Ⅰ土壤分析樣品的采集和處理方法

PAGEPAGE6Ⅰ-土壤分析樣品的采集和處理方法配方施肥是一種以最少的肥料投入得到農(nóng)作物最高產(chǎn)量的農(nóng)業(yè)新技術(shù),這一技術(shù)的基礎(chǔ)是測出土壤中已有的養(yǎng)分含量,然后根據(jù)種植作物的品種、目標(biāo)產(chǎn)量決定該施什么肥、施多少肥。土壤樣品采集是決定分析結(jié)果是否準(zhǔn)確的重要環(huán)節(jié)，因此請嚴(yán)格按下列方法采集土樣。對作物根系較淺的種植地只需取耕層20厘米深的土壤,對作物根系較深的種植地如小麥應(yīng)適當(dāng)增加深度,果園土壤樣品在耕層40厘米深處采集，采樣點(diǎn)的多少可根據(jù)試驗(yàn)區(qū)耕地面積大小和地形而定，地塊面積較小的要采5個點(diǎn)以上，地塊面積較大的應(yīng)采20個點(diǎn)以上。取樣點(diǎn)的分布最好采用S型采樣法或十字交叉法。（見圖一）采來的樣品數(shù)量太多可用四分法棄去一部分保留1斤土樣即可（見圖二）。其方法是：把采來的土樣倒在干凈的木板或塑料布上,用手將土塊捏碎，用鑷子夾去土樣中的作物根系、昆蟲、石塊等雜物，放于室內(nèi)陰涼通風(fēng)處風(fēng)干,注意不能在陽光下曝曬及火烤，以免發(fā)生氧化反應(yīng)。把風(fēng)干后的土樣用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金屬制品）,然后用1—2毫米篩子篩一遍。把篩過的土樣平鋪成四方形，如數(shù)量仍然很多，可再用四分法處理，直至所需數(shù)量為止，一般用50克土樣即可，完成土樣處理后，請?zhí)顚懲寥赖怯洷?注：如一戶有幾個土樣或幾戶各有一個土樣可將土壤登記表分別填好,并在土樣包裝上做上與登記表同樣內(nèi)容的標(biāo)記,以免搞錯.避免在糞堆底上和同一壟上以及田邊，路邊，溝邊和特殊地形部位采樣。采樣時在確定的采樣點(diǎn)上用小土鏟向下切取一片片的土樣樣品，每個樣品點(diǎn)采取的土壤厚、薄、深、淺、寬、狹應(yīng)大體一致，集中起來混合均勻。有機(jī)肥分析樣品的采集和處理方法:堆肥、廄肥、漚肥、草塘肥、沼氣肥、牲畜糞尿以及人糞尿等都是有機(jī)肥,這些肥料大都是很不均勻的，采樣時應(yīng)注意多點(diǎn)取樣，一般應(yīng)在翻堆混勻后，選擇10—20個采樣點(diǎn)，大塊和散碎的肥料比例相近，把采到的若干樣品放在一塊干凈的塑料布上,送入室中風(fēng)干，攤開晾干，再把樣品弄碎、剪細(xì)、混勻，再用四分法縮分至500克左右，磨細(xì)并全部通過1毫米孔徑篩子，裝入樣品瓶中。如果有機(jī)肥樣品中夾有較多石塊，應(yīng)撿出另外稱重，并計算其占原有樣品的百分?jǐn)?shù)，如需測定有機(jī)肥料中的NH4和NO3，則需用新鮮樣品，即不經(jīng)風(fēng)干立即進(jìn)行測定。糞尿和沼氣肥是液體和固體混合肥，可先混勻在未分層前取出500毫升左右放入密閉容器中,用玻璃棒將固體充分搗碎，在分析稱樣前應(yīng)反復(fù)振搖容器充分混勻。四分法：TFC速測儀土壤測試方法一、土壤銨態(tài)氮比色測定（紅光）（一）試劑配制1、土壤浸提劑氯化鉀溶液配制：稱取74.5克氯化鉀溶于1000毫升蒸餾水中。2、酚液配制:稱取13。5克氫氧化鈉、1.5克EDTA二鈉鹽，2.5克醋酸鈉，放入200毫升蒸餾水中溶解后，加入22。5克苯酚，溶解后加蒸餾水定容成500毫升，用棕色瓶于陰涼處保存，此液為顯色劑。3、次氯酸鈉溶液配制：用量筒取100毫升含5.25％的次氯酸鈉,加400毫升蒸餾水混合，用棕色瓶于陰涼處保存，此液為顯色劑.(2、3、兩種液體有效期為2個月，最好使用前配制）4、氮標(biāo)準(zhǔn)液制備：(1）100ppm（銨態(tài)氮）標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制:稱取0.4717克無水硫酸銨溶于約200毫升蒸餾水中，加2毫升濃硫酸，加蒸餾水定容至1000毫升。此液可長期保存。(2）標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的配制：取4個清潔的50毫升容量瓶，用刻度吸液管分別吸取100ppm（銨態(tài)氮)標(biāo)準(zhǔn)貯備液1毫升、2毫升、3毫升、4毫升依次放入所取的清潔的50毫升容量瓶中，用土壤浸提劑氯化鉀溶液稀釋至刻度，其相對應(yīng)濃度分別為2ppm、4ppm、6ppm、8ppm。若加兩滴甲苯，此液可長期保存。（二)測定步驟：1：稱取10克通過2毫米孔徑的風(fēng)干土樣放入三角瓶或塑料瓶中，加入土壤浸提劑氯化鉀溶液50毫升,用手震蕩20分鐘，用過濾紙過濾于一個清潔的小燒杯中。此液為待測液。2：吸取土壤浸提劑氯化鉀溶液5毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液.3：吸取土壤待測液5毫升放入另一清潔的小燒杯中。4:吸取已配置好的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液各5毫升，分別放入4個清潔的燒杯中。5:向上述各燒杯中分別加入5毫升酚液和10毫升次氯酸鈉，20毫升蒸餾水,搖勻停放30分鐘。6：上儀器比色測定：詳見使用說明書中儀器的使用方法.