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文檔簡(jiǎn)介
第二章
中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別:利用一定的方法來(lái)確定中藥制劑中原料藥的組成,從而判斷該制劑的真?zhèn)巍P誀铊b別、顯微鑒別、理化鑒別第一節(jié)性狀鑒別中藥制劑的性狀:指除去包裝后的性狀。制劑的性狀指成品的顏色、形狀、氣味等。片劑、丸劑如有包衣的還應(yīng)描述出去包衣后的片心、丸心的顏色及氣味;硬膠囊劑應(yīng)寫明出去膠囊后內(nèi)容物的性狀。包括:顏色、形態(tài)、形狀、氣、味、其他(如含滑石的制劑,手捻有滑膩感)。物理常數(shù):折光率、旋光度、比旋度、凝點(diǎn)、熔點(diǎn)、相對(duì)密度性狀的內(nèi)容第二節(jié)顯微鑒別中藥制劑的顯微鑒別:利用顯微鏡來(lái)觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征,從而鑒別制劑的處方組成。
《中藥藥典》常用鑒別中藥制劑的方法特點(diǎn)一般選取制成劑型后可以重現(xiàn)各味藥的主要特征作為制劑的鑒別特征。如以原粉入藥的藥材。選擇制劑的顯微鑒別指標(biāo)時(shí),用能相互區(qū)別,互不干擾,能表明該藥味存在的顯微特征作為鑒別依據(jù)。如“六味地黃丸”中川貝的淀粉粒。第三節(jié)理化鑒別
定義:針對(duì)所含藥材的主要化學(xué)成分,采用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法進(jìn)行檢定,以確定該藥材是否在制劑中真的存在,從而判別真?zhèn)巍?/p>
藥材的選擇:
1力爭(zhēng)全部進(jìn)行鑒別
2首選選擇君藥3其次選擇臣藥4毒劇藥、貴細(xì)一化學(xué)反應(yīng)法
二微量升華法
三光譜法
四色譜法目前中國(guó)藥典收載的理化鑒別方法有:化學(xué)反應(yīng)法、微量升華法、光譜法和色譜法。其中色譜法尤其是薄層色譜法得到廣泛的應(yīng)用,這主要是由于色譜法具有分離分析雙重功能,從而大大提高了鑒別工作的靈敏度和專屬性,并成為今后中藥制劑鑒別的發(fā)展方向。一化學(xué)反應(yīng)法1原理:利用檢測(cè)試劑與制劑中的指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀或氣體等現(xiàn)象,來(lái)判斷某些成分或某些藥味的有無(wú)。2特點(diǎn):(1)操作簡(jiǎn)便,適用性較強(qiáng)(2)其否定功能往往強(qiáng)于肯定功能,專屬性較差。逐漸被專屬性較強(qiáng)的薄層鑒別法取代。2005年版《藥典》在鑒別制劑中的大黃、決明子、何首烏等藥味時(shí),已不再采用蒽醌的顏色反應(yīng),而收載了薄層鑒別法。(3)易發(fā)生假陽(yáng)性或假陰性反應(yīng)
解決方法如下:
①對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,除去干擾性成分,富集被檢成分。
②選用專屬性較強(qiáng)的檢測(cè)試劑。
③必要時(shí)做陽(yáng)性或陰性對(duì)照試驗(yàn)加以驗(yàn)證,保證其專屬性和靈敏度。3提取操作:(1)酸性乙醇回流:酚類、有機(jī)酸、生物堿等。(2)水冷浸:氨基酸、蛋白質(zhì)。(3)水溫浸:?jiǎn)翁?、多糖、鞣質(zhì)、皂苷等。(4)乙醚等低極性有機(jī)試劑:苷元。(5)揮去乙醚的藥渣用甲醇超聲:苷。(6)水蒸氣蒸餾:揮發(fā)油。4常用的一般化學(xué)反應(yīng)主要用于制劑中生物堿、黃酮類、蒽醌類、皂苷、香豆素、萜類以及各種礦物類成分的鑒別(1)生物堿碘化鉍鉀反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色沉淀碘化汞鉀反應(yīng)產(chǎn)生類白色沉淀硅鎢酸反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀苦味酸反應(yīng)產(chǎn)生黃色結(jié)晶性沉淀需在酸性條件下進(jìn)行。注意事先排除其它成分的干擾。少數(shù)生物堿不與上述通用沉淀試劑反應(yīng),而具有專屬性較強(qiáng)的其它反應(yīng)。
