空氣中一氧化碳檢驗(yàn)方法

空氣中一氧化碳檢驗(yàn)方法一、不分光紅外線氣體分析法1、原理一氧化碳對(duì)不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳的濃度。2、試劑和材料2.1變色硅膠:于120℃下干燥2h。2.2無(wú)水氯鈣：分析純。2.3高純氮?dú)猓杭兌?9.99%。2.4霍加拉特（Hopcalite）氧化劑：10～20目顆粒?；艏永匮趸瘎┲饕煞轂檠趸停∕nO）和氧化銅（CuO），它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于儀器調(diào)零。此氧化劑在100℃以下的氧化效率應(yīng)達(dá)到100%。為保證其氧化效率，在使用存放過(guò)程中應(yīng)保持干燥。2.5一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：貯于鋁合金瓶中。3、儀器和設(shè)備3.1一氧化碳不分光紅外線氣體分析儀。3.1.1儀器主要性能指標(biāo)如下：測(cè)量范圍：0～30ppm；0～100ppm兩檔重現(xiàn)性：≤0.5%(滿刻度)零點(diǎn)漂移：≤±2%滿刻度/4h跨度漂移：≤±2%滿刻度/4h線性偏差：≤±1.5%滿刻度啟動(dòng)時(shí)間：30min～1h抽氣流量：0.5L/min左右響應(yīng)時(shí)間：指針指示或數(shù)字顯示到滿刻的90%<15S3.2記錄儀0～10mV4、采樣用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗3～4次，采氣0.5L或1.0L，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)間歇進(jìn)樣，或連續(xù)測(cè)定空氣中一氧化碳濃度。5、分析步驟5.1儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn)5.1.1啟動(dòng)的零點(diǎn)校準(zhǔn)：儀器接通電源穩(wěn)定30min～1h后，用高純氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)霍加拉特氧化管和干燥管進(jìn)入儀器進(jìn)氣口，進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。5.1.2終點(diǎn)校準(zhǔn)：用一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣（如30ppm）進(jìn)入儀器進(jìn)樣口，進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準(zhǔn)。5.1.3零點(diǎn)與終點(diǎn)校準(zhǔn)復(fù)復(fù)2～3次，使儀器處于正常工作狀態(tài)。5.2樣品測(cè)定將空氣樣品的聚乙烯薄采氣袋接在裝有變色硅膠或無(wú)水氯化鈣的過(guò)濾器和儀器的進(jìn)氣口相連接，樣品被自動(dòng)抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度（ppm）。如果儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)使用，可直接測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄儀表，可長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)空氣中一氧化碳濃度。6、結(jié)果計(jì)算一氧化碳體積濃度ppm，可按下列公式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下質(zhì)量濃度mg/m3。mg/m3=ppm/B×28式中：B――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體摩爾體積。當(dāng)0℃（101Kpa）時(shí)，B=22.41當(dāng)25℃（101Kpa）時(shí)，B=24.4628――一氧化碳分子量7、測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度式中：f――校正因子，ppm/mmC0――標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，ppmh0――平均峰高，mm5.3樣品分析通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣閥，進(jìn)樣品空氣1ml，按6.2.2項(xiàng)操作，以保留時(shí)間定性，測(cè)量一氧化碳的峰高。每個(gè)樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時(shí)的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品，應(yīng)用清潔空氣稀釋至小于40ppm（50mg/m3），再分析。6、結(jié)果計(jì)算6.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，或有公式（2）計(jì)算空氣中一氧化碳濃度。C=h×Bg…………（2）式中：C――樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm。h――樣品峰高的平均值，mmBg――由6.2.2項(xiàng)得到的計(jì)算因子，ppm/mm。6.2用校正因子按公式（3）計(jì)算濃度：C=h×f………………（3）式中：C――樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm；h――樣品峰高的平均值，mm；f――由6.2.3項(xiàng)得到的校正因子，ppm/mm；6.3一氧化碳體積濃度ppm可按公式（4）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度mg/m3；mg/m3=ppm/B×28………………（4）7、測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度7.1測(cè)定范圍進(jìn)樣1ml時(shí)，測(cè)定濃度范圍是0.50～50.0mg/m37.2檢出下限進(jìn)樣1ml時(shí)，最低檢出濃度為0.50mg/m3。7.3干擾和排除由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，空氣、甲烷、二氧化碳及其他有機(jī)物均不干擾測(cè)定。7.4重現(xiàn)性：一氧化碳濃度在6mg/m3時(shí)，10次進(jìn)樣分析，變異系數(shù)為2%。7.5回收率一氧化碳濃度在3～25mg/m3時(shí)，回收率為94～104%。附錄氣相色譜法分析空氣中一氧化碳的實(shí)例A.1色譜分析條件色譜柱溫度-78℃；轉(zhuǎn)化柱溫度-360℃；載氣-H2，78ml/min；氮?dú)?130ml/min；空氣-750ml/min；記錄儀-