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安全操作規(guī)程(尿素車(chē)間)編制:審核:校核:同意:山東晉煤同輝化工有限公司-1-01目錄一、總控崗位安全操作規(guī)程----------------------------2二、蒸發(fā)崗位安全操作規(guī)程----------------------------61三、泵房崗位安全操作規(guī)程----------------------------79四、分析崗位安全操作規(guī)程---------------------------97五、尿素包裝崗位安全操作規(guī)程-----------------------99六、保全崗位安全操作規(guī)程--------------------------102七、皮帶輸送機(jī)安全操作規(guī)程------------------------104八、總控微機(jī)室衛(wèi)生管理規(guī)定------------------------105九、碳丙脫碳崗位操作規(guī)程---------------------------106附件一:化工公司安全生產(chǎn)禁令------------------------------------123附件二:起重機(jī)械安全規(guī)程----------------------------------------125總控崗位安全操作規(guī)程一、崗位任務(wù)1、本崗位操作人員在生產(chǎn)調(diào)度值班段長(zhǎng)的領(lǐng)導(dǎo)下,負(fù)責(zé)尿素的開(kāi)停車(chē)和正常生產(chǎn)時(shí)工藝指標(biāo)的控制,確保安全生產(chǎn)。2、將合格的化工原料氣和液氨用高壓設(shè)備送入合成塔反映生成尿素,調(diào)節(jié)好合成、分解等工藝指標(biāo),為蒸發(fā)發(fā)明良好的操作條件以制出優(yōu)質(zhì)顆粒狀尿素成品。二、崗位職責(zé)1、工作職責(zé):(1)在值班段長(zhǎng)和崗位組長(zhǎng)的領(lǐng)導(dǎo)下,負(fù)責(zé)尿素合成循環(huán)系統(tǒng)的生產(chǎn)控制,為蒸發(fā)工段制備一定濃度的尿液。(2)負(fù)責(zé)尿素系統(tǒng)開(kāi)車(chē)停車(chē)解決和大、中、小檢修工作。(3)貫徹安全責(zé)任制,搞好安全生產(chǎn)。(4)負(fù)責(zé)本崗位設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)工作。(5)加強(qiáng)業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)主動(dòng)參加崗位培訓(xùn)。(6)恪守廠規(guī)廠紀(jì),搞好文明生產(chǎn),完畢其它各項(xiàng)工作任務(wù)。2、工作職權(quán):(1)有權(quán)向上級(jí)提出技術(shù)操作的不同意見(jiàn),對(duì)于違反技術(shù)操作規(guī)程的行為,有權(quán)提出批評(píng)并報(bào)告上級(jí)。(2)有權(quán)嚴(yán)禁非崗位人員進(jìn)行操作。(3)對(duì)不正常的設(shè)備及不敏捷的儀表,有權(quán)向主任或值班段長(zhǎng)提出修理或更換,對(duì)不安全的設(shè)備有權(quán)回絕操作和向上級(jí)反映報(bào)告。(4)當(dāng)發(fā)生緊急事故而班長(zhǎng)、段長(zhǎng)不在現(xiàn)場(chǎng)時(shí)有權(quán)自行解決,并立刻向段長(zhǎng)報(bào)告。(5)當(dāng)水、電、氣供應(yīng)不正常時(shí)有權(quán)向值班段長(zhǎng)提出規(guī)定使供應(yīng)部門(mén)立刻采用方法,恢復(fù)正常狀況。(6)有權(quán)詢問(wèn)進(jìn)入本崗位所管范疇的外來(lái)人員,查閱外來(lái)人員的證件,有權(quán)制止未經(jīng)段長(zhǎng)允許而到本崗位的見(jiàn)習(xí)、實(shí)習(xí)人員私自進(jìn)行操作。(7)本崗位操作受其它崗位影響而發(fā)生變化時(shí),有權(quán)向別的崗位聯(lián)系以滿足本崗位的規(guī)定。(8)對(duì)于干擾損害崗位操作和清潔衛(wèi)生者,本崗位人員有權(quán)制止。三、工作聯(lián)系及交接班制度1、工作聯(lián)系:(1)本崗位操作工受本班段長(zhǎng)的直接領(lǐng)導(dǎo),發(fā)現(xiàn)不正常狀況,及時(shí)報(bào)告段長(zhǎng),在段長(zhǎng)的領(lǐng)導(dǎo)下的進(jìn)行妥善解決,如果有緊急狀況或聯(lián)系不到段長(zhǎng)可直接做解決。(2)與泵房聯(lián)系重要是開(kāi)停車(chē),倒開(kāi)泵及各泵出現(xiàn)故障后方便于及時(shí)穩(wěn)定生產(chǎn)。(3)與CO2機(jī)聯(lián)系,開(kāi)停車(chē)或加減量及倒開(kāi)機(jī)器聯(lián)系,方便調(diào)節(jié)系統(tǒng)完畢生產(chǎn)任務(wù)。(4)與合成聯(lián)系方便于及時(shí)理解氨庫(kù)存的升降狀況及送氨壓力狀況。(5)與分析聯(lián)系及時(shí)理解組分狀況,及時(shí)分析、理解系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。(6)與成品包裝聯(lián)系理解成品外觀質(zhì)量問(wèn)題。(7)與外車(chē)間各崗位聯(lián)系,如循環(huán)水、軟水、脫碳、鍋爐、電儀等崗位。2、交接班制度:(1)交班人員必須提前半小時(shí)到崗位巡檢,對(duì)生產(chǎn)狀況做到全方面理解,認(rèn)真閱讀上班統(tǒng)計(jì),提前15分鐘到接班室參加班前會(huì),理解當(dāng)天的生產(chǎn)狀況方可接到。(2)如果接班者未到,交班者不得私自離開(kāi)崗位,必須按值班段長(zhǎng)的批示,等待來(lái)人接班辦理完交接班手續(xù)方可下班。(3)交接班時(shí)發(fā)生事故不交接,待事故解決完畢寫(xiě)明工作統(tǒng)計(jì)后方可交接班。(4)雙方交接班應(yīng)發(fā)揚(yáng)風(fēng)格,交班方便接班滿意,上班為下班發(fā)明良好的工作條件,團(tuán)結(jié)一致,搞好生產(chǎn)。(5)交接班應(yīng)有雙方簽字為根據(jù),以達(dá)成雙方滿意方可接班。(6)交接班內(nèi)容:①工藝指標(biāo)控制與否在受控范疇之內(nèi),若不符應(yīng)具體向接班者闡明狀況并做好崗位統(tǒng)計(jì)。②交接設(shè)備運(yùn)行狀況,電工、儀表剛維修后的設(shè)備檢修及試車(chē)狀況。③交接管轄范疇內(nèi)各設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生,工具管理狀況,規(guī)定窗明地凈溝見(jiàn)底,設(shè)備見(jiàn)本色。④堅(jiān)持每天開(kāi)班前班后會(huì)及時(shí)總結(jié)上班的生產(chǎn)狀況、安全狀況、勞動(dòng)紀(jì)律執(zhí)行狀況及經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)。四、設(shè)備管理及維護(hù)1、巡回檢查制度:(1)嚴(yán)格執(zhí)行巡檢制度,準(zhǔn)時(shí)認(rèn)真填寫(xiě)統(tǒng)計(jì)表,發(fā)現(xiàn)不正常的狀況及時(shí)報(bào)告段長(zhǎng)、班長(zhǎng)及車(chē)間作出解決。(2)每小時(shí)檢查一次對(duì)所屬設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況、工藝指標(biāo)的執(zhí)行狀況,及時(shí)調(diào)節(jié),完畢崗位生產(chǎn)任務(wù)。(3)檢查內(nèi)容:①各設(shè)備的現(xiàn)場(chǎng)壓力、溫度與否在指標(biāo)之內(nèi)。②各設(shè)備閥門(mén)的開(kāi)度狀況與否與生產(chǎn)負(fù)荷相符,各管路設(shè)備固定狀況。③各設(shè)備、管道、閥門(mén)與否有泄漏狀況,及時(shí)解決;若解決不好,可掛牌做好統(tǒng)計(jì)。④運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的電流、壓力、溫度、潤(rùn)滑狀況與否良好。⑤緩沖槽、一、二分、一、二冷等現(xiàn)場(chǎng)液位變化狀況并做好統(tǒng)計(jì)。(4)巡檢路線二樓→四樓→五樓→六樓→五樓→四樓→操作室(5)崗位設(shè)立巡檢牌,每小時(shí)巡檢撥表一次。2、設(shè)備潤(rùn)滑制度:(1)設(shè)備潤(rùn)滑必須嚴(yán)格執(zhí)行“五定”“三級(jí)過(guò)濾”原則,實(shí)施設(shè)備潤(rùn)滑交接班。(2)稀油潤(rùn)滑必須符合規(guī)定的油位,油壓油位應(yīng)位于視鏡的1/2—1/3處。(3)若因油潤(rùn)滑不好而造成設(shè)備損壞,按事故賠償制解決。(循環(huán)水泵)3、清潔制度:(1)嚴(yán)格按照“文明崗位”原則執(zhí)行,搞好崗位衛(wèi)生清理工作。(2)操作室的全部物品實(shí)施定置排放,操作人員應(yīng)養(yǎng)成良好的衛(wèi)生習(xí)慣。(3)操作室內(nèi)全部物品每班徹底清理一次,廠房地面不得有積水、油污、雜物等。(4)廠房?jī)?nèi)二、三樓每班清理一次,四、五、六樓每?jī)商烨謇硪淮危T(mén)窗玻璃、室內(nèi)櫥柜及其儀表盤(pán)每班清理一次。(5)設(shè)備管道閥門(mén)2米下列每班清理一次,確保清理時(shí)不留衛(wèi)生死角。五、工藝規(guī)程(一)反映原理1、尿素合成:(1)概述由液氨和二氧化碳?xì)怏w直接合成尿素的總反映式為:2NH3(液)+CO2(氣)←→(NH2)2CO(液)+H2O(液)+Q這是一種可逆的放熱反映,實(shí)質(zhì)上,該反映分兩步進(jìn)行,第一步由氨與二氧化碳生成中間產(chǎn)物氨基甲酸銨NH4COONH2簡(jiǎn)稱甲銨,其反映式為:2NH3(液)+CO2(氣)←→NH4COONH2(液)+Q(1)這是一種可逆的強(qiáng)放熱反映,生成甲銨的反映速度比較快,容易達(dá)成動(dòng)態(tài)的化學(xué)平衡,達(dá)成平衡時(shí),生成甲銨可達(dá)成90%以上。