藥物的鑒別-紫外可見光譜鑒別法(藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件)

紫外光譜鑒別法項(xiàng)目二藥物的鑒別

紫外光譜鑒別法藥物的分子結(jié)構(gòu)中含有共軛體系、芳香環(huán)、雜環(huán)等發(fā)色團(tuán)，可在紫外光區(qū)產(chǎn)生特征的吸收光譜，可將吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目、最大吸收波長（吸收峰）的位置、最小吸收波長（吸收谷的位置）、吸收強(qiáng)度、及吸收系數(shù)等作為鑒別依據(jù)。原理：紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法特點(diǎn)：

紫外吸收光譜鑒別的專屬性不強(qiáng)，宜采用不同的方法增加方法的專屬性；紫外光譜鑒別法規(guī)定最大吸收波長，或同時(shí)測(cè)定最小吸收波長規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸收值規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法常用方法經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜紫外光譜鑒別法例如：可采用在指定溶

劑中測(cè)定2~3

個(gè)特定波長處

的吸收度比值；增加方法的專屬

性；紫外光譜鑒別法氟胞嘧啶紫外光譜鑒別本品8μ/ml的鹽酸溶液(9→100≈0.1mol/L)，最大吸收波長286nm，吸光度約為0.57最小吸收波長244nm紫外光譜鑒別法方法：規(guī)定最大吸收波長，或同時(shí)測(cè)定最小吸收波長

示例一布洛芬的鑒別取本品→→加00..44%%NaOH溶液→→制成00..25mg//ml的溶液液→照紫外--可見吸收光譜法測(cè)定結(jié)果：在265nm與273nm的波長處有最大吸收，在245nm與271nm的波長處有最小吸收，在256nm的波長處有一肩峰紫外光譜鑒別法布洛芬的紫外光譜：紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法：示例二氯貝丁酯的鑒別取本品→加無水乙醇→制成0.10mg/ml的溶液1，和10μg/ml的溶液2→照紫外--可見分光光度法結(jié)果：溶液22在226nm的波長處有最大吸收，溶液11在280nm與288nm的波長處有最大吸收討論氯貝丁酯在紫外光區(qū)有數(shù)個(gè)吸收峰，但由于不同吸收峰處的吸收系數(shù)差距大，采用單一濃度不易觀察到全部吸收峰，可采用兩種濃度的供試液分別檢測(cè)其最大吸收波長紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法：方法：規(guī)定一定濃度的供試品溶液在最大吸收波長處的吸收度值示例頭孢噻吩鈉的鑒別取本品→→加水制成20μμgg//ml的溶液結(jié)果：在237nm的波長處測(cè)定其吸光度為0.65~0.72紫外光譜鑒別法方法：規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法示例貝諾酯的鑒別取含量測(cè)定項(xiàng)下溶液，照紫外--可見分光光度法測(cè)定，在240nm的波長處有最大吸收，在240nm的波長處測(cè)定吸收度，按干燥品計(jì)算，吸收系數(shù)為730~760。紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法方法：規(guī)定吸收波長和吸收度比值法示例地蒽酚的鑒別取含量測(cè)定項(xiàng)下溶液，于240~400nm波長范圍內(nèi)測(cè)定吸光度，在257nm、289nm與356nm的波長處有最大吸收。在257nm與289nm處的吸光度比值應(yīng)為1.06~1.10；在356nm與289nm處的吸光度比值應(yīng)為0.90~0.94。討論該法不僅規(guī)定了測(cè)定波長范圍，同時(shí)規(guī)定了兩個(gè)波長處的吸光度比值，進(jìn)一步增強(qiáng)了方法的專屬性。紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法方法：經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜示例苯妥英鈉的鑒別取本品約g10mg→加高錳酸鉀10mg，氫氧化鈉0.25g與水10ml→小火加熱n5min→放冷→取上清液5ml→加正庚烷20ml，振搖提取，靜置分層→取正庚烷提取液→照紫外--可見分光光度法測(cè)定結(jié)果：在248nm的波長處有最大吸收。討論該方法是應(yīng)用苯妥英鈉在堿性溶液中與高錳酸鉀共熱，生成氧化產(chǎn)物二苯甲酮，在正庚烷溶液中于248nm波長處有最大吸收。紫外光譜鑒別法USP的紫外光譜鑒別法

方法采用對(duì)照品法，將樣品與對(duì)照品按同處理，在200~400nm波長范圍內(nèi)掃描。

要求在相同的波長處有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系數(shù)，或吸收比在規(guī)定的限度內(nèi)。

示例阿替洛爾的鑒別本品50μg/ml甲醇溶液顯示的紫外光譜圖在同樣條件下測(cè)得的USP阿替洛爾對(duì)照品的紫外光譜圖一致。紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法BP的紫外光譜鑒別法方法采用在一定波長范圍內(nèi)掃描，尋找最大吸收，并測(cè)定其吸收系數(shù)。

要求規(guī)定在此范圍內(nèi)的最大吸收、最小吸收及吸收系數(shù)等光譜參數(shù)。示例鹽酸嗎啡的鑒別取供試品溶液A10.0ml，加水稀釋成100.0ml的溶液，作為供試品溶液11，于250~350nm波長范圍內(nèi)測(cè)定，溶液顯示在285nm處有一最大吸收峰，其吸收系數(shù)為37~43。取供試品溶液A1