(2)黃酮類化合物最多使用的檢識(shí)反應(yīng)為鹽酸-鎂粉反應(yīng),呈紫紅色。大山楂丸(山楂)、抗骨增生丸(淫羊藿)、參茸保胎丸(黃芩)等。此外,黃芩提取物采用二氯氧鋯-鹽酸顯色反應(yīng)進(jìn)行檢識(shí)。(3)蒽醌類化合物主要應(yīng)用堿液反應(yīng)(Borntrager反應(yīng)),陽(yáng)性反應(yīng)呈紅色,加酸紅色褪去呈黃色。例如大黃流浸膏。(4)皂苷常用的定性鑒別反應(yīng)有:①泡沫反應(yīng)樣品水溶液振搖后,產(chǎn)生持久性泡沫。②醋酐-濃硫酸反應(yīng)甾體皂苷呈現(xiàn)污綠色,三萜皂苷呈現(xiàn)紅、紅紫色。③濃硫酸反應(yīng)呈現(xiàn)紅、紅紫色。④三氯化銻或五氯化銻反應(yīng)氯仿液呈紫蘭色。⑤氯仿-濃硫酸反應(yīng)氯仿層出現(xiàn)紅色或蘭色,并具綠色熒光。地奧心血康膠囊(黃山藥和穿山龍薯蕷的提取物)、養(yǎng)心定悸膏(甘草、紅參、麥冬)。(5)香豆素、內(nèi)酯類和酚類①氯亞氨基-2,6-二氯醌-四硼酸鈉反應(yīng)(Gibbs反應(yīng)),呈現(xiàn)藍(lán)色。②異羥肟酸鐵反應(yīng)呈紅色。應(yīng)用品種有:養(yǎng)陰清肺膏(牡丹皮)、前列舒丸(牡丹皮)等。(6)揮發(fā)性成分主要使用香草醛-濃硫酸反應(yīng)檢識(shí)此類成分,正反應(yīng)呈紅、紅紫色。應(yīng)用品種主要有:萬(wàn)應(yīng)錠(冰片)、牛黃解毒片(冰片)、養(yǎng)心定悸膏(桂枝、生姜)等。二微量升華法1原理:利用某些成分的升華性,在一定溫度下將其從制劑中升華分離出來(lái),并以升華物所具有的某些理化性質(zhì)作為制劑鑒別的依據(jù)。2特點(diǎn):簡(jiǎn)便、實(shí)用,由于升華性僅為少數(shù)中藥化學(xué)成分所具有且升華物純度較高,故專屬性較好。3操作方法:微量升華法常用,少數(shù)使用坩堝法或蒸發(fā)皿法。三光譜法1紫外光譜法利用藥材中成分共軛體系產(chǎn)生的紫外吸收特征。木香檳榔丸處方:木香、檳榔、枳殼、陳皮、青皮(醋炒)、香附(醋制)、三棱(醋制)、莪術(shù)(醋制)取本品粉末4g,置蒸餾瓶中,加水10ml,使供試品濕潤(rùn)后,水蒸汽蒸餾,收集餾液約100ml,照紫外分光光度法(中國(guó)藥典附錄VA)測(cè)定,在253nm波長(zhǎng)處有最大吸收。2熒光鑒別法利用制劑中某些成分在可見光或紫外光照射下能產(chǎn)生一定顏色熒光的性質(zhì),對(duì)中藥制劑進(jìn)行鑒別。有的成分本身不具熒光性,但加酸、堿處理后,或經(jīng)其它化學(xué)方法處理后也可產(chǎn)生熒光供鑒別用。3紅外光譜法
分子的官能團(tuán)信息和譜中的指紋區(qū)信息。四色譜法(一)薄層色譜法(二)氣相色譜法(三)高效液相色譜法(一)薄層色譜鑒別法
1原理相同物質(zhì)在同一的色譜條件下,表現(xiàn)出相同的色譜行為。在同一塊薄層板上點(diǎn)供試品和對(duì)照物,在相同條件下展開,顯色檢出色譜斑點(diǎn)后,計(jì)算各斑點(diǎn)的比移值(Rf)并將所得供試品與對(duì)照物的色譜圖進(jìn)行對(duì)比分析,從而對(duì)藥品進(jìn)行定性鑒別。限度檢查時(shí)要求供試品中的待檢斑點(diǎn)顏色或熒光強(qiáng)度不得更深。含量測(cè)定采用薄層色譜掃描法。
2特點(diǎn)簡(jiǎn)便、快速、易普及、具有分離和分析雙重功能,且采用供試品與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物同板對(duì)比分析法,專屬性亦較強(qiáng)。3用途除用于鑒別外,還用于限度檢查和含量測(cè)定。4要求:系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(05版藥典新增)
①
