分析化學(xué)及其在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用

淮安市藥品醫(yī)療器械質(zhì)檢人員培訓(xùn)班

2010年4月分析化學(xué)

在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用淮安藥品檢驗(yàn)所楊鯤

第一部分分析化學(xué)的基本知識(shí)第二部分分析化學(xué)在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用第一部分分析化學(xué)的基本知識(shí)一、分析化學(xué)的任務(wù)和作用二、分析化學(xué)方法的分類三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)四、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及操作一、分析化學(xué)的任務(wù)和作用

分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的一門學(xué)科，是化學(xué)的一個(gè)重要分支。

鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成（定性）測(cè)定各組分的相對(duì)含量（定量）確定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)）國(guó)民經(jīng)濟(jì)科學(xué)研究醫(yī)藥衛(wèi)生與環(huán)境保護(hù)學(xué)校教育二、分析化學(xué)方法的分類按照分析任務(wù)分類定性分析組分分析定量分析結(jié)構(gòu)分析按照分析對(duì)象分類無(wú)機(jī)分析有機(jī)分析按照分析方法的原理分類化學(xué)分析

準(zhǔn)確度高，常量組分的測(cè)定儀器分析

靈敏度高，微量組分的測(cè)定按照試樣用量分類常量分析＞0.1g半微量分析0.01～0.1g微量分析0.01～10mg超微量分析＜0.1mg三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)1、常用玻璃儀器的清洗步驟1）刷洗

用水和毛刷洗滌，除去器皿上的污漬和其他不溶性和可溶性雜質(zhì)。2）用去污粉、肥皂、合成洗滌劑洗滌

洗滌時(shí)先將器皿用水濕潤(rùn)，再用毛刷蘸少許去污粉或洗滌劑，將儀器內(nèi)外洗刷一遍，然后用水邊沖邊刷洗，直至干凈為止。2、幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法

1）鉻酸洗滌步驟

被洗滌器皿盡量干燥，倒少許洗液于器皿內(nèi)，轉(zhuǎn)動(dòng)器皿使其內(nèi)壁被洗液浸潤(rùn)（必要時(shí)可用洗液浸泡），然后將洗液倒回原裝瓶?jī)?nèi)以備再用，再用水沖洗器皿內(nèi)殘留的洗液，直至干凈為止。鉻酸洗液的配置

將5g重鉻酸鉀用少量水濕潤(rùn)，慢慢加入80ml濃硫酸，攪拌以加速溶解。冷卻后貯存在磨口試劑瓶中，防止吸水而失效。使用注意事項(xiàng)（1）洗滌液中的硫酸具有強(qiáng)腐蝕作用，玻璃器皿浸泡時(shí)間太長(zhǎng)，會(huì)使玻璃變質(zhì)，因此切忌到時(shí)忘記將器皿取出沖洗。其次，洗滌液若沾污衣服和皮膚應(yīng)立即用水洗，再用蘇打水或氨液洗。如果濺在桌椅上，應(yīng)立即用水洗去或濕布抹去

（2）玻璃器皿投入前，應(yīng)盡量干燥，避免洗滌液稀釋

（3）此液的使用僅限于玻璃和瓷質(zhì)器皿，不適用于金屬和塑料器皿

（4）有大量有機(jī)質(zhì)的器皿應(yīng)先行擦洗，然后再用洗滌液，這是因?yàn)橛袡C(jī)質(zhì)過(guò)多，會(huì)加快洗滌液失效，此外，洗滌液雖為很強(qiáng)的去污劑，但也不是所有的污跡都可清除

（5）盛洗滌液的容器應(yīng)始終加蓋，以防氧化變質(zhì)

（6）洗滌液可反復(fù)使用，但當(dāng)其變?yōu)槟G色時(shí)即已失效，不能再用

2）堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注重：煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。3）堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。洗滌油污或其他有機(jī)物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。3、化學(xué)試劑的一般知識(shí)

一級(jí)品優(yōu)級(jí)純G.R二級(jí)品分析純A.R三級(jí)品化學(xué)純C.P四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑生物試劑B.R或者C.R4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告1）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄要有專用的記錄本

及時(shí)記錄各種測(cè)量數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù)時(shí)有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與所用儀器的準(zhǔn)確程度相適應(yīng)2）分析數(shù)據(jù)的處理用相關(guān)公式計(jì)算結(jié)果，分析結(jié)果通常用待測(cè)組分的含量表示。常用處理數(shù)據(jù)的方法有：相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)3）實(shí)驗(yàn)報(bào)告原始性四、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及操作1、一般儀器1）瓷坩堝及坩堝鉗瓷坩堝可耐1200℃高溫，常用于沉淀的灼燒和稱量。瓷坩堝中不能用來(lái)熔融金屬碳酸鹽、苛性堿，更不能與HF接觸，使用之前應(yīng)用自來(lái)水及熱的濃HCl洗滌，最后用純水沖洗干凈。燒坩堝前，應(yīng)先在烘箱中烘干，再逐漸升高溫度。2）干燥器常用的干燥劑變色硅膠、無(wú)水CaCl2、CaSO4、P2O5

3）電熱恒溫干燥箱2、滴定分析儀器及基本操作

1）移液管及其使用方法用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液

使用方法移取溶液前，先將洗凈的移液管用吸水紙除掉尖端內(nèi)外的水，然后用待吸取的溶液潤(rùn)洗3次。吸取溶液時(shí)，一般可以用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí)馬上用右手食指堵住管口，取出，用濾紙擦干下端。然后稍松食指，使液面平穩(wěn)下降，直至液面的彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指。將移液