（三）結(jié)果計算：土壤銨態(tài)氮（ppm）=測得待測液含量值(C值）×浸提時的液土比（液土比為5）二、土壤有效磷的比色測定（紅光）試劑配置:土壤浸提劑配置：碳酸氫鈉浸提劑：稱取42克碳酸氫鈉，加蒸餾水1000毫升，如PH不到8.5，用4摩爾氫氧化鈉調(diào)PH至8.5.用于石灰性土壤有效磷的提取。雙酸浸提劑:量取4毫升濃鹽酸及0.7毫升濃硫酸于有水的容器中，用水定容至1000毫升。用于中性、微酸性土壤有效磷的浸提。氟化銨—鹽酸浸提劑：稱取1。11克氟化銨溶于400毫升蒸餾水中，加入2。1毫升濃鹽酸，加蒸餾水定容至1000毫升。用于酸性有效磷的浸提。硫酸鉬銻貯備液：濃硫酸126毫升緩緩加入盛有400毫升蒸餾水的燒杯中，并不斷的攪拌,冷卻，另取鉬酸銨10克溶于盛有300毫升蒸餾水的燒杯中，冷卻，再稱取0。5克酒石酸銻鉀溶于盛有100毫升蒸餾水的燒杯中。將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，冷卻,再將酒石酸銻鉀溶液倒入并定容為1000毫升，存放在棕色瓶子中（此貯備液中鉬酸銨濃度為1％，硫酸濃度為2。25mol／L)。硫酸鉬銻抗顯色劑：取100毫升硫酸鉬銻抗貯備液加入盛有1.5克抗壞血酸的燒杯中，攪拌溶解(此液不易保存，使用時當(dāng)天配制）。有效磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制：(1）100ppm有效磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制：稱取磷酸二氫鉀0.4390克(105℃烘干2小時）,溶于50毫升蒸餾水中，加入5毫升濃硫酸，加蒸餾水定容至1000毫升，此液可長期保存。（2）標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的配制：取4個清潔的50毫升容量瓶，用刻度吸管分別吸取100ppm有效磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1毫升、2毫升、3毫升、4毫升依次放入所取的4個清潔的50毫升容量瓶中，用土壤浸提劑碳酸氫鈉溶液或雙酸浸提劑稀釋定容至刻度，其相應(yīng)的濃度分別為2ppm、4ppm、6ppm、8ppm.若加2滴甲苯，此液系列標(biāo)準(zhǔn)工作液可長期存放。（二）測定步驟：1:稱取2克通過2毫米孔徑的風(fēng)干土樣放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提劑碳酸氫鈉溶液40毫升,在25±1℃攝氏度下用手震蕩302：吸取土壤浸提劑碳酸氫鈉溶液5毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液。3:吸取土壤待測液5毫升放入另一清潔的小燒杯中。4：再分別吸取已配好的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液各5毫升,放入另外4個清潔的燒杯中.5：向上述各燒杯中分別加入5毫升硫酸鉬銻抗顯色劑，搖勻排出氣體，再各加40毫升蒸餾水搖勻停放30分鐘，顯色。6:上儀器比色測定:：詳見使用說明書中儀器的使用方法.（三）結(jié)果計算：土壤有效鱗（ppm）=待測液含量值（C值）×浸提時液土比（液土比為20）三、土壤速效鉀四苯硼鈉比濁測定(蘭光）（一）試劑配制：1、百里酚酞溶液配制：稱取0。05克百里酚酞溶于50毫升95％的酒精中。2、氫氧化鈉溶液配制：稱取4克氫氧化鈉溶于50毫升蒸餾水中。3、EDTA溶液配制:稱取10克EDTA二鈉鹽溶于100毫升蒸餾水中，加5滴百里酚酞溶液,再滴加氫氧化溶液調(diào)制成淺藍(lán)色，放在棕色瓶中保存，藍(lán)色消失仍可用。4、四苯硼鈉溶液配制:稱取6克四苯硼鈉,稱取6克磷酸氫二鈉溶于200毫升蒸餾水中，放置過夜,第二天過濾于棕色瓶中保存。5、甲醛溶液配制：量取100毫升含有37％甲醛試劑，加5滴百里酚酞溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)至淺藍(lán)色,放于棕色瓶中保存。6、土壤浸提劑硝酸鈉溶液配制：稱取42.5克硝酸鈉溶于500毫升蒸餾水中。7、土壤有效鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：（1)100ppm鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制：稱取0.1907克氯化鉀（110℃烘干2小時）溶于50毫升蒸餾水中，再加入蒸餾水定容至1000毫升。此液可長期保存.（2）標(biāo)準(zhǔn)系列工作液配制:取4個清潔的50毫升容量瓶,用刻度吸管分別吸取100ppm鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液2。5毫升、5毫升、7.5毫升、10毫升依次放入所取的4個清潔的50毫升容量瓶中,用土壤浸提劑硝酸鈉溶液稀釋定容至刻度，其相應(yīng)濃度分別為5ppm、10ppm、15ppm、20ppm，若加2滴甲苯,此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液可長期保存。(二）測定步驟： 1：稱取5克通過2毫米孔徑的風(fēng)干土樣放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提劑硝酸鈉溶液50毫升，用手間接震蕩30分鐘,用濾紙過濾于一個清潔的小燒杯中。