橘核質(zhì)量的測(cè)評(píng)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1/1橘核質(zhì)量的測(cè)評(píng)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1儀器與試藥

儀器

天美LC2000型高效液相色譜儀（LC2030檢測(cè)器、LC2130泵、L-2200自動(dòng)進(jìn)樣器），T2000P色譜工作站；BP211D型電子分析天平（德國sartorius公司），LK-400藥用粉碎機(jī)（浙江城關(guān)紅利數(shù)控制造廠）。

試藥

橙皮苷對(duì)照品（批號(hào)：110721-200613，供含量測(cè)定用）購自中國藥品生物制品檢定所；橘核藥材分別購自廣東康美藥業(yè)（1）、廣州致信藥業(yè)（2）及廣州市采芝林連鎖藥店（3），經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院陳康教授鑒定皆為橘CitriReticulataeBlanco的干燥種子；流動(dòng)相所用甲醇為色譜純，水為雙蒸水，其他試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

色譜條件與系統(tǒng)適用性

色譜柱：安譜公司KromasilC18色譜柱（250mm×mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇-36%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸-水（體積比38∶2∶60）；流速：mL·min-1;檢測(cè)波長：285nm;柱溫：25℃。分別精密吸取對(duì)照品、供試品溶液各10μL注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，見圖1。

線性關(guān)系考察

精密吸取項(xiàng)下對(duì)照品溶液、1、、5、、10mL，分別置10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取10μL進(jìn)樣。按項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定峰面積。以峰面積積分值（Y）為縱坐標(biāo)，橙皮苷對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：Y=2×106X-1?4823×104，r=9。結(jié)果表明，橙皮苷在0?103～μg之間線性關(guān)系良好。[PSd201;S*2〗A.橙皮苷對(duì)照品；B.橘核供試品圖1橘核HPLC圖Figure1HPLCchromatograms

精密度試驗(yàn)

精密吸取橙皮苷對(duì)照品溶液（mg·mL-1）10μL，注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定橙皮苷色譜峰峰面積，RSD為%（n=6），表明儀器精密度良好。取第3批的橘核樣品6份，按項(xiàng)下方法制備供試品溶液，分別進(jìn)樣10μL，測(cè)定橙皮苷峰面積，計(jì)算含量，其RSD為%（n=6），表明該方法重復(fù)性良好。取同一份供試品溶液（第3批），分別在0、3、6、12、18、24h精密吸取10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定橙皮苷峰面積，計(jì)算含量，其RSD為%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。取已知橙皮苷質(zhì)量的樣品（第1批）6份，每份取約1g，精密稱定。分別準(zhǔn)確加入質(zhì)量濃度為0?206mg·mL-1的.橙皮苷對(duì)照品溶液1mL，混合后揮干甲醇。按項(xiàng)下方法制備回收率供試樣品溶液，依法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。表1回收率試驗(yàn)結(jié)果

3結(jié)果

橘核為種子類藥材，富含脂肪油。試驗(yàn)對(duì)脫脂后甲醇提取樣品溶液和不經(jīng)脫脂直接用甲醇提取的樣品溶液進(jìn)行了比較研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)未經(jīng)脫脂而直接提取的樣品干擾成分較多，峰形較差。此外，樣品中的脂肪油對(duì)柱體污染性較強(qiáng)，所以制備樣品溶液時(shí)應(yīng)該先以石油醚脫脂，再以甲醇提取。試驗(yàn)對(duì)常用的流動(dòng)相系統(tǒng)如甲醇-水、乙腈-水、甲醇-酸水及各系統(tǒng)組分不同比例間進(jìn)行了比較，結(jié)果表明采用