之一C.萬分之一D.十萬分之一E.均需對(duì)于HRGC的主要色譜條件進(jìn)展選擇時(shí)，以下說法中不正確的選項(xiàng)是柱內(nèi)徑和容量因子增加均使柱效降低柱內(nèi)徑小的開管柱，載氣的最正確線速大，更適于快速分析開管柱內(nèi)徑小，可用高載氣線速度，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，可減小系統(tǒng)的最小檢測(cè)限D(zhuǎn).柱內(nèi)徑的選擇要兼顧柱效、分析速度和柱容量E.柱溫的選擇也要多方面兼顧，而且開管柱格外有利于作程序升溫氣相色譜(二)B型題(備選答案在前，試題在后，每組假設(shè)干題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用)(5分)A.異羥肟酸鐵試劑B.改進(jìn)碘化鉍鉀試劑C.茚三酮試劑D.硫酸鉬酸試劑E.硅鎢酸試劑用薄層色譜法分析麻黃生物堿可選用的顯色試劑是用分光光度法測(cè)定附子注射液中酯型生物堿可選用的試劑是用紙色譜法鑒別中藥制劑中生物堿成分不能用的的顯色試劑是用重量法進(jìn)展生物堿成分分析時(shí)可選用的試劑是用薄層色譜法分析一般生物堿時(shí)，最常用的顯色試劑是A.含量高的主成分B.揮發(fā)性成分C.脂溶性成分D.重金屬元素及無機(jī)元素E.具有熒光的物質(zhì)化學(xué)分析法適用于測(cè)定中藥制劑中的氣相色譜法適用于測(cè)定中藥制劑中的反相高效液相色譜法適用于分析中藥制劑中的原子吸取分光光度法適用于測(cè)定中藥制劑中所含的熒光分析法適用于測(cè)定中藥制劑中(三)C型題(備選答案在前，試題在后。每組假設(shè)干題。每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用)(5分)A.制劑通則檢查B.特別雜質(zhì)檢查C.兩者均是D.兩者均不是1.珍視明滴眼液pH值的檢查屬于阿膠膏劑揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查屬于地奧心血康膠囊的枯燥失重測(cè)定屬于注射用雙黃連(凍干)中草酸鹽的檢查屬于注射用雙黃連(凍干)中鐵鹽的檢查屬于A.口服液B.注射劑C.兩者均是D.兩者均不是6.可用萃取法提取成分可用回流法提取成分檢查pH值要有指紋圖譜檢查相對(duì)密度(四)X型題(每題的備選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多項(xiàng)選擇均不得分)(10分)1.中藥制劑分析中常用的凈化方法有A.液—液萃取法B.微柱色譜法C.沉淀法D.蒸餾法E.超臨界流體萃取法2.《中國(guó)藥典》檢查雜質(zhì)承受的方法有A.與標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)展比照B.與陰性藥品比照C.在供試品中參與試劑，在確定條件下觀看有無正反響消滅D.E.供試品加試劑前后比照中藥制劑的含量測(cè)定中，進(jìn)展樣品處理的主要作用是A.使被測(cè)成分有效地從樣品中釋放出來，制成供分析測(cè)定的穩(wěn)定試樣B.除去雜質(zhì)，凈化樣品，以提高分析方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度C.進(jìn)展富集或濃縮，以利于低含量成分的測(cè)定D.衍生化以提高方法的靈敏度和選擇性E.使試樣的形式及所用溶劑符合分析測(cè)定的要求4.影響薄層掃描定量的主要因素是A.吸附劑的性能及薄層板的質(zhì)量B.點(diǎn)樣操作與隨行標(biāo)準(zhǔn)C.D.顯色E.掃描儀輸入的參數(shù)是否合理中藥制劑中總生物堿含量測(cè)定可選用A.重量法B.氣相色譜法C.酸堿滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法中藥制劑中含亞甲二氧基構(gòu)造的木脂素成分含量測(cè)定可用A.異羥肟酸鐵比色法B.酸堿滴定法C.薄層掃描法D.高效液相色譜法E.沒食子酸比色法屬于膽酸含量測(cè)定方法的是酸堿滴定法B.配位滴定法C.比色法D.薄層掃描法E.氧化復(fù)原滴定法片劑的提取方法有冷浸法B.萃取法C.回流提取法D.超聲振蕩法E.沉淀法9.在中藥制劑的含量測(cè)定中，以下哪些是測(cè)定成分的選擇原則A.B.測(cè)定毒性成分C.測(cè)定總成分D.測(cè)定易損成分E.測(cè)定專屬性成分10.HPCE法主要用于分別A.有機(jī)酸、堿B.氨基酸C.生物大分子D.糖類E.無機(jī)離子二、填空題(5分)中藥制劑分析的意義是為了保證用藥的、和。中藥制劑的理化定性鑒別方法主要有在重金屬檢查中標(biāo)準(zhǔn)鉛液的用量以較適宜，小于或大于，則呈色太淺或太深不利于目視比較。用直接萃取法萃取生物堿時(shí)，應(yīng)調(diào)整水相的pH ，而萃取有機(jī)酸時(shí)，應(yīng)調(diào)整水相的pH 。酸性染料比色法測(cè)定中藥制劑中生物堿類成分主要影響因素是、和。熊膽中的主要化學(xué)成分是成分，其中主要含，經(jīng)堿水解后得、。中藥注射劑制定指紋圖譜的前提是固定、和。國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)視治理部門公布的 和 為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)。電滲流是指毛細(xì)管內(nèi)溶液在 作用下 的現(xiàn)象。單體黃酮成分含量測(cè)定方法主要有、。三、簡(jiǎn)答題(15分)薄層掃描法方法學(xué)考察時(shí)作標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的何在?總多糖的主要含量測(cè)定方法有哪些?為什么中藥制劑的雜質(zhì)只進(jìn)展限量檢查，一般不測(cè)定其準(zhǔn)確含量?四、論述題(10分)在中藥制劑皂苷類單體成分分析中件和方法。五、計(jì)算題(20分)左金丸中小檗堿的含量測(cè)定。周密稱取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇(1:100)適量，加熱回流提取至提取液無色。將提取液移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇(1:100)5mL25mL洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。周密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在345nm處測(cè)定吸取度為0.382。另外，測(cè)得本品的枯燥失重為7.23%，鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)的吸取系數(shù)( )為728，本品按枯燥品計(jì)算，每1g含生物堿以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計(jì)，不得小于60mg。問本品中鹽酸小檗堿的含量是否合格?(10分)取注射用雙黃連(凍干)0.40g，加2%硝酸鎂乙醇液3mL，點(diǎn)燃，燃盡后，先用小火熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5mL與水21mL使溶解，依法檢查其砷鹽(《中國(guó)藥典》2023年F)。假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1μgAs/mL)取用量為2mL，雜質(zhì)限量為多少?(10分)六、分析方案設(shè)計(jì)題(10分)樂脈顆粒的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì)組成：丹參、川芎、赤芍、紅花、香附、木香、山楂制法：以上七味，經(jīng)煎煮、濾過、濃縮至清膏、與乳糖流化、枯燥、制成顆粒。要求：請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)本品的定性鑒別、檢查及含量測(cè)定分析方法。附參考答案：—、選擇題〔〕A型題1．D 2．D 3．C 4．B 5.C 6.A 7.E 8.B 9.C 10.A11.E 12.E 13.C 14.B 15.B 16.B 17.B 18.C 19.C20.C〔〕B型題1.C 2.A 3.D 4.E 5.B 6.A 7.B 8.C 9.D 10.E〔〕C型題1.A 2.B 3.D 4.D 5.D 6.C 7.D 8.C 9.B 10.A〔〕X型題1.ABCD2.AC3.ABCDE4.ABCDE5.ACDE6.ACDE7.ACD8.ACD9.ABCDE10.ABCDE二、填空題安全 合理 有效一般化學(xué)反響法 升華法 光譜法 色譜法20μg 10μg g4．≥pKa＋2 ≤pKa－2介質(zhì)pH值 酸性染料的種類 有機(jī)溶劑的選擇膽汁酸類 ?；切苋パ跄懰?熊去氧膽酸 ?；蛆Z去氧膽酸中藥材品種 產(chǎn)地 采收期《中華人民共和國(guó)藥典外加電場(chǎng) 整體朝一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)10．薄層色譜法 高效液相色譜法三、簡(jiǎn)答題答案要點(diǎn)：對(duì)于用Kubelka-MunK曲線校直法進(jìn)展定量的儀器〔如島津CS系列薄層掃描儀〕作標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的是〔1〕檢查所選擇的散射參數(shù)SX是否適宜。SX值適宜則工作曲線被校為直線，否則，需再調(diào)整；〔2〕考察工作曲線是否過原點(diǎn)，以確定承受外標(biāo)一點(diǎn)法還是用外標(biāo)二點(diǎn)法定量〔3〕確定點(diǎn)樣量的線性范圍。對(duì)承受回歸法進(jìn)展定量計(jì)算的薄層掃描儀〔如CAMAG系列，其工作曲線可直接用于定量。平行點(diǎn)多點(diǎn)比照品溶液，由計(jì)算機(jī)對(duì)所測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)展線性或非線性回歸，定義出回歸方程，計(jì)算供試品的含量。答案要點(diǎn)：DNS比色法系利用35-二硝基水楊酸與多糖水解后的復(fù)原糖生成有色物質(zhì)進(jìn)展測(cè)定；苯酚-硫酸法系利用苯酚-硫酸試劑可與游離的或多糖中的己糖、糖醛酸起顯色反響，己糖在490nm波特長(zhǎng)、戊糖及糖醛酸在480nm波特長(zhǎng)有最大吸取，吸取度與糖含量呈線性關(guān)系。蒽酮-硫酸法系利用多糖與硫酸發(fā)生脫水反響，生成糠醛或其衍生物，與蒽酮試劑縮合生成有色物質(zhì)進(jìn)展測(cè)定。答案要點(diǎn)：在不影響療效和不發(fā)生毒副作用的原則下，對(duì)于中藥制劑中可能存在的雜質(zhì)允許有確定限度，在此限度內(nèi)，雜質(zhì)的存在不致對(duì)人體有毒害，不會(huì)影響藥物的穩(wěn)定性和療效，因此，對(duì)中藥制劑中的雜質(zhì)進(jìn)展限度檢查即可。四、論述題答案要點(diǎn)：大多數(shù)三萜皂苷類成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸取來檢測(cè)，但靈敏度相對(duì)要低。假設(shè)中藥制劑中所含三萜皂苷類成分本身具有較強(qiáng)的紫外吸取，如甘草酸、遠(yuǎn)志皂苷等，可用HPLC法分別并用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。近年來，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器這一通用型質(zhì)量檢測(cè)器的技術(shù)日漸成熟，應(yīng)用效果較好，基線穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，靈敏度高。皂苷的含量測(cè)定一般需要用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛?。由于皂苷在極性溶劑中溶解度較大，因此提取溶劑可為各種濃度的甲醇〔70%～95%、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇。提取后經(jīng)分別得到總皂苷成分，分別可用有機(jī)溶劑，如水飽和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附樹脂、氧化鋁等處理后溶劑洗脫。五、計(jì)算題解：以上方法，未枯燥品取樣量為W樣〔g，則每1g供試品含總生物堿以鹽酸小檗堿計(jì)，含量〔mg/g〕含量〔mg/g〕＝( A )×50.00×50.00×50.00×1000

