一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡環(huán)殘檢測(cè)方法驗(yàn)證A

廣州瑞派醫(yī)療器械有限責(zé)任公司文件編號(hào)DOCNo.QC-VP-T-041機(jī)密等級(jí)Secrecy□—般Lv1□秘密Lv2□機(jī)密Lv3版次Rev.A-0文件類型DOCtype驗(yàn)證文件Validationfile適用范圍Scope消化道內(nèi)窺鏡工藝代號(hào)Code產(chǎn)品型號(hào)Model/一次性使用電子消化道1乙醇?xì)埩袅康臋z(RPB01A|RPB01B/RPB02A內(nèi)di窺鏡族環(huán)氧乙烷及2-氯僉方法確認(rèn)方案2B02B/RPB03A|RPB03B)編制Preparedby日期Date審核Reviewedby日期Date批準(zhǔn)Authorizedby日期Date生效日期Effectivedate受控印章SealD?1str3^utlon分發(fā)范圍□管理者代表Managementrepresentative□研發(fā)部RD□質(zhì)量部QA/QC□生產(chǎn)部PD□行政人事部HR□采購(gòu)部PU□市場(chǎng)部SM□法規(guī)部LD修訂履歷ChangeHistory版次日期修訂內(nèi)容修訂人變更申請(qǐng)?zhí)朅-02021.09.15新建立陳富華/1概述我公司生產(chǎn)的一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡須環(huán)氧乙烷滅菌，環(huán)氧乙烷具穿透力強(qiáng)，可達(dá)到被消毒物品深部，殺滅多數(shù)病原微生物，包括細(xì)菌繁殖體、芽孢、病毒和真菌，屬于光譜抗菌劑。環(huán)氧乙烷是經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌產(chǎn)品的主要?dú)埩粑铮?-氯乙醇為環(huán)氧乙烷滅菌過程中衍生的有機(jī)物質(zhì)，這兩種物質(zhì)在一定濃度下會(huì)對(duì)人體有危害作用；GB/T16886.7-2015/IS010993-7:2008《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》中規(guī)定了經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械單位產(chǎn)品上的環(huán)氧乙烷滅菌殘留物（包括環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇）的允許限量，短期接觸器械環(huán)氧乙烷對(duì)患者的平均日劑量不應(yīng)超過4mg，2-氯乙醇對(duì)患者的平均日劑量不應(yīng)超過9mg。本方案設(shè)計(jì)我公司一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌后，使用頂空氣相色譜方法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量和2-氯乙醇?xì)埩袅?，確認(rèn)殘留量結(jié)果符合本公司質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。2目的建立使用安捷倫8860型氣相色譜儀和7697A頂空檢驗(yàn)經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡的環(huán)氧乙烷殘留量及2-氯乙醇?xì)埩袅?，證明本次確認(rèn)的檢驗(yàn)方法適用于我公司一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡的環(huán)氧乙烷殘留量及2-氯乙醇?xì)埩袅繖z測(cè)項(xiàng)目，并符合相關(guān)法規(guī)要求。3范圍本次經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌一次性使用電子內(nèi)窺鏡族涵蓋以下產(chǎn)品：名稱產(chǎn)品代碼型號(hào)材質(zhì)一次性使用電子胃鏡RPB01A|RPB01BRP-GI-G02ARP-GI-G02B一次性使用電子腸鏡RPB02A|RPB02BRP-GI-C02ARP-GI-C02B一次性使用電子腸鏡RPB03A|RPB03BRP-GI-C02CRP-GI-C02D由于上表所列產(chǎn)品中，部分的生產(chǎn)工藝及材質(zhì)相同，故本次環(huán)氧乙烷殘留量及2-氯乙醇?xì)埩袅繖z驗(yàn)方法驗(yàn)證將選其中一種產(chǎn)品實(shí)施驗(yàn)證。名稱產(chǎn)品代碼型號(hào)一次性使用電子胃鏡RPB01RP-GI-C02A4職責(zé)質(zhì)量部主管編制驗(yàn)證方案和報(bào)告，負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證相關(guān)人員進(jìn)行方案的培訓(xùn)，明確職責(zé)分工質(zhì)量部經(jīng)理審核驗(yàn)證方案和報(bào)告；質(zhì)量部QC人員負(fù)責(zé)按照驗(yàn)證方案實(shí)施驗(yàn)證。管理者代表批準(zhǔn)確認(rèn)方案和報(bào)告。計(jì)劃實(shí)施日期：2021年07月20日至2021年09月20日文件依據(jù)GB/T16886.7-2015/IS010993-7:2008《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》GB14233.1-2008/T《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法》《中國(guó)藥典》2020版四部0521氣相色譜法9101分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則QC-PMP-T-026《8860氣相色譜儀及7697A頂空操作、清潔、維護(hù)管理規(guī)程》相關(guān)人員培訓(xùn)確認(rèn)開始前要求對(duì)該方案所有相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi)容為本方案、依據(jù)的相關(guān)文件實(shí)驗(yàn)所涉及的相關(guān)操作規(guī)程等，并有相應(yīng)的培訓(xùn)記錄《員工培訓(xùn)簽到表》（記錄編號(hào):F-HR-SMP-002-01）。