此過濾液為待測液。2：吸取土壤浸提劑硝酸鈉溶液10毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液。3：吸取土壤待測液10毫升放入另一清潔的小燒杯中。4：吸取標(biāo)準(zhǔn)系列工作液各10毫升,分別放入干凈的小燒杯中。5：向上述各燒杯中分別加入EDTA二鈉溶液10滴、甲醛溶液2毫升、百里酚酞指示劑2滴（此時，溶液應(yīng)呈淡藍(lán)色，否則，用玻璃棒沾少許氫氧化鈉溶液調(diào)成淡藍(lán)色)搖勻后再向各燒杯中分別加入2毫升四苯硼鈉溶液和40毫升蒸餾水，搖勻停放5—10分鐘.6:上儀器比色測定：詳見使用說明書中儀器的使用方法。（三）結(jié)果計算：土壤速效鉀（ppm）=待測液含量值(C值)×浸提時的液土比（液土比為10）四、土壤有機(jī)質(zhì)比色測定（水合熱氧化—光電比色法）試劑配制：濃硫酸：比重1。84,分析純重鉻酸鉀溶液：稱取39。23克重鉻酸鉀（分析純），溶于600毫升水中（必要時可加熱）。溶解后再用蒸餾水定容至1000毫升.0.5％—C標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1。3760克葡萄糖于100毫升容量瓶中，加水溶解后，加入1毫升濃硫酸，加水定容搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)液含量為5毫克／毫升。操作步驟:稱取通過0。5毫米孔徑的風(fēng)干土樣1克(精確至0.01克）放入50毫升燒杯中，加入3.0毫升水充分將土樣搖散，加入10毫升重鉻酸鉀溶液，再加入10毫升濃硫酸并不斷搖動，停放20分鐘后加入10毫升蒸餾水水搖勻（沉淀或離心）,吸取上清液10毫升于50毫升容量瓶中，加水定容搖勻，此為被測液.2、標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的顯色：（1)吸取含碳為0。5％的葡萄糖液1.0、2.0、2。5、3。0毫升分別放入4個清潔的50毫升燒杯中，補(bǔ)加蒸餾水至3.0毫升,然后按土樣測定操作，相應(yīng)的含量分別為5、10、12.5、15毫克。(2)空白液:吸取3毫升蒸餾水然后按土樣測定操作(3）上機(jī)比色：參見產(chǎn)品使用說明書中儀器的使用方法。（三）結(jié)果計算:土壤有機(jī)質(zhì)含量以百分?jǐn)?shù)表示，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。土壤有機(jī)質(zhì)（%)=［（C×1.724）/(m×103）］×100×1.32=（C/m)×0.23式中:C——待測液含量m——土壤質(zhì)量（1克化學(xué)肥料測試方法復(fù)合肥料測試方法復(fù)合肥料氮的測試：（一)請用戶自己準(zhǔn)備濃硫酸(分析純98％）。（二）測定步驟：1、肥料待測液制備：稱取和均研碎的復(fù)合肥料1。000克放入50毫升的小三角瓶中，加入20毫升蒸餾水將肥料溶解濕潤，再加入3毫升的濃硫酸用小火加熱（不停搖動），待溶液減少到大約一半即可。將三角瓶從火上拿下，冷卻，然后將溶液轉(zhuǎn)移到100毫升的容量瓶中用蒸餾水定容至刻度.從定容液中吸取1毫升放入另一個1002、氮標(biāo)準(zhǔn)液制備：（1）100ppm標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.4717克無水硫酸銨溶于200毫升蒸餾水中，加2毫升濃硫酸,加蒸餾水定容至1000毫升.（2)標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的配制:取6個清潔的50毫升容量瓶，用刻度吸管分別吸取100ppm標(biāo)注貯備液1、2、3、4、5、6毫升放入各容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容，其相應(yīng)濃度為2、4、6、8、10、12ppm。3、顯色（1)吸取蒸餾水5毫升放于一個清潔的小燒杯中，作空白液.(2)吸取待測液5毫升放于另一個清潔的小燒杯中.(3）吸取各標(biāo)準(zhǔn)系列工作液各5毫升,放入清潔的小燒杯中。（4)向上述各燒杯中分別加入5毫升酚液和10毫升次氯酸鈉,20毫升蒸餾水，搖勻停放30分鐘。4、上儀器比色測定：詳見使用說明書中儀器的使用方法。(三)結(jié)果計算：肥料氮（％)=儀器測試值×100/1×100/1×100/106式中：前兩100—為樣品前處理稀釋倍數(shù)前1—稱取樣品的質(zhì)量后1—為取樣品體積100/106—ppm轉(zhuǎn)變?yōu)椋サ暮繌?fù)合肥料磷的測試：1、肥料待測液制備：稱取和均研碎的復(fù)合肥料1。000克,放入三角瓶或塑料瓶中，加入2％檸檬酸溶液50毫升,加塞震蕩30分鐘，用中速無磷過濾紙過濾。吸取濾液1毫升放入100毫升的容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度。此液為待測液.2、磷標(biāo)準(zhǔn)液制備：(1）100ppm標(biāo)準(zhǔn)貯備液制備:稱取磷酸二氫鉀0.4390克用蒸餾水溶解后加入5毫升濃硫酸,加蒸餾水定容至1000毫升。