0.382728W樣

1枯燥失重%

100 5.00 2.00

7281.025(17.23%)

1.25105＝69.0〔mg/g〕＞60mg/g該制劑中鹽酸小檗堿的含量合格。

21.0106100%0.0005%百萬分之五0.4六、分析方案設(shè)計(jì)題答案要點(diǎn)：定性鑒別：薄層鑒別：對(duì)方中丹參、川芎、木香進(jìn)展鑒別，丹參承受丹參酮ⅡA比照品進(jìn)展比照，川芎、木香承受比照藥材進(jìn)展比照。檢查：應(yīng)符合藥典中有關(guān)顆粒劑的各項(xiàng)檢查〔檢查方法及限度可參看藥典〕〔1〕〔2〕〔3〕〔4〕裝量差異〔5〕微生物限度含量測(cè)定：由于赤芍的有效成分芍藥苷較易測(cè)定，可測(cè)定方中赤芍的有效成分芍藥苷的含量，以芍藥苷為定量指標(biāo)?！?〕供試品制備：芍藥苷為萜類成分，可用有機(jī)溶劑提取，選用乙醇提??；乙醇的提取時(shí)間、提取次數(shù)、提取方法等都要進(jìn)展條件選擇才能確定?！?〕測(cè)定方法：《中國(guó)藥典》樂脈顆粒項(xiàng)下含量測(cè)定即選用高效液相色譜法測(cè)定赤芍所含芍藥苷的含量?！?〕方法學(xué)考察：應(yīng)進(jìn)展有關(guān)含量測(cè)定的方法學(xué)考察試驗(yàn)：線性范圍試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、周密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等?！?〕樣品含量測(cè)定：在以上優(yōu)選條件根底上，對(duì)三批樣品進(jìn)展含量測(cè)定，并制定其含量范圍。模擬試卷〔二〕—、選擇題〔一〕A型題〔每題的5個(gè)備選答案中，只有一個(gè)最正確答案〔20分〕中藥制劑需要質(zhì)量分析的環(huán)節(jié)是A．中藥制劑的爭(zhēng)論、生產(chǎn)、保管和體內(nèi)代謝過程B．中藥制劑的爭(zhēng)論、生產(chǎn)、保管、供給和運(yùn)輸過程中藥制劑的爭(zhēng)論、生產(chǎn)、保管、供給和臨床使用過程中藥制劑的爭(zhēng)論、生產(chǎn)、供給和運(yùn)輸過程中藥制劑的爭(zhēng)論、生產(chǎn)、供給和體內(nèi)代謝過程2．中藥制劑分析的主要對(duì)象是A．中藥制劑中的有效成分 B．影響中藥制劑療效和質(zhì)量的化學(xué)成分C．中藥制劑中的毒性成分 D．中藥制劑中的貴重藥材E．中藥制劑中的指標(biāo)性成分在復(fù)方丹參片的定性鑒別中：取本品1片，研細(xì)，分次加水少量，攪拌，濾過，濾液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL25mL283nm2nm的波特長(zhǎng)有最大吸取，為鑒別方中哪味藥材的反響。丹參 B.冰片 C.三七 D.丹皮 E.黨參中藥制劑一般雜質(zhì)的檢查包括酸、堿、固形物、重金屬、砷鹽等 B.酸、堿、浸出物、重金屬、砷鹽等砷鹽等