8內(nèi)容8.1儀器組件：由載氣源、進(jìn)樣部分（7697A頂空進(jìn)樣器）、8860氣相色譜儀（色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器）、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。8.1.1載氣源：氮?dú)猓∟2）8.1.2進(jìn)樣部分：7697A頂空進(jìn)樣器，將標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品制得的浸提液，置于頂空瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后，由色譜柱自動(dòng)吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。8.1.38860型氣相色譜儀色譜柱：毛線管石英柱柱溫箱：分為恒溫和程序升溫8.1.3.3檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器（FID）8.1.4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站OpenLabCDS檢驗(yàn)原理：在一定溫度下，用蒸餾水浸提樣品中的環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇，用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇的含量。氣相色譜法是采用氣體（氮?dú)猓┳鰹榱鲃?dòng)性（載氣）流經(jīng)色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法，環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇?xì)饣螅惠d氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，并分先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，使用色譜工作站OpenLabCDS記錄色譜信號(hào)。8.3檢驗(yàn)內(nèi)容8.3.1檢驗(yàn)方法及儀器設(shè)置8.3.1.17697A頂空平衡溫度：80°C；閥和定量環(huán)溫度：90°C；傳輸線溫度：100°C平衡時(shí)間：30min；GC循環(huán)時(shí)間：14min樣品瓶加壓：15psi；充滿定量環(huán)壓力：13psi8860GC載氣：氮?dú)猓r管：不添加石英棉的襯管進(jìn)樣口溫度：200C，分流比：10：1色譜柱：DB-624,30mx0.32mmx1.80pm恒流模式，3mL/min柱溫程序：40C保持1min,15°C/min升溫至130°C，保持1minFID溫度：250C，氫氣30ml/min，空氣400ml/min，尾吹+柱流速20ml/min8.3.2溶液配制8.321取10ml容量瓶，加入約5ml的蒸餾水，取0.8ml5mg/ml的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.4ml5mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入蒸餾水定容至10ml,混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為200mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為400mg/ml。8.322取10ml容量瓶，加入約5ml的蒸餾水，取1ml200mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液和400mg/ml2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，再加入蒸餾水定容至10ml，混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為20mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為40mg/ml。8.323從8.322稀釋以下5個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并定容至10ml，該系列濃度如下表所示：序號(hào)混合溶液（ml）蒸餾水（ml）EO最終濃度（pg/ml）ECH最終濃度(pg/ml)10.59.5122192432.57.55104551020510020408.3.2.4分別取5ml置于頂空瓶中，按8.3.2.1方法以標(biāo)準(zhǔn)品混合液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3.2.5樣品浸提液制備1）模擬產(chǎn)品使用情況，我公司的一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡中的產(chǎn)品在人體內(nèi)最長(zhǎng)時(shí)間均60min；故取經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的一次性使用電子宮腔鏡，把與人體接觸部分剪成數(shù)段，裝進(jìn)干凈的自封袋中，按照l(shuí)g樣品：5ml蒸餾水加入適量蒸餾水，置于37°C的電熱恒溫水浴鍋中，恒溫120分鐘。取5ml置于頂空瓶中，按8.3.2.1方法以標(biāo)準(zhǔn)品混合液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，測(cè)得相應(yīng)的濃度。