(2)標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的制備：吸取100ppm標(biāo)準(zhǔn)貯備液1、2、3、4、5毫升分別放入清潔的50毫升容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，其相應(yīng)濃度分別為2、4、6、8、10ppm。3、顯色:(1）吸取蒸餾水5毫升放于一個清潔的小燒杯中，作空白液。(2）吸取待測液5毫升放于另一個清潔的小燒杯中。（3)吸取各標(biāo)準(zhǔn)系列工作液各5毫升，放入清潔的小燒杯中。（4)向上述各燒杯中分別加入5毫升硫酸鉬銻抗顯色劑，排出氣體,再各加40毫升蒸餾水搖勻停放30分鐘。4、上儀器比色測定：：詳見使用說明書中儀器的使用方法.結(jié)果計算：肥料磷含量（P2O5％）=測得待測液含量×50/1×100/1×100/106×2。2913式中：50—稀釋倍數(shù)100-稀釋倍數(shù)前1—稱取樣品質(zhì)量后1—吸取樣品體積100/106—ppm轉(zhuǎn)變?yōu)?的含量2.2913—純磷轉(zhuǎn)變?yōu)镻2O5轉(zhuǎn)變系數(shù)復(fù)合肥料鉀的測試：1、肥料待測液制備：稱取和均研碎的復(fù)合肥料1.000克，放入三角瓶或塑料瓶中，加入蒸餾水50毫升，加塞震蕩30分鐘，用中速過濾紙過濾.吸取濾液1毫升放入100毫升的容量瓶中加蒸餾水至一半，再加入1—2滴10％的氫氧化鈉溶液,加熱煮沸5分鐘，待冷卻后用蒸餾水定容。此為待測液。2、鉀標(biāo)準(zhǔn)液制備（1）100ppm標(biāo)注貯備液制備:稱取0.1907克氯化鉀溶于蒸餾水并定容至1000毫升.（2)標(biāo)準(zhǔn)系列工作液制備：分別吸取100ppm標(biāo)準(zhǔn)系列工作液2、4、6、8、10毫升分別放入50毫升容量瓶中，用蒸餾水定容，其相應(yīng)濃度為4、8、12、16、20ppm。3、顯色：（1)吸取蒸餾水10毫升放于一個清潔的小燒杯中,作空白液.（2）吸取待測液10毫升放于另一個清潔的小燒杯中.(3)吸取各標(biāo)準(zhǔn)系列工作液各10毫升，放入清潔的小燒杯中.（4)向上述各燒杯中分別加入EDTA二鈉溶液10滴，甲醛溶液2毫升，百里酚酞指示劑2滴,搖勻，然后再向各燒杯中分別加入2毫升四苯硼鈉溶液和40毫升蒸餾水，搖勻停放5—10分鐘。4、上儀器比色測定：詳見使用說明書中儀器的使用方法。結(jié)果計算：肥料鉀含量（K2O％）=測得待測液含量×50/1×100/1×100/10６×1.2046式中：50、100—稀釋倍數(shù)前1—稱取樣品質(zhì)量后1—吸取樣品體積100/10６—ppm轉(zhuǎn)變?yōu)?的含量1。2046—將純鉀轉(zhuǎn)變?yōu)镵2O的系數(shù)二、單質(zhì)化肥測試方法氮肥的測試：（一)尿素的測試：尿素的測試方法和過程與復(fù)合肥料中氮的測試完全一樣，只是在稱樣品的時候?qū)?克變?yōu)?。2（二）其它一些單質(zhì)氮肥的測試:1、硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等主要單質(zhì)肥料的測試：單質(zhì)氮肥待測液的制備：稱取樣品1.000克,放入100毫升的容量瓶中，加入少量的蒸餾水將肥料充分溶解，然后補(bǔ)加水稀釋至刻度。從定容液中再吸取1毫升放入另一個1002、以下的測試過程和結(jié)果計算與復(fù)合肥料氮的測試過程完全一樣。磷肥的測試：過磷酸鈣、重過磷酸鈣、沉淀磷酸鈣等主要單質(zhì)肥料的測試，單質(zhì)肥料待測液的制備和結(jié)果計算與復(fù)合肥料磷的測試完全一樣。鉀肥的測試：1、硫酸鉀、氯化鉀、鉀石鹽、鉀鹽等主要單質(zhì)鉀肥的測試：單質(zhì)鉀肥待測液的制備:稱取樣品1。000克，放入100毫升三角瓶中,加入50毫升的蒸餾水將肥料充分溶解，然后吸取1毫升溶液，放入一個1002、以下的測試過程和結(jié)果計算與復(fù)合肥料鉀的測試過程完全一樣.腐質(zhì)酸類肥料的原料及成品中腐殖酸含量測定一、原料腐殖酸總量測定（僅供參考）(一）試劑的配置：1、焦磷酸堿液：稱取44.6克焦磷酸鈉和4克氫氧化鈉溶于1000毫升蒸餾水中。2、重鉻酸鉀溶液：稱取重鉻酸鉀20.00克，溶于500毫升蒸餾水中,溶解后再用蒸餾水定容至1000毫升。3、1％氫氧化鈉：稱取10。0克氫氧化鈉溶于1000毫升蒸餾水中（二)測定步驟1、待測液的制備：稱取風(fēng)干樣品（過0.25mm篩）1。0g放入250毫升三角瓶中，加入焦磷酸鈉堿液100毫升.搖勻瓶口插一小漏斗，放在沸水浴中30分鐘，在加熱過程中經(jīng)常搖動,浸提結(jié)束后取出三角瓶，冷卻后將浸出液和殘渣一并轉(zhuǎn)入250毫升容量瓶中，用蒸餾水定容，此液為待測液。2、標(biāo)準(zhǔn)系列工作液同土壤有機(jī)質(zhì)測試的工作液。3、總腐殖酸含量測定準(zhǔn)確吸取待測液之澄清液3毫升置于100毫升干凈燒杯中。以下按測土壤有機(jī)質(zhì)方法步驟進(jìn)行操作。4、結(jié)果計算：總腐殖酸（％）＝儀器測試值×83.3×K（草炭K＝0.230褐煤K＝0。208風(fēng)化煤K＝0。199）（三）原料中腐殖酸游離量測定待測液制備改用1％氫氧化鈉堿液代替焦磷酸堿液.其余步驟同腐殖酸總量的測定.計算公式用總腐殖酸測定。結(jié)合腐殖酸＝腐殖酸總量－腐殖酸游離量100烘干腐殖酸（％）＝H-———100－YH-風(fēng)干樣腐殖酸含量（％）Y-風(fēng)干樣含水量(％)腐殖酸含量H％允許平行誤差％大于503。