C.酸、堿、氯化物、重金屬、砷鹽等 D.酸、堿、揮發(fā)油、重金屬、E.酸、堿、土大黃苷、重金屬、砷鹽等在一般雜質(zhì)檢查中，能用于定量測(cè)定的方法是重金屬檢查第一法 B.砷鹽檢查第一法 C.重金屬檢查其次法D.砷鹽檢查其次法E.重金屬檢查第四法農(nóng)藥殘留量的測(cè)定主要承受的方法為紅外分光光度法 B.紫外分光光度法 C.色譜法D.質(zhì)譜法 E.電化學(xué)分析法通常不用混合溶劑提取的方法是Ａ.冷浸法Ｂ.回流提取法 Ｃ.超聲提取法Ｄ.連續(xù)回流提取法Ｅ.超臨界提取法對(duì)以下含量測(cè)定方法的有關(guān)效能指標(biāo)描述正確的選項(xiàng)是Ａ.周密度是指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值接近的程度Ｂ.準(zhǔn)確度是經(jīng)屢次取樣測(cè)定同一均勻樣品，各測(cè)定值彼此接近的程度Ｃ.中藥制劑含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度一般以回收率表示，而周密度一般以標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示Ｄ.線性范圍是指測(cè)試方法能到達(dá)確定線性的高、低濃度區(qū)間Ｅ.選擇性是指一種方法僅對(duì)一種分析成分產(chǎn)生唯一信號(hào)GC法或HPLC法用于中藥制劑的含量測(cè)定時(shí)，定量的依據(jù)一般是峰面積 B.保存時(shí)間 C.分別度 D.理論塔板數(shù) E.拖尾因子10．生物堿雷氏鹽比色法溶解沉淀的溶液是A.酸水液 B.堿水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇11．鹽酸-鎂粉顯色反響可用于鑒別A.生物堿 B.皂苷 C.黃酮 D.蒽醌 E.有機(jī)酸12．制劑中總蒽醌含量測(cè)定操作步驟正確的選項(xiàng)是Ａ.取樣—氯仿提取—混合堿液顯色—測(cè)定Ｂ.取樣—酸水解—氯仿提取—混合堿液顯色—測(cè)定Ｃ.取樣—甲醇提取—混合堿液顯色—測(cè)定Ｄ.取樣—水提取—混合堿液顯色—測(cè)定13．梓醇的測(cè)定方法不宜承受AHPLC BTLCS CHPCE DGC E光度法用于斑蝥素含量測(cè)定的法定方法是A.比色法 B.紫外分光法 C.高效液相色譜法D.薄層掃描法 E.氣相色譜法15．復(fù)方扶芳藤合劑中黃芪甲苷的含量測(cè)定，承受D101型大孔樹脂凈化是為了除去哪類物質(zhì)A.有機(jī)酸 B.皂苷 C.多糖 D.鞣質(zhì) E.黃酮16．蜂蜜中主要含A.葡萄糖和蔗糖 B.葡萄糖和果糖 C.果糖和乳糖D.葡萄糖和乳糖 E.葡萄糖和麥芽糖．一般生物樣品分析的萃取率應(yīng)不低于A.30% B.40% C.50% D.60% E.70%．自然產(chǎn)物中提取的比照品驗(yàn)證純度應(yīng)在百分之幾以上，方可供含量測(cè)定。A.90 B.95 C.98 D.99 E.100．熒光鑒別一般承受365nm波長(zhǎng)的紫外燈，寫為A.365nm紫外觀看 B.UV〔365nm〕 C.365nm〔UV〕D.置紫外燈〔365nm〕下觀看 E.置365nm紫外燈下觀看．以下物質(zhì)在HPCE中，哪個(gè)最先到達(dá)檢測(cè)器A.M

+

E.M2-〔〕B型題〔備選答案在前，試題在后，每組假設(shè)干題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用〔5分〕A.Ag-DDC 顯色法 B.硫氰酸鹽顯色法 C.氯化鋇顯色法D.硫代乙酰胺顯色法 E.硝酸銀顯色法1．中藥制劑中重金屬的檢查可利用中藥制劑中砷鹽的檢查可利用中藥制劑中硫酸鹽的檢查可利用中藥制劑中鐵鹽的檢查可利用中藥制劑中氯化物的檢查可利用A.水洗法 B.萃取法 C.冰浴分散法D.大孔樹脂柱色譜法 E.聚酰胺柱色譜法.除去蜜丸中的糖分可用.除去栓劑中的基質(zhì)〔油脂性〕除去多糖成分的干擾可用口服液中的成分提取可用10．黃酮類成分分別可用〔〕C型題〔備選答案在前，試題在后。每組假設(shè)干題。每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用〔5分〕A.空心的 B.柱內(nèi)徑小C.兩者均是D.兩者均不是VanDeemter速率方程中，對(duì)開管柱有A=0和彎曲因子γ=1是由于開管柱比填充柱的β要大2～3個(gè)數(shù)量級(jí)，主要是由于對(duì)開管柱而言，可引起氣相傳質(zhì)阻力Cg減小的有開管柱之所以柱效高，分析速度快是由于最常用的毛細(xì)管柱所具備的特征是A.標(biāo)準(zhǔn)液 B.標(biāo)準(zhǔn)品 C.兩者均可 D.兩者均不行應(yīng)在205℃溫度及50%～75%相對(duì)濕度下貯存的是需要避光保存的是有效期一般為1～3個(gè)月的是取出后嚴(yán)禁倒置原瓶的是需要生產(chǎn)批號(hào)的是〔〕X型題〔每題的備選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多項(xiàng)選擇均不得分〔10分〕中藥制劑中化學(xué)成分的簡(jiǎn)潔性包括含有多種類型的有機(jī)和無機(jī)化合物 B．含有多種類型的同系物C．有些成分之間可生成復(fù)合物 D．在制劑工藝過程中產(chǎn)生的物質(zhì)E．藥用輔料的多樣性在《中國(guó)藥典》中沒有規(guī)定檢查的工程，有可能是A.含量甚微 B.存在幾率很小 C.生疏不夠D.缺乏比照品 E.對(duì)人體無不良影響在中藥制劑分析中，計(jì)算光譜法一般只適用于同批樣品或內(nèi)控應(yīng)用，其緣由有不能使用吸取系數(shù)法B.不能測(cè)定組成的簡(jiǎn)潔樣品C.樣品預(yù)處理步驟簡(jiǎn)潔D.中藥制劑的供試品溶液組成簡(jiǎn)潔E.干擾組分或陰性空白樣品的變動(dòng)性大對(duì)一些熱穩(wěn)定性或揮發(fā)性差的組分，假設(shè)要進(jìn)展氣相色譜分析，常用以下方法處理萃取法 B.結(jié)晶法 C.分解法 D.衍生物法 E.沉淀法5．含黃酮中藥制劑鑒別可選用A.氫氧化鈉溶液顯色 B.二氯氧鋯顯色 C.鹽酸-鎂粉顯色D.三氯化鋁溶液顯色 E.泡沫反響環(huán)烯醚萜苷類成分常用的顯色劑有硫酸乙醇溶液 B．茴香醛試液 C．香草醛硫酸試液D．對(duì)二甲氨基苯甲醛–硫酸溶液 E．2，4–二硝基苯肼試液屬于膽紅素含量測(cè)定方法的是酸堿滴定法 B.氧化復(fù)原法 C.分光光度法D.高效液相色譜法 E.薄層掃描法《中藥注射劑指紋圖譜爭(zhēng)論的技術(shù)要求〔暫行》中規(guī)定中藥注射劑在固定中藥材品種、產(chǎn)地和采收期的前提下，需制定中藥材指紋圖譜 B.比照品指紋圖譜 C.輔料指紋圖譜D.有效部位或中間體指紋圖譜 E.注射劑的指紋圖譜9．以下屬于方法學(xué)考察應(yīng)包括的工程有A.提取條件確實(shí)定 B.凈化分別方法的選定 C.測(cè)定條件的選擇D.空白試驗(yàn)條件的選擇 E.周密度試驗(yàn)10．GC－MS分析時(shí)可獲得的信號(hào)參數(shù)有A.總離子流色譜圖 B.質(zhì)量色譜圖 C.選擇離子監(jiān)測(cè)圖D.質(zhì)譜圖 E.色譜保存值二、填空題〔5分〕中藥制劑分析的檢驗(yàn)應(yīng)包括中藥制劑的、、及等過程。中藥制劑的理化鑒別是指。雜質(zhì)限量是指，通常用或來表示。常用于中藥制劑含量測(cè)定的UV法中的單波長(zhǎng)法是，和?？傇碥蘸繙y(cè)定方法通常有蟾酥常用的鑒別方法有、、、法。膏藥的質(zhì)量分析主要是應(yīng)設(shè)法排解的干擾，由于它易溶于。中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定之前，必需制定＿＿＿＿＿＿＿＿的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。毛細(xì)管色譜柱的柱效可以用 和 來評(píng)價(jià)，而 越大，所得色譜峰越窄、越尖，而