2）依據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量和2-氯乙醇?xì)埩袅?。環(huán)氧乙烷（EO）殘留量：按照以下公式計(jì)算含量，標(biāo)準(zhǔn)為WlOpg/gCE0=Md/M=CenxVen/M式中：CE0——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位Mg/gCen——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的浸提液中EO量，單位：Mg/mlenVen 浸提液（蒸餾水）的體積，單位：mlenMD——浸提的殘留量，單位：MgM——浸提樣品重量，單位：g2-氯乙醇（ECH）殘留量：按照以下公式計(jì)算其含量，標(biāo)準(zhǔn)為W9mg/件Md=CenXVen/1000式中：MD——浸提的殘留量，單位：Mg/件，Cen——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的浸提液中ECH量，單位：Mg/mlenVen 浸提液（蒸餾水）的體積，單位：mlen8.4實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備8.4.1儀器及相關(guān)氣體的確認(rèn)實(shí)施本方案前，應(yīng)對(duì)所用的儀器及其氣體進(jìn)行確認(rèn)，并填寫相應(yīng)的記錄；詳見附件1。環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品、2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)品的確認(rèn)實(shí)施本方案前，應(yīng)對(duì)所用的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品及2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行確認(rèn)，并填寫相應(yīng)的記錄；詳見附件2。8.5確認(rèn)過程8.5.1系統(tǒng)適應(yīng)性：氣相色譜系統(tǒng)的適應(yīng)性試驗(yàn)包括理論塔板數(shù)（n）和分離度（R）。8.5.1.1色譜柱的理論塔板數(shù)（n）:用于評(píng)價(jià)色譜柱的分離效果。在檢測(cè)中的測(cè)定物質(zhì)為環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇，其理論板數(shù)應(yīng)不小于5000。理論塔板數(shù)公式:n=16（tR/W）2或n=5.54（tR/Wh/2）2式中保留時(shí)間為$，峰寬（W）,半峰寬（Wh/2）分離度:用于評(píng)價(jià)待測(cè)物質(zhì)與被分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)分離效能的關(guān)鍵指標(biāo)。為了保證待測(cè)物質(zhì)的分離效果，應(yīng)確認(rèn)環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇峰與其相鄰峰R，分離度R應(yīng)不小于1.5。分離度公式：R=2x（?。?（Wi+W2）或R=2x（“）（Wih/2+W2h/2）式中tR2為相鄰兩色譜峰中后一峰的保留時(shí)間；tR1為相鄰兩色譜峰中前一峰的保留時(shí)間；w1w2及w1h/2W2h/2分別為此相鄰兩色譜峰的峰寬及半峰寬、，、8.5.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照8.3.2.1至8.324制備標(biāo)準(zhǔn)品樣品溶液，進(jìn)行理論塔板數(shù)（n）和分離度（R）測(cè)試后記錄結(jié)果數(shù)據(jù)，應(yīng)符合8.5.1.1和8.5.1.2的要求。專屬性8.5.2.1取1ml蒸餾水至頂空瓶中，按照8.3.1方法測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算的雜峰，分離度應(yīng)符合8.5.2.1中R應(yīng)不小于1.5的要求。8.522按照8.3.2.2法制得5yg/mlEO和10yg/mlECH混合溶液，移取1ml該樣品至頂空瓶中，按照8.3.1方法測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算的雜峰，分離度應(yīng)符合8.5.2.1中R應(yīng)不小于1.5的要求。8.523取&3.2.5制得的1ml樣品浸提液至頂空瓶中，按照8.3.1要求設(shè)置參數(shù)測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算的雜峰，分離度應(yīng)符合8.5.2.1中R應(yīng)不小于1.5的要求。8.524按照8.3.2.2法制得1ml5yg/mlEO和10yg/mlECH混合溶液后，移取1ml該樣品至頂空瓶中，同時(shí)加入8.3.2.5制得的1ml樣品浸提液至頂空瓶，按照8.3.1方法測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算的雜峰，分離度應(yīng)符合8.521中R應(yīng)不小于1.5的要求。8.5.3方法檢測(cè)限使用3：1信噪比法：測(cè)得已知低濃度試樣混合溶液（1ml1yg/mlEO和2卩g/mlECH）測(cè)出的信號(hào)與噪音比值，確定被可靠檢測(cè)出的低濃度。8.5.4線性按照8.3.2.1至8.324方法測(cè)試，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈比例系數(shù)R值，R應(yīng)大于0.99。8.5.5準(zhǔn)確度取9支一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡，按照8.3.2.5要求制備浸提液備用。