025—501.510—250。8小于100.3二、腐殖酸類肥料原料中水分測定精確稱取樣品2.0—2。5克，放入已知恒重的稱量瓶中，置102—105℃（褐煤或風(fēng)化煤）或70—80℃（草炭）烘烤2小時，冷卻稱重。然后再烘1小時,冷卻再稱重,一直烘至恒重為止。W1—W2水分＝————100W2-WW1—烘前重量＋瓶重(克）W2—烘干后重量＋瓶重（克)W—稱瓶重(克）三、腐殖酸類肥料中水分測定(一）水分含量測定烘烤溫度控制在70-80℃，其他步驟同腐殖酸類肥料原料中水分測定。（二)腐殖酸含量測定1、固體產(chǎn)品腐殖酸含量測定：精確稱取樣品1。0克，放入200毫升燒瓶中，加1％氫氧化鈉溶解，不溶時加熱,待固體物質(zhì)溶解后,過濾入250毫升容量瓶中，濾紙上殘渣用1％氫氧化鈉洗至無色為止。最后用蒸餾水定容。以后操作與計算同原料腐殖酸的測定。2、液體產(chǎn)品腐殖酸含量測定:用移液管吸取腐殖酸液10毫升，放入鋪有致密濾紙的漏斗中進(jìn)行過濾，待濾完后，用1％氫氧化鈉液洗滌殘渣至無色為止。然后，將濾液及洗液一并移入250毫升容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。用吸管吸取定容溶液3毫升置于干凈100毫升燒杯中.以后測定步驟同原料中腐殖酸游離量測定。腐殖酸（％）＝儀器測試值×8。3×K（草炭K＝0.230褐煤K＝0。208風(fēng)化煤K＝0.199)植物性飼料或植株樣品中全氮、磷、鉀比色測定（速測法、供參考）（參考國標(biāo)：GB6432-86;GB6437—86）一、待測液制備：稱取均勻磨細(xì)（0.5mm）樣品0。5000克，放入100毫升消煮管中,加5毫升濃硫酸搖勻后再慢慢加入2毫升雙氧水，并充分搖動，放在電爐上小火加熱消煮至發(fā)白煙(劇烈反應(yīng)停止），取下自然冷卻后再加2毫升雙氧水，加熱消煮，冷卻后再加2毫升雙氧水，如此反復(fù)直至樣液成無色透明（若冷卻后呈淺黃或棕色,仍需加雙氧水消煮）,冷卻后加水至100毫升,搖勻，即為消煮后的樣本待測液。二、待測液中氮、磷、鉀的比色測定：1：測氮：吸取消煮待測樣液5。0毫升放入50毫升容量瓶中,用水定容,再吸取5毫升放入燒杯中，加入測銨態(tài)氮的試劑顯色后比色，操作同土壤銨態(tài)氮測定.2：測磷：吸取消煮待測樣液1.0毫升于50毫升容量瓶中，加入測磷試劑顯色后比色,操作同土壤有效磷測定，求出顯色液P的mg/ml數(shù)3：測鉀：吸取消煮待測樣液1.0毫升于小燒杯中，加蒸餾水5毫升，加百里酚酞指示劑2滴，搖動中滴加2mol/L氫氧化鈉溶液中和至呈淺蘭色，加熱煮沸2分鐘除NH3冷卻,轉(zhuǎn)入50毫升容量瓶中，操作同土壤有效鉀比濁法，測出顯濁液含Kmg/ml數(shù)。三、結(jié)果計算：1：樣品粗蛋白含量%=顯色液mg/ml數(shù)×50ml/5ml×100ml/0.5g×100/106×6。252：P％=顯色液mg/ml數(shù)×50/1×100ml/0.5g×100/106=顯色液mg/ml數(shù)3：K%=同上=顯濁液K深度的mg/ml數(shù)式中：50毫升-為顯色或顯濁的體積，毫升1毫升—為顯色或顯濁所吸取待測液的體積，毫升100毫升-樣本待測液總體積,毫升0.5克—消煮時稱取固體樣本量,克100克—指100克樣本（％）106—將微克(mg）轉(zhuǎn)為克（g）的換算因數(shù)6。25—將元素N換算為粗蛋白質(zhì)的系數(shù)注:飼料中P、K含量結(jié)果表示為元素P或K，而不是用P2O5或K2O表示,因此比色時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位也應(yīng)以單元素P或K表示，而不能用P2O5或K2O表示。另：因樣品成分不同,N、P、K含量可能差異很大，若在比色、比濁是濃度太低,可多吸取待測液重測，若濃度太高超出標(biāo)準(zhǔn)系列，可取一定量待測液用水定量稀釋后重做。計算時應(yīng)注意乘稀釋倍數(shù)，或除以加量數(shù)。例如吸取待測液2毫升，則計算公式中第一項分母1毫升應(yīng)改為2毫升，若待測液稀釋5倍后算取1毫升比色測定，則計算公式中應(yīng)再乘以5。若實(shí)驗(yàn)室有條件采用國標(biāo)法測定，請按GB6432—86凱氏定氮法測N；按GB6437—86釩鉬酸銨法(顯黃色）比色測P，飼料一般不測鉀，因此還沒有測鉀的飼料國標(biāo)法。以上僅供參考：中國農(nóng)科院土肥研究所，全國農(nóng)業(yè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會委員朱海舟編。雞糞等有機(jī)肥測試方法（僅供參考）精確稱取0.500克樣品,放入100毫升高溫開氏容量試管中,加5毫升濃硫酸，加2毫升雙氧水，搖勻，小火加熱15分鐘，冷卻，再加2毫升雙氧水，再加熱煮沸至發(fā)白煙，冷卻后，若呈現(xiàn)黃色,應(yīng)再加雙氧水2毫升，再煮，直至呈白色透明為止，用蒸餾水定容至100毫升，此液為待測液.1、氮素測試：吸取待測液10毫升于50毫升容量瓶中,加顯色劑后，用蒸餾水定容比色測定.注:標(biāo)準(zhǔn)液與顯色劑和土壤銨態(tài)氮測試所用試劑相同。計算：N（％）＝被測液含量×50／10×100／0.5×100/1062、磷素測試：吸取待測液1毫升于50毫升容量瓶中，加顯色劑后定容比色。