第二步由甲銨脫水生成尿素,其反映式為:NH4COONH2(液)←→(NH2)2CO(液)+H2O(液)—Q(2)這可是一種可逆的微吸熱反映,甲銨脫水生成尿素的反映速度較慢,達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡時(shí)間較長(zhǎng),普通約需1小時(shí)才干達(dá)成平衡,但即使達(dá)成化學(xué)平衡也不能使全部甲銨都脫水轉(zhuǎn)化為尿素,普通在55%—70%,因此這個(gè)反映是合成尿素過(guò)程中的控制反映。因而在理論上,原料氨和二氧化碳不可能完全生成尿素,因此也就帶來(lái)了一種未反映物的分離回收和循環(huán)運(yùn)用的問(wèn)題,由于分離回收這一部分未反映物的辦法不同,構(gòu)成了多個(gè)尿素生產(chǎn)工藝。(2)基本原理1)反映必須在高溫高壓下進(jìn)行氨和二氧化碳生成甲銨的反映在常溫下相稱緩慢,其反映速度與壓力的平方成正比,并隨溫度的提高而增加,當(dāng)達(dá)成一最大值后,即快速減小,而當(dāng)溫度達(dá)成操作壓力下的甲銨分解溫度時(shí),反映速度為零,普通來(lái)說(shuō),壓力不不大于10MPa,溫度為150℃以上時(shí),幾乎是瞬時(shí)的。從反映(1)式也能夠看出,提高壓力是縮小反映物CO2的體積,增加反映物CO2的濃度,有助于生成甲銨的反映,從甲銨的相圖看,當(dāng)NH3/CO2(分子比)等于2時(shí)(甲銨生成反映的化學(xué)當(dāng)量配料比)溫度不不大于152℃(熔點(diǎn)溫度,有些測(cè)定為154℃)壓力不不大于其熔點(diǎn)時(shí)的離解壓力,甲銨處在液相狀態(tài),這是甲銨脫水轉(zhuǎn)化尿素的首要條件。甲銨脫水反映速度隨溫度的增高而加緊,是微吸熱反映,因此整個(gè)反映必須在高溫高壓下進(jìn)行。甲銨熔點(diǎn)溫度各說(shuō)不一,因素是在測(cè)定時(shí)加熱甲銨速度不同,以及在加熱過(guò)程中有少量尿素和水生成,從而減少了甲銨的熔點(diǎn),普通認(rèn)為152℃。尿素的存在能減少甲銨熔點(diǎn),甲銨中尿素10%時(shí)甲銨熔點(diǎn)148℃,含尿素20%,熔點(diǎn)141℃。水的存在,也影響甲銨的熔點(diǎn)溫度,含10%水時(shí)熔點(diǎn)142℃,含水20%時(shí),熔點(diǎn)120℃。氨的存在也使甲銨熔點(diǎn)溫度下降,含氨10%時(shí),熔點(diǎn)138℃,含氨20%時(shí),熔點(diǎn)為125℃。因此在實(shí)際生產(chǎn)的初始階段,尿塔中先送入氨水,再送入二氧化碳,經(jīng)減少生成液體甲銨的溫度,有助于甲銨脫水轉(zhuǎn)化成尿素的反映。2)尿素合成的化學(xué)平衡如前所述,甲銨生產(chǎn)反映是可逆放熱反映,甲銨脫水生成尿素反映是可逆吸熱反映,對(duì)可逆反映而言,當(dāng)反映剛開(kāi)始時(shí),由于反映物濃度很高,正反映速度進(jìn)行得較快,隨著正反映不停地進(jìn)行,反映物濃度不停減少,反映產(chǎn)物濃度不停增加,于是正反映不停下降,而對(duì)逆反映而言,反映剛開(kāi)始時(shí),由于產(chǎn)物濃度為零,逆反映速度為零,隨著正反映的不停進(jìn)行,反映產(chǎn)物不停增加,濃度不停提高,因此逆反映速度不停提高,當(dāng)正反映速度和逆反映速度相等時(shí),即達(dá)成化學(xué)平衡,所謂化學(xué)平衡,是指在一定條件下達(dá)成的平衡狀態(tài),若變化平衡條件(溫度、壓力、濃度)平衡向能削弱此變化的方向移動(dòng)(呂·查德理原理)。對(duì)氨和二氧化碳作用生成氨基甲酸銨的反映是可逆放熱反映,因此不停移走反映生成的熱量,有助于氨基甲酸銨生成,對(duì)甲銨脫水生成尿素是可逆吸熱反映,因此加入熱量是有助于甲銨脫水生成尿素。對(duì)可逆反映而言,若隨著反映進(jìn)行,體積不??s小,則增加壓力有助于反映進(jìn)行,對(duì)第一次反映增加壓力時(shí),有助于氨基甲酸的生成。對(duì)第二反映是液相反映,因此壓力對(duì)其作用不大。對(duì)可逆反映而言,增加反映物濃度或減少反映產(chǎn)物濃度,平衡向生成物方向移動(dòng),反之,減少反映物濃度或增加反映產(chǎn)物濃度,平衡向反映物方向移動(dòng)。對(duì)于尿素合成反映,增加反映物氨的濃度,即采用過(guò)量氨的反映,或減少反映物之一——水的濃度(過(guò)量氨與水分子結(jié)合),均可使反映向生成尿素的方向移動(dòng)。3)尿素合成平衡轉(zhuǎn)化率尿素合成轉(zhuǎn)化率,表達(dá)尿素合成進(jìn)行的程度,由于第一反映以過(guò)量氨和二氧化碳反映,因此普通以二氧化碳轉(zhuǎn)化成尿素的程度稱為尿素合成轉(zhuǎn)化率,又稱二氧化碳轉(zhuǎn)化率,以XCO2表達(dá)(ηCO2)XCO2=轉(zhuǎn)化成尿素的二氧化碳/二氧化碳×100%在一定條件下,當(dāng)合成尿素反映達(dá)成化學(xué)平衡時(shí)的轉(zhuǎn)化率,稱平衡轉(zhuǎn)化率,實(shí)際生產(chǎn)中反映不可能達(dá)成平衡狀態(tài),普通用平衡達(dá)成率來(lái)表達(dá)達(dá)成化學(xué)平衡的程度。平衡達(dá)成率=實(shí)際轉(zhuǎn)化率/化學(xué)平衡轉(zhuǎn)化率×100%普通平衡達(dá)成率90%左右,在工業(yè)生產(chǎn)中實(shí)際測(cè)得的是實(shí)際轉(zhuǎn)化率,尿素合成塔的設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)化率以實(shí)際轉(zhuǎn)化率為基礎(chǔ)。4)影響尿素合成化學(xué)平衡的因素Ⅰ、溫度尿素合成平衡轉(zhuǎn)化率開(kāi)始隨溫度升高而增加,當(dāng)溫度升高到某一值時(shí),尿素平衡轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)一種極大值,超出此溫度時(shí),尿素合成平衡轉(zhuǎn)化率逐步下降,此因素是溫度達(dá)成某一值時(shí),甲銨在塔內(nèi)的操作溫度必須低于操作壓力下甲銨離解溫度。Ⅱ、氨碳比(分子比)氨碳比是指反映物氨和二氧化碳的分子比,第一反映式可知,正?;瘜W(xué)反映當(dāng)量比為2,為了提高尿素合成轉(zhuǎn)化率,工作生產(chǎn)中增加反映物氨的量(采用過(guò)剩氨的方法)來(lái)實(shí)現(xiàn)。過(guò)剩氨率與氨碳比的關(guān)系:NH3/CO2分子式2345氨過(guò)剩率%050100150過(guò)量氨的存在能提高尿素合成轉(zhuǎn)化率:NH3/CO2分子式234XCO2405467.5NH3/CO2每增加0.2,轉(zhuǎn)化率就增加1%—1.5%其因素:A、過(guò)量氨對(duì)第一反映來(lái)說(shuō),增加反映濃度,有助于甲銨的反映,使二氧化碳全部反映成甲銨,并控制合成塔內(nèi)的熱平衡,維持最適宜的反映溫度,在該溫度下,平衡轉(zhuǎn)化率最高,而反映介質(zhì)對(duì)尿素材質(zhì)的腐蝕最小。B、對(duì)第二反映來(lái)說(shuō),過(guò)量氨能夠與反映生成的水結(jié)合,減少反映物水的濃度,從而增加尿素生成反映。C、過(guò)量氨能夠克制尿塔內(nèi)副反映(產(chǎn)生縮二尿和尿素的水解)以提高尿素轉(zhuǎn)化率。Ⅲ、水碳比(分子比)在現(xiàn)有多個(gè)水溶液全循環(huán)法尿素生產(chǎn)中,都有一定的水量隨同回收的未反映物返回尿素合成塔,因此H2O/CO2 比是指尿素合成塔進(jìn)料中水和二氧化碳的分子比。尿素合成反映中水是反映生產(chǎn)物,增加水即增加了生成物的濃度,不利于尿素合成平衡反映使轉(zhuǎn)化率下降,普通認(rèn)為,尿素合成塔進(jìn)料中,水碳比每增加0.1%,尿素合成轉(zhuǎn)化率減少1%左右。Ⅳ、壓力液態(tài)氨和氣態(tài)二氧化碳反映生成液態(tài)甲銨,這是一種有氣體參加的反映,因此提高壓力有助于甲銨的生成,甲銨脫水反映必須在液相中進(jìn)行,且根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)溫度高于115℃才開(kāi)始有尿素生成,但在高溫下,甲銨易分解為氨和二氧化碳,因此要保持液態(tài)甲銨不分解,合成壓力必須高于操作溫度下的甲銨離解壓力,反映達(dá)成化學(xué)平衡時(shí),尿素合成塔溶液的蒸汽壓稱之為尿素合成反映平衡壓力,在工業(yè)生產(chǎn)品中操作壓力必須高于該反映溫度下的平衡壓力。該平衡壓力普通由實(shí)驗(yàn)測(cè)得,其中不含惰性氣體產(chǎn)生的壓力。溫度℃最低平衡壓力點(diǎn)MPa最低壓力點(diǎn)時(shí)NH3/CO2值17510.22.918512.93.119517.03.2尿素合成的平衡壓力隨尿素合成塔的進(jìn)料組分和操作溫度而變化,溫度對(duì)平衡壓力的影響最為明顯,當(dāng)物料構(gòu)成一定時(shí),溫度上升,平衡壓力急劇上升,在一定溫度下,平衡壓力與NH3/CO2有關(guān),且在每一溫度下,有一最低平衡壓力。在最低壓力點(diǎn)的兩側(cè),即NH3/CO2值不大于最低壓力點(diǎn)NH3/CO2值時(shí),平衡壓力急劇上升,且NH3/CO2值越小,平衡壓力上升越高。如在185℃,當(dāng)NH3/CO2為2.8(<3.1)平衡壓力為14.2MPa,而當(dāng)NH3/CO2為3.4時(shí)(>3.1),平衡壓力為13.5MPa,當(dāng)NH3/CO2為4.0時(shí),平衡壓力為14.5MPa,平衡壓力上升速度緩慢。平衡壓力與H2O/CO2比有關(guān),其影響程度隨溫度和進(jìn)料氨碳比不同而不同,在NH3/CO2較低時(shí),平衡壓力和H2O/CO2無(wú)關(guān),當(dāng)NH3/CO2較高時(shí),則平衡壓力隨H2O/CO2比的增加而減少。