加標(biāo)樣品溶液的配制，每個(gè)樣品的均按照如下方法配制：-取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取0.4ml5mg/ml的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.2ml5mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入浸提液定容至10ml，混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為200mg/ml；-取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取1ml100mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液和200mg/ml2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，再加入浸提液定容至10ml，混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為20mg/ml。8.5.5.3從8.552稀釋至以下3個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并定容至10ml,每組3個(gè)樣品，該系列濃度如下表所示，準(zhǔn)備9個(gè)頂空瓶，并按照濃度編號(hào)：1號(hào)為1-1；1-2；1-3；2號(hào)為2-1；2-2；2-3；3號(hào)為3-1；3-2；3-3；每個(gè)樣品取1ml，置于空頂空瓶中密封，每個(gè)濃度每個(gè)樣品各取按照8.3.2方法檢驗(yàn)，檢測(cè)環(huán)氧乙烷濃度和2-氯乙醇濃度并計(jì)算含量。序號(hào)混合溶液（ml）浸提液（ml）EO最終濃度（Ug/ml）ECH最終濃度（Ug/ml）10.59.5510219102032820408.554同時(shí)準(zhǔn)備9個(gè)頂空瓶，每個(gè)樣品浸提液取1ml,置于空頂空瓶中密封，與其相對(duì)應(yīng)的加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。8.5.5.5計(jì)算加標(biāo)回收率及標(biāo)準(zhǔn)偏差：加標(biāo)平均回收率應(yīng)在80%~110%之間。加標(biāo)回收率（P）計(jì)算公式：P=（m2-m1）/m><100%式中：P——加標(biāo)回收率m1——樣品中的物質(zhì)含量m2 加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量m——加標(biāo)體積中的實(shí)際物質(zhì)含量8.5.6精密度8.5.6.1重復(fù)性1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性：取1ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，含5卩g/ml的環(huán)氧乙烷和10yg/ml的2-氯乙醇置于頂空瓶中，按照8.3.1方法數(shù)測(cè)試樣品，重復(fù)進(jìn)樣5個(gè)，計(jì)算含量RSD，RSD應(yīng)小于2.0%。2） 樣品溶液重復(fù)性：取6.3中樣品浸提液1ml置于頂空瓶中，按照8.3.1方法試樣品，重復(fù)進(jìn)樣5個(gè)，計(jì)算含量RSD，RSD應(yīng)小于2.0%8.562中間精密度：取1ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，含5卩g/ml的環(huán)氧乙烷和10yg/ml的2-氯乙醇置于頂空瓶中，測(cè)定環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇濃度，由不同人員，按照8.3.1方法測(cè)試樣品，不同時(shí)間完成1次檢測(cè)，并計(jì)算RSD，RSD應(yīng)小于2.0%。8.5.7耐用性考察關(guān)鍵參數(shù)隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)結(jié)果的影響，改變頂空條件中爐溫±3°C，氣相色譜條件中柱溫±3C。取1ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，含5yg/ml的環(huán)氧乙烷和10yg/ml的2-氯乙醇置于頂空瓶中，按上述各個(gè)條件進(jìn)行測(cè)試，均應(yīng)能滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求，理論塔板數(shù)不小于5000，分離度不小于1.5的要求。9異常偏差報(bào)告整個(gè)驗(yàn)證實(shí)施的過程中，確認(rèn)過程中，應(yīng)嚴(yán)格按此方案執(zhí)行，出現(xiàn)個(gè)別不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告質(zhì)量部經(jīng)理，確認(rèn)后再上報(bào)方法至管理者代表。10再驗(yàn)證檢查方法變更、實(shí)驗(yàn)條件改變或產(chǎn)品材料發(fā)生變化等可能影響檢查結(jié)果時(shí)，需對(duì)本方法進(jìn)行再驗(yàn)證。11實(shí)驗(yàn)結(jié)論環(huán)氧乙烷、2-氯乙醇?xì)埩魴z測(cè)方法應(yīng)適用于本次涉及的一次性使用電子消化道內(nèi)窺鏡檢測(cè)，檢測(cè)應(yīng)能按照此方法進(jìn)行。