注：標(biāo)準(zhǔn)液與顯色劑和土壤有效磷測試所用試劑相同.計算：P(％）＝被測液含量×50／10×100／0.5×100/1063、鉀素測試:吸取待測液10毫升于50毫升燒杯中，加2滴百里酚酞指示劑，滴加10％的氫氧化鈉呈藍(lán)色，在小火上加熱煮5分鐘,再用水沖洗轉(zhuǎn)至50毫升容量瓶中，加顯色劑比濁測定。注：標(biāo)準(zhǔn)液與顯色劑和土壤有效鉀測試所用試劑相同。計算：K（％）＝被測液含量×50／10×100／0.5×100/106主要作物配方施肥當(dāng)前，主要應(yīng)用配方施肥技術(shù)來制定施肥方案,但沒有一個施肥配方是萬能的,不可能在任何條件下都可應(yīng)用.一個配方，只能在一個時期內(nèi)適用于比較固定的土壤、作物、氣候和耕作條件。因此，掌握制訂配方的方法至關(guān)重要。國內(nèi)用的較多的是以養(yǎng)分平衡法制訂施肥配方。先確定純養(yǎng)分用量，再折算成化肥和有機(jī)肥用量。在任何時候,都要重視化肥與有機(jī)肥的配施.一、目標(biāo)產(chǎn)量法：1、養(yǎng)分平衡法：養(yǎng)分平衡法計算施肥量的根據(jù)是肥料養(yǎng)分供應(yīng)量及土壤養(yǎng)分供應(yīng)量之差等于目標(biāo)產(chǎn)量所需吸收的養(yǎng)分量。其肥料用量計算公式如下：［目標(biāo)產(chǎn)量×單位產(chǎn)量養(yǎng)分吸收量]－[土壤養(yǎng)分測定值×0。15×校正系數(shù)]施肥量=─────────────────────────────────（公斤/畝）［肥料養(yǎng)分含量(％）］×［肥料當(dāng)季利用率（%）］式中各項參數(shù)如果能科學(xué)地加以確定，那么由上式求得的施肥量就比較切合實(shí)際，因而在生產(chǎn)中就有一定的使用價值.反之,如果各項參數(shù)訂得不科學(xué)，那么，求得的施肥量就比較粗放,甚至有時無法實(shí)施。這一點(diǎn)在運(yùn)用此法確定施肥配方時應(yīng)特別注意。參數(shù)的確定：（1）目標(biāo)產(chǎn)量-—目標(biāo)產(chǎn)量即計劃產(chǎn)量，是決定肥料需要量的原始依據(jù).因?yàn)橥寥婪柿κ菦Q定作物產(chǎn)量高低的基礎(chǔ),所以，目標(biāo)產(chǎn)量應(yīng)根據(jù)土壤肥力來確定.通常以空白田的產(chǎn)量（即無肥區(qū)產(chǎn)量)作為土壤肥力的指標(biāo),但在推廣配方施肥時,常常不能預(yù)先獲得空白田產(chǎn)量，為此,可以以當(dāng)?shù)厍叭曜魑锏钠骄a(chǎn)量為基礎(chǔ)，增加10—15％的產(chǎn)量作為目標(biāo)產(chǎn)量,較為方便和切合實(shí)際。如果提出的目標(biāo)產(chǎn)量無法實(shí)現(xiàn)，那么就失去了應(yīng)用這一方法的實(shí)際意義。（2)單位產(chǎn)量的養(yǎng)分吸收量——是指作物每生產(chǎn)一個單位（如公斤或百公斤等）經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量從土壤中所吸收的養(yǎng)分量.一般可用下式計算：單位產(chǎn)量養(yǎng)分吸收量=作物地上部吸收養(yǎng)分總量/作物經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量×應(yīng)用單位作物地上部吸收養(yǎng)分總量，可分別測定莖、葉、籽實(shí)和的重量及其養(yǎng)分含量，分別計算，累加獲得.由于作物對養(yǎng)分具有選擇性吸收的特性，同時作物組織的化學(xué)結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定，所以,在工作中可以引用當(dāng)?shù)噩F(xiàn)成的科學(xué)資料或借鑒肥料手冊中所列數(shù)據(jù)（表1）作為計算依據(jù)。（3）土壤供應(yīng)養(yǎng)分量——確定土壤供應(yīng)養(yǎng)分量一般有以下幾種方法：①空白田產(chǎn)量—作物在不施任何肥料的情況下所得產(chǎn)量稱為空白田產(chǎn)量或地方產(chǎn)量?？瞻滋锂a(chǎn)量所吸收的養(yǎng)分量在一定程度上可以表示該土壤的供應(yīng)養(yǎng)分能力。不過，空白田產(chǎn)量受最小養(yǎng)分的制約,產(chǎn)量水平很低,因此,在肥力較低的土壤上，用它估計出來的肥料量往往容易偏高。而在肥力較高的土壤上,由于作物對土壤養(yǎng)分的依賴率較大，即作物一生中吸自土壤的養(yǎng)分比例較大,因此，據(jù)此估算出來的獲得一定產(chǎn)量的施肥量則較低，這時可能出現(xiàn)剝削地力的情況而不易及時察覺，必須引起注意.②缺素區(qū)產(chǎn)量-為了使土壤供應(yīng)養(yǎng)分量能夠接近實(shí)際，有時不采用空白田產(chǎn)量，而改用缺素區(qū)產(chǎn)量來表示土壤供應(yīng)養(yǎng)分量。因?yàn)槿彼貐^(qū)產(chǎn)量是在保證除缺乏元素外其它主要養(yǎng)分正常供應(yīng)的條件下獲得的，所以產(chǎn)量水平比空白田產(chǎn)量要高.