在實(shí)際生產(chǎn)中要掌握NH3/CO2、H2O/CO2的物料構(gòu)成及溫度對(duì)尿素系統(tǒng)平衡壓力的關(guān)系,不能簡(jiǎn)樸地把塔內(nèi)壓力一律看作與合成塔出口壓力調(diào)節(jié)閥的開(kāi)關(guān)程度有關(guān),當(dāng)NH3/CO2值不大于最低平衡壓力點(diǎn)時(shí)的NH3/CO2值,物料平衡壓力上升,但一旦出現(xiàn)CO2過(guò)量時(shí)(NH3/CO2<2),因塔底反映減少,反映溫度下降,物系平衡壓力下降明顯,即使P204閥全關(guān),塔內(nèi)壓力還是不會(huì)上升的,當(dāng)NH3/CO2低于設(shè)計(jì)值時(shí),塔內(nèi)平衡壓力下降,NH3/CO2超出設(shè)計(jì)值時(shí),塔內(nèi)平衡壓力上升,因此操作壓力的控制,要對(duì)的的掌握合成的入料配比。Ⅴ、二氧化碳的純度原料二氧化碳的純度對(duì)轉(zhuǎn)化率有明顯影響,由于二氧化碳?xì)庵卸栊詺饬康脑黾樱瑢p少氣相中氨分壓,造成液相中氨濃度下降,減少反映物濃度,使轉(zhuǎn)化率減少。CO2%86889092949698100轉(zhuǎn)化率下降%5.65.04.43.72.92.21.30二氧化碳純度的減少,不僅使轉(zhuǎn)化率下降,并且增加壓縮機(jī)的生產(chǎn)能耗(壓縮功增加)和減少壓縮機(jī)的生產(chǎn)能力,減少尿塔有效容積的運(yùn)用率,由于尿塔轉(zhuǎn)化率的下降,增大未反映物回收的復(fù)雜性及尾氣回收系統(tǒng)產(chǎn)生化學(xué)爆炸的機(jī)率。因此工業(yè)生產(chǎn)中要竭力提高二氧化碳的純度,純度取決于脫碳系統(tǒng)的脫碳工藝不同而不同,普通MDEA、NHD法可達(dá)成99%以上,PC法普通在98%。(3)尿素合成工業(yè)的選擇選擇工業(yè)生產(chǎn)條件時(shí),不能完全以理論的最佳值擬定,這除了工業(yè)生產(chǎn)條件和實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件有差別之外,各因素之間還存在互相影響,同時(shí)要考慮技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和設(shè)備材質(zhì)的耐腐蝕因素等。①工業(yè)生產(chǎn)中尿素合成反映溫度的擬定。從前述反映溫度對(duì)尿素合成平衡轉(zhuǎn)化率的影響可知,提高溫度對(duì)反映速度和提高合成轉(zhuǎn)化率有利,但有一種最大值,因此要選擇在轉(zhuǎn)化率最大或靠近于最大值時(shí)的溫度值,固然每一種NH3/CO2比條件下,反映溫度和平衡轉(zhuǎn)化率不同,在水溶液全循環(huán)工藝中,當(dāng)NH3/CO2分子比為4.0時(shí),190—200℃平衡轉(zhuǎn)化率最高。實(shí)際生產(chǎn)中,尿素合成反映溫度受到尿素合成塔襯里材料耐腐蝕能力的限制,反映物料對(duì)設(shè)備的腐蝕是相稱嚴(yán)重的,采用AISI316L尿素級(jí)不銹鋼時(shí),這種材料規(guī)定操作溫度不超出190℃,因此當(dāng)NH3/CO2分子式比為4.0,操作溫度擬定為188℃。過(guò)剩氨既克制了副反映產(chǎn)生,同時(shí)也減輕材料的腐蝕速度。不同的是材料,對(duì)操作溫度的限制也不同,例如用鈦材襯里,其操作溫度允許達(dá)200℃,運(yùn)用鋯材還能夠提高反映溫度,但這些材質(zhì)價(jià)格貴,因此溫度的選擇不僅要考慮最大反映速度和最高轉(zhuǎn)化率,而更要注意技術(shù)經(jīng)濟(jì)的合理性。②工業(yè)生產(chǎn)中進(jìn)料NH3/CO2分子比的擬定。提高NH3/CO2分子比,能夠提高合成轉(zhuǎn)化率,但NH3/CO2分子比過(guò)高,將提高尿素合成反映平衡壓力,從而要提高尿素合成操作壓力,從而也提高了高壓設(shè)備制造成本和動(dòng)力設(shè)備的壓縮功,對(duì)于一定容積的合成塔,NH3/CO2分子比提高將縮短物料在尿塔內(nèi)停留時(shí)間,并且不能維持最佳反映溫度,反而造成尿素合成轉(zhuǎn)化率的下降。NH3/CO2過(guò)高,回收系統(tǒng)的設(shè)備也將擴(kuò)大。對(duì)水溶液全循環(huán)工藝來(lái)說(shuō),最佳的NH3/CO2分子比為4.0。③工業(yè)生產(chǎn)中H2O/CO2分子比的擬定進(jìn)料H2O/CO2分子比大小,取決于一定的生產(chǎn)工藝及操作過(guò)程控制中的技術(shù)水平,若尿素合成轉(zhuǎn)化率下降,或循環(huán)回收系統(tǒng)控制水量不當(dāng),則未反映物回收時(shí)返回尿素合成塔的甲銨液量增加,返回系統(tǒng)的水量增加,從而增加進(jìn)料時(shí)H2O/CO2分子比,則尿素合成反映的轉(zhuǎn)化率繼續(xù)下降,這樣由于H2O/CO2分子比控制不當(dāng),造成操作的惡性循環(huán)。有時(shí)只得被迫減少生產(chǎn)負(fù)荷或在條件允許狀況下提高甲銨液組分,否則只有排放甲銨液,以減少進(jìn)料H2O/CO2分子比。對(duì)于水溶液全循環(huán)法(預(yù)蒸餾工藝),尿素合成塔進(jìn)料H2O/CO2分子比設(shè)計(jì)值為0.65。提高H2O/CO2分子比,不利于甲銨脫水生成尿素而利于尿素的水解,使尿素合成轉(zhuǎn)化率下降,如果尿素合成反映溫度為188℃,當(dāng)NH3/CO2分子比在3.9—4.0范疇內(nèi),H2O/CO2比每增加0.1轉(zhuǎn)化率降1.5%左右,當(dāng)NH3/CO2比在4.1—4.3范疇內(nèi),H2O/CO2比每增加0.1,轉(zhuǎn)化率下降1%左右。④工業(yè)生產(chǎn)中尿素合成操作壓力的擬定。在工業(yè)生產(chǎn)中要選擇操作壓力高于尿素合成反映液的平衡壓力,確保氨基甲酸呈液態(tài)而不分解即可,普通為說(shuō),以尿素合成塔頂部物料的平衡壓力為基準(zhǔn),操作壓力應(yīng)高于該物料的平衡壓力2—3MPa左右,在實(shí)際生產(chǎn)中取壓點(diǎn)在塔底的液氨進(jìn)料管上,有的廠改在高壓氨泵出口管上,因此在取壓點(diǎn)壓力較高,而尿素合成塔頂部物料壓力要低于壓點(diǎn)處的值,因此在操作中PV204閥的開(kāi)度要保持塔頂溶液面上的壓力為19.7—20.0MPa,此時(shí)塔底取壓點(diǎn)處值應(yīng)在20.5—21.0MPa,否則操作壓力過(guò)低,會(huì)影響平衡轉(zhuǎn)化率。為什么操作壓力高于尿素合成塔頂部物料的平衡壓力?〈1〉與塔頂反映后物料相比,塔底進(jìn)料中氨和二氧化碳組分高,尿素和水組份低,其沸點(diǎn)蒸汽壓也比塔頂高,為使塔底進(jìn)料中氨和二氧化碳能反映生成氨基甲酸銨,必須使操作壓力高于塔底物料的蒸汽壓。〈2〉原料二氧化碳的純度不是100%,含有一定的惰性氣體,同時(shí)為了尿素合成塔防腐,在原料二氧化碳?xì)庵屑尤胍欢康目諝?,因此操作壓力?yīng)為反映物料的平衡壓力和惰性氣體分壓和?!?〉測(cè)定條件下尿素合成塔內(nèi)物料處在多相狀態(tài),而工業(yè)生產(chǎn)中由于停留時(shí)間的限制不可能完全達(dá)成平衡狀態(tài),這樣實(shí)際壓力要高于平衡壓力,造成操作壓力也要對(duì)應(yīng)提高。⑤工業(yè)生產(chǎn)中,物料在尿素合成塔內(nèi)的停留時(shí)間的選擇。工業(yè)生產(chǎn)尿素是持續(xù)性的,原料氨、二氧化碳和返回甲銨持續(xù)不停地從塔底送入尿素合成塔,反映熔融物不停從塔頂引出,因此在工業(yè)生產(chǎn)中尿素合成反映不可能達(dá)成完全的化學(xué)平衡,達(dá)成化學(xué)平衡的程度與物料在塔內(nèi)的停留時(shí)間有關(guān),物料在合成塔內(nèi)停留時(shí)間:τ=ρv/(GCO2+GNH3+GNH2COONH4)式中τ:物料在合成塔停留時(shí)間(h)ρ:反映液比重(kg/m3)V:合成塔容積(m3)GCO2、GNH3、GNH2COONH4三物重量速度(kg/h)在實(shí)驗(yàn)測(cè)定,當(dāng)壓力在22MPa,溫度188℃,NH3/CO2分子比=4.04,NH3/CO2分子式=0.66的條件下,物料在尿素合成塔內(nèi)停留時(shí)間在40分鐘以內(nèi),對(duì)尿素合成轉(zhuǎn)化率有非常明顯的影響,隨著停留時(shí)間的增加,轉(zhuǎn)化率明顯提高,當(dāng)停留時(shí)間超出1小時(shí)后,增加停留時(shí)間轉(zhuǎn)化率幾乎沒(méi)有什么變化,因此選擇物料在合成塔內(nèi)停留時(shí)間為40分鐘—1小時(shí)。在工業(yè)生產(chǎn)中,多用生產(chǎn)強(qiáng)度表達(dá)尿素合成塔的產(chǎn)率和停留時(shí)間,所謂生產(chǎn)強(qiáng)度是指尿素合成在單位時(shí)間容積內(nèi)生產(chǎn)的尿素產(chǎn)量。I=GUr/VI:尿素合成塔生產(chǎn)強(qiáng)度(t/m3·d)GUr:尿素產(chǎn)量(t/d)V:尿素合成塔容積(m3)對(duì)于一定的尿素合成塔來(lái)說(shuō),其產(chǎn)量隨著加入物料量的增加而增加,隨著停留時(shí)間的縮短、轉(zhuǎn)化率的下降而減少,在普通設(shè)計(jì)條件下,P=20MPa,T=188℃,NH3/CO2=4.0,H2O/CO2=0.6—0.7,I=8—9t/m3·d,生產(chǎn)強(qiáng)度每增加1,轉(zhuǎn)化率下降1%;當(dāng)I=11—12t/m3·d,生產(chǎn)強(qiáng)度每增加1,轉(zhuǎn)化率下降3%,因此生產(chǎn)強(qiáng)度有個(gè)程度,否則轉(zhuǎn)化率太低,循環(huán)回收系統(tǒng)的負(fù)荷將大大增加。我公司尿素合成塔現(xiàn)在所采用的內(nèi)件構(gòu)造普通下部為五塊旋流板(三塊左旋,兩塊右旋),上部為二十三層旋流帽式塔板。