附件1儀器及相關(guān)氣體確認(rèn)儀器/氣體名稱儀器型號(hào)設(shè)備編碼確認(rèn)結(jié)果（有紙質(zhì)證明的需提供相關(guān)證明）氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器氫氣發(fā)生器空氣發(fā)生器氮?dú)饨Y(jié)論：確認(rèn)人/日期： 復(fù)核人/日期：附件2儀器及相關(guān)氣體確認(rèn)附件3：系統(tǒng)適應(yīng)性塔板理論數(shù)和分離度：所有樣品的理論板數(shù)及分離度統(tǒng)計(jì)計(jì)入下表，理論板數(shù)應(yīng)不小于5000，分溶液的配制：按照8.321至8.324制備標(biāo)準(zhǔn)品樣品溶液，并按照8.5.1方法測(cè)試后記錄理論塔板數(shù)（n）和分離度環(huán)氧乙烷（EO）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：2-氯乙醇（ECH）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：標(biāo)準(zhǔn)混合溶液測(cè)試樣品編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品名稱理論板數(shù)應(yīng)不小于5000分離度應(yīng)不小于1.5標(biāo)準(zhǔn)品名稱EO:1yg/mlECH:2yg/ml1環(huán)氧乙烷2-氯乙醇EO:2yg/mlECH:4yg/ml2環(huán)氧乙烷2-氯乙醇EO:5yg/mlECH:10yg/ml3環(huán)氧乙烷2-氯乙醇EO:10yg/mlECH:20yg/ml4環(huán)氧乙烷2-氯乙醇EO:20yg/mlECH:40yg/ml5環(huán)氧乙烷2-氯乙醇結(jié)論（原始記錄至作為本確認(rèn)報(bào)告的支持附件）：檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期:附件4專屬性按照8.3.1要求設(shè)置參數(shù)測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算的應(yīng)不小于1.5。溶液的配制:取1ml蒸餾水至頂空瓶中，按照8.5.1方法測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算按照8.3.2.2法制得5gg/mlEO和10yg/mlECH混合溶液，移取1ml該樣品至頂空瓶中，按照8.5.1方法測(cè)試樣品，不應(yīng)有影響含量計(jì)算的雜峰，計(jì)算R值。取8.3.2.5制得的1ml樣品浸提液至頂空瓶中，按照8.5.1方法測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不按照832.2法制得1ml5gg/mlEO和1Oyg/mlECH混合溶液后，移取1ml該樣品至頂空瓶中，同時(shí)加入8.325制得方法測(cè)試樣品，其圖譜在環(huán)氧乙烷峰及2-氯乙醇峰附近不應(yīng)有影響含量計(jì)算的雜峰，計(jì)算R值。環(huán)氧乙烷（EO）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)： 2-氯乙醇（ECH）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：樣品重量： 加入浸提蒸餾水量： 恒溫溫度： 恒溫時(shí)長(zhǎng)：名稱環(huán)氧乙烷峰寬環(huán)氧乙烷保留時(shí)間環(huán)氧乙烷與其雜峰分離度R值2-氯乙醇標(biāo)峰寬蒸餾水5gg/mlEO和10gg/mlECH樣品浸提液1ml5gg/mlEO和10gg/mlECH+1ml樣品浸提液結(jié)論（原始記錄至作為本確認(rèn)報(bào)告的支持附件）：檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期:

REDPINEDOCNo.REDPINEDOCNo.：QC-VP-T-041附件5：方法檢測(cè)限使用3：1信噪比法：測(cè)得已知低濃度試樣混合溶液（lmllyg/mlEO和2卩g/mlECH）測(cè)出的信號(hào)與噪音比值，確定被可靠檢測(cè)出的低濃度。溶液的配制：按照8.3.2.1至8.3.2.4制備標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。環(huán)氧乙烷（EO）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：2-氯乙醇（ECH）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：已知低濃度：lyg/mlEO和2gg/mlECH樣品名稱濃度測(cè)得S/N求出S/N為3的檢測(cè)出的低濃度環(huán)氧乙烷lpg/ml2-氯乙醇2yg/ml結(jié)論（原始記錄至作為本確認(rèn)報(bào)告的支持附件）：檢驗(yàn)人/日期：復(fù)核人/日期：REDPINEDOCNo.REDPINEDOCNo.：QC-VP-T-041附件6：線性測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈比例系數(shù)R應(yīng)大于0.99。溶液的配制：按照832.1至832.4方法配制，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈比例系數(shù)R值。環(huán)氧乙烷（EO）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：2-氯乙醇（ECH）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品濃度yg/ml保留時(shí)間min峰面積濃度(yg/ml)環(huán)氧乙烷線性相關(guān)系數(shù)（R）環(huán)氧乙烷方程2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)品濃度yg/ml保留時(shí)間min峰面積濃度（yg/ml）2-氯乙醇線性相關(guān)系數(shù)（R）2-氯乙烷方程結(jié)論（原始記錄至作為本確認(rèn)報(bào)告的支持附件）：檢驗(yàn)人/日期： 復(fù)核人/日期：附件7：準(zhǔn)確度（回收率）準(zhǔn)備9個(gè)頂空瓶，加入相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照8.3.2方法檢驗(yàn)，檢測(cè)環(huán)氧乙烷濃度和2-氯乙醇濃度并收率應(yīng)在80%~110%之間。