2.實(shí)驗(yàn)方案模板

MoO3納米帶的制備及其電化學(xué)電容性能研究1研究目的(1)在現(xiàn)有文獻(xiàn)基礎(chǔ)上進(jìn)一步完善NaCl輔助水熱制備MoO3納米帶的工藝條件；(2)對(duì)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行XRD、FTIR、SEM等結(jié)構(gòu)表征，以CV、CP、EIS等電化學(xué)方法獲得MoO3納米帶的電化學(xué)電容性能參數(shù)；(3)獲得熱分解法制備的MoO3的電化學(xué)電容性能參數(shù)；(4)探討反應(yīng)條件對(duì)MoO3納米帶電化學(xué)電容性能的影響。2研究?jī)?nèi)容2.1AHM熱分解法制備MoO3以AHM為原料熱分解法制備MoO3MoO3將制備出的MoO3，制成超級(jí)電容器電極，然后用電化學(xué)工作站測(cè)試，通過(guò)這一組實(shí)驗(yàn)熟悉電極制作、CV/CP/EIS等電化學(xué)測(cè)試方法,并獲得塊體MoO3的電化學(xué)電容參數(shù)，以備比較。2.2MoO3納米帶Na2MoO4·2HO，NaCl，HCl為原料，水熱合成α-MoO3納米帶。反應(yīng)條件：Na2MoO4·2HO(5.0mmol,1.21g)和NaCl(0.6g)加入40ml去離子水溶解加4mLHCl(3M)于溶液中，放入反應(yīng)釜內(nèi)，然后放入烤箱24小時(shí)病保持溫度180°C。加熱處理完畢，將高壓釜自然冷卻至室溫。然后將得到的粉末離心分離，用蒸餾水、無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次，在80℃干燥將得到α-MoO3納米帶。并對(duì)2.3不同反應(yīng)條件對(duì)MoO3納米帶電化學(xué)電容性能的影響反應(yīng)溫度（120、150、180℃）、反應(yīng)時(shí)間（設(shè)計(jì)三個(gè)水平，6h，12h，24h），加入HCl的濃度（1M,2M,3M）對(duì)MoO3納米帶生成及其電化學(xué)電容性能的影響，每次只考查一個(gè)變量，其他變量應(yīng)固定。通過(guò)這組實(shí)驗(yàn)得到制備MoO3納米帶的最佳條件。將不同反應(yīng)條件下3實(shí)驗(yàn)方案3.1AHM熱分解法制備MoO33.1.1以AHM為原料，熱分解法制備MoO3稱(chēng)取2~5g仲鉬酸銨用馬弗爐600℃焙燒3h制得MoO3。以CV、CP、EIS等電化學(xué)方法測(cè)出其電化學(xué)參數(shù)，以備比較用。（NH4）6Mo7O24（NH4）6Mo7O24.4H2O（AHM）（NH4）6Mo7O24（NH4）2·4MoO3MoO3納米帶？？？以CV、CP、EIS等電化學(xué)方法考察產(chǎn)物的電化學(xué)電容行為制成電極加熱脫水-H2O—NH3-H2O—NH3MoO3的結(jié)構(gòu)表征？？……（請(qǐng)參考文獻(xiàn)補(bǔ)充?。?.2MoO3納米帶的及電化學(xué)電容性能測(cè)試MoO3納米帶的先將Na2MoO4·2HO(5.0mmol,1.21g)和NaCl(0.6g)加入40ml去離子水溶解，輕輕攪拌幾分鐘使其溶解之后，邊攪拌邊滴加4mLHCl(3M)于溶液中，然后將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)有100ml以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，然后放入烤箱24小時(shí)??？？？，這個(gè)字我已經(jīng)改了多次了，這次你自己改。保持溫度180°C。接著，取出反應(yīng)釜在室溫下自然冷卻，獲得的沉淀通過(guò)離心收集，然后用去離子水和乙醇洗滌沉淀幾次，最后在80°C溫度下12h。？？？，這個(gè)字我已經(jīng)改了多次了，這次你自己改。