反映溫度底部低、頂部高,其溫差在6—10℃(隨生產(chǎn)強(qiáng)度提高而增大),因此是一種有溫度梯度的不等溫合成塔,影響轉(zhuǎn)化率的提高,另外塔板構(gòu)造簡(jiǎn)樸,板數(shù)較少,都是使轉(zhuǎn)化率下降的因素,已有的實(shí)踐證明,改善塔板構(gòu)造,增加塔板,或等溫合成塔的構(gòu)造內(nèi)件生產(chǎn)強(qiáng)度可大大突破傳統(tǒng)內(nèi)件構(gòu)造的合成塔,而轉(zhuǎn)化率仍不低于65%2、未反映物的分離和回收(1)一段分解①未反映物的分離回收辦法在尿素合成過(guò)程中,由于在一定的生產(chǎn)條件下,尿素實(shí)際轉(zhuǎn)化率只有67%,即約有67%的二氧化碳和34%氨轉(zhuǎn)化成尿素,其它的氨和二氧化碳則以氨基甲酸銨,游離氨的形式存在于尿素合成反映液中,這部分未反映物與尿素必須加以回收,再循環(huán)使用,構(gòu)成全循環(huán)生產(chǎn)工藝,現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中,普通采用減壓、加熱或氣提,使氨基甲酸銨分解,游離氨和尿素分離,然后在一定的工藝條件下,在吸取冷凝設(shè)備中,過(guò)剩氨被冷凝為液氨,其它氣相氨和二氧化碳被冷凝吸取生成氨基甲酸銨溶液返回合成塔。水溶液全循環(huán)采用多個(gè)減壓加熱的辦法分離未反映物氨和二氧化碳,然后逐段用水冷凝吸取,氨基甲酸銨水溶液加以回收,過(guò)剩氨則用冷卻水間接冷卻冷凝為液氨而回收。在擬定未反映物工藝條件和設(shè)備時(shí),應(yīng)達(dá)成以下規(guī)定:〈1〉盡量使未反映物與尿素完全分離?!?〉在加熱分離過(guò)程中要盡量減少產(chǎn)生縮二脲和尿素水解副反映?!?〉分解分離氣相中帶水量盡量少,以利于全系統(tǒng)的水平衡,減少返回尿素合成塔的水量?!?〉有助于未反映物的完全回收。②減壓加熱分離的基本原理出尿素合成塔的合成反映液中,未反映物大部分是氨基甲酸銨及游離氨和少量游離二氧化碳,二氧化碳和氣氨溶解在反映液中,隨著壓力下降和溫度的升高,其溶解度減少,因此對(duì)尿素合成反映液進(jìn)行減壓和加熱解決,使溶解的游離氨和二氧化碳從尿素合成中分離出來(lái)。減壓加熱也有助于氨基甲酸銨的分解,其分解反映是一種吸熱和體積增加的反映。不同溫度下氨基甲酸銨的離解壓力以下:溫度℃98.5106130.2150160170180壓力MPa0.740.952.85.57.410.113.8由上可見(jiàn),氨基甲酸銨的離解壓力隨著溫度的升高而增大,要使氨基甲酸銨分解,就需要使分解的操作壓力低于所選定分解操作溫度的離解壓力,或者使分解操作溫度高于所選定分解操作壓力下的離解溫度,普通在工業(yè)生產(chǎn)中,選用分解溫度要比分解操作壓力下氨基甲酸銨離解溫度30℃左右。為了使未反映物完全分離和回收,工業(yè)生產(chǎn)中普通采用多段減壓加熱分離,多段冷凝吸取的辦法,多段減壓加熱和冷凝回收是建立在技術(shù)上可能和經(jīng)濟(jì)上合理的基礎(chǔ)上的,技術(shù)上規(guī)定達(dá)成分離完全,副反映少和吸取用水少,如果采用一次高壓分解分離,吸取用水量是少了,但不易達(dá)成完全分離,吸取也不完全,且分解溫度高,副反映增加。倘使一次低壓分解分離,即使分離效率高,但吸取效率低,同時(shí)吸取液濃度稀,返回水量增加,致使合成轉(zhuǎn)化率下降,根據(jù)技術(shù)可行,基建投資省的原則,水溶液全循環(huán)工藝采用三段分解和三段吸取的辦法,即一段分解(中壓段)二段分解(低壓段)和真空閃蒸的三段分解和一段吸取、二段吸取和常壓吸取的三段吸取。③一段分解工藝條件的選擇〈1〉分解溫度從尿素合成塔出來(lái)的尿素合成反映液進(jìn)入一段分解系統(tǒng),選擇適宜的分解溫度和操作壓力,使甲銨分解和總氨蒸出盡量完全,又能滿足吸取的工藝條件。在一段系統(tǒng),隨著分解壓力的提高,溶液的最高沸點(diǎn)溫度也提高,且不同組分的溶液,有不同的最高沸點(diǎn)溫度,分解后液相中的NH3/CO2比隨壓力上升而增加,隨溫度上升而下降,提溫時(shí),大量氨被蒸出,達(dá)成最高沸點(diǎn)后,氨基甲酸銨分解更激烈,即甲銨分解率和總氨蒸出率均隨溫度上升而增加,在達(dá)成氨基甲酸分解溫度后的一定范疇內(nèi),總氨蒸出的增加速度卻不及甲銨分解率大,這是由于合成反映液中的過(guò)量氨呈物理溶解,而氨基甲酸銨呈化合態(tài)存在,過(guò)量氨減壓后在未達(dá)成氨基甲酸銨分解溫度前已大量蒸出,氣相中氨分壓提高,而氨基甲酸銨的分解必須使操作溫度不不大于氨基甲酸銨在該壓力下的離解溫度,才有可能大量分解。若一段分解操作壓力維持2MPa,從氨基甲酸銨離解壓力與溫度關(guān)系圖中可查得離解溫度為124℃。由于在工業(yè)生產(chǎn)中,氨基甲酸銨不是純態(tài)的,而是存在尿素、水和過(guò)量氨的混合物,在該溫度下,氨基甲酸銨并不大量分解。從Ur—NH3—CO2—H2O四元體系的氣液平衡中測(cè)得氨基甲酸銨開(kāi)始大量分解的最高沸點(diǎn)溫度為129℃,由于溶液中H2O/Ur分子比不不大于測(cè)定值(因合成塔進(jìn)料帶入水)最高沸點(diǎn)要高于129℃,因此實(shí)際分解溫度必須維持在130℃以上,從實(shí)測(cè)知,當(dāng)溫度高于160℃時(shí),甲銨分解率和總氨蒸出率隨溫度的升高而升高的趨勢(shì)緩慢,而氣相中含水量增加速度加緊,同時(shí)一段分解溫度擬定為160℃左右。由于尿素合成反映液中溶解的氧通過(guò)預(yù)蒸餾后被逸出,加速了對(duì)不銹鋼Mo2Ti材料的腐蝕,因此在分解溫度160℃操作時(shí),必須在一分加熱器底部溶液入口處補(bǔ)加二次防腐空氣。否則需將分解溫度降到155℃操作?!?〉分解壓力分解和吸取在相似的壓力下進(jìn)行,這對(duì)簡(jiǎn)化工藝流程和方便操作是有利的,但分解和吸取對(duì)選擇壓力的規(guī)定是矛盾的,對(duì)分解來(lái)說(shuō),壓力愈低,分解愈完全,對(duì)吸取,壓力愈高,吸取效果愈好,而吸取用水少,返回尿素合成塔的循環(huán)量減少,從而對(duì)減少H2O/CO2有利。因此擬定一段分解壓力需考慮以下原則:Ⅰ、確保一定的甲銨分解率和總氨蒸出率,設(shè)計(jì)規(guī)定一段甲銨分解率不不大于89.5%,總氨蒸出率不不大于90%,氣相帶水量規(guī)定不大于5.9%(重量);規(guī)定出一段分解塔尿液中含氨7.5%(重量),含CO23%(重量),H2O/Ur分子比1.7。若尿液中H2O/Ur比不大于1.7,闡明一段分解氣中水量較大,不利于系統(tǒng)的水平衡。若分解壓力高,甲銨分解率和總氨蒸出率下降,意味著二段分解負(fù)荷將增大,一段分解甲銨分解率減少1%,二段分解負(fù)荷將增加10%,二段負(fù)荷增加,意味著吸取用水增加,從而提高了進(jìn)尿素合成塔的H2O/CO2。所覺(jué)得了獲得較佳的一段分解效率,應(yīng)當(dāng)在滿足一段吸取和過(guò)剩氨冷凝所必須的壓力前提下,選擇較低的分解壓力。Ⅱ、使分解氣中含水量盡量低,分解壓力低,分解氣中含水量增加,這不僅對(duì)吸取操作不利,并且增加入尿素合成塔H2O/CO2分子比。Ⅲ、確保在一段吸取塔中將一段分解氣中的CO2和過(guò)剩氨以外的其它氨全部冷凝吸取成為氨基甲酸銨溶液加以回收,因此增加壓力,對(duì)一段吸取是有利的。Ⅳ、一段過(guò)剩氨的冷凝加回收(在一吸塔吸取完CO2后,過(guò)剩氨在氨冷凝器中冷凝,用冷卻水間接冷卻),若冷卻水溫度30℃,冷凝器管內(nèi)外溫差按8℃考慮,則氣氨在38℃冷凝,對(duì)應(yīng)的飽和氨蒸汽壓約1.5MPa,再加上惰性氣分壓,因此其操作壓力不得低于1.7MPa。綜合上述條件的規(guī)定,一段分解壓力擬定為1.7MPa。在生產(chǎn)裝置中一段取壓點(diǎn)位置在液氨緩沖槽上,因此在操作時(shí)以該點(diǎn)實(shí)際有1.7MPa壓力為宜。(2)一段吸取甲銨溶液構(gòu)成與平衡氣相CO2含量之間有下列關(guān)系。①當(dāng)溶液中水量固定時(shí),液相中NH3/CO2增加,氣相CO2含量明顯下降。②當(dāng)溶液中NH3/CO2比固定時(shí),液相中水含量增加,氣相CO2含量隨之下降。③當(dāng)溶液構(gòu)成固定時(shí),溶液溫度升高,氣相CO2含量增大,在碳酸銨相區(qū)內(nèi),氣相CO2含量極少。從上述可知,要使氣相中CO2在一吸塔內(nèi)被吸取完全,必須使用甲銨相區(qū)與碳酸銨相區(qū)內(nèi)的溶液作為吸取液。在一吸塔操作中,當(dāng)壓力條件固定后,液相中H2O/CO2減少,能夠提高甲銨液濃度,熔點(diǎn)溫度也隨之提高,有助于減少合成塔進(jìn)料的H2O/CO2比,但是與不飽和溶液平衡的氣相CO2含量增加,吸取效率減少,為此一吸塔的操作原則是:即要得到高濃度的甲銨液,又要使與其平衡的氣相中CO2含量盡量低,以免給精洗段操作帶來(lái)困難。①一吸塔頂部吸取液構(gòu)成影響一吸塔頂部的吸取液為來(lái)自惰洗器的濃氨水,這樣能夠把出塔氣相中CO2洗滌的較為完全,下表列出了CO2在不同濃度氨水中的溶解度(可由圖2—4中查得)NH3水濃度%(重量)CO2溶解度%(重量)100<0.1(60℃)950.6(105℃)901.0(80℃)852.4(60℃)806.0(50℃)7516(40℃)在60℃,預(yù)計(jì)最多只有0.1%甲銨溶解于氨中,如果用稀碳銨液作為塔頂吸取液,由于CO2含量較高,則有可能使吸取液從甲銨層區(qū)跨入到分層區(qū)內(nèi)。飽和溶液分層區(qū)內(nèi)溶液平衡數(shù)據(jù)見(jiàn)下表。溫度(℃)405060708090100110液體1NH3%768185.587.69092.393.696.5CO2%7.54.02.01.51.00.80.60.5液體2NH3%726762.560.558.857.857.457.2CO2%11162225.530.23436.239.2吸取液為來(lái)自二冷的氨水,其中CO2%要不大于3%,否則易進(jìn)入分層區(qū)內(nèi),由圖2—3查得分層內(nèi)一點(diǎn),組分為NH392%、H2O5%、CO23%,此組分靠近一吸塔精洗段第三塊板上NH3水濃度89%。在位于NH3—NH4COONH2邊線上的分層區(qū)含有過(guò)冷現(xiàn)象,由相律可知,因P=3(兩個(gè)液相、氣相)故F=3—3+2=2,即當(dāng)壓力固定,溶液狀態(tài)取決于溫度,溫度稍低,容易析出結(jié)晶,分層消失,溫度稍高,對(duì)應(yīng)溶液平衡氣相CO2含量即增加,因此吸取液構(gòu)成不能選擇在分層區(qū)之內(nèi),在生產(chǎn)中如吸取液中CO2較高,則易進(jìn)入分層區(qū),應(yīng)立刻變化控制條件,此時(shí);應(yīng)增加吸取液中水量,而不應(yīng)增加氨量,從而使溶液移出分層區(qū),否則會(huì)使溶液析出固體結(jié)晶,危及工藝操作,因此當(dāng)一吸塔內(nèi)第三塊板上溫度超出50℃時(shí)(是由于CO2高超溫),則必須先增加水量,然后稍調(diào)頂回流氨量以降溫并沖洗CO2。②一吸塔頂、底回流氨量分派比的影響。