檢測(cè)靈敏度(限量檢查時(shí)要求)采用供試品溶液和對(duì)照品溶液與稀釋若干倍的對(duì)照品溶液在規(guī)定的色譜條件下,于同一塊薄層板上點(diǎn)樣、展開、檢視,后者應(yīng)顯示清晰的斑點(diǎn)。
②
分離度鑒別時(shí)要求對(duì)照品溶液與供試品溶液中相應(yīng)的主斑點(diǎn),應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)。用于限量檢查和含量測(cè)定時(shí),要求定量斑點(diǎn)與相鄰斑點(diǎn)之間有較好的分離度,除另有規(guī)定外,分離度應(yīng)大于1.0。分離度(R)的計(jì)算公式
R=2(d2-d1)/(W1+W2)d1后一成分斑點(diǎn)(峰)與原點(diǎn)的距離;
d2前一成分斑點(diǎn)(峰)與原點(diǎn)的距離;
W1及W2為相鄰兩成分斑(峰)點(diǎn)各自的點(diǎn)的展向長(zhǎng)度(峰寬)。ABW1W2d1d2
C
A
B
化合物A的Rf=a/c
a
化合物B的Rf=b/c
b
起始線溶劑前沿
比移值(Rf)
樣品經(jīng)展開后,化合物斑點(diǎn)相對(duì)位置的表示,是化合物在兩相(吸附劑與展開劑系統(tǒng))中遷移位置,通過(guò)計(jì)算求出數(shù)值:
Rf=原點(diǎn)至化合物斑點(diǎn)中心的距離(x)/原點(diǎn)至展開劑前沿的距離(C)
③重復(fù)性(含量測(cè)定時(shí)要求)同一供試品溶液在同一塊薄層板上平行點(diǎn)樣的待測(cè)成分的峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于3.0%;需顯色后測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%。
5材料(1)薄層板
藥典中分析大多數(shù)品種采用硅膠薄層色譜法,少數(shù)使用聚酰胺薄層色譜法和氧化鋁色譜法。常用的有硅膠薄層板、硅膠GF254薄層板。除另有規(guī)定外,一般要求使用市售薄層板。市售薄層板分普通薄層板和高效薄層板兩種。此外尚有纖維素薄層板、C18鍵合相薄層板、氨基鍵合相薄層板、腈基鍵合相薄層板、二醇基鍵合相薄層板等。附:自制薄層板自制薄層板通常使用玻璃,規(guī)格常有10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm。常用的固定相有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254等。其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。薄層板多采用濕法制備,能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層(250~300μm)
。除手工直接鋪制外,還可采用涂布器。涂布器有手動(dòng)、半自動(dòng)、全自動(dòng)等類型。(2)對(duì)照物和陰性對(duì)照方法①對(duì)照物
A對(duì)照物的分類:為三種,依次是化學(xué)對(duì)照品(單體化學(xué)成分)、對(duì)照藥材和對(duì)照提取物
B對(duì)照物的設(shè)置方式:有四種,依次為設(shè)置一種或數(shù)種對(duì)照品、設(shè)置對(duì)照提取物、設(shè)置一種或數(shù)種對(duì)照藥材和同時(shí)設(shè)置對(duì)照品和對(duì)照藥材。
C對(duì)照物有稱之為陽(yáng)性對(duì)照。②陰性對(duì)照試驗(yàn)
A目的:為了考察制劑中其他藥味對(duì)欲鑒定藥味在薄層色譜中是否有干擾。
