透射電鏡(TEM)課件

透射電鏡（TEM）◆透射電鏡的電子光學(xué)◆透射電鏡的結(jié)構(gòu)◆透射電鏡的電子衍射◆透射電鏡的顯微成像

§透射電鏡的電子光學(xué)◆光源---電子波

電子顯微鏡的照明光源是電子波。電子波的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，即

根據(jù)質(zhì)能方程最后得到高速電子質(zhì)量必須經(jīng)過相對論校正。在常用100--200kv加速電壓下，電子波的波長要比可見光小5個數(shù)量級，10-3nm◆透鏡---磁透鏡有極靴Bz沒有極靴短線圈透射電鏡中心

不同情況下的軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布ACOO’Z

電磁透鏡的聚焦原理示意圖

用磁場來使電子波聚焦成像?！舫上?--公式焦距總是正的，是一種變焦距或變倍率的匯聚透鏡。◆成像---像差（球差）P1透鏡PP2球差

最小散焦圓斑光軸◆成像---像差（像散）消像散器像散

弱聚焦P1P光軸P2強(qiáng)聚焦最小散焦圓斑透鏡◆成像---像差（色差）色差

束流穩(wěn)定的電子束◆成像---衍射誤差

△I=19%I時,能分辨出兩相斑,此時兩相斑距離等于埃利斑半徑，推出下公式：◆分辨率---最佳孔徑角

A=0.4-0.55,所以電磁透鏡的最佳分辨率0.1nm球差衍射效果◆分辨率---景深和焦長景深:不影響分辨率條件下,電磁透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長:不影響透鏡分辨率條件下,像平面可沿軸向平移距離?！焱干潆婄R的結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)供電系統(tǒng)

為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為毫米汞柱。◆真空系統(tǒng)

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機(jī)系統(tǒng)?！艄╇娤到y(tǒng)

電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板◆電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)照明系統(tǒng)組成:電子槍、聚光鏡等.作用:提供一束高亮度、孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的電子波

成像系統(tǒng)

這部分有試樣室（位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣）、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。

觀察記錄系統(tǒng)

這部分由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。在熒光屏下面放置一個可以自動換片的照相暗盒，照相時只要把熒光屏鏇網(wǎng)一側(cè)垂直豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)厘米的間距，但仍能得到清晰的圖像。

◆部件◆樣品臺

◆電子束傾斜與平移裝置◆消像散器◆光闌襯度光闌選區(qū)光闌聚光鏡光闌樣品臺物鏡中間鏡投影鏡消像散器偏轉(zhuǎn)線圈中間鏡投影鏡◆

分辨率表示方法:點分辨率:能分辨試樣兩點最小距離.1.5—2A0

線分辨率(晶格分辨率):能分辨試樣兩線最小距離.1—1.5A0.測定

點分辨率:真空蒸發(fā)鉑、鉑-銥等,得到粒度0.5~1nm,間距0.2-1nm粒子,分布在支撐薄上,在TEM中成像,測出兩粒子最小間距,則最小間距/M.

線分辨率(晶格分辨率):外延生長獲定向單晶膜,使已知晶面與支撐薄垂直,攝晶格像,能觀察到的最小面間距.§透射電鏡的電子衍射電子衍射使得同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系.衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理。電子衍射原理圖

物鏡背焦平面中間鏡物平面襯度光闌物鏡像平面選區(qū)光闌中間鏡中間鏡像平面◆電子衍射的優(yōu)點衍射角小。略微偏離布拉格方程的點也能發(fā)生衍射。衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。物質(zhì)對電子散射能力強(qiáng)，因此衍射束的強(qiáng)度大，約為X射線一萬倍，曝光時間短?！綦娮友苌涞娜秉c電子衍射強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。◆電子衍射原理◆Bragg定律◆倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法◆晶帶定律與零層倒易界面◆結(jié)構(gòu)因子◆偏離矢量與倒易點陣擴(kuò)展◆電子衍射基本公式*Bragg定律選擇反射滿足

2dsinq=nl，2dHKL

sinq=l

,這是發(fā)生衍射的必要條件，但不是充分條件。

衍射角比較小

如100kV,l=0.037?，sinq=

l/2dHKL=10-2,

q≈10-2<1oθθθ反射面法線布拉格定律*結(jié)構(gòu)因子反映各晶面衍射強(qiáng)度大小,將大小考慮到各倒易點中,則大小為各倒易陣點的權(quán)重.常用點陣的消光規(guī)律：