越高，柱子柱效的理論利用率越高。以硅膠為吸附劑的薄層色譜法對(duì)中藥制劑中生物堿成分進(jìn)展分析時(shí)噴改進(jìn)碘化鉍鉀顯色劑前，應(yīng)，否則、影響測(cè)定。三、簡(jiǎn)答題〔15分〕HPLC應(yīng)用于中藥制劑定量分析最常用的定量方法是什么？為什么？簡(jiǎn)述顆粒劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)。中藥材、中藥制劑和一些有機(jī)藥物砷鹽的檢出為何應(yīng)先行有機(jī)破壞？常用的破壞方法有哪些？四、論述題〔10分〕試論蜜丸的分析特點(diǎn)。五、計(jì)算題〔20分〕用薄層吸取掃描法測(cè)定黃連中小檗堿含量，由方法學(xué)考察證明工作曲線過原點(diǎn)?，F(xiàn)進(jìn)展如下試驗(yàn)，在同一薄板上，分別取濃度為2.00g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液〔取生藥黃連0.300g，提取后定容10.00mL，點(diǎn)樣體積為2L，由薄層掃描儀測(cè)得峰面積為AS=58541.80，AX=78308.3，計(jì)算黃連藥材中小檗堿〔10分〕取黃連上清丸5丸，切碎，過二號(hào)篩，取適量，稱定重量，加無砷氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，枯燥后先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸7mL使溶解，再加水21mL，依法檢查《中國(guó)藥2023年版附錄ⅣF，含砷量不得過百萬分之二。假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)砷溶液〔1μgAs/mL〕取用量為2mL，應(yīng)取供試品多少克？〔10分〕六、分析方案設(shè)計(jì)題〔10分〕四物合劑的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì)組成：當(dāng)歸、川芎、白芍、熟地黃制法：以上四味，經(jīng)適宜的提取、濃縮、加水混勻，制成合劑。要求：請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)本品的定性鑒別、檢查及含量測(cè)定分析方法。附參考答案：—、選擇題〔〕A型題1.C 2.B 3.A 4.C 5.D 6.C 7.D 8.C 9.A10.C11.C 12.B 13.D 14.E 15.C 16.B 17.C 18.C 19.D20.C〔〕B型題1.D 2.A 3.C 4.B 5.E 6.A 7.C 8.D 9.B 10.E〔〕C型題1.A 2.A 3.C 4.C 5.C 6.C 7.C 8.A 9.C 10.B〔〕X型題ABCD 2.ABCE 3.DE 4.CD 5.BCD6.ABCD7.CDE8.ADE9.ABCDE10.ABCDE二、填空題1生產(chǎn)保管供給臨床使用利用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法對(duì)制劑中所含的化學(xué)成分進(jìn)展定性鑒別，從而推斷制劑的真?zhèn)嗡幬镏兴s質(zhì)的最大允許量 百分之幾 百萬分之幾吸取系數(shù)法比照品比較法標(biāo)準(zhǔn)曲線法重量法 比色法顯色反響 紙色譜法 薄層色譜法 紫外光譜法 紅外光譜法基質(zhì) 氯仿藥材 輔料理論塔板數(shù)涂漬效率理論塔板數(shù)或有效理論塔板數(shù) 涂漬效率10．揮干開放劑 背景深 反差小三、簡(jiǎn)答題答案要點(diǎn)：HPLC法應(yīng)用于中藥制劑定量分析最常用的定量方法是外標(biāo)法。由于外標(biāo)法無需知道校正因子，只要被測(cè)組分出峰，保存時(shí)間適宜，無干擾即可，操作簡(jiǎn)便，唯有要求進(jìn)樣量須準(zhǔn)確，而目前HPLC儀一般都承受定量圈〔10l20l〕進(jìn)樣，按定量圈體積3～5倍進(jìn)樣，可保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確性，故HPLC最常用的定量方法為外標(biāo)法。答案要點(diǎn)：顆粒劑不含藥材細(xì)粉時(shí)，而全部為藥材提取物，可用適宜的溶劑進(jìn)展溶解或提取。對(duì)于含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要留意提取溶劑的滲透性，可承受超聲提取法或熱回流提取法。顆粒劑中大多含有糖、糊精等輔料，對(duì)測(cè)定有干擾，常使提取液粘稠或用有機(jī)溶劑提取時(shí)，形成不溶性塊狀板結(jié)物，包裹和吸附被測(cè)成分，從而影響提取效率，因此，要選擇適宜的提取溶劑和方法。答案要點(diǎn)：因砷在分子中可能以有機(jī)狀態(tài)結(jié)合，如不經(jīng)破壞，則砷不易析出。常用的破壞方法有酸破壞法〔溴-稀硫酸破壞法、硫酸-過氧化氫破壞法、堿破壞法〔氫氧化鈣破壞法、無水碳酸鈉破壞法、硝酸鈉-無水碳酸鈉破壞法〕及直接炭化法等，以氫氧化鈣破壞法較為常用。四、論述題答案要點(diǎn)：蜜丸為常用劑型之一，由原生藥粉和蜂蜜組成，在質(zhì)量分析中，大量蜂蜜的存在對(duì)分析測(cè)定有影響，所以要設(shè)法除去。常見的除蜂蜜的方法有：如測(cè)定蜜丸中脂溶性成分，可將蜜丸切成小塊，用水溶解，離心，取藥渣，再加溶劑提取藥渣；假設(shè)分析成分為水溶性成分，需將蜜丸同適量硅藻土研磨，使均勻分散，再用溶劑提取，硅藻土用量大約為1﹕0.5～2〔g/g；當(dāng)分析酚酸類成分時(shí)，應(yīng)留意硅藻土的質(zhì)量，如有的硅藻土含鐵離子，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，使用前應(yīng)先除去。另外還應(yīng)留意硅藻土的吸附力氣，可用回收率進(jìn)展檢驗(yàn)，應(yīng)符合要求。五、計(jì)算題解：工作曲線過原點(diǎn)，故用外標(biāo)一點(diǎn)法定量。AC iCAi A ss

78308.32.002.68(g/L)2.68(mg/mL)58541.80P%CiVI100%2.6810 10.00100%8.93%3i m 0.3000黃連藥材中鹽酸小檗堿含量為8.93%。2.01106

