實驗名稱蒸餾和沸點的測定

實驗名稱蒸餾和沸點的測定一、試驗?zāi)康?、

熟悉蒸餾法分離混合物方法2、

掌握測定化合物沸點的方法

二、試驗原理1、

微量法測定物質(zhì)沸點原理。2、

蒸餾原理。

三、試驗儀器及藥品圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細(xì)管、橡皮圈、鐵架臺、沸石、氯仿、工業(yè)酒精

四、試驗步驟1、酒精的蒸餾（1）加料取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精，并提前加入幾顆沸石。（2）加熱加熱前，先向冷卻管中緩緩?fù)ㄈ肜渌诖蜷_電熱套進(jìn)行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調(diào)節(jié)火力，使溫度恒定，收集餾分，量出乙醇的體積。2、微量法測沸點在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細(xì)管開口端朝下，將試管貼于溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊并浸入水中，緩緩加熱，當(dāng)溫度達(dá)到沸點時，毛細(xì)管口處連續(xù)出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最后一個氣泡欲從開口處冒出而退回內(nèi)管時即為沸點。五、試驗數(shù)據(jù)處理六、思考題1、蒸餾時，放入沸石為什么能防止暴沸？若加熱后才發(fā)覺未加沸石，應(yīng)怎樣處理？沸石表面不平整，可以產(chǎn)生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產(chǎn)生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸，如果忘記加入沸石，應(yīng)該先停止加熱，沒有氣泡產(chǎn)生時再補加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時，怎樣才能防止折斷其側(cè)管？冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時，可以先用水潤滑，防止側(cè)管被折斷。3、用微量法測定沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回管內(nèi)的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什么？沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。最后一個氣泡將要縮回內(nèi)管的瞬間，此時管內(nèi)的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。七、裝置問題：1)選擇合適容量的儀器：液體量應(yīng)與儀器配套，瓶內(nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶體積的1/3，不多于2/3。2)溫度計的位置：溫度計水銀球上線應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管下線對齊。3)接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應(yīng)在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導(dǎo)至水槽或室外。4)安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難后易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴(yán)禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。5)蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。6)液體的沸點高于140℃用空氣冷凝管。7)進(jìn)行簡單蒸餾時，安裝好裝置以后，應(yīng)先通冷凝水，再進(jìn)行加熱。8)毛細(xì)管口向下。9)微量法測定應(yīng)注意：第一，加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；第二，沸點內(nèi)管里的空氣要盡量