加標(biāo)回收率（P）=（m2-m1）/m><100%m1——樣品中的EO（ECH）含量叫——加標(biāo)試樣中的EO（ECH）含量m——加標(biāo)體積中實(shí)I1.浸提液制備測(cè)試樣品編號(hào)樣品重量（g）加入浸提蒸餾水（ml）恒溫起始時(shí)間恒溫結(jié)束時(shí)間恒溫時(shí)1-11-21-32-12-22-33-13-23-3加標(biāo)樣品溶液的配制，每個(gè)樣品的均按照如下方法配制：-取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取0.4ml5mg/ml的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.2ml5mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為200mg/ml,取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取0.5m2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，再加入浸提液定容至10ml,混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為5mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)-取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取0.4ml5mg/ml的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.2ml5mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為200mg/ml，取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取lm]2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，再加入浸提液定容至10ml,混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/ml和2-氯乙醇;-取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取0.4ml5mg/ml的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.2ml5mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/ml和2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為200mg/ml，取10ml容量瓶，加入約5ml的浸提液，取2ml2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合液，再加入浸提液定容至10ml,混合液中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為20mg/ml和2-氯乙醇;上述加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至以下3個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并定容至10ml，每組3個(gè)樣品，該系列濃度如下表所刀號(hào)為1-1； 1-2； 1-3； 2號(hào)為2-1； 2-2； 2-3； 3號(hào)為3-1； 3-2； 3-3；每個(gè)樣品取1ml,置于空頂空瓶中密封，每檢測(cè)環(huán)氧乙烷濃度和2-氯乙醇濃度并計(jì)算含量。同時(shí)準(zhǔn)備9個(gè)頂空瓶，每個(gè)樣品浸提液取1ml,置于空頂空瓶中密封，與其相對(duì)應(yīng)的加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)環(huán)氧乙烷（EO）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)： 2-氯乙醇（ECH）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào):樣品溶液名稱測(cè)試樣品編號(hào)EO實(shí)測(cè)EO實(shí)際樣品溶液回收率（%）平均回收率（%）ECH實(shí)測(cè)ECH實(shí)際m2mm】m2m5gg/mlEO+10gg/mlECH1-11-21-310gg/mlEO+20gg/mlECH2-12-22-320yg/mlEO+40yg/mlECH3-13-23-3結(jié)論（原始記錄至作為本確認(rèn)報(bào)告的支持附件）：檢驗(yàn)人/日期:復(fù)核人/日期:REDPINE檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案Rev.：A-0Page：19/21附件8：精密度8?1重復(fù)性：計(jì)算RSD,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD應(yīng)小于2.0%。標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性：取5ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液，含5聘/ml的環(huán)氧乙烷和10卩g/ml的2-氯乙醇置于頂空瓶中，重復(fù)進(jìn)樣5個(gè)，計(jì)算濃度RSD,RSD應(yīng)小于2.0%。樣品溶液重復(fù)性：取6.3中樣品浸提液5ml置于頂空瓶中，重復(fù)進(jìn)樣5個(gè)，計(jì)算濃度RSD，RSD應(yīng)小于5.0%環(huán)氧乙烷（EO）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)： 2-氯乙醇（ECH）標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：樣