管垂直放入接受溶液的容器中，管尖與容器壁接觸，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15秒。2）容量瓶及其使用方法使用前先要檢查其是否漏水。方法是：放入自

來(lái)水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干凈，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底邊緣，把瓶倒立2分鐘，觀察瓶塞周圍是否有水滲出；如果不漏，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后，再倒立過(guò)來(lái)試一次。3）滴定管及其使用方法滴定管一般分為兩種，一種是酸式滴定管，另一種是堿式滴定管。酸式滴定管活塞處凡士林的涂法：一種是在活塞的粗端和活塞套的細(xì)端分別涂一層凡士林，把活塞插入活塞套內(nèi)，來(lái)回旋轉(zhuǎn)數(shù)次，直到在外面觀察時(shí)呈透明即可。另一種是在玻璃活塞孔兩端涂一層凡士林，小心不要涂在塞孔處以防堵塞孔眼，然后將其放入活塞套內(nèi)，來(lái)回旋轉(zhuǎn)活塞數(shù)次直至透明為止。使用滴定管應(yīng)注意的幾點(diǎn)：酸式滴定管不能盛放堿性溶液，堿式滴定管不能盛放酸性溶液。為了保證裝入滴定管溶液的濃度不被稀釋，因此要用該溶液蕩洗滴定管3次，每次約7～8ml。將標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿滴定管后，應(yīng)檢查管下部是否有氣泡，如有氣泡，可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液急速流下驅(qū)除氣泡。滴定管的讀數(shù)：在讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上，并將管下端懸掛的液滴除去，眼睛視線應(yīng)與溶液彎月面下緣最低點(diǎn)在同一水平面上，讀數(shù)時(shí)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。第二部分分析化學(xué)在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用（一）、藥典凡例（二）、藥品檢驗(yàn)的基本程序（三）、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（一）、藥典凡例《中華人民共和國(guó)藥典》簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》，是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

我國(guó)第一部藥典是1953年版，隨后又分別頒布了1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版

1、項(xiàng)目與要求

1）溶解度極易溶解指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑不到1ml中溶解易溶指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1～不到10ml中溶解溶解指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑10～不到30ml中溶解略溶指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑30～不到100ml中溶解微溶指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑100～不到1000ml中溶解極微溶解指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1000～不到10000ml中溶解幾乎不溶或不溶指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1000～不到10000ml中溶解試驗(yàn)法：除另有規(guī)定，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，于25℃±2℃一定容量的容溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如無(wú)目視可見(jiàn)的溶質(zhì)顆粒或液滴時(shí)，即視為完全溶解。

2）貯藏遮光系指用不透光的容器包裝密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進(jìn)入密封系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處系指不超過(guò)20℃涼暗處系指避光并不超過(guò)20℃冷處系指2～10℃常溫系指10～30℃2、計(jì)量

溫度水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃熱水系指70～80℃微溫或溫水系指40～50℃室溫系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指約0℃放冷系指放冷至室溫3、精確度1）精密稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。2）稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。3）恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。

（二）、藥品檢驗(yàn)的基本程序一、取樣

基本原則是均勻、合理

使用天平的注意事項(xiàng)

1、分析天平不要放置在空調(diào)器下的邊臺(tái)上。搬動(dòng)過(guò)的分析天平必須校正好水平，并對(duì)天平的計(jì)量性能作全面檢查無(wú)誤后才可使用。

2、開(kāi)啟或關(guān)閉天平的動(dòng)作應(yīng)輕緩仔細(xì)。3、稱量時(shí)天平門要關(guān)緊，應(yīng)關(guān)閉空調(diào)。

4、稱量時(shí)要使用鑷子，不能用手直接拿樣品。5、稱取濕吸性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時(shí)，應(yīng)將稱量瓶蓋緊后稱量，且盡量快速，注意不要將被稱物（特別是腐蝕性物品）灑落在稱盤或底板上；稱量完畢，被稱物及時(shí)帶離天平室或者放進(jìn)干燥器。6、同一個(gè)試驗(yàn)應(yīng)在同一臺(tái)天平上進(jìn)行稱量，以免由稱量產(chǎn)生誤差。稱量完畢，及時(shí)將所稱供試品從天平內(nèi)取出。7、電子分析天平不能稱量有磁性或帶靜電的物體。8、天平室要求干燥明亮，光線均勻柔和，陽(yáng)光不得直射在天平上。9、為便于天平的保養(yǎng)和保持環(huán)境的相對(duì)濕度，感量為0.001mg的天平，應(yīng)單室放置。10、天平室地面不得起灰，墻壁和屋頂平整，不得有脫落物。11、天平臺(tái)用混凝土結(jié)構(gòu)為好，臺(tái)面應(yīng)水平而光滑，牢固防震，有合適的高度與寬度。12、天平室溫度應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定，一般應(yīng)控制在10℃～30℃，保持恒溫；相對(duì)濕度一般在70﹪以下，室內(nèi)應(yīng)備有溫度計(jì)和濕度計(jì)，一般采用空調(diào)和吸濕機(jī)調(diào)節(jié)溫度和濕度，并天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致。13、天平室內(nèi)除存放與稱量有關(guān)的物品外，不得存放其他物品。不得在天平室內(nèi)轉(zhuǎn)移具有腐蝕性或揮發(fā)性的液體和固體。

二、鑒別

藥