蒸餾及沸點(diǎn)的確定

試驗(yàn)三 蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定操作訓(xùn)練。一、試驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)并把握蒸餾的原理和方法。學(xué)習(xí)并把握微量法測(cè)沸點(diǎn)的原理和方法。把握蒸餾的根本操作。二、試驗(yàn)原理什么是蒸餾？使它蒸發(fā)變?yōu)檎羝?，再把蒸汽冷凝。蒸餾的目的：提純、分別液體有機(jī)物。要求：樣品中各組分沸差30C。蒸餾的原理：蒸氣壓、飽和蒸氣壓液體分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從液面逸出變?cè)囼?yàn)證明，液體的蒸氣壓與體系中存在的液體量及蒸氣量無(wú)關(guān)，只與溫度有關(guān)。蒸氣壓隨溫度上升而增大〔1。沸點(diǎn)將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度上升而增大〔1到與外界施于液面的總壓力時(shí)就有大量氣泡

圖2.2-1 溫度與蒸氣壓關(guān)系圖從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。此時(shí)液體的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)〔b.p。明顯，100C〔101324.7Pa〕或9C〔85326.1Pa。共沸點(diǎn)共沸混合物，它們也有肯定的沸點(diǎn)。例如：二元共沸物〔含乙醇95.5%，含水4.5%, b.p78.2C〕苯乙醇水三元共沸〔含苯74.5%,乙醇18.5%含水7.4%, b.p90.7C〕利用蒸餾分別提純液體有機(jī)物b.p30C三、儀器和藥品儀器：圓底燒瓶50ml熱套、鐵架臺(tái)、b形管、毛細(xì)管、小試管等藥品：工業(yè)乙醇〔20m、甘油、沸石等四、儀器裝置所用儀器不要用水洗，否則①易使收集的餾分中含水〔含雜質(zhì)餾分〔餾頭〕有沖洗儀器的作用。所每次試驗(yàn)完畢后，認(rèn)真清洗儀器，放入柜子中，使其自然涼干。下到上，從左到右。蒸餾體系為一開(kāi)敞體系〔為什水銀球上端處于蒸餾頭支管底邊所在的水平線上。

圖2.2-2 蒸餾裝置圖燒瓶口、蒸餾頭、冷凝管等用鐵夾固定。燒瓶要直立，冷凝管與試驗(yàn)者平行。①冷凝管的選用140C140C時(shí)選用空氣冷凝管。②留意冷凝水的走向：下口進(jìn)水，上口出水。③橡皮管的安裝技巧〔略〕五、試驗(yàn)步驟加料：參加物料的體積應(yīng)掌握在燒瓶容積的1/21/3并留意參加沸石！常用來(lái)作沸石的物質(zhì)：廢舊電爐盤(pán)碎粒、廢舊陶瓷碎粒、玻璃毛細(xì)管等。加料方法：管的下面。②取下蒸餾燒瓶，從燒瓶口直接將物料參加。加熱：+沸點(diǎn)高時(shí)用石棉網(wǎng)，沸點(diǎn)低時(shí)用水浴。②先開(kāi)水，后點(diǎn)火。連接處。調(diào)整火焰使溫度計(jì)水銀球12滴。觀看沸點(diǎn)及收集餾分：位置太低，則讀數(shù)偏高；反之，讀數(shù)偏低。收集餾分：①餾頭：餾頭是揮發(fā)性雜質(zhì)，不收集〔用一般容器接收。12滴，待溫〔12C的沸程。③餾尾：留在瓶底的高沸點(diǎn)物質(zhì)稱(chēng)為餾尾。?；鸺罢坌秲x器：由于乙醇易揮發(fā)，蒸餾頭、冷凝管、尾接收、接收器不用水洗，只需將蒸餾瓶洗凈。參加工業(yè)乙醇體積/mL餾頭體積參加工業(yè)乙醇體積/mL餾頭體積/mL收集餾分沸程/C收集餾分體積/mL2．計(jì)算收率：

收集餾分體積=工業(yè)乙醇體積

100%七、答復(fù)思考題為什么蒸餾裝置各儀器間的連接要嚴(yán)密不漏氣，而又要求裝置通大氣？體沸點(diǎn)有什么影響？什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？蒸餾時(shí)參加沸石的作用是什么？為