附件14219橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法公示稿

2023年2月3/3附件1：4219橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法公示稿4219橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法橡膠材料常使用硫或含硫化合物作為交聯劑，硫化過程中交聯劑難以反應完全，過量的硫或含硫化合物會產生游離硫。將這種硫化的橡膠材料置于水溶液提取的介質中，在一定的酸度條件下，會形成揮發(fā)性硫化物，這種釋放出來的硫化物可以通過與醋酸鉛試紙反應生成硫斑，通過比較試紙上留下的硫斑目視測得。本法適用于藥品包裝系統(tǒng)組成部分的橡膠密封件揮發(fā)性硫化物的測定。標準硫化鈉溶液的制備臨用新制。取硫化鈉1.0g，加水溶解成200ml，搖勻。精密量取50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml與鹽酸2ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于1.603mg的S。根據上述測定結果，量取剩余的原溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含有20μg的S，即得。第一法標準硫斑的制備精密量取標準硫化鈉溶液1ml，加入錐形瓶（推薦使用口徑：19/26）中，再加2%檸檬酸溶液50ml，將一張醋酸鉛試紙置于錐形瓶瓶口上，用燒杯反扣其上，置高壓滅菌器內，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，即得。測定法取總表面積為20cm2±2cm2的供試品（如有必要可切割），置于錐形瓶（推薦使用口徑：19/26）中，加水1ml，再加2%檸檬酸溶液50ml，將一張醋酸鉛試紙置于錐形瓶瓶口上，用燒杯反扣其上，置高壓滅菌器內，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，將生成的硫斑與上述標準硫斑比較，顏色不得更深。第二法儀器裝置照砷鹽檢查法（通則0822）第一法（古蔡氏法）的儀器裝置，A為磨口錐形瓶（推薦使用口徑：19/26），測試時，上連導氣管C（其中不裝入醋酸鉛棉花），旋塞D的頂端平面上放一片醋酸鉛試紙。標準硫斑的制備精密量取標準硫化鈉溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含有10.0μg的S，精密量取該液1ml，置于錐形瓶A中，加2%檸檬酸溶液50ml，將黏合固定好醋酸鉛試紙的導氣管C密塞于A瓶中，置高壓滅菌器內，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，即得。測定法取總表面積為10cm2±1cm2的供試品（如有必要可切割），置于錐形瓶A中，加水1ml，再加2%檸檬酸溶液50ml，將黏合固定好醋酸鉛試紙的導氣管C密塞于A瓶中，置高壓滅菌器內，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，將生成的硫斑與上述標準硫斑比較，顏色不得更深?！靖阶ⅰ浚?）若用硫化鈉標準物質制備標準硫化鈉溶液，則精密稱取硫化鈉標準物質適量，加水溶解，并定量稀釋制成每1ml中含有20μg的S，即得。（2）稱取硫化鈉時，應盡量避免使用潮解的試劑。起草單位：四川省藥品檢驗研究院（四川省醫(yī)療器械檢測中心）、江西省藥品檢驗檢測研究院聯系電話與單位：中國食品藥品檢定研究院、安徽省食品藥品檢驗研究院、上海市食品藥品包裝材料測試所、江蘇博生醫(yī)用新材料股份有限公司、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗研究院、中國醫(yī)藥包裝協(xié)會、鄭州翱翔醫(yī)藥科技股份有限公司、湖北華潤科技有限公司橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法起草說明一、 制修訂的目的意義完善橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法的試驗細節(jié)，提升了測定方法的靈敏度和準確度，規(guī)范橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法的操作，提高測定結果重現性。二、 參考標準參考《國家藥包材標準》YBB00302004-2015揮發(fā)性硫化物檢查法、《中國藥典》2020年版四部通則0803硫化物檢查法。三、需說明的問題1.增加并統(tǒng)一了測定用磨口錐形瓶的使用口徑為19/26，提高了標準方法的重現性、測定結果的準確度。2.將“標準硫化鈉溶液的制備”方法另列，并增加了對標準硫化鈉溶液進行硫含量的標定或采用硫化鈉標準物質配制的要求，提高了檢測方法的準確性和可靠性。3.規(guī)范了硫斑限度的表述方法。用每1ml中含有20μg的S替換了原標準中每1ml中含有50μg的Na2S的表示方法，將限量50μgNa2S/20cm2用1.0μgS/cm2表示。限度規(guī)定，見相關通則項下。4.新增第二法。采用砷鹽檢查法（通則0822）第一法的古蔡氏法測定儀器裝置，使測定的儀器裝置得到了統(tǒng)一，并與《中國藥典》收載的“硫化物檢查法”（《中國藥典》202