B陰性對(duì)照溶液的制備:從制劑處方中減去欲鑒定的藥味,其他所有各藥味按制劑處方加工處理,再以供試品溶液相同的方法制得。標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)對(duì)照品對(duì)照藥材(3)點(diǎn)樣器材為了增強(qiáng)藥品定性鑒別的可比性,藥典規(guī)定采用定量點(diǎn)樣。最常用的是微升毛細(xì)管(定容毛細(xì)管),還可用點(diǎn)樣輔助設(shè)備,如點(diǎn)樣支架、半自動(dòng)或自動(dòng)點(diǎn)樣器。(4)展開容器專用的展開缸有水平式及直立式兩種類型。上行展開一般使用直立展開缸,它又分為平底式和雙槽式,雙槽展開缸具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開箱內(nèi)的濕度等優(yōu)點(diǎn)。展開缸蓋子應(yīng)能密閉,體積應(yīng)與薄層板大小相適應(yīng)。(5)顯色(檢視)裝置展開后的薄層板,多需經(jīng)過(guò)顯色(檢視)方法使板上的被檢成分斑點(diǎn)顯色后便與觀察和檢識(shí)。噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)S脟婌F器,要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻霧狀噴出。浸漬顯色可用專用玻璃器皿或展開缸做為浸漬槽。蒸氣熏蒸顯色可在雙槽展開缸或適宜的干燥器中進(jìn)行。熒光檢視裝置為可見光;254nm及365nm紫外光源的熒光燈下進(jìn)行。噴霧顯色熒光顯色6操作過(guò)程
薄層板活化→點(diǎn)樣→展開→顯色與檢視→結(jié)果判斷(1)薄層板的活化吸附原理的薄層法用板應(yīng)在110℃活化30分鐘,放干燥器中備用。
①市售薄層板:如在貯放期間被空氣中雜質(zhì)污染,使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗后活化。
②自制薄層板:除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水(或0.2%~0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液)在研缽中向同一方向研磨混合,去除表面的氣泡后鋪板,置水平臺(tái)上室溫下晾干后,在反射光及透射光下檢查其質(zhì)量,若板面不均勻、不平整或有麻點(diǎn)、有氣泡、有破損及污染等情況,應(yīng)重新鋪制檢查合格后活化。(2)點(diǎn)樣
①供試品溶液和對(duì)照物溶液的制備
多采用易揮發(fā)溶劑溶解供試品及對(duì)照物。
②點(diǎn)樣的操作
除另有規(guī)定外,在干燥潔凈的環(huán)境,用專用毛細(xì)管或半自動(dòng)、自動(dòng)點(diǎn)樣器械點(diǎn)樣于薄層板上形成原點(diǎn)。原點(diǎn)一般為圓點(diǎn)狀或窄細(xì)的條帶狀。原點(diǎn)基線距板底邊10~15mm,高效板原點(diǎn)基線離底邊8~10mm。圓點(diǎn)狀原點(diǎn)直徑一般不大于3mm;條帶狀的寬度一般為5~10mm。高效板條帶寬度為4~8mm,原點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜,一般不少于8mm,高效板樣品間隔不少于5mm。毛細(xì)管接觸點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)少量多次點(diǎn)加(每次溶劑揮干后點(diǎn)下一次),才能保證原點(diǎn)小而圓。還需注意勿損傷薄層表面,點(diǎn)加條帶原點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意條帶的均勻性,用噴霧狀條帶點(diǎn)樣器,可保證點(diǎn)樣的質(zhì)量。原點(diǎn)起始線≥5mm≥8mm8~15cm1~1.5cm溶劑前沿展開劑液面原點(diǎn)(展開距離)(點(diǎn)樣位置)
(3)展開
展開前一般需用展開劑對(duì)展開缸進(jìn)行預(yù)平衡,即使缸內(nèi)展開劑氣液兩相達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,該過(guò)程亦稱“飽和”。為此可在展開缸內(nèi)加入適量展開劑,密閉,保持15~30分鐘。展開劑要求新鮮配制,不要多次反復(fù)使用。展開劑配
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