2106

1.0g六、分析方案設(shè)計(jì)題答案要點(diǎn)：定性鑒別：薄層鑒別：對(duì)方中當(dāng)歸、川芎、白芍進(jìn)展鑒別，當(dāng)歸、川芎承受比照藥材進(jìn)展比照，白芍承受芍藥苷比照品進(jìn)展比照。檢查：應(yīng)符合藥典中有關(guān)合劑的各項(xiàng)檢查〔檢查方法及限度可參看藥典〕〔1〕裝量差異〔2〕微生物限度〔3〕相對(duì)密度含量測(cè)定：以方中白芍的有效成分芍藥苷為定量指標(biāo)。〔1〕供試品制備：由于本方為合劑，故可直接加水稀釋，進(jìn)展含量測(cè)定，稀釋倍數(shù)等要進(jìn)展條件選擇才能確定。〔2〕測(cè)定方法：《中國(guó)藥典》四物合劑項(xiàng)下含量測(cè)定即選用高效液相色譜法測(cè)定白芍所含芍藥苷的含量。〔3〕方法學(xué)考察：應(yīng)進(jìn)展有關(guān)含量測(cè)定的方法學(xué)考察試驗(yàn)：線性范圍試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、周密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等。〔4〕樣品含量測(cè)定：在以上優(yōu)選條件根底上，對(duì)三批樣品進(jìn)展含量測(cè)定，并制定其含量范圍。模擬試卷〔三〕—、選擇題〔一〕A型題〔每題的5個(gè)備選答案中，只有一個(gè)最正確答案〔20分〕中藥制劑分析的特點(diǎn)A．制劑工藝的簡(jiǎn)潔性B．化學(xué)成分的多樣性和簡(jiǎn)潔性C．中藥材炮制的重要性D．多由大復(fù)方組成E．有效成分的單一性2．取樣的原則是A．具有確定的數(shù)量 B．在效期內(nèi)取樣 C．均勻合理D．不能被污染 E．包裝不能破損紙色譜法是以以下哪種物質(zhì)為固定相紙 B.水 C.乙醇 D.酸 E.硅膠對(duì)于重金屬限量在2～5μg的供試品，《中國(guó)藥典》承受的檢查方法是第一法 B. 其次法 C. 第三法 D. 第四法 E. 全部方法都適用硫代乙酰胺與重金屬反響的最正確pH值是A.2.5 B.2.0 C.3.0 D.3.5 E.4.0承受甲苯法測(cè)定水分時(shí)，測(cè)定前甲苯需用水飽和，目的是A.削減甲苯的揮發(fā) B.增加甲苯在水中的溶解度 C.避開甲苯與微量水混合D.削減水的揮發(fā) E.增加水的揮發(fā)以下提取方法中，無需過濾除藥渣操作的是Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法Ｃ.超聲提取法Ｄ.連續(xù)回流提取法Ｅ.以上都不是對(duì)分析方法的重復(fù)性考察的因素是不同試驗(yàn)室和不同分析人員B.不同儀器和不同批號(hào)的試劑C.不同分析環(huán)境D.不同測(cè)定日期E.以上都不是承受RP-HPLC離子抑制色譜法測(cè)定中藥制劑中丹參素、阿魏酸等弱酸性成分時(shí)，以下哪一條件對(duì)分別及測(cè)定最重要測(cè)定波長(zhǎng) B.流速 C.溫度 D.pH值 E.添加劑10．含有以下藥材的中藥制劑可用異羥肟酸鐵比色法測(cè)定總生物堿含量的是A.黃連 B.麻黃 C.防己 D.附子 E.黃柏11．常用于黃酮類化合物定量顯色反響的試劑是A.鹽酸-鎂粉 B.鹽酸 C.甲酸鈉 D.醋酸鈉 E.三氯化鋁或硝酸鋁12．大多揮發(fā)油在何種酸存在下可與香草醛形成各種顏色的化合物A．濃硝酸 B．高氯酸 C．濃硫酸 D．礦酸 E．氫碘酸13．可用GC法測(cè)定含量的香豆素成分是A．蛇床子素 歐前胡素 秦皮甲素 B．蛇床子素 歐前胡素 秦皮乙素葉苷

