其次章氣相色譜分析法作業(yè)

本文格式為Word版，下載可任意編輯——其次章氣相色譜分析法作業(yè)其次章氣相色譜分析法

一、簡(jiǎn)答題

1.色譜內(nèi)標(biāo)法是一種確鑿度較高的定量方法。它有何優(yōu)點(diǎn)？

2.分開度R是柱分開性能的綜合指標(biāo)。R怎樣計(jì)算？在一般定量、定性或制備色譜純物質(zhì)時(shí)，對(duì)R如何要求？

3.什么是最正確載氣流速？實(shí)際分析中是否一定要選擇最正確流速？為什么？4.在色譜分析中，對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣操作有何要求？

5.色譜歸一化定量法有何優(yōu)點(diǎn)？在哪些狀況下不能采用歸一化法？6.試析影響氣相色譜儀的熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度的主要因素。

7.柱溫是最重要的色譜操作條件之一。柱溫對(duì)色譜分析有何影響？實(shí)際分析中應(yīng)如何選擇柱溫？

8.色譜柱的分開性能可用分開效率的大小來(lái)描述。分開效率怎樣表示？其大小說明什么問題？要提高分開效率應(yīng)當(dāng)怎么辦？

9.在一根色譜柱上，欲將含A、B、C、D、E五個(gè)組分的混合試樣分開。查得各組分的分派系數(shù)大小如:KB>KA>KC>KD,KE=KA,試定性地畫出它們的色譜流出曲線圖，并說明其理由？

10.色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制？柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允許溫度會(huì)造成什么后果？

11.在氣相色譜分析中為了測(cè)定下面組分，宜選用哪種檢測(cè)器？為什么？

⑴蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量；⑵測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水⑶痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體；⑷啤酒中微量硫化物

12.某一色譜柱從理論上計(jì)算得到的理論塔板數(shù)n很大，塔板高度H很小，但實(shí)際上分開效果卻很差，試分析原因。

13.根據(jù)VanDeemter方程，推導(dǎo)出A、B、C常數(shù)表示的最正確線速uopt和最小板高Hmin。

14.已知：fi’、fs’、Ai、As分別為待測(cè)組分（i）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)（s）的相對(duì)質(zhì)量校正因子和色譜峰面積，ms、m分別為內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量和待測(cè)試樣的質(zhì)量，請(qǐng)推導(dǎo)出計(jì)算i組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的色譜定量分析內(nèi)標(biāo)法公式。

15.用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為什么常用H2和He作載氣而不常用氮?dú)庾鬏d氣？

16.簡(jiǎn)述根據(jù)色譜流出曲線可以解決那些問題？

17.什么是塔比板理論？它對(duì)色譜的貢獻(xiàn)和它的局限性是什么？

18.毛細(xì)管色譜柱與填充色譜柱有哪些主要區(qū)別？VanDeemter方程式用于這兩種色譜柱的表現(xiàn)形式有何差異？

19.氣相色譜對(duì)用于固定相的固定液有哪些要求?為什么？20.對(duì)于永久性氣體的分開為什么常采用氣—固色譜？二、計(jì)算題

1.若在1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得分開度為0.68,要使它完全分開，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為多少米？

2.在2m長(zhǎng)的色譜柱上，測(cè)得某組分保存時(shí)間（tR）6.6min，峰底寬（Y）0.5min，死時(shí)間（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量計(jì)測(cè)得載氣體積流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提醒：滾動(dòng)相體積，即為死體積)

⑴分派容量k⑵死體積Vm

⑶調(diào)整保存時(shí)間⑷分派系數(shù)⑸有效塔板數(shù)neff⑹有效塔板高度Heff

3.已知組分A和B的分派系數(shù)分別為8.8和10，當(dāng)它們通過相比β=90的填充時(shí)，能否達(dá)到基本分開（提醒：基本分開Rs=1）

4.X、Y、Z三組分混合物tR(X)?5min，經(jīng)色譜柱分開后，其保存時(shí)間分別為：

tR(X)?5min，tR(Y)?7min,tR(Z)?12min,不滯留組分的洗脫時(shí)間tM?1.5min，試求：

(1)Y對(duì)X的相對(duì)保存值是多少？(2)Z對(duì)Y的相對(duì)保存值是多少？(3)Y組分的色譜柱中的容量因子是多少？(4)X對(duì)Y的容量因子之比是多少？

5.一試樣經(jīng)氣相色譜分析，在6.5min時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰的寬度為5mm，記錄紙移動(dòng)的速度為10mm?min?1，在柱長(zhǎng)2m的色譜柱中其理論塔板是多少？相

應(yīng)的理論塔板高度是多少？

6.有一氣液色譜柱，長(zhǎng)2m，在不同線速時(shí)，相應(yīng)的理論塔板數(shù)如下：

u/cm·s-1

n4.03236.03088.0253

計(jì)算：（1）最正確線速；（2）在最正確線速時(shí)，色譜柱的理論塔板數(shù)。

7.某色譜柱的理論塔板數(shù)為3136，吡啶和2－甲基吡啶在該柱上的保存時(shí)間分別是8.5min和9.3min，空氣的保存時(shí)間為0.2min。計(jì)算吡啶和2－甲基吡啶在該柱上的分開度。