一吸塔底部液相區(qū)吸取一段分解氣中的CO2和氨,反映生成甲銨,放出大量熱量用液氨作冷卻劑,將熱量移走,普通一吸塔頂和底部加入回流氨,其作用是:〈1〉控制某一溫度下溶液的構(gòu)成(一定的NH3/CO2)使平衡壓等于操作壓力(普通操作壓力>平衡壓力)。〈2〉控制塔內(nèi)熱平衡,使溶液維持在一定溫度,即使溶液的沸點(diǎn)要高于熔點(diǎn)(操作溫度要低于沸點(diǎn),高于熔點(diǎn))?!?〉使與該溶液成平衡的氣相CO2含量盡量低?!?〉減少出塔氣相溫度,以減少含水量。生產(chǎn)中如果加大底回流氨用量,會(huì)使溶液中NH3/CO2比上升,沸點(diǎn)下降,當(dāng)降至熔點(diǎn)時(shí),即會(huì)產(chǎn)生局部甲銨結(jié)晶,隨著入塔氣體中氨和CO2反映放出熱量,溶液中NH3蒸發(fā),NH3/CO2下降,沸點(diǎn)上升,結(jié)晶又溶化,這樣塔下部鼓泡段內(nèi)的溫度就會(huì)出現(xiàn)忽高忽低的波動(dòng)現(xiàn)象,為此在實(shí)際生產(chǎn)中,底部回流氨控制在氨總量的10%左右,小尿素裝置當(dāng)一吸冷器投入正常運(yùn)行后,一吸塔底部能夠不加入回流氨,同時(shí)還能減少頂回流氨用量。③影響氨冷器的因素一吸塔氣氨進(jìn)入氨冷器冷凝為液氨,一部分經(jīng)液氨緩沖槽、高壓氨泵循環(huán)回合成塔,另一部分作為一吸塔頂部的回流氨?!?〉一吸塔頂出氣溫度對(duì)液氨含水量的影響一吸塔出氣溫度℃對(duì)應(yīng)水蒸汽壓MPa(絕)36℃時(shí)水蒸汽壓MPa(絕)36時(shí)液氨濃度%(重量)420.0081980.0059499.5450.0095820.0059499.42470.0106120.0059499.36500.0123350.0059499.25600.0199170.0059498.78700.0311560.0059498.09含水量不大于0.5%的液氨對(duì)碳鋼的腐蝕是很輕微的,但是當(dāng)液氨中含水量較多,或者溶解CO2時(shí),形成甲銨—氨—水溶液則對(duì)碳鋼腐蝕程度加劇,事實(shí)上初始開(kāi)車(chē)時(shí)由于操作純熟程度差,一吸塔頂超溫現(xiàn)象時(shí)常發(fā)生,以及塔頂除沫網(wǎng)的除沫效果差等問(wèn)題,一吸塔出氣帶水多,造成碳鋼制氨冷凝器的嚴(yán)重腐蝕,為謹(jǐn)慎起見(jiàn),將氨冷凝器全用普通不銹鋼材質(zhì)?!?〉一吸塔頂氣相中含CO2量超出設(shè)計(jì)指標(biāo)。一吸塔鼓泡段溶液溫度為100℃,溶液液面上平衡氣相CO2含量約1%,當(dāng)溫度110℃時(shí),平衡氣相CO2含量猛增至約6%,則精餾段無(wú)法將這些CO2洗滌下來(lái),CO2上竄冷凝器,產(chǎn)生甲銨結(jié)晶堵塞,使氨冷器冷凝效率下降,嚴(yán)重時(shí)甲銨結(jié)晶析出堵塞管路,影響系統(tǒng)正常生產(chǎn)。在正常操作狀況下,出鼓泡段的平衡氣相CO2,含量約1%,在精餾段下層形成的NH3—CO2—H2O三元溶液中,CO2含量約8%(重量)精餾段上、中、下層氨水濃度與溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系以下。上段中段下段溫度℃447090氨水濃度%956545注:這些數(shù)據(jù)來(lái)自預(yù)分離工藝??梢?jiàn)在精餾段里不會(huì)發(fā)生結(jié)晶堵塞,同時(shí)出塔氣相CO2,含量幾乎為零。由于在60℃時(shí)甲銨在液氨中的溶解度最大只有0.1%,在液氨溫度降到25—40℃,甲銨溶于液氨中的量要降到0.04%下列,因此一吸塔操作要竭力避免出口氣相中CO2含量超標(biāo)?!?〉氨冷凝效率低氨冷凝效率低,大量氣氨隨惰性氣體帶至惰洗器和尾吸塔,增加氨耗,影響冷凝效率的因素。Ⅰ、操作壓力低。Ⅱ、冷卻水溫高,冷卻水水質(zhì)差,冷卻水循環(huán)量局限性,冷卻水壓力低,以及冷卻水在氨冷器中水位不滿。Ⅲ、原料CO2氣中惰性氣含量超出設(shè)計(jì)值。Ⅳ、一吸塔操作不當(dāng),出口氣相中CO2含量超標(biāo),甲銨結(jié)晶附著列管表面。(3)低壓分解低壓段分解的影響因素:中壓段分解后的尿素溶液,需進(jìn)一步減壓后進(jìn)入二段分解系統(tǒng),使氨基甲酸銨基本上完全分解,實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)表時(shí),在0.5MPa下列和120℃以上時(shí),分解后的液相成分與溫度和壓力有關(guān),而與中壓段分解后的尿液構(gòu)成無(wú)關(guān)。①溫度的影響溫度升高,低壓段甲銨分解率和總氨蒸出率提高,分解后液相中氨和二氧化碳含量較低,但隨著分解溫度的提高,二段分解氣中含水量明顯增加,例如130℃時(shí)二分加熱器后分離氣相中含水量為30%,135℃時(shí)為32%,140℃為36%,145℃為42%,150℃為52%,因此提高分解溫度既要滿足二段分解效率的規(guī)定,又要考慮分解氣中含水量不能過(guò)大,以利于系統(tǒng)水平衡。②壓力的影響分解壓力愈低,分解后液相中殘存氨和二氧化碳含量愈少,甲銨分解率和總氨蒸出率愈高,生產(chǎn)實(shí)踐證明,在相似溫度下,隨著分解壓力減少,氣相中二氧化碳濃度變化不大,而氨濃度下降,水濃度大幅度上升,因此選擇操作壓力要考慮兩者之間壓力。工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)低壓段工藝條件的擬定:①分解壓力低壓分解出的氣體至低壓段吸取系統(tǒng),用蒸發(fā)冷凝液吸取成為稀氨基甲酸銨溶液,因此低壓段分解壓力取決于低壓段吸取壓力,而吸取壓力又取決于低壓段吸取液的構(gòu)成和溫度,二段吸取液構(gòu)成要滿足完畢回收二段分解氣中的氨和二氧化碳并保持全系統(tǒng)循環(huán)水量為一恒定值這兩個(gè)規(guī)定,而吸取液的溫度要高于溶液構(gòu)成相對(duì)應(yīng)的結(jié)晶溫度10—20℃,在這樣的溶液溫度和構(gòu)成下,溶液表面的蒸汽壓決定了二段吸取的最低操作壓力,也就決定了二段的分解壓力,在此工藝中擬定二段分解壓力為0.35MPa(絕)。②分解溫度二段分解溫度選定的原則,是使溶液中殘存氨和二氧化碳盡量完全蒸出,同時(shí)又要考慮氣相中帶水量要小,縮二脲生成和尿素水解等副反映要少,在此工藝中分解溫度定為135—140℃。工業(yè)生產(chǎn)中為了減少二段分解氣中的汗水含水量,二段分解塔采用精餾形式,以減少二分塔出氣溫度。進(jìn)塔溶液自上而下通過(guò)精餾段,與自下而上的熱分解氣逆流接觸進(jìn)行熱交換,氣相的顯熱和部分水的冷凝熱傳給液相,液相溫度升高,又有部分殘存氨基甲酸銨的分解。成果液相中NH3/CO2分子比及氨和二氧化碳含量下降,含水量提高,而氣相的溫度和含水量下降,出精餾段的尿素溶液在下部分解加熱器中被加熱至135℃左右,使液相中的氨基甲酸銨基本上完全分解和總氨蒸出也趨于完畢,然后進(jìn)入二段分解塔的分離段分離,氣體進(jìn)入精餾段降溫和冷凝部分水后出二段分解塔,液體經(jīng)再一次減壓進(jìn)入閃蒸槽。(4)低壓段吸取①低壓段吸取工藝條件的擬定低壓段循環(huán)吸取的任務(wù):一是充足回收低壓分解氣(涉及二段分解氣和解吸氣),二是調(diào)節(jié)維持系統(tǒng)水平衡,它的工藝指標(biāo)是保持低壓段吸取液的構(gòu)成,以及完畢上述所需的吸取壓力和溫度。低壓吸取在本工藝中采用分步冷凝法,即是二循一冷凝器中吸取低壓分解氣中的全部二氧化碳和一部分氨,在二循二冷凝器中吸取殘存的氨。這兩個(gè)冷凝器中使用的吸取液來(lái)自一、二段蒸發(fā)冷凝液,在一、二冷中加多少吸取用水,根據(jù)其分擔(dān)的任務(wù)擬定每一種加水量。擬定工藝條件的環(huán)節(jié)以下:擬定一冷中二甲液的組分,知熔點(diǎn)溫度后定操作溫度。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際狀況,普通擬定二甲液中NH3/CO2分子比為5.0,溶液熔點(diǎn)為20℃,操作溫度高于熔點(diǎn)20℃,即40℃。查NH3—CO2—H2O三元飽和溶液相圖,得二甲液組分為CO2=20%,NH3=39.5%,H2O=40.5%,在高于熔點(diǎn)20℃的相圖上查得該構(gòu)成在40℃平衡壓力為0.294MPa(絕)。此壓力是操作條件下的最低壓力指標(biāo),也是低壓分解的分解壓力和最低吸取壓力。因此低壓吸取第一冷凝器的操作壓力與溫度的選擇要根據(jù)下列幾點(diǎn):①要吸取低壓力分解氣和解吸氣的部分氨和全部二氧化碳。②考慮溶液的結(jié)晶問(wèn)題。③二段甲銨分解率,總氨蒸出率和解吸效率。(5)解吸和尾吸低壓分解塔后的尿液送至閃蒸和蒸發(fā),該物料中還含有少量的NH3和CO2經(jīng)蒸發(fā)時(shí),由蒸發(fā)二次蒸汽帶出,經(jīng)冷凝后冷凝液中含有少量的尿素、氨和二氧化碳,在傳統(tǒng)工藝流程中,此蒸發(fā)冷凝液一部分用作低壓段吸取液外,大部分作尾吸塔的吸取液,以回收尾氣中的氨。從尾吸塔出來(lái)的碳銨液,其中氨的濃度達(dá)4%以上,為此要運(yùn)用解吸塔,將溶液中NH3和CO2解吸出來(lái),解吸氣返回低壓吸取系統(tǒng),以提高氨的運(yùn)用率,并達(dá)成全循環(huán)工藝的規(guī)定,本工藝中設(shè)立單一的解吸塔,溶液中微量尿素是解吸不出的,隨解吸廢液排出,最后使尿素氨耗提高34公斤,如果要回收其中尿素的話,則要設(shè)立高溫(190℃)條件下的尿素水解器,使尿素水解,并分解為NH3和CO2后再至第二解吸塔,這樣解吸塔排放廢液中,尿素含量5ppm下列,氨含量1—2ppm。①解吸原理解吸是吸取的逆過(guò)程,吸取時(shí)需要高壓和低溫,而在解吸時(shí)就需要低壓和高溫,在解吸過(guò)程中,NH3、CO2組分在液相中的濃度不不大于氣相平衡的濃度,因此能夠從液相進(jìn)入氣相,離平衡越遠(yuǎn),推動(dòng)力越大,越易解吸。在工業(yè)生產(chǎn)中,解吸應(yīng)設(shè)法減少解吸組分在氣相中的分壓或者提高液相的平衡壓力。前者普通通入惰性氣體(如水蒸汽)通入解吸塔中,由于惰性氣體中不含有吸取組分,因而在氣相中占有一定分壓,使解吸組分在氣相中的分壓下降,使溶液中的組分就能夠被解吸出來(lái)。在本工藝中是使用水蒸汽作為惰性氣體,使溶液中的NH3的CO2解吸出來(lái),后者使溶液加熱汽化,提高溶液溫度,增加組分在液面上的平衡分壓,溫度提高后來(lái),氣體在液體中的溶解下降,使組分被解吸出來(lái)?,F(xiàn)在也有部分CO2氣提法,使重要解吸組分氨在氣相中的分壓下降,從而氣液平衡時(shí),在液相中的氨被大量解吸出來(lái)。