因此,用缺素區(qū)產(chǎn)量表示土壤供應(yīng)養(yǎng)分量，并以此估算出來的施肥量自然就比較合理。③土壤養(yǎng)分測定值—可先選用經(jīng)研究證明作物產(chǎn)量與土壤養(yǎng)分測定值相關(guān)性很好的化學(xué)測試方法，并用該方法獲得的土壤養(yǎng)分測定值（用ppm表示)，在一定程度上反映了土壤中當(dāng)季能被作物吸收利用的有效養(yǎng)分含量，因而可以更好地用來表示土壤供應(yīng)養(yǎng)分量.應(yīng)當(dāng)強(qiáng)調(diào)指出，任何一種化學(xué)測試方法所得到的土壤養(yǎng)分測定值,只是土壤養(yǎng)分的相對含量，而不能代表土壤養(yǎng)分的絕對含量，因此，習(xí)慣上將土壤測定值（ppm）乘以0。15系數(shù)（每畝20厘米耕層土壤重量約為15萬公斤)換算成每畝土壤供應(yīng)養(yǎng)分的公斤數(shù),這種做法是錯誤的。為使土壤測定值具有實(shí)用價值,必須在此基礎(chǔ)上乘以一個校正系數(shù)。校正系數(shù)可按下式求得：空白區(qū)(或缺素區(qū)）產(chǎn)量×單位產(chǎn)量的該元素吸收量校正系數(shù)=--—————-——————-—--—-—————土壤養(yǎng)分測定值(ppm)×0。15（注：校正系數(shù)因各地區(qū)不同，可到當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)局、土肥站去查詢）校正系數(shù)可以小于100％,也可以大于100％，校正系數(shù)是一個變數(shù).在估算施肥量時，可以根據(jù)實(shí)際的土壤養(yǎng)份測定值，選擇相應(yīng)的校正系數(shù)進(jìn)行校正。一般來說，在貧瘠的田塊上，土壤磷的測定值很低，校正系數(shù)可能取大于1的數(shù)值,反之，在肥沃的土壤上,土壤磷的測定值則很高，校正系數(shù)往往取小于1的數(shù)值。④肥料中養(yǎng)份含量—為了把實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)量所需投入的養(yǎng)分量換算成具體肥料的施用量，準(zhǔn)確地了解所施肥料的養(yǎng)份含量是必要的。對氮肥來說，凡是由化工廠生產(chǎn)的固體氮肥如尿素含氮46％，硝酸銨含氮34%，碳酸氫銨含氮17%，磷肥中過磷酸鈣一般根據(jù)養(yǎng)份含量的高低分為不同等級,如一級品含五氧化二磷18％,二極品為16%，三極品為14％，四極品為12%。⑤肥料利用率—肥料利用率是把作物實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)量所需營養(yǎng)元素?fù)Q算成肥料實(shí)物量的重要參數(shù)。它對肥料定量的準(zhǔn)確性影響很大。影響肥料利用率的因素很多，如作物品種、施肥量和養(yǎng)分配比、土壤肥力、肥料品種、施肥時期、施肥方法、灌溉以及氣候條件等，往往使肥料利用率出現(xiàn)較大變幅。但其中起主導(dǎo)作用的是作物對養(yǎng)分的吸收和肥料的投入量.在田間條件下，肥料利用率可以用單施某一營養(yǎng)元素肥料（經(jīng)濟(jì)施肥量區(qū)）和不施肥(空白區(qū)）兩個小區(qū)，分別收割作物地上部分的生物學(xué)產(chǎn)量,分析其中該營養(yǎng)元素的含量,累計算出該養(yǎng)分的總量,然后按下式計算肥料利用率：（施肥區(qū)作物地上部分含該元素量)－(空白區(qū)作物地上部分含該元素量)某元素的利用率(%)=─────────────────────────────────×100所施肥料中含該元素總量據(jù)現(xiàn)有資料報道，氮肥在水田中的利用率20—50%,旱田中為40-60%，磷肥利用率10-25％，鉀肥利用率為50-65％,廄肥中氮的利用率決定于肥料的腐熟程度，一般在10-30%之間；堆、漚肥為10—20％；豆科綠肥20-30%，同一肥料在不同作物上表現(xiàn)的利用率各不相同,水稻對磷肥的利用率在8—22%之間,平均為14%；小麥在6—26%之間,平均為10％；玉米在10-23%之間,平均為18%；棉花在4-25％之間,平均為6％，從總的方面比較，磷肥的當(dāng)季利用率最低，氮、鉀肥料利用率幾乎相當(dāng)。2、地力差減法：作物在不施任何肥料的情況下所得的產(chǎn)量，稱空白田產(chǎn)量或地力產(chǎn)量，它所吸收的養(yǎng)分全部來自土壤。從目標(biāo)產(chǎn)量中減去空白田產(chǎn)量.此法雖簡單但存在很多缺點(diǎn)一是空白田產(chǎn)量不能預(yù)先獲得,二是空白田產(chǎn)量能代表的面難以確定，三是空白田產(chǎn)量是構(gòu)成產(chǎn)量諸因素的綜合反映，無法分析出各種養(yǎng)分的具體豐缺情況.所以在應(yīng)用時必須引起高度注意。二、地力分區(qū)(級）配方法:地力分區(qū)（級)配方法,是將土壤按肥力高低分成若干等級,或劃出一個肥力基本均等的田片，作為一個配方區(qū),應(yīng)用土壤普查資料和肥料田間試驗(yàn)成果,結(jié)合群眾的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),估算出這一配方區(qū)內(nèi)比較適宜的肥料種類及施用量。