C．蛇床子素 花椒毒素 補(bǔ)骨脂素 D．歐前胡素 花椒毒素 七E．歐前胡素 蛇床子素 花椒毒酚熊膽的甲醇溶液的紫外最大吸取波長(zhǎng)是A.265nm±1nm B.415nm±1nm C.273nm±2nmD.405nm±3nm E.413nm±1nm．蜂蜜中，進(jìn)展雜質(zhì)檢查的成分是葡萄糖 B.乳糖 C.5-羥甲基糠醛D.果糖 E.蜂蠟．中藥注射劑的pH值的規(guī)定范圍，一般應(yīng)在A.4～9之間 B.2～6之間 C.5～10之間D.7～9之間 E.6～8之間．生物樣品中藥物的提取，對(duì)于堿性藥物的最正確pH值應(yīng)高于其pKa值幾個(gè)單位A.2 B.3 C.4 D.2～3 E.1～2．以下不屬測(cè)定成分選擇原則的內(nèi)容的是有效成分 B.毒性成分 C.易損成分D.含量最大成分 E.專屬成分．處方中全處方量應(yīng)以制成多少個(gè)制劑單位的成品量為準(zhǔn)A.100個(gè) B.400個(gè) C.500個(gè) D.800個(gè) E.1000個(gè)．中藥指紋圖譜爭(zhēng)論中樣品采集應(yīng)大于10批 B.小于10批 C.大于20批 D.5批 E、.1批〔〕B型題〔備選答案在前，試題在后，每組假設(shè)干題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用〔5分〕A.HPCE法 B.HPLC法 C.GC法 D.SFC法 E.TLC法可以大量制備純物質(zhì)的方法既可以分別無機(jī)離子，又可以分別細(xì)胞粒子、中性粒子的方法是進(jìn)樣量可小到nL的分別方法檢測(cè)器相對(duì)廣的色譜法可以使用腐蝕性顯色劑的色譜法在紫外區(qū)273nm±2nm處有最大吸取樣品的氯仿溶液加硫酸與過氧化氫溶液振搖即顯綠色C.取粉末少許，手中加水潤(rùn)濕，手搓之不粘手染手D.多數(shù)以與?；撬峤Y(jié)合的結(jié)合型膽甾酸形式存在E.樣品的甲醇液蒸干、加醋酐少量使溶、滴加硫酸、初顯藍(lán)紫色，漸變?yōu)樗{(lán)綠色蟾酥中甾類化合物的顯色反響是膽汁酸類的特點(diǎn)是熊膽的紫外光譜鑒別方法是牛黃的膽紅素反響是10．麝香的閱歷鑒別是〔〕C型題〔備選答案在前，試題在后。每組假設(shè)干題。每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用〔5分〕Ａ．中藥制劑分析B．化學(xué)藥品分析C．兩者均是 D．兩者均不是可測(cè)定指標(biāo)性成分的是測(cè)定有效成分的是可測(cè)定單一有效成分的是用于把握藥品質(zhì)量的是只能用比照品進(jìn)展檢驗(yàn)分析的是A.酸水解 B.用氯仿等提取 C.兩者均是 D.兩者均不是6．總皂苷的提取可承受總皂苷元的提取可承受游離蒽醌的提取可承受結(jié)合蒽醌苷元的提取可承受10．黃酮苷的提取可承受〔〕X型題〔每題的備選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多項(xiàng)選擇均不得分〔10分〕影響薄層色譜分析的主要因素有樣品預(yù)處理及供試液制備薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù)吸附劑的活性與相對(duì)濕度的影響溫度的影響樣品的光譜數(shù)據(jù)氣相色譜法主要適用于以下中藥制劑中水分的測(cè)定含微量水分的中藥制劑 B.需準(zhǔn)確測(cè)定水分含量的中藥制劑C.含揮發(fā)性成分的中藥制劑 D.熱穩(wěn)定性差的中藥制劑E.任何中藥制劑以下關(guān)于分析方法效能指標(biāo)的概念描述正確的有在大多數(shù)狀況下我們爭(zhēng)論分析方法的周密度是指重現(xiàn)性被法定標(biāo)準(zhǔn)承受的分析方法是進(jìn)展過重現(xiàn)性試驗(yàn)的或通過協(xié)同檢驗(yàn)的選擇性是指在樣品中有其他組分共存時(shí)，該分析方法對(duì)被測(cè)物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定力氣選擇性是指分析方法用于簡(jiǎn)潔樣品分析時(shí)相互干擾程度的量度耐用性是指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果受影響的承受力氣在中藥制劑分析中，常承受標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)展定量的分析方法有化學(xué)分析法 B.分光光度法C.熒光分析法 D、.氣相色譜法E.原子吸取分光光度法有關(guān)三萜皂苷單體成分定量分析描述正確的選項(xiàng)是人參皂苷等在紫外區(qū)有強(qiáng)吸取，HPLC-UV檢測(cè)靈敏度高三七皂苷等在紫外區(qū)僅有末端吸取，HPLC-UV檢測(cè)靈敏度差C.HPLC-ELSD檢測(cè)人參、三七皂苷等基線穩(wěn)定、重現(xiàn)性和靈敏度較好D.遠(yuǎn)志皂苷在紫外區(qū)有強(qiáng)吸取，HPLC-UV檢測(cè)靈敏度高E.HPLC法不適宜分析皂苷類成分香豆素類成分的鑒別方法可用光譜法 B.異羥肟酸鐵反響 C.FeCl3反響 D.重氮化法 E.薄層色譜法屬于麝香含量測(cè)定方法的是氣相色譜法 B.薄層掃描法 C.分光光度法D.高效液相色譜法 E.化學(xué)滴定法橡膠膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)有以下幾點(diǎn)：離心測(cè)定法 B.直接測(cè)定法 C.提取測(cè)定法D.鏡檢測(cè)定法 E.色譜測(cè)定法有效成分不準(zhǔn)確的中藥制劑，可承受以下哪些方法進(jìn)展含量測(cè)定。指標(biāo)性成分 B.浸出物 C.某一物理常數(shù)為指標(biāo) D.灰分 E.均可10HRGC中，開管柱由于中空、內(nèi)徑小，因此A.B.適于快速分析C.最大允許進(jìn)樣量小D.相比小E.利于作程序升溫氣相色譜二、填空題〔5分〕溶劑提取法包括、和等。中藥制劑性狀鑒別內(nèi)容主要有、、。砷鹽檢查法中承受醋酸鉛棉花的目的是。由于承受定量閥進(jìn)樣，可保證進(jìn)樣準(zhǔn)確性，HPLC最常用的定量方法為，依據(jù)分為外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)二點(diǎn)法。齊墩果酸、熊果酸由于其構(gòu)造特點(diǎn)，應(yīng)首選法測(cè)定，也可用和等方法。礦物藥常用的分析方法可分為法、法、法、法四種分析方法。當(dāng)橡膠膏中含有樟腦、薄荷腦等揮發(fā)性成分時(shí)，可承受進(jìn)展定性、定量分析。．浸出物測(cè)定的建立是以測(cè)試＿＿＿＿個(gè)批次樣品的＿＿＿＿個(gè)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。建立中藥指紋圖譜的原則是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿10．