②解吸工藝指標(biāo)的擬定對(duì)解吸的規(guī)定以下:〈1〉解吸后的排出物(稱解吸廢液),應(yīng)不含氨,以減少氨耗。〈2〉從解吸塔排出的氣體(稱解吸氣)含水量應(yīng)盡量少,有助于實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)水平衡。為了達(dá)成解吸廢液中不含氨,首先要擬定解吸壓力和解吸塔底部溫度,從前述已知低壓一段吸取壓力為0.3MPa(絕),則解吸氣到低壓段第一冷凝吸取器的壓力應(yīng)定為0.4MPa(絕),在此條件下解吸廢液,考慮到系統(tǒng)阻力降的沸點(diǎn)溫度為143℃。因此擬定解吸壓力之后,要懂得壓力下的飽和蒸汽溫度,如果塔底溫度不大于143℃,那么排出的解吸廢液中就含有氨。如果塔底加入的蒸汽過(guò)量,則提高了塔頂溫度。為了減少解吸氣含水量,需減少出塔解吸氣的溫度、塔頂溫度與入塔頂解吸液的溫度、含氨濃度及塔底加入蒸汽量有關(guān)。解吸量由系統(tǒng)水平衡和氨平衡所決定,即蒸發(fā)冷凝液除了作為二循一冷凝器、二循二冷凝器的吸取用水外,其它均送至解吸塔進(jìn)行解吸。解吸液經(jīng)解吸換熱器升溫后進(jìn)入塔上部的6#板上(解吸塔共25塊塔板,回流冷凝液進(jìn)入上部)1#板,1—6#板為精餾板,7—25板為蒸餾段,溫度計(jì)接口b1塔底,b215#板,b6#板、b41#板,塔中部溫度作為塔底蒸汽加入量的調(diào)節(jié)根據(jù),中部溫度與進(jìn)塔氨水濃度有關(guān),即以該濃度氨水在操作壓力下的沸點(diǎn)溫度為塔底控制蒸汽量的參數(shù)值(15#板),例如進(jìn)塔解吸液含氨7.8%,在0.4MPa(絕)下其沸點(diǎn)為119℃含氨量上升,沸點(diǎn)溫度下降,如15%氨水,沸點(diǎn)100℃;含氨量不高于7.8%;如5%,沸點(diǎn)溫度在125℃。為了控制去二循一冷解吸氣中的水量,在塔頂設(shè)立了回流冷凝器,用冷卻水(調(diào)溫脫鹽水,水溫約95℃,回流冷凝器出口約100℃)來(lái)調(diào)節(jié)溫度。解吸氣中水量與溫度、壓力的關(guān)系以下:壓力MPa(絕)溫度℃含水量%(重量)0.4512039.511530.011227.00.412042.011539.011232.00.312061.011550.511248.0由此可知,只要控制塔中部溫度和解吸冷凝器出氣溫度即能達(dá)成減少氨耗,有助于系統(tǒng)水平衡的目的。③解吸塔操作工藝指標(biāo)〈1〉操作壓力:0.28~0.32MPa〈2〉塔底溫度:142~145℃〈3〉出解吸冷凝器氣體溫度:105—112℃(冷凝后氣體中含水量為32%)〈4〉解吸塔頂:120℃〈5〉解吸廢液:含氨<0.07%(二)工藝流程及設(shè)備一覽表1、工藝流程二氧化碳?jí)嚎s機(jī)出口的CO2氣體壓力約為20.69MPa(絕)、溫度約為125℃,進(jìn)入尿素合成塔。從一吸塔來(lái)的氨基甲酸銨溶液溫度約90℃,經(jīng)一甲泵加壓至約20.69MPa(絕),送入尿素合成塔。從氨預(yù)熱器來(lái)的液氨溫度約50~55℃,送入尿素合成塔。出尿素合成塔的合成液,通過(guò)壓力控制閥PV404減壓到1.67MPa(表)進(jìn)入預(yù)分離器,液相由預(yù)分離器進(jìn)入預(yù)蒸餾塔,合成液在此進(jìn)一步閃蒸,液相在精餾段與由一分加熱器來(lái)的氣體進(jìn)行傳質(zhì)傳熱作用。出預(yù)蒸餾塔的液相進(jìn)入一分加熱器,出一分加熱的溫度控制在155—160℃,加熱后物料進(jìn)入預(yù)蒸餾塔下部的分離器,進(jìn)行氣液分離,減壓后送至二分塔。液體進(jìn)入二分塔上部進(jìn)行閃蒸,與塔下分離段來(lái)的氣體進(jìn)行傳質(zhì)傳熱作用,以減少出塔氣體溫度和提高進(jìn)二分塔加熱的液體溫度。出二分塔加熱器物料溫度為135—140℃,該溫度由殼側(cè)蒸汽加熱調(diào)節(jié)閥TC403自動(dòng)控制。物料被加熱后進(jìn)入二分塔的分離段,進(jìn)行氣液分離。出二分塔液體經(jīng)減壓調(diào)節(jié)閥進(jìn)入閃蒸蒸發(fā)器,出閃蒸蒸發(fā)器氣體經(jīng)閃蒸冷凝器與一段蒸發(fā)冷凝器相連通。在閃蒸蒸發(fā)器液相中殘存的NH3和CO2大部分逸入氣相,尿液則直接進(jìn)入一段蒸發(fā)器。從預(yù)蒸餾塔頂出來(lái)的氣體約126~128℃,進(jìn)入一段蒸發(fā)器下部熱能回收段,從二甲泵來(lái)的甲銨液也進(jìn)入該熱能回收段,然后一起通過(guò)閃蒸熱能回收段進(jìn)入一吸冷卻器,用循環(huán)水泵把軟水送入一吸冷卻器進(jìn)行循環(huán)冷卻,使氣體進(jìn)一步在一吸冷卻器內(nèi)冷凝。冷卻器的氣液混合物進(jìn)一吸塔下部,一甲液由一甲泵送入尿素合成塔。運(yùn)用回流氨和從惰洗器來(lái)的濃氨水,控制出一吸塔的氣體溫度在50℃下列。出一吸塔的氣氨在四臺(tái)的氨冷凝器內(nèi)冷凝。液氨流至液氨緩沖槽,出氨冷凝器b的氣體進(jìn)入惰洗器,氣體中的氨被氨水泵送來(lái)的氨水所吸取,出惰洗器的氣體通過(guò)壓力自動(dòng)控制閥送入尾吸塔。來(lái)自解吸塔的氣體與二分塔氣體匯合后進(jìn)入二循一冷凝器。二段蒸發(fā)冷凝液由蒸發(fā)冷凝液泵送入二循一冷凝器頂部。氣相中的氨、二氧化碳被水冷凝和吸取,生成熱被列管冷卻水移走。生成的氨基甲酸銨流入二甲泵,加壓后送往閃蒸蒸發(fā)加熱器下部熱能回收段。出二循一冷凝器頂部氣體進(jìn)入二循二冷凝器底部,被蒸發(fā)冷凝液泵送來(lái)的蒸發(fā)冷凝液所吸取。殘存氣體經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥PV406送往尾吸塔。尾氣吸取液來(lái)自一表槽,經(jīng)尾吸泵送往尾氣吸取冷卻器冷卻到40℃后進(jìn)入尾吸塔頂部。尾吸塔下部液體流入碳銨液貯槽。尾吸下液由解吸給料泵通過(guò)解吸塔熱交換器送入解吸塔,解吸冷凝器的冷凝回流從解吸塔頂部第一塊塔板加入。解吸塔采用蒸汽直接氣提,出塔氣體送至二段循環(huán)系統(tǒng),出塔液體通過(guò)解吸換熱器,排至鍋爐。由閃蒸蒸發(fā)器流出的尿液直接進(jìn)入一段蒸發(fā)加熱器。出一段蒸發(fā)的物料溫度130℃,氣相經(jīng)洗滌塔洗滌后進(jìn)入一段蒸發(fā)冷凝器。一段蒸發(fā)出口尿液濃度約為96%,流入二段蒸發(fā)器,加熱器用蒸汽用熱,加熱器物料溫度為138—140℃,在工段蒸發(fā)器的分離段進(jìn)行分離。氣相送入二段蒸發(fā)冷凝器。濃度為99.17%(重量)熔融尿素,經(jīng)熔融泵送往造粒噴頭,進(jìn)行旋轉(zhuǎn)噴灑造粒。閃蒸蒸發(fā)冷凝器、一段蒸發(fā)冷凝器和二段蒸發(fā)冷凝器的冷凝液流至一、二表槽,一段蒸發(fā)冷凝器和二段蒸發(fā)冷凝器的未凝氣,由蒸發(fā)水噴射器抽至循環(huán)水槽。2、設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格材料數(shù)量1尿素合成塔φ1400×116×3070744.1m3X2G18143MOD(尿素級(jí))碳鋼12預(yù)分離器φ1400×20×4000V=6.2m300Cr17NiMo2(316L)碳鋼13一分塔φ1400\φ1500×16020F=533m2316L碳鋼14二分塔φ900×10/φ1200×8×9597F=100m2316L碳鋼15一吸塔φ1400\φ1600×101300Cr17Ni12Mo216一吸冷卻器φ1100×12×5600F=316m20Cr17Ni12Mo2Ti17φ700×6925F=120m20Cr17Ni12Mo2Ti18氨冷凝器(B、C)φ1400×7417F=550m20Cr18Ni9Ti碳鋼29液氨緩沖槽φ1200×14×4697V=6m30Cr18Ni9110液氨過(guò)濾器φ450×8×1215V=0.8m3碳鋼111惰洗器φ800×16/φ700×10/φ1100×14×8987F=100m20Cr19Ni9碳鋼112二循一冷φ1200×8×8605F=420m20Cr19Ni9碳鋼113二循二冷φ800×6×7658F=165m20Cr19Ni9碳鋼114尾吸塔φ800×4×70130Cr19Ni9115尾吸冷卻器φ600×8×5123F=80m20Cr18Ni10碳鋼116解吸塔φ1000×6×186250Cr19Ni9117解吸冷凝器φ700×6×4109F=82m20Cr18Ni9118解吸換熱器φ1000×4.2×1200F=70m2螺旋板式119軟水冷卻器φ1200×14×3924F=200m2碳鋼120汽水分離器(B)φ300×4.5×972碳鋼121蒸汽冷凝液膨脹槽φ1400×6×2900V=4.2m3碳鋼122液氨預(yù)熱器□6350×850×3300F=48m2碳鋼123循環(huán)軟水泵ISRG200—400F=400m3/h碳鋼23、儀表閥門(mén)位號(hào)闡明一覽表表2—1溫度調(diào)節(jié)儀表位號(hào)名稱備注TC401一分加熱器出口尿液溫度統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣閉TC402一吸冷卻器出口氣液混合物溫度批示調(diào)節(jié)氣閉TC403二分塔出口尿液溫度統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣閉TC405一段蒸發(fā)器出口尿液溫度統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣閉TCA406二段蒸發(fā)器出口尿液溫度統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣開(kāi)TK415C解吸塔低部溫度統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣閉TC444閃蒸出口尿液溫度統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣閉表2—2溫度統(tǒng)計(jì)儀表位號(hào)名稱備注TR410A合成塔頂部溫度統(tǒng)計(jì)TR410B合成塔底部溫度統(tǒng)計(jì)表2—3溫度批示統(tǒng)計(jì)儀表位號(hào)名稱備注TR411B入合成塔二氧化碳?xì)怏w溫度TR411C液氨頂熱器出口液氨溫度TR411D合