簡單 無

面心點陣（Al,Cu）h,k,l奇偶混合

體心點陣（a-Fe,W,V）h+k+l=奇數(shù)

hcp(Mg,Zr)

h+2k=3n、l為奇數(shù)Payattention*愛瓦爾德球圖解法布拉格定律的愛瓦爾德球圖解法直觀表達(dá)：

由幾何計算可得：2Ksinθ=g

又因為:g=1/d,k=1/λ

所以：2dsinθ=λ，即為布拉格方程。

愛瓦爾德球圖解法Kg-K0=g，|g|=1/d用g代表一個面。NGdq*倒易點陣

正點陣基矢與倒易點陣基矢之間的關(guān)系：

a·a*=b·b*=c·c*=1

a·b*=a·c*=b·a*=b·c*=c·a*=c·b*=0

g=ha*+kb*+lb*

晶體點陣和倒易點陣實際是互為倒易倒易基矢和正空間基矢之間的關(guān)系*晶帶定律與零層倒易界面在正點陣中同時平行于某一晶向的一組晶面構(gòu)成一個晶帶，這一晶向稱為這一晶帶的晶軸。如果電子束沿晶軸方向入射，通過原點O*的倒易平面只有一個，被稱為零層倒易面，用（uvw）0*表示。

g·r=0晶帶定律正空間倒空間晶帶正空間與倒空間對應(yīng)關(guān)系圖*偏離矢量與倒易點陣擴(kuò)展

從幾何意義上來看，電子束方向和晶帶軸方向平行時（即對稱入射），零層倒易截面上除原點O*以外的各倒易陣點不可能與愛瓦爾德球相交，因此各晶面都不會產(chǎn)生衍射。實際上，對稱入射時這些也能發(fā)生衍射為什么？衍射晶面位向與精確布拉格方程條件允許有微弱偏差晶形點薄片棒狀各種晶形相應(yīng)倒易點寬化情形

產(chǎn)生電子衍射的條件滿足布拉格方程：2dsinq=nl，但q允許有一定偏差（△q＜△

qmax,△

qmax

由S決定）≠0*電子衍射基本公式

電子衍射操作是把例易陣點的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在正空間中記錄下來。用底片記錄下來的圖像稱為衍射花樣。平行入射束與試樣作用產(chǎn)生衍射束，同方向衍射束經(jīng)物鏡作用于物鏡后焦面會聚成衍射斑。透射束會聚成中心斑或稱透射斑。衍射花樣相當(dāng)于倒易點陣被反射球所截的二維倒易面的放大投影。從幾何觀點看，倒易點陣是晶體點陣的另一種表達(dá)式，但從衍射觀點看，有些倒易點陣也是衍射點陣。2q試樣入射束愛瓦爾德球倒易點陣底板

電子衍射花樣形成示意圖◆電子衍射花樣標(biāo)定目的:將斑點指數(shù)化、定出晶帶軸方向、并確定點陣類型、物相、位向方法：已知晶體結(jié)構(gòu)--斑點指數(shù)化（嘗試法、R2比值法）

未知單晶體結(jié)構(gòu)分析----結(jié)構(gòu)、物相分析（ASTM卡、標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法）

①選擇靠近中心斑點,且不在同一直線上的幾個斑點,測量它們的Ri。根據(jù)相機(jī)公式

算出

di②每一di為某一晶面族的間距。根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)、晶格常數(shù)及面間距公式,列出如立方晶系,

已知a、d1可求出③測量各衍射斑點間夾角

④在中,任取一晶族面,確定第一斑點的指數(shù)(HKL)1.

⑤確定第二斑點指數(shù).在中嘗試取一晶面(HKL)2,依據(jù)(HKL)2與(HKL)1間的計算晶面夾角等于實測.如立方晶系

⑥其它斑點確定.利用矢量相加法則,⑦根據(jù)晶帶軸定律,確定零層倒易截面法線方向.任選兩晶面(HKL)1、(HKL)2

§透射電鏡的顯微成像物鏡中間鏡投影鏡選區(qū)光闌物鏡像平面中間鏡物平面襯度光闌物鏡焦平面◆衍襯成像晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。衍襯成像----明、暗場像明場像（BF）——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。暗場成像有兩種方法：偏心暗場像（DF）與中心暗場像（CDF）。衍射成像原理（a）明場像（b）中心暗場衍射成像

衍襯成像----用途

(晶體缺陷分析)層錯孿晶位錯第二相粒子“應(yīng)變場襯度”:

晶體內(nèi)存在第晶格畸變,存在畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的晶體部分之間出現(xiàn)襯度差別，這些情況引起襯度?！糍|(zhì)厚成像對于非晶薄膜而言原子序數(shù)越大、密度越大、樣品越厚被散射到物鏡光闌外的電子就越多，參與成像的電子強(qiáng)度越低。IAIB△II0IAIB△II0質(zhì)厚襯度原理

◆制樣方法薄膜樣品(觀測組織結(jié)構(gòu))復(fù)型樣品(觀測表面形貌)粉末樣品(觀測粒徑)薄膜樣品1.大塊試樣切割成0.5mm左右薄片(導(dǎo)電材料:電火花切割;非導(dǎo)電材料:金剛石刀刃切割)2.機(jī)械研磨法或化學(xué)減薄至0.1mm左右

3.最終減薄至上200nm(導(dǎo)電金屬材料:采用雙噴電解拋光法;非導(dǎo)電材料:離子轟擊

金屬薄片的線切割雙噴式電解減薄裝置示意圖

復(fù)型樣品圖1塑料一級復(fù)型圖2碳一級復(fù)型一級復(fù)型首先制備中間復(fù)型（一次復(fù)型），再在中間復(fù)型上二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶解。其特點在于：1）不破壞原始表面；2）膜的穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性較好；3）精度相當(dāng)于塑料一級復(fù)型；4）是溶解而不