用于揮發(fā)性成分鑒別的方法有、和。三、簡(jiǎn)答題〔10分〕當(dāng)承受硅膠薄層色譜法鑒別生物堿成分時(shí)，為什么常有斑點(diǎn)Rf值較小或斑點(diǎn)明顯拖尾的現(xiàn)象？可承受哪些方法抑制？簡(jiǎn)述栓劑去除基質(zhì)的方法。四、論述題〔10分〕具體論述如何選定中藥制劑含量測(cè)定的測(cè)定成分。五、計(jì)算題〔25分〕在含丁香揮發(fā)油的制劑分析中，以正十八烷為內(nèi)標(biāo)物，丁香酚為標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)色譜分析數(shù)據(jù)以重量比Wi/Ws為縱坐標(biāo)，峰面積比Ai/As為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為：Y=1.40X+0.008，周密稱取丁香酚試樣300mg，經(jīng)處理后，參與內(nèi)標(biāo)物正十八烷溶液1mL〔5mg/mL〕定容至2.5mL，吸取1L進(jìn)樣，測(cè)得樣品色譜圖上丁香酚與正十八烷峰面積比為0.084，試計(jì)算丁香酚的百分含量〔10分〕在某一毛細(xì)管區(qū)帶電泳中，毛細(xì)管的長(zhǎng)度為65cm，由進(jìn)樣口到檢測(cè)窗口的長(zhǎng)度為58cm20kvD5.0109m2/s。測(cè)得其中性分子M的遷移時(shí)間是9.96min〔1〕求該系統(tǒng)的電滲淌度〔2〕以M計(jì)算理論塔板數(shù)?！?0分〕取地奧心血康樣品1g，照熾灼殘?jiān)鼨z查法《中國(guó)藥典》2023年版附錄J〕熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)婪z查《中國(guó)藥典》2023年版第一部附錄ⅣE其次法，假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液〔10μgAs/mL〕取用量為2mL，重金屬限量為多少？〔5分〕六、分析方案設(shè)計(jì)題〔10分〕護(hù)肝片的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì)組成：柴胡、茵陳、板藍(lán)根、五味子、豬膽粉、綠豆制法：以上六味，經(jīng)適宜的煎煮、濾過、濃縮、枯燥、粉碎、混勻，制顆粒，枯燥，壓制成片，包糖衣，即得。要求：請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)本品的定性鑒別、檢查及含量測(cè)定分析方法。附參考答案：—、選擇題〔〕A型題1．B11.E2．C12.C3．B13.E4．D14.C5.D15.C6.C16.A7.D17.D8.E18.D9.D19.E10.D20.A〔〕B型題1.B2.A3.A4.C5.E6.E7.D8.A9.B10.C〔〕C型題1.A2.C3.B4.C5.D6.D7.C8.B9.C10.D〔〕X型題1.ABCD2.AB3.BCDE4.BCE5.BCD6.BCDE7.ABD8.BCDE9.ABC10.ABCE二、填空題萃取法 冷浸法 回流提取法 超聲提取法顏色 形態(tài) 外形 氣 味除去H2S外標(biāo)法 工作曲線是否過原點(diǎn)超臨界流體色譜法 高效液相色譜法 薄層掃描法化學(xué)分析 熱分析 可見分光光度 原子吸取光譜閃蒸－氣相色譜法8．10，209．系統(tǒng)性 特征性 穩(wěn)定性10．化學(xué)反響法、TLC、GC、GCMS與GCFTIR聯(lián)用分析三、簡(jiǎn)答題答案要點(diǎn)：由于硅膠本身有弱酸性，對(duì)堿性物質(zhì)吸附較強(qiáng)，故可使Rf較小或影響分別使斑點(diǎn)拖尾，抑制的方法如開放劑中參與適量有機(jī)堿、在飽和氨蒸氣下開放以及用堿液鋪制薄層板等方法。答案要點(diǎn)：栓劑中常用的基質(zhì)分為兩類，即油脂性基質(zhì)和親水性基質(zhì)。在除基質(zhì)時(shí)要了解栓劑中所含基質(zhì)的性質(zhì)，再設(shè)計(jì)分別方法，常見的除去基質(zhì)的方法有：栓劑與硅藻土拌勻，用回流提取器提取，親水性基質(zhì)用有機(jī)溶劑提取，油脂性基質(zhì)用水或稀醇提取；也可將栓劑切成小塊，加適量水，與溫水浴上溶化，攪拌確定時(shí)間，置冰浴中使凝固，濾過，如此反復(fù)數(shù)次，合并水溶液，可將水溶性成分提出，也可將栓劑溶解后，置分液漏斗中用酸或堿性溶劑提取，以除去基質(zhì)的干擾。四、論述題答案要點(diǎn)：測(cè)定藥味選擇以后，還應(yīng)選定某一成分為定量指標(biāo)，一般應(yīng)遵循以下幾項(xiàng)原則。⑴測(cè)定有效成分對(duì)于有效成分清楚，其藥理作用與該味藥的主治功能相全都的成分，應(yīng)作為首選。⑵測(cè)定毒性成分如烏頭中所含多種生物堿，其中酯型生物堿〔包括單酯型、雙酯型及三酯型〕具有毒性，可測(cè)定總酯型生物堿的含量，作為質(zhì)控指標(biāo)之一，保證中藥制劑服用安全有效。⑶測(cè)定總成分有效部位或指標(biāo)性成分類別清楚的，可進(jìn)展總成分的測(cè)定，如總黃酮、總皂苷、總生物堿、總有機(jī)酸、總揮發(fā)油等。⑷對(duì)有效成分不明確的中藥制劑可承受以下幾種方法：①測(cè)定指標(biāo)性成分：指標(biāo)性成分專屬性要強(qiáng)，其含量凹凸可代表藥材在制劑中的量。②測(cè)定浸出物：溶劑的選擇應(yīng)具針對(duì)性，能到達(dá)把握質(zhì)量的目的。一般不承受水和乙醇。因其溶出物量太大，難于反映某些原料或工藝影響其質(zhì)量的差異。③以某一物理常數(shù)為測(cè)定指標(biāo)：如柴胡注射液〔蒸餾液〕其有效成分不太清楚，但試驗(yàn)證明，在276nm波特長(zhǎng)有最大吸取，且吸取度的凹凸與其11蒸餾液濃度呈正比，所以可用276nm的吸取度值〔A〕來把握其質(zhì)量。此外，在建立化學(xué)成分的含量測(cè)定有困難時(shí)，也可考慮建立生物測(cè)定等其它方法。⑸測(cè)定易損失成分測(cè)定在制備、貯存過程中易損失的成分，如冰片易揮發(fā)損失，因此在含有冰片的中藥制劑中要測(cè)定其含量。⑹測(cè)定專屬性成分被測(cè)成分應(yīng)歸屬于某一藥味，假設(shè)為兩味或兩味以上藥材所共有的成分，則不應(yīng)選為定量指標(biāo)。如處方中同時(shí)含有黃連、黃柏，最好不選小檗堿作為定量指標(biāo)。⑺測(cè)定成分應(yīng)盡量與中醫(yī)理論相全都，與藥理作用和主治功能全都。如山楂在制劑中假設(shè)以消食健胃為主，則應(yīng)測(cè)定有機(jī)酸含量，假設(shè)以治療心血管疾病為主則應(yīng)測(cè)定黃酮類成分。又如制何首烏具有補(bǔ)肝腎、益精血、烏須發(fā)的功能，假設(shè)以大黃素為定量指標(biāo)，就不太適宜。五、計(jì)算題解：由回歸方程Y=1.40X+0.008將各數(shù)據(jù)代入Wi 1.400.0840.0080.1256WWsW i