成塔外壁上部溫度TR411E合成塔外壁中部溫度TR412A預(yù)熱餾塔進(jìn)口尿液溫度TR420預(yù)熱餾塔出口尿液溫度TR412D一分加熱器進(jìn)口尿液溫度TR413E一吸冷卻器循環(huán)冷卻軟水進(jìn)口溫度TR413F一吸冷卻器循環(huán)冷卻軟水出口溫度TR412G二分塔進(jìn)口尿液溫度TR412F二分塔出口氣體溫度TR412E二分塔上塔出口尿液溫度TR413A一吸塔頂部氣體出口溫度TR413B一吸塔精洗段中部溫度TR413C一吸塔精洗段下部溫度TR404一吸塔底部溫度TR415A解吸塔頂部溫度TR415B解吸塔6#塔板溫度TR415G解吸塔底部溫度TR415D解吸塔碳銨液進(jìn)口溫度TR415F解吸冷凝器出口氣體溫度TR404一甲液進(jìn)口總管甲銨液溫度TR411F合成塔減壓后尿液溫度TC401一分加熱器出口尿液溫度TC402一吸冷卻器氣液混合物出口溫度TRA409惰洗器出口液體溫度TC403二分塔出口尿液溫度TR436二循一冷出口液體溫度TR437二循二冷出口液體溫度TR445預(yù)分離器氣體出口溫度TC444閃蒸尿液出口溫度TC405一段蒸發(fā)器出口尿液溫度TC406二段蒸發(fā)器出口尿液溫度TR414進(jìn)車(chē)間蒸汽總管蒸汽溫度表2—4壓力調(diào)節(jié)儀表位號(hào)名稱備注PCA404合成塔壓力統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)報(bào)警氣開(kāi)PCA405中壓系統(tǒng)壓力統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)氣開(kāi)PCA406二循二冷凝出口氣體壓力調(diào)節(jié)統(tǒng)計(jì)氣開(kāi)PC413一級(jí)膨脹槽蒸汽壓力統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)表2—5壓力批示統(tǒng)計(jì)儀表位號(hào)名稱備注PR401進(jìn)車(chē)間液氨壓力批示PR455高壓液氨泵出口總管液氨壓力批示PR403二氧化碳?xì)怏w入合成塔壓力批示PR409一段蒸發(fā)冷凝器壓力批示PR408二段蒸發(fā)冷凝器壓力批示PCA404合成塔壓力批示PCA405液氨緩沖槽壓力批示PCA406二循二冷凝器出口氣體壓力批示PCA416解吸冷凝器出口氣體壓力批示PRA411各噴射器進(jìn)口蒸汽壓力批示PRA419合成塔尿液減壓后壓力批示PR454進(jìn)車(chē)間冷卻水上水總管壓力批示聯(lián)鎖表2—6流量批示統(tǒng)計(jì)儀表位號(hào)名稱FR401進(jìn)車(chē)間液氨流量批示積算FR402進(jìn)一蒸熱運(yùn)用段二甲液流量FR414進(jìn)惰洗器氨水流量FR404一分加熱器二次空氣入口流量批示FR405一吸塔頂部回流氨流量統(tǒng)計(jì)遙控FR407二循一冷器蒸發(fā)冷凝液進(jìn)口流量批示遙控FR408二循二冷器蒸發(fā)冷凝液進(jìn)口流量批示遙控FR409解吸換熱器進(jìn)口碳銨液流量批示遙控FR410進(jìn)車(chē)間蒸汽總管流量統(tǒng)計(jì)FK412進(jìn)車(chē)間軟水流量統(tǒng)計(jì)表2—7液位批示統(tǒng)計(jì)儀表位號(hào)名稱LCA401液氨緩沖槽液位統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)報(bào)警LCA402預(yù)蒸餾塔液位統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)LCA403二分塔液位統(tǒng)計(jì)調(diào)節(jié)LCA404一吸塔液位批示統(tǒng)計(jì)LCA405一分加熱器液位槽液位批示調(diào)節(jié)LCA406二循一冷液位批示調(diào)節(jié)報(bào)警LCA407二循二冷液位批示調(diào)節(jié)報(bào)警LCA408尿液槽液位批示LCA409一蒸加熱器液位槽液位批示調(diào)節(jié)LCA411解吸塔液位批示調(diào)節(jié)報(bào)警LCA4122#冷凝液膨脹槽液位批示調(diào)節(jié)報(bào)警LCA413蒸汽冷凝液槽液位批示調(diào)節(jié)報(bào)警LCA414二分加熱器液位槽液位批示調(diào)節(jié)LCA415二蒸加熱器液位槽液位批示調(diào)節(jié)LCA416閃蒸加熱器液位槽液位批示調(diào)節(jié)LCA4171#膨脹槽液位批示調(diào)節(jié)表2—8調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)閥位號(hào)名稱安裝地點(diǎn)TC—401一分加熱器尿液出口溫度調(diào)節(jié)一分加熱器尿液出口管上TC—402一吸冷卻器出口氣液混合物溫度調(diào)節(jié)進(jìn)車(chē)間脫鹽水管上TC—403二分塔出口尿液溫度調(diào)節(jié)二分塔尿液出口管上TC—413B一吸塔中部溫度調(diào)節(jié)一吸塔頂部回流氨管上TC—405一段蒸發(fā)器出口尿液溫度調(diào)節(jié)一蒸尿液出口管上TC—406二段蒸發(fā)器出口尿液溫度調(diào)節(jié)二蒸尿液出口管上TC—415C解吸塔底部溫度調(diào)節(jié)解吸塔底部PV—404合成塔壓力控制尿塔出口管上PV—405中壓系統(tǒng)壓力控制液氨緩沖槽PV—406二循環(huán)二冷凝器出口氣體壓力控制二循環(huán)二冷器出口氣相管上PV—410解吸冷凝器出口氣體壓力控制解吸冷凝器氣相出口管上FR—405一吸塔頂部回流氨流量調(diào)節(jié)頂部回流管上FR—407二循一冷器蒸發(fā)冷凝液進(jìn)口流量調(diào)節(jié)二循一冷凝器進(jìn)液管上FR—408二循二冷器蒸發(fā)冷凝液進(jìn)口流量調(diào)節(jié)二循二冷凝器進(jìn)液管上FR—409解吸換熱器進(jìn)口碳銨液流量調(diào)節(jié)解吸換熱器碳銨進(jìn)口管上LV—401液氨緩沖槽液位控制液氨緩沖槽液氨進(jìn)口管上LV—402預(yù)蒸餾塔液位控制預(yù)蒸餾塔尿液出口管上LV—403二分塔液位控制二分塔尿液出口管上LV—405一分加熱器液位槽液位控制液位吵冷凝液出口管上LV—411解吸塔液位控制解吸換熱器排出殘液管上LV—4122#冷凝液膨脹液位控制去蒸汽冷凝液槽管上LV—413蒸汽冷凝液槽液位控制冷凝液泵出口外送冷凝液管上LT—4171#冷凝液膨脹槽液位控制去2#冷凝液膨脹槽管線(三)工藝指標(biāo)及操作指標(biāo)1、工藝指標(biāo)一、合成塔:1、操作壓力:19.6~19.8MPa(A)100%2、溫度:⑴塔頂186~188℃(A)99%⑵塔中185~188℃(A)99%⑶塔底176~178℃(A)99%⑷氨預(yù)熱溫度50~55℃3、入塔物料:⑴NH3/CO2(摩爾)3.8~4.2⑵H20/CO2(摩爾)0.65~0.85⑶入塔CO2氣O2含量0.5~0.8%(體積)⑷入塔CO2氣H2S含量<10mg/m3⑸CO2轉(zhuǎn)化率:≥64%二、中壓系統(tǒng):1、壓力:1.60~1.65MPa2、溫度:⑴一分塔液相出口155~159℃⑵一甲液溫度90~95℃⑶一吸塔頂出氣溫度≤47℃3、成分:⑴一甲液NH340~43%⑵一甲液CO230~34%⑶縮二脲≤0.95水分≤0.57⑷惰洗氣出口氣體成分NH3≤15%(體積)⑸尾氣NH3≤10%(體積)三、低壓系統(tǒng)1、二分塔:溫度134~140℃二段循環(huán)壓力0.18~0.20MPa2、二循一冷:溫度35~40℃液相成分NH330~40%,CO213~17%3、二循二冷:溫度≤30℃液相成分NH320~40%,CO2<2%(質(zhì)量)解吸廢液NH3≤0.07%解吸壓力0.3MPa(表壓)解吸溫度139~144℃四、蒸發(fā)系統(tǒng)1、閃蒸:下液溫度95~105℃,壓力-0.044~-0.046MPa(絕壓)2、一蒸:下液溫度128~132℃,壓力-0.074~-0.076MPa(絕壓)3、二蒸:下液溫度135~140℃,壓力-0.094~-0.098MPa(絕壓)98%2、正常操作要點(diǎn)(1)合成塔操作正常調(diào)節(jié)Ⅰ、控制入塔物料比〈1〉控制入塔物料比是操作合成塔的第一要素合成塔的正常操作只要控制好入塔的物料比例,即NH3/CO2=4.0;H2O/CO2=0.65,在現(xiàn)在國(guó)內(nèi)自熱平衡式構(gòu)造的合成塔內(nèi)就能達(dá)成一定平衡轉(zhuǎn)化率的物料組分。該組分就有對(duì)應(yīng)的平衡壓力和平衡溫度。在尿素合成塔內(nèi),NH3/CO2、H2O/CO2壓力、溫度四個(gè)參數(shù)中,該物質(zhì)的自由度F=C—P+2=獨(dú)立組分?jǐn)?shù),相數(shù)F=3—2+2=3。在合成塔反映物系中獨(dú)立組分?jǐn)?shù)為3的來(lái)由:2NH3+CO2=NH4COONH2=(NH2)2CO+H2O在尿素合成塔中,參加反映的有五個(gè)組分,即NH3、CO2、NH4COONH2、(NH2)2CO和H2O它們之間有兩個(gè)獨(dú)立的化學(xué)反映方程式,即氨基甲酸銨的生成反映和氨基甲酸銨的脫水反映,因此有5—2=3,即三個(gè)獨(dú)立組分,有氣液兩相,即有三個(gè)自由度。由F=3可知,當(dāng)操作壓力控制在20.0MPa時(shí),設(shè)計(jì)的組分?jǐn)?shù)在操作中控制好NH3/CO2和H2O/CO2后,三個(gè)可變調(diào)節(jié)因素都固定了,則塔內(nèi)溫度自然也就被擬定了,因此合成塔操作重要控制好入塔物料比,不要任意變化氨泵和一甲泵的轉(zhuǎn)速,則合成塔溫度自然會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。若過(guò)多的調(diào)節(jié)某一物料量,試圖調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度,反而引發(fā)調(diào)節(jié)失常,由于塔內(nèi)物料量波動(dòng),引發(fā)塔內(nèi)溫度波動(dòng),以及引發(fā)出料量波動(dòng)、轉(zhuǎn)化率波動(dòng),則循環(huán)回收系統(tǒng)也不停地波動(dòng),特別在一段吸取塔被動(dòng)地隨著不停地調(diào)節(jié)回流氨量,使整個(gè)系統(tǒng)經(jīng)常處在不平衡狀態(tài)?!?〉