NaNa2MoO4·2HONaClHCl聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中離心分離去離子水乙醇洗滌烘干MoO3納米帶180℃XRDFTIRSEM以CV、CP、EIS等電化學(xué)方法考察產(chǎn)物的電化學(xué)電容行為制成電極反應(yīng)溫度（120、150、180℃）分別編號(hào)a,b,、反應(yīng)時(shí)間（設(shè)計(jì)三個(gè)水平，6h，12h，24h）分別編號(hào)c,d,加入HCl的濃度（1M,2M，3M）分別編號(hào)e,f.3．2.2樣品的結(jié)構(gòu)表征將產(chǎn)品采用壓片法，利用紅外光譜儀對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，操作如下：分別取200-300mg干燥的溴化鉀和樣品1.0-1.5mg，在紅外燈下干燥片刻，裝模壓片，通過(guò)紅外光譜儀得出紅外光譜吸收?qǐng)D。取烘干的產(chǎn)品少許，采用掃描電鏡對(duì)其形貌進(jìn)行表征。3.2.3電極制備及電化學(xué)MoO3電極活性物質(zhì)MoO3乙炔黑然后在電化學(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)伏安、恒流充放電、電化學(xué)阻抗測(cè)試,從而獲得其電化學(xué)電容參數(shù)，以備比較。對(duì)3.1.2制備出的產(chǎn)物按上述方法制備電極，然后在電化學(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)伏安、恒流充放電、電化學(xué)阻抗測(cè)試,從而獲得其電化學(xué)電容參數(shù)，然后將3.1.1和3.1.2產(chǎn)品的電化學(xué)參數(shù)進(jìn)行比較，研究不同的反應(yīng)條件對(duì)MoO3納米帶電化學(xué)電容性能的影響。3.3實(shí)驗(yàn)序列安排實(shí)驗(yàn)組號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及目標(biāo)實(shí)驗(yàn)變量變量范圍表征技術(shù)及電化學(xué)電容性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)編號(hào)備注第一組MoO3的熱分解法制備及其電化學(xué)電容測(cè)定XRD/CV/CP/EIS等電化學(xué)測(cè)試方法1第二組MoO3的水熱法制備、表征及其電化學(xué)電容測(cè)定XRD、FTIR、SEM表征及CV/CP/EIS等電化學(xué)測(cè)試方法2第三組要細(xì)化，參看徐翠萍的方案修改。要細(xì)化，參看徐翠萍的方案修改。水熱法制備中，不同反應(yīng)條件對(duì)MoO3納米帶生成及其電化學(xué)電容性能的影響反應(yīng)溫度120-180XRD、FTIR、SEM表征及CV/CP/EIS等電化學(xué)測(cè)試方法3.a3.b反應(yīng)時(shí)間6-24h3.c3.dHCl的濃度1-3M3.e3.f3.4藥品試劑與儀器3.4.1藥品試劑序號(hào)藥品試劑名稱(chēng)純度數(shù)量1Na2MoO4·2HOAR10g2NaClAR10g3HCl3mol/l10ml4無(wú)水乙醇AR500ml5（NH4）6Mo7O24.4H2O（AHM）AR30g6泡沫鎳37聚四氟乙烯(PTFE)AR50g8乙炔黑AR100g9KBr粉末AR10去離子水3.4.2儀器序號(hào)儀器/用品名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量1容量瓶100mL52燒杯250mL,100或150mL各33研缽1套4移液管10mL25量筒50mL16量筒10mL17離心試管10mL108玻璃棒19鐵架臺(tái)1套10洗耳球111洗瓶112恒溫干燥箱113電子天平或電光分析天平萬(wàn)分之一1臺(tái)14離心機(jī)1臺(tái)15水熱反應(yīng)釜100mL3個(gè)16馬弗爐17XRD1套18壓片裝置1套19CHI604A電化學(xué)工作站1套20