0.12565mg/mL1mL0.628mgP%Wi100%0.628100%0.209(%)0.21(%)i W 3000.21%。lL lL解〕據(jù)公式t

，對(duì)于中性分子，則有t

，故有m Vap

m Veo eo t

lL 5865 3.2104cm2/(vs)V 9.966020230m Vl

3.21042023058n ap 5.7104片／米2DL 25.0105652.00.000010L

1.0

100%0.0020%百萬分之二十六、分析方案設(shè)計(jì)題答案要點(diǎn)：定性鑒別：薄層鑒別：對(duì)方中五味子、豬膽粉、茵陳進(jìn)展鑒別，五味子承受五味子乙素比照品進(jìn)展比照，豬膽粉承受豬去氧膽酸比照品進(jìn)展比照，茵陳承受綠原酸比照品進(jìn)展比照。檢查：應(yīng)符合藥典中有關(guān)片劑的各項(xiàng)檢查〔檢查方法及限度可參看藥典〕〔1〕重量差異〔2〕微生物限度〔3〕崩解時(shí)限含量測(cè)定：以方中五味子的有效成分五味子乙素為定量指標(biāo)?！?〕供試品制備：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取時(shí)間等要進(jìn)展條件選擇才能確定?！?〕測(cè)定方法：《中國(guó)藥典》護(hù)肝片項(xiàng)下含量測(cè)定即選用高效液相色譜法測(cè)定五味子所含五味子乙素的含量?！?〕方法學(xué)考察：應(yīng)進(jìn)展有關(guān)含量測(cè)定的方法學(xué)考察試驗(yàn)：線性范圍試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、周密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等?！?〕樣品含量測(cè)定：在以上優(yōu)選條件根底上，對(duì)三批樣品進(jìn)展含量測(cè)定，并制定其含量范圍。模擬試卷〔四〕—、選擇題〔一〕A型題〔每題的5個(gè)備選答案中，只有一個(gè)最正確答案〔20分〕中醫(yī)藥理論在制劑分析中的作用是指導(dǎo)合理用藥B．指導(dǎo)合理撰寫說明書C．指導(dǎo)檢測(cè)有毒物質(zhì)D．指導(dǎo)檢測(cè)貴重藥材E．指導(dǎo)制定合理的質(zhì)量分析方案中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)全面保證中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定和療效牢靠 B．中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定和使用安全C．中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定、療效牢靠和使用安全 D．中藥制劑療效牢靠和使用安全E．中藥制劑療效牢靠、無副作用和使用安全在薄層色譜鑒別中，如制劑中同時(shí)含有黃連黃柏原藥材，宜承受陽性比照 B.陰性比照 C.化學(xué)比照品比照 D.陽陰比照E.比照藥材和化學(xué)比照品同時(shí)比照中藥材、中藥制劑和一些有機(jī)藥物重金屬的檢出通常需先將藥品灼燒破壞，灼燒時(shí)需把握溫度在A.400~500 ℃ B.500~600 ℃ C.600~700 ℃ D.300~400 ℃E.700~800℃砷鹽檢查法中，制備砷斑所承受的濾紙是氯化汞試紙 B.溴化汞試紙 C.氯化鉛試紙D.溴化鉛試紙 E.碘化汞試紙總灰分與酸不溶性灰分的組成差異在有機(jī)物 B.硝酸鹽 C.泥土 D.沙石 E.鈣鹽既可用一個(gè)波特長(zhǎng)的ΔA，也可用兩個(gè)波特長(zhǎng)的ΔA進(jìn)展定量的方法是等吸取點(diǎn)法B.吸取系數(shù)法Ｃ.系數(shù)倍率法D.導(dǎo)數(shù)光譜法E.差示光譜法評(píng)價(jià)中藥制劑含量測(cè)定方法的回收試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，一般要求Ａ.回收率在85～115RSD5〔n5〕B.回收率在95～105RSD3〔n5〕C.回收率在80～100RSD10〔n9〕D.80RSD5〔n5〕E.回收率在99～101RSD0.2〔n3〕以C柱為固定相，甲醇-水為流淌相，承受RP-HPLC法測(cè)定某中藥制劑18中丹參酮II含量時(shí)，假設(shè)組分丹參酮II峰前有一小峰，使其分別度、拖尾因子A A達(dá)不到要求，可通過以下哪一方法加以解決A.轉(zhuǎn)變測(cè)定波長(zhǎng) B.降低流淌相流速C.降低流淌相中甲醇的比例 D.增加流淌相中甲醇比例E.流淌相中添加少量醋酸10．酸性染料比色法溶劑介質(zhì)pH的選擇是依據(jù)A.有色協(xié)作物〔離子對(duì)〕的穩(wěn)定性 B.染料的性質(zhì)C.有色協(xié)作物〔離子對(duì)〕的溶解性 D.染料的性質(zhì)及生物堿的堿性E.生物堿的堿性11．可使黃酮化合物最大吸取波長(zhǎng)發(fā)生位移的試劑是A.甲醇鈉 B.鎂粉 C.硫酸鈉 D.甲醇 E.鹽酸．具有何種構(gòu)造的有機(jī)酸可用HPLC法測(cè)定具有羧基 B.萜類 C.飽和酸 D.芳香族酸類 E.二羧基酸．高效液相色譜法測(cè)定多糖，常承受的檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器 B.熒光檢測(cè)器 C.氮磷檢測(cè)器D.示差折光檢測(cè)器 E.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器．牛黃的醋酸溶液加糠醛與濃硫酸，加熱顯藍(lán)紫色是A.膽酸的反響 B.脂類的反響 C.膽紅素的反響D.氨基酸的反響 E.粘蛋白的反響．測(cè)定蜜丸中脂溶性成分的含量時(shí)，可承受哪種方法除去蜂蜜水洗法 B.超聲法 C.回流法 D.吸附法 E.浸漬法16．測(cè)定糖漿劑和煎膏劑中的含糖量常承受A.折光率法或費(fèi)林容量法 B.旋光率法或折光率法 C.旋光率法或費(fèi)林容量法D.費(fèi)林容量法或比色法 E.折光率法或分光光度法17．生物樣品分析中確定回收率應(yīng)不低于A.50% B.60% C.70% D.80% E.95%18．外用藥和劇毒藥不描述A.顏色 B.形態(tài) C.外形 D.氣 E.味19.中藥制劑色澤如以兩種色調(diào)組合，應(yīng)以誰為主A.前者 B.后者 C.同樣 D.中間色 E.其它20．在HPCE中，對(duì)以下物質(zhì)來說，哪一類物質(zhì)分別效率最高A.H2O分子 B.蔗糖分子 C.酒精分子 D.DNA分子 E.葡萄糖分子〔〕B型題〔備選答案在前，試題在后，每組假設(shè)干題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用〔5分〕A.外標(biāo)法 B.內(nèi)標(biāo)法 C.歸一化法D.內(nèi)加法 E.標(biāo)準(zhǔn)曲線法氣相色譜法測(cè)定中藥制劑有效成分含量最常用的定量方法是高效液相色譜法測(cè)定中藥制劑有效成分含量最常用的定量方法是薄層掃描法測(cè)定中藥制劑有效成分含量最常用的定量方法是原子吸取分光光度法測(cè)定中藥制劑有效成分含量最常用的定量方法是熒光分析法測(cè)定中藥制劑有效成分含量最常用的定量方法是需說明原料的科名、拉丁學(xué)名和藥用部位 B.供給來源C.參數(shù)和圖譜 D.經(jīng)準(zhǔn)確鑒定并注明藥材來源 E.直接承受色譜鑒別所用的比照品和比照藥材：現(xiàn)行國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)收載者可由動(dòng)、植物提取的化學(xué)合成藥應(yīng)注明比照藥材需驗(yàn)證構(gòu)造的化合物需供給〔〕C型題〔備選答案在前，試題在后。每組假設(shè)干題。每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用〔5分〕三萜皂苷 B.蒽醌苷 C.兩者均是 D.兩者均不是降低水溶液外表張力，振搖后產(chǎn)生長(zhǎng)期性泡沫者可見光下呈色且產(chǎn)生熒光者易升華者薄層層析后多承受硫酸乙醇顯色使呈現(xiàn)色斑者薄層層析后氨氣熏后色斑發(fā)生轉(zhuǎn)變者Ａ.局部測(cè)定法〔即等量法〕Ｂ.全部測(cè)定法〔即總量測(cè)定法〕Ｃ.兩者均是Ｄ.兩者均不是要求提取過程中，提取溶劑的用量必需準(zhǔn)確參與的，適合于用乙醚作提取溶劑時(shí)，宜承受用冷浸法或回流提取法提取樣品可承受用超臨界流體提取法提取樣品，可承受測(cè)定由浸膏制成的固體制劑，常承受〔〕X型題〔每題的備選答案中有2個(gè)或2個(gè)以上正確答案，少選或多項(xiàng)選擇均不得分〔10分〕在薄層色譜的鑒別中，樣品供試液凈化萃取方法，一般有單一溶劑萃取法 B.分段萃取法 C.液-液萃取法D.升華法 E.固-液萃取法在農(nóng)藥殘留量分析中最廣泛使用的提取溶劑有乙腈 B.丙酮 C.氯仿 D.苯 E.己烷考察一種分析方法的選擇性時(shí)常用的方法有對(duì)供試品作屢次測(cè)定，比較分析結(jié)果對(duì)供試品和添加被測(cè)成分的供試品同時(shí)作測(cè)定，比較分析結(jié)果以被測(cè)成分與除去該成分的成藥同時(shí)測(cè)定，比較分析結(jié)果以被測(cè)成分與除去含該成分藥材的成藥同時(shí)測(cè)定，比較分析結(jié)果以供試品和除去被測(cè)成分的供試品同時(shí)測(cè)定，比較分析結(jié)果在高效液相色譜中，要改善二個(gè)組分的分別度，可實(shí)行以下哪些措施增加柱長(zhǎng) B.改用靈敏的檢測(cè)器C.更換固定相 D.更換流淌相E.轉(zhuǎn)變流速含蒽醌類化合物制劑的鑒別可用升華法 B.氫氧化鈉溶液顯色 C.薄層色譜法D.硫酸溶液顯色 E.三氯化鋁溶液顯色總多糖比色法含量測(cè)定，常用的方法有A.DNS法 B.苯酚-硫酸法 C.蒽酮-硫酸法D.香草醛硫酸法 E.麝香草酚藍(lán)法以下那些制劑可用氣相色譜測(cè)定含量斑蝥素乳膏的含量測(cè)定?；钦鋵毮z囊中膽紅素的含量測(cè)定含硫灸劑中麝香酮的含量測(cè)定熊膽中膽汁酸的含量測(cè)定E、.蛇膽川貝液中膽酸的分析對(duì)于一般軟膏劑可承受以下方法進(jìn)展分析：濾除基質(zhì)測(cè)定法 B.有機(jī)溶劑提取分別法 C.灼燒法D.超聲提取分別法 E.離心法質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則安全有效 B.穩(wěn)定牢靠 C.質(zhì)量均衡D.技術(shù)先進(jìn) E.經(jīng)濟(jì)合理10．頂空氣相色譜法的應(yīng)用特點(diǎn)有A.樣品的前處理格外簡(jiǎn)潔B.適于分析含揮發(fā)性組分的液體或固體樣品C.可分析含量低的樣品D.可分析組分簡(jiǎn)潔的樣品E.有時(shí)可獲得很低的檢測(cè)限二、填空題〔5分〕《中國(guó)藥典》的內(nèi)容一般分為、和四局部。中藥制劑的色譜鑒別法主要有、、等。在進(jìn)展中藥制劑樣品中農(nóng)藥殘留量分析時(shí)，供試品制備最常用的提取方法有和法。最常用的凈化步驟是后經(jīng)分別，測(cè)定方法以為主。HPLC法流淌相需經(jīng)蒽酮比色法測(cè)定多糖，含量較高的蛋白質(zhì)對(duì)顯色反響有確定干擾。不同種類的蛇膽的差異不大，其鑒別方法常用法，其開放系統(tǒng)多為性。丸劑的提取方法有、、、等。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r值一般應(yīng)在＿＿＿＿以上，薄層掃描法的r值應(yīng)在＿＿＿＿M(jìn)EKC是在電泳分別緩沖液中參與＿＿＿＿＿＿＿＿物質(zhì)能依據(jù)其在＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的不同而進(jìn)展分別，所以，它是以＿＿＿＿假固定相的電動(dòng)色譜。10．香豆素類成分的構(gòu)造中由于和形成較強(qiáng)的共軛體系，具有較強(qiáng)的紫外吸取，max在左右。三、簡(jiǎn)答題〔10分〕簡(jiǎn)述中藥制劑中結(jié)合蒽醌成分含量測(cè)定方法。簡(jiǎn)述回收率試驗(yàn)的意義及方法。四、論述題〔10分〕試述中藥指紋圖譜建立和識(shí)別的方法和步驟。五、計(jì)算題〔25分〕1．中藥制劑胃樂中的吳茱萸堿含量〔HPLC法〕測(cè)定承受外標(biāo)兩點(diǎn)法。①標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吳茱萸堿比照品溶液進(jìn)樣20μL測(cè)定，面積分別為240000,100000。②樣品測(cè)定：周密稱取樣品0.100g參與流淌相10mL，稱重，超聲提取30min，稱重后用流淌相補(bǔ)足重量，過濾，周密吸取續(xù)濾液500μL2mL容量瓶，流淌相定容，過0.45μm濾膜，取濾液進(jìn)樣20μL測(cè)定，測(cè)得面積160000。請(qǐng)計(jì)算樣品中吳茱萸堿的含量〔mg吳茱萸堿/g胃樂〔10分〕2．求某物質(zhì)當(dāng)μ=8.1108m2/(v﹒s)V=27kvL=62cml=55cmeoCZE中的遷移時(shí)間。〔8分〕3．取刺五加浸膏0.5g，置坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使潮濕，用小火加熱至硫酸蒸氣除盡，在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸1mL