控制NH3/CO2分子比NH3/CO2分子比偏離設(shè)計(jì)指標(biāo)過(guò)高時(shí),工藝上將出現(xiàn)下列變化:①合成塔壓力升高②合成塔溫度下降③轉(zhuǎn)化率減少。出現(xiàn)此種狀況普通是在CO2壓縮機(jī)有多個(gè)故障時(shí),如一回一閥門(mén)泄漏,某段排油水閥或安全閥泄漏,打氣量減少緣故,若NH3/CO2過(guò)低,不大于化學(xué)反映當(dāng)量分子比時(shí),合成塔壓力下降,溫度也下降,固然轉(zhuǎn)化率也是極低的,這種狀況出現(xiàn)在剛投料后,操作者緊張塔底溫度下降,氨量沒(méi)有及時(shí)按NH3/CO2=4.0控制成果在投料后塔底溫度不上升而下降,不能判斷是NH3/CO2比高還是低時(shí),可故意的稍增加氨量,如塔底溫度反而上升,闡明原NH3/CO3比過(guò)低,塔底溫度下降,則闡明原NH3/CO2比過(guò)高,此時(shí)應(yīng)減氨量操作,這種試調(diào)節(jié)氨量的操作往往是在入塔流量計(jì)沒(méi)有精確計(jì)量時(shí)采用。NH3/CO2分子比在最適宜值,核心是要運(yùn)用多個(gè)手段判明實(shí)際NH3/CO2比的高低,只有判斷對(duì)的,才干有效調(diào)節(jié)。①根據(jù)氣體CO2和液氨流量來(lái)判斷調(diào)節(jié),CO2壓縮機(jī)出口有CO2流量表,中小尿素裝置普通以壓縮機(jī)一段出口壓力值代表每小時(shí)尿素的生產(chǎn)量。每噸尿素的消耗實(shí)物CO2量(一段入口狀態(tài),即加空氣后CO2濃度在95.7%以上)為450m3,若流量計(jì)批示對(duì)的,則1000m3CO2量加氨4.9—5.0m3。4M12機(jī)66m3/min在70%負(fù)荷時(shí),段出口壓力0.2MPa、CO2量約2772m3/h,加氨量13.5—14.5m3/h(時(shí)產(chǎn)7.0噸計(jì))。如一機(jī)滿量一段出口壓力為0.28MPa、CO2量4000m3,則投氨19—20m3/h(時(shí)產(chǎn)8.8噸),一段出口壓力值與產(chǎn)量之間的關(guān)系是通過(guò)實(shí)際生產(chǎn)中總結(jié)出的經(jīng)驗(yàn)值。②如入塔氨流量計(jì)批示不精確,則根據(jù)氨泵往復(fù)次數(shù)推算出,以銘牌上最高轉(zhuǎn)數(shù)與最大打液量比例算出。配變頻調(diào)速的,則以調(diào)節(jié)頻率數(shù)值得知氨泵打液量數(shù)值。③根據(jù)分析成果來(lái)調(diào)節(jié)NH3/CO2比值。④合成塔正常出料后,合成塔物料經(jīng)PV404閥減壓后至預(yù)分離器入口的物料溫度來(lái)判斷入塔物料的NH3/CO2比值,如為4.0時(shí),此處溫度約為115℃,不大于115℃NH3/CO2>4.0,高于115℃,則NH3/CO2<4.0?!?〉控制H2O/CO2分子比控制低的H2O/CO2比,是水溶液全循環(huán)工藝的重要指標(biāo),是提高轉(zhuǎn)化率的重要因素之一。水溶液全循環(huán)工藝以甲銨形式返回合成塔。H2O/CO2比高低是衡量工藝與否先進(jìn)的標(biāo)志之一,在同一生產(chǎn)裝置中操作與否正常、裝置運(yùn)行與否良好的重要參數(shù)。合成塔H2O/CO2比是進(jìn)合成塔物料中總水分子數(shù)和總CO2分子數(shù)之比,水重要來(lái)自甲銨液,原料二氧化碳和合成氨中的水量極小,可無(wú)視不計(jì),二氧化碳涉及原料CO2、甲銨液中CO2。小尿素裝置設(shè)計(jì)中一段分解接入預(yù)蒸餾工藝技術(shù),因此入塔H2O/CO2比為0.65。隨著H2O/CO2比升高,系統(tǒng)將出現(xiàn)下列變化。①合成塔轉(zhuǎn)化率下降,H2O/CO2比增加0.1,XCO2下降1%左右。②合成塔頂?shù)诇夭顪p小,在設(shè)計(jì)負(fù)荷下,23m3尿塔在正常H2O/CO2=0.65時(shí),頂?shù)诇囟炔?℃,當(dāng)負(fù)荷加大時(shí),頂?shù)诇夭钪?0℃。H2O/CO2比上升時(shí),底部溫度上升,頂部溫度下降,溫差隨之減小。③一段循環(huán)負(fù)荷增加,一分加熱器用氣量上升,一甲泵轉(zhuǎn)速增加。④二段分解后尿液濃度減少??刂迫胨﨟2O/CO2分子比的重要注意點(diǎn):①控制一段吸取系統(tǒng)的水量平衡,控制來(lái)自二段的二甲液量和氨水量;控制預(yù)蒸餾塔的正常工藝,其出氣溫度在125—130℃。②一段分解率、總氨蒸出率達(dá)成設(shè)計(jì)值,使二段負(fù)荷正常,則二段吸取用水量正常。③二段分解后尿液濃度為66.9%,這是全系統(tǒng)控制好H2O/CO2比在0.65的標(biāo)志之一。Ⅱ、控制合成塔溫度國(guó)內(nèi)現(xiàn)在尿素合成塔的構(gòu)造都是自熱平衡式,在本工藝中以入塔NH3/CO2=4.0的條件下維持塔內(nèi)反映溫度不高于188℃(在塔頂),因此控制入塔NH3/CO2比在設(shè)計(jì)值范疇內(nèi)是控制溫度的重要操作條件。(1)在操作中普通控制塔底溫度。底部溫度可視為物料的沸點(diǎn)溫度,如NH3/CO2比偏高,使塔底物料組分變化,由于氨增多,沸點(diǎn)減少,即底部溫度減少,如壓縮機(jī)倒車(chē)或排油水不當(dāng),或某段安全閥漏氣都會(huì)造成NH3/CO2比偏高。在投料時(shí)如果入塔NH3/CO2<2這時(shí)氨量太少,入塔CO2量過(guò)量,也會(huì)出現(xiàn)塔底溫度下降。(2)以防合成塔腐蝕加劇,塔內(nèi)溫度不準(zhǔn)超出190℃,根據(jù)國(guó)內(nèi)使用合成塔(316L尿素級(jí)襯里材料)經(jīng)驗(yàn),塔內(nèi)溫度控制在188℃下列,年腐蝕率在0.2mm下列(允許腐蝕量),控制188℃時(shí),在入塔NH3/CO2比為4.0時(shí),入塔液氨就不需預(yù)熱,原有預(yù)熱液氨至60—70℃的規(guī)定,因當(dāng)時(shí)合成塔操作溫度定在190℃之需,實(shí)踐證明,190℃溫度上,合成塔腐蝕嚴(yán)重。(3)CO2濃度下降,會(huì)使塔底溫度下降,因CO2有效成分減少,使甲銨生成量下降,反映熱減少,并且因惰性氣體量增加,使氣相中氨和二氧化碳分壓下降,會(huì)使甲銨分解,氨從液相逸出,因甲銨分解和氨的逸出都要吸熱,致使塔底溫度下降。(4)H2O/CO2比高時(shí),底部氣液反映增多,甲銨生成熱量增加,因此底部溫度上升,頂部下降。(5)合成塔溫度變化的因素:因素塔底溫度塔頂溫度闡明H2O/CO2增高上升下降在NH3/CO2不變時(shí)H2O/CO2減少下降上升在NH3/CO2不變時(shí)NH3/CO2減少上升上升液氨不預(yù)熱NH3/CO2增高下降下降液氨不預(yù)熱CO2濃度下降下降下降生成量不變因此合成塔底部溫度基本上是由NH3/CO2為主,H2O/CO2為輔所決定的。因此生產(chǎn)操作時(shí)以NH3/CO2、H2O/CO2兩個(gè)主調(diào)參數(shù)來(lái)穩(wěn)定合成塔溫度。Ⅲ、控制合成塔壓力在合成尿素過(guò)程中,壓力不是一種獨(dú)立的變數(shù),它是依賴于溫度、NH3/CO2比、H2O/CO2比而定。合成塔操作壓力普通較平衡壓力稍高(CO2氣提法工藝合成塔壓力為平衡壓力)。所謂平衡壓力即反映達(dá)成氣液相之間物理平衡,也達(dá)成了化學(xué)平衡,此時(shí)的物系壓力。若操作壓力低于平衡壓力,不僅氨從液相中逸出,使液相中NH3/CO2分子比減少,同時(shí)會(huì)使甲銨分解,從而減少CO2轉(zhuǎn)化率,因此在操作中要控制塔頂液面上的壓力在20.0MPa,這樣才干確保操作壓力不不大于反映物系的平衡壓力。若塔頂壓力控制低,PV404閥開(kāi)度大,XCO2減少(由于取壓點(diǎn)在塔底液氨管上,此處壓力高,以此點(diǎn)取壓20.0MPa時(shí),則塔頂壓力只在19.5MPa)。平衡壓力隨溫度的升高而增加,普通在操作中壓力絕對(duì)值要不不大于溫度絕對(duì)值10,隨NH3/CO2升高而升高,在操作中NH3/CO2不能偏高太多,操作壓力不大于平衡壓力時(shí)XCO2反而下降。H2O/CO2提高之后,平衡壓力略有減少。Ⅳ、CO2純度和加氧量原料CO2氣純度取決于脫碳工藝,在PC脫碳工藝中CO2純度最高為98%,MDEA或NHD工藝中,CO2純度到99.0%,當(dāng)98%的CO2氣加入防腐用空氣后,CO2含量應(yīng)不低于95.7%(體積);此時(shí)氧含量為0.4%。CO2純度減少,則進(jìn)合成塔的惰性氣量增加。在同樣操作壓力下,惰性氣分壓高,就減少了NH3和CO2分壓,因此XCO2下降。CO2濃度下降1%,轉(zhuǎn)換率下降0.5%。由于進(jìn)入系統(tǒng)的惰性氣增加,尾氣中可爆炸氣體構(gòu)成增加,并且隨尾氣釋放的氨量損失增加。加氧的目的,為避免塔的腐蝕,本工藝中普通加氧在0.4%(體積)足夠了,多出的氧只回增加尾氣中的氧含量,而增加可爆的幾率,若不大于0.4%時(shí)會(huì)出現(xiàn)微紅的尿素顆粒,在合成塔液相中溶解的氧量普通認(rèn)為溶有5—50ppm的氧時(shí),就能起足夠的防腐作用。液相中的氧含量的高低,受氣相中含氧量及液相溫度和氣液平衡程度三個(gè)條件的影響。Ⅴ、維持合成塔適宜的生產(chǎn)強(qiáng)度合成塔返混和轉(zhuǎn)化率,生產(chǎn)強(qiáng)度的關(guān)系以下:①合成塔反映容積的設(shè)計(jì)必須滿足反映物達(dá)成的最高轉(zhuǎn)化率,在塔中的停留中間普通為一種小時(shí),因此塔的適宜生產(chǎn)強(qiáng)度下列不減少XCO2為前提條件。但在不等溫構(gòu)造的合成塔中,物料在塔內(nèi)自下而上流動(dòng)時(shí),XCO2受流體動(dòng)力學(xué)條件的影響較大,塔內(nèi)物料由于溫差、比重的不同產(chǎn)生了返混現(xiàn)象,返混成果,使合成塔上部尿素含量較多的物料與底部尿素含量較少的物料混合,這不僅減少了出口物料中尿素的濃度,并且由于頂部生成物(尿素和水)返回底部,使反映速度減少。因此在直徑大、高徑比小的合成塔中,必須考慮避免返混現(xiàn)象。為了避免返混普通在塔內(nèi)裝置若干篩板,物料經(jīng)篩板時(shí)由于截面積縮小,流速加大,增加了湍流狀
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