所謂地力是指土壤具有生產(chǎn)作物的能力，但作物的生長發(fā)育是綜合因素共同作用的結(jié)果，在同一塊土地上，同樣在不施任何肥料的情況下，當(dāng)氣象條件、栽培技術(shù)和作物品種不同，其產(chǎn)量亦是不同的.所以,應(yīng)把地力與作物品種及其栽培環(huán)境(氣象條件和栽培法）綜合形成的能力稱為土壤生產(chǎn)力,從現(xiàn)實(shí)來說，就是表示為產(chǎn)量的多少。通常以空白田（即不施任何肥料)的產(chǎn)量來表示地力的高低，但不同土壤肥力的空白田產(chǎn)量需要通過多點(diǎn)試驗(yàn)才能取得，故一般以常年產(chǎn)量水平作為分級標(biāo)準(zhǔn)比較方便，比如把水稻畝產(chǎn)350斤或400斤以上的田塊劃為高肥田；或300-400公斤劃為中肥田；250公斤或300公斤以下的劃為低肥田。地力分級確定后,參考過去肥料試驗(yàn)資料和當(dāng)?shù)剞r(nóng)民群眾的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行定肥定量。比如高、中、低肥田每畝稻田以施用氮肥（純量,以下同）分別為10公斤、8公斤、7公斤；磷肥3公斤、2.5公斤、2公斤；鉀肥6公斤、4.5公斤、3公斤比較適宜.這一方法的優(yōu)點(diǎn)是：具有針對性，肥料的定量接近當(dāng)?shù)氐慕?jīng)驗(yàn)，方法簡便，容易為群眾所接受，推廣阻力小，容易大面積普及。缺點(diǎn)是方法比較粗放，帶有半定量性質(zhì)，依賴于經(jīng)驗(yàn)較多;同時有地區(qū)性局限，執(zhí)行中容易回到習(xí)慣，所以這一方法屬于初級配方法。改進(jìn)辦法應(yīng)逐步擴(kuò)大測試，加強(qiáng)試驗(yàn)和理論指導(dǎo)。三、田間試驗(yàn)配方法：1、養(yǎng)分豐缺指標(biāo)法:利用土壤養(yǎng)分和作物吸收養(yǎng)分之間存在的相關(guān)性，對不同作物進(jìn)行田間試驗(yàn),把土壤測定值劃分若干等級,制定養(yǎng)分豐缺及應(yīng)施肥料數(shù)量檢索表。取得土壤測定值后，就可對照檢索表確定施肥量.這一方法的優(yōu)點(diǎn)是直觀性強(qiáng)，定肥較方便簡捷，缺點(diǎn)是不同土壤理化性質(zhì)差異大,土測值精確度較差，特別是當(dāng)土測值與作物產(chǎn)量之間沒有相關(guān)性時,數(shù)據(jù)就失去了應(yīng)用價值。故一般只適用磷、鉀和微量元素肥料用量的測定,不適宜測定氮肥用量。因?yàn)橥寥浪傩У臏y定大多不夠穩(wěn)定,測定值和作物產(chǎn)量之間的相關(guān)性常常很差，不易取得精確可靠的數(shù)據(jù)。氮、磷、鉀比例法:通過對一種養(yǎng)分的定量，然后按作物所需吸收各種養(yǎng)分之間的比例來確定其它養(yǎng)分的用量,如以氮定磷、鉀，或以磷定氮、鉀等。通常有兩種做法：一種是按照作物營養(yǎng)比例來確定施肥量，比如根據(jù)已有實(shí)驗(yàn)資料得知水稻氮、磷、鉀營養(yǎng)比例為：1：0．5：1．2,當(dāng)?shù)厮久慨€施用氮肥（N)10公斤的經(jīng)濟(jì)效益最佳,這樣，就可按水稻營養(yǎng)比例，計算出每畝水稻氮（N)、磷(P2O5)、鉀(K2O）用量分別為10公斤、5公斤、12公斤。另一種是通過田間試驗(yàn)，查明氮、磷、鉀最適用量，計算出三者之間的比例，這樣，只要通過對一種養(yǎng)分的定量，就可按比例，計算出其它養(yǎng)分的用量。2、肥料效應(yīng)函數(shù)法：設(shè)計一元或多元肥料的施肥量或配比方案進(jìn)行田間試驗(yàn)，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果（產(chǎn)量）與響應(yīng)的施肥量配置出肥料效應(yīng)函數(shù)式（即肥料效應(yīng)回歸式)，即可計算出各種肥料的最高施肥量，最佳施肥量和最大利潤率施肥量.如果是多元肥料試驗(yàn),還可算出肥料間的最佳配比組合.這種方法我們稱它為肥料田間試驗(yàn)效應(yīng)函數(shù)法，簡稱效應(yīng)函數(shù)法.這種方法的特點(diǎn)是：①從田間直接“問詢”于農(nóng)作物，其結(jié)果有很明顯的直觀性和可靠性；②試驗(yàn)設(shè)計已考慮到肥料間的交互作用，并可在效應(yīng)函數(shù)的回歸系數(shù)中反映出來,決定施肥量也就更符合實(shí)際；③經(jīng)濟(jì)因子已作為計算施肥量的基礎(chǔ),有助于人們從經(jīng)濟(jì)效益上決策;④無需借助于化學(xué)測試手段；⑤所建立的農(nóng)作物產(chǎn)量與施肥量之間的函數(shù)關(guān)系為計算機(jī)應(yīng)用于施肥提供了基本程序；⑥為地區(qū)間、作物間的肥料最佳分配提供了依據(jù),具有更好的宏觀效果。四、有機(jī)肥和無機(jī)肥的換算法：以上各法所計算出來的肥料施用量，主要是指純養(yǎng)分。而配方施肥必須以有機(jī)肥為基礎(chǔ)，得出肥料總量以后，有以下幾種方法可用來分配化肥和有機(jī)肥料的用量。1、同效當(dāng)量法:由于有機(jī)肥和無機(jī)肥的當(dāng)季利用率不同，通過試驗(yàn)，先計算出某鐘有機(jī)肥料所含的養(yǎng)分，