8.采用3m色譜柱對(duì)A、B二組分進(jìn)行分開，此時(shí)測(cè)得非滯留組分的tM值為0.9min，A組分的保存時(shí)間（tR(A)）為15.1min，B組分的（tR(B)）為18.0min，要使二組分達(dá)到基線分開（R=1.5）,問最短柱長(zhǎng)應(yīng)選中擇多少米（B組分的峰寬為1.1min）？

9.在1m長(zhǎng)的填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保存時(shí)間分別為5.80min和6.60min；峰底寬度分別為0.78min及0.82min，空氣通過色譜柱需1.10min。計(jì)算：

(1)載氣的平均線速度；(2)組分B的分派比；(3)A及B的分開度；

(4)該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度；(5)分開度為1.5時(shí)，所需的柱長(zhǎng)；(6)在長(zhǎng)柱上B的保存時(shí)間為多少。

10.用氣相色譜法氫火焰檢測(cè)器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為0.2mV/cm，記錄儀紙速10mm/min，苯酚標(biāo)樣濃度1mg/mL，進(jìn)樣量3μL，測(cè)量苯酚峰高115mm，峰半高寬4mm，2倍噪音信號(hào)為0.05mV，計(jì)算:

⑴在上述條件下苯酚的靈敏度St、檢測(cè)限（D）和最小檢測(cè)限（Qmin）⑵若污水處理前后，污水中苯酚濃度從100μg/mL降為0.05μg/mL，設(shè)最大進(jìn)樣量為10μL，能否直接測(cè)定水中的酚，若不能直接測(cè)出，試樣濃縮多少倍方可推測(cè)？

12.測(cè)定某氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度時(shí)，注入1.0μL純苯（相對(duì)密度為0.88）時(shí)測(cè)得色譜峰峰高為12.5cm，半峰寬為0.50cm。用N2作載氣，柱前壓力表讀數(shù)為182.2kPa，轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)為20.0mL?min?1，記錄儀靈敏度為0.2mV?cm?1，記錄紙速度為1.0cm?min?1，大氣壓為100kPa。計(jì)算該檢測(cè)器的靈敏度。

13.已知記錄儀靈敏度為0.2mV?cm?1，記錄紙速度為1200mm?h?1，注入含0.05％苯的CS2溶液1μL，苯的色譜峰高12.0cm，半峰寬10mm，儀器噪聲0.01mV，求氫焰檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限。

14.在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時(shí)，稱取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高分別如下：

質(zhì)量/g

峰高/mm

苯0.5967180.1

甲苯0.547884.4

乙苯0.612054.2

鄰二甲苯0.668049.0

求各組分的峰高校正因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)。

15.在某色譜柱上，柱溫1000℃測(cè)的甲烷的保存時(shí)間為40s，正壬烷的保存時(shí)間為400s，正炔烷的保存時(shí)間為580s，正壬烷與正癸烷的峰寬一致，均等于5.0mm，已知記錄紙速為5mm/min，求能與正壬烷達(dá)到基線分開（R=1.5）的組分的保存指數(shù)應(yīng)為多少？氣相色譜測(cè)定樣品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色譜數(shù)據(jù)見下表，死時(shí)間為0.6min。

組分保存時(shí)間tR(min)

峰面積

相對(duì)校正因子f'is

乙酸甲酯2.7218.10.60

丙酸甲酯4.9243.60.78

正丁酸甲酯9.2329.90.88

⑴計(jì)算每種組分的含量。

⑵根據(jù)碳數(shù)規(guī)律，預(yù)計(jì)正戊酸甲酯的保存時(shí)間。

16.采用氫火焰離子化檢測(cè)器，分析乙苯和二甲苯異構(gòu)體，測(cè)得以下數(shù)據(jù)。計(jì)算各組分的含量。

組分乙苯1200.97

對(duì)二甲苯751.00

間二甲苯1400.96

鄰二甲苯1050.98

AI/mm2

fi

17.采用內(nèi)標(biāo)法分析燕麥敵1號(hào)試樣中燕麥敵

(CH3CHCH3)NCOSCH2CCl═CHCl

含量時(shí)，稱取燕麥敵試樣8.12g，參與正十八烷1.88g，以色譜分析測(cè)得峰面積

A燕麥敵?68.0mm2，A正十八烷?87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)的定量校正因子fi＝2.40，計(jì)算試樣中燕麥敵含量。

18.為了測(cè)定混合樣品中組分i的含量，稱1.80g混合樣，參與0.400g內(nèi)標(biāo)物S，混勻后進(jìn)樣，從所得色譜圖上測(cè)得Ai?27.0cm2，As?25.0cm2，fW(i)?1.11，計(jì)算組分i的百分含量。

19.從甲醇和乙醇的色譜中，可得到tM?1.0min，t甲醇?10.5min，

t乙醇?17.5min。已知固定相的體積為5mL，滾動(dòng)相體積為55mL，計(jì)算甲醇和乙醇分派比、分派系數(shù)和該色譜柱的相比。

20.采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行水溶液中異丙醇的常規(guī)控制分析：取6支10mL容量瓶，在其中5支容量瓶中配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的純異丙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各參與質(zhì)量分?jǐn)?shù)一致的正丁醇做內(nèi)標(biāo)，用水稀釋到刻度。在同樣條件下，取5mL異丙醇水溶液放入另一支容量瓶，參與同樣量的正丁醇內(nèi)標